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Universidade Federal do Rio de Janeiro - Faculdade de Farmácia

Departamento de Fármacos e Medicamentos


LISTA DE EXERCÍCIOS - Análises Farmacêuticas - 2o Semestre 2017

1- Programar o controle quantitativo de ampolas rotulando 1g de dipirona anidra (PM=333,4), em 2 ml


do injetável, sabendo-se que o Laboratório dispõe de solução 0,1N de I2 . Descrever como procederia
na prática.

2- Na análise de um medicamento rotulado como solução de Dipirona a 50% (uso oral, em gotas) PM
dipirona monohidratada = 351,4. Uma amostra de 5ml foi diluída quantitativamente a 200 ml com água
destilada. Uma alíquota de 25 ml desta diluição consumiu em seu doseamento 24 ml de solução 0,08N
de Iodo com Fc = 0,96. Pergunta-se:
Qual o teor de dipirona no produto analisado?

3- No doseamento de amostra de leite de Magnésia (PM=58,31) pesando 1 g, após adição de 50 ml de


solução 0,1 N de H2SO4 (fc=0,98), houve consumo de 23 ml de solução 0,1 N de NaOH (f c=1,03). Qual
a concentração de Mg(OH)2 encontrada, sabendo-se que o declarado é 1,2 g em 15 ml e a densidade do
produto é de 1,0500?

4- Observe os dados abaixo e indique qual a % de pureza de uma suspensão de amoxacilina (125 mg de
Amoxacilina trihidratada por 5ml de suspensão) que foi analisado por titulação potenciométrica,
usando como solução volumétrica hidróxido de sódio 0,05N Fc= 1,02 . Tomou-se uma alíquota de
20ml para análise. Fator de análise: 1ml NaOH 0,05N  20,97 mg de Amoxacilina trihidratada.
Dados obtidos na tabela:
VOLUME V mV mV mV/V 2mV/V2
22 - -12.4 - -
24 2 3.2 15.6 7.8
24.3 0.3 37.8 34.6 115.3
24.5 0.2 76.9 39.1 195.5
24.6 0.1 95.1 18.2 91

VPF = VSTA em A + V x A


A + B
a- Qual a concentração de amoxacilina na preparação?
b- Qual o teor em relação ao declarado?

5 - Uma solução-amostra de oxacilina, após reação adequada com o reagente imidazol - HgCl2,
forneceu uma absorbância de 0,504 no  = 343nm em uma célula de 1cm. Por medida comparativa com
padrão de oxacilina analisado de igual maneira, obteve-se pureza de amostra de 97,5%. Dado: A1%1cm=
645
a) Qual a concentração de trabalho de ambas soluções?
b) Qual a concentração real da solução-amostra? Em g/ml.

6. Comprimidos de cloridrato de tolazolina foram analisados de acordo com a Farmacopéia. Uma


amostra de 20 comprimidos pesou 3,760g e foram triturados a pó fino, deste pesou-se 2,241g, que foi
transferido para um balão de 100,00ml, o volume foi completado com metanol. Após filtração
quantitativa uma alíquota de 10,0ml foi transferida para um segundo balão de 100ml. Uma alíquota de
3,0ml deste segundo balão da amostra foi transferida para balão volumétrico de 25,0ml.
Para o preparo do padrão, uma alíquota de 3,0ml da solução mãe do padrão a 0,284mg/ml foi
transferida para balão de 25,0ml.
A cada um dos balões de 25ml (amostra e padrão) foi adicionado 1ml de NaOH diluído e 1ml de
nitroferricianeto de sódio diluído. Os conteúdos foram misturados e deixados em repouso por 10
minutos. Depois o volume dos balões foi completado e as absorbâncias foram medidas, sendo 0,668 para
amostra e 0,667 para o padrão. Qual a quantidade de cloridrato de tolazolina, em mg por comprimido?
7) Uma amostra de 250 mg de comprimidos triturados de sulfanilamida foi analisada pelo processo de
Bratton-Marshall. A amostra foi diluída ao volume de 100 ml, deste balão foi retirada uma alíquota de
1,0 ml, feita a reação colorimétrica e diluída ao volume de 100 ml. Após desenvolvimento da cor, as
seguintes leituras foram obtidas:
Ap = 0,40 Cp = 2 mg/100 ml
Aa = 0,35
Calcule a quantidade de sulfanilamida por comprimido sabendo que sua composição é :
Sulfanilamida 400 mg
Excipiente qsq 500 mg
E que o peso médio para 20 comprimidos é 510 mg.
8) Comprimidos de cloridrato de tolazolina foram analisados de acordo com a Farmacopéia. Uma
amostra de 20 comprimidos pesou 3,760g e foram triturados a pó fino, deste pesou-se 2,241 g, que foi
transferido para um balão de 100,0 ml, o volume foi completado com metanol. Após filtração
quantitativa uma alíquota de 10,0 ml foi transferida para um segundo balão de 100,0 ml. Uma alíquota
de 3,0 ml deste segundo balão da amostra foi transferida para balão volumétrico de 25,0 ml. Para o
preparo do padrão, uma alíquota de 3,0 ml da solução mãe do padrão a 0,284 mg/ml foi transferida para
balão de 25,0 ml.
A cada um dos balões de 25 ml (amostra e padrão) foi adicionado 1 ml de NaOH diluído e 1ml de
nitroferricianeto de sódio diluído. Os conteúdos foram misturados e deixados em repouso por 10
minutos.
Depois o volume dos balões foi completado e amostras de 20 l foram analisadas por cromatografia
liquida de alta eficiência (CLAE) em coluna C18. Após análises de picos únicos obtidos, obteve-se uma
área de 15498 para amostra e de 15526 para o padrão.
Qual a quantidade de cloridrato de tolazolina, em mg por comprimido?

9) Uma amostra de comprimidos de paracetamol foi analisada por CLAE utilizando os dados da
equação da reta padrão, previamente analisado. A partir de um pool de 20 comprimidos de 200 mg de
paracetamol, foi pesada uma quantidade de pó contendo 125 do ativo e avolumada a 250 ml com ácido
acético 0,05 M. Filtrou-se esta solução e retirou-se uma alíquota de 25,0 ml, que foi levada a um balão
volumétrico de 100 mL e avolumada com ácido acético 0,05 M. Em seguida, foi retirada uma alíquota
de 10 ml do extrato diluído, que foi então avolumado a 100 ml com ácido acético 0,05 M.
Dados: - Peso de 20 comprimidos = 8,1894 g
- Pesada do triturado de comprimidos retirado para análise = 250 mg;
- Peso de paracetamol padrão utilizado na análise – 126,1 mg;
- Área do pico obtido a partir da análise dos comprimidos = 45205.
Equação da reta:
Y = 35656,6 X + 80,8

De acordo com os dados fornecidos acima, qual o percentual de paracetamol nos comprimidos em
relação ao declarado?