Extracción Solido- Liquido

1 Objetivo

La operación se emplea para la recuperación de substancias solubles en el solvente

y contenidas en solidos apreciados contaminados con sustancias solubles en el
solvente.

 Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.

 Extraer un aceite vegetal mediante el proceso de extracción solido-liquido.

2 Introducción

La extracción solido-liquido es operación unitaria de transferencia de materia

basada en la disolución de uno o varios componentes de una mezcla -líquido o
sólido- en un disolvente selectivo. Se hace la distinción entre la extracción sólido-
líquido y la extracción líquido-líquido según que la materia a extraer esté en un
sólido o en un líquido. En este último caso el disolvente debe ser inmiscible con la
fase líquida que contiene el soluto. La extracción sólido-líquido se conoce también
como lixiviación o lavado, según la aplicación a la que se la destine. Si se pretende
eliminar un compuesto no deseado de un sólido se habla de lavado, si el compuesto
extraído es el valioso se denomina lixiviación.

3 Marco teórico

3.1 Extracción

La extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia

de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el uso de un
disolvente. La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los
materiales: sólido-líquido o líquido-líquido. Por sus características, la extracción
puede ser continua o discontinua.

La extracción sólido-líquido, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer

está contenida en un material sólido, junto con otros componentes, los cuales
deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para
aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas
obtenidas por síntesis. Para esto, se suele emplear un aparato Soxhlet, que es un
aparato de extracción continua.

También puede emplearse un método directo, calentando el sólido junto con el

disolvente en un matraz y colocando un refrigerante en posición vertical para que
se condense el disolvente que está hirviendo y no se pierda. (A esta operación se
le llama calentamiento a reflujo), hasta que el producto deseado se encuentre
disuelto en dicho disolvente.

3.2 Aplicaciones prácticas

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias

alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención
de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras:

 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y

de algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de
petróleo, hexano, etc.
 Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con
alcohol o soda.
 En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los
desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden ser
los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el fenómeno
químico.
  En geología en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa
geológica por el agua.
 En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que
contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo
con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en una solución
cargada de lixiviación.
 Metalurgia Extractiva: para trabajar los minerales principalmente oxidados.
Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados
de cobre mediante procesos de lixiviación bacteriana
 Obtención de azúcar.
 Fabricación de té y café instantáneo.

3.3 Cambio de fase del soluto

Paso del soluto desde el sólido al líquido 2. Difusión del soluto en el disolvente
contenido en los poros del sólido: Se da la transferencia del soluto desde el interior
del sólido hasta la superficie del mismo debido a la diferencia de concentración de
éste en la interface sólido-líquido (gradiente de concentración) y la superficie
exterior del sólido. En esta etapa se obtiene la siguiente expresión de transferencia
de materia:

𝑑𝐶
𝑁𝑠 = −𝐷𝑙
𝑑𝑧

Donde:

Ns = Densidad de flujo de materia Kg/m2s

Dl = Difusividad del soluto a través del disolvente en m 2/s

C = concentración de la disolución en kg/m3

Z = distancia en el interior del poro en m.

3.4 Transferencia del soluto desde la superficie de la partícula
sólida hasta el seno de la disolución

Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolución, esta

transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento. La velocidad
de transferencia de materia en esta etapa es:

Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto desde la superficie de

la partícula sólida hasta el seno de la disolución:

𝑑𝑀
𝑁𝑠 = = 𝐾𝑙 (𝐶𝑠 − 𝐶)
𝐴 𝑑𝑡

Donde:

M = masa del soluto transferida en Kg

A = superficie de contacto partícula-disolución en m2

t = tiempo en s

Cs = concentración del soluto en la superficie del solido en kg/m 3

C = concentración del soluto en el seno de la disolución en un instante

determinado en kg/m3

Kl = coeficiente de transferencia de materia en m/s

4 Desarrollo experimental

4.1 Materiales y reactivos

Materiales Reactivos
Bolsa de tela Solvente puro: Hexano.
Equipo de extracción solido- liquido 4.5 kg de semillas de girasol
Termómetro
Vidrio de reloj
Refractómetro
Bascula

4.2 Procedimiento

1. Se preparó la semilla con la que de trabajo el proceso de extracción solido-

liquido, para nuestro caso trabajamos con semilla de girasol, la semilla debe
estar pelada.
2. Pesar la bolsa de tela vacía.
3. Se agregó la muestra a la bolsa de tela y posteriormente se volvió a pesar
4. La bolsa se introduce al extractor la cual debe contener la muestra.
5. Se cierran todas las válvulas del equipo para evitar fugas del solvente por
añadir.
6. Se añade el solvente (Hexano) abriendo la válvula que conecta al balón de
calentamiento.
7. Se drena el agua de enfriamiento para la eliminación de lodos
8. Se hace circular el agua de enfriamiento a través del intercambiador de
serpentín a una presión de 0,5 kg/cm2 abriendo las válvulas de alimentación
y de drenaje.
9. Se coloca un termómetro para llevar un control de la temperatura dentro del
balón de calentamiento y se enciende el equipo para comenzar la operación.
10. Se regula a la temperatura de ebullición del solvente para trabajar en régimen
estacionario.
11. Se cierra la válvula que conecta el recipiente de extracción y el balón de
calentamiento.
 12. Los vapores condensados del solvente se recirculan por gravedad a la base
del recipiente de extracción abriendo la válvula que lo conecta y sube a través
del material que hay que extraer, realimentándose al balón de calentamiento
generando así un ciclo.
13. La ebullición y la circulación del solvente se mantiene hasta que el solvente
se iguale al índice de refracción del solvente puro.

Durante este paso se fueron tomando muestras del solvente aproximadamente

cada 2 horas durante las primeras horas y cada hora las últimas 4 horas, esto con
la finalidad de medir el índice de refracción del solvente.

14. Al finalizar el proceso de extracción se cierran las válvulas que conectan al

balón y el extractor y se inicia la recuperación del solvente, se concentra la
solución que queda en el balón y se mide el volumen de solvente recuperado.
15. Una vez recuperado el solvente se apaga el equipo de la siguiente manera:
a) Se apaga la resistencia que realiza el calentamiento
b) Se cierran las válvulas de alimentación y de drenaje de agua de enfriamiento
c) Se extrae el aceite midiéndolo
d) Se saca la bolsa de tela y se deja secar.

5 Datos obtenidos
Previo al trabajo de la operación de extracción solido-liquido se realizaron pruebas
de selección de solvente adecuado para realizar este proceso, las pruebas se
realizaron a nivel de laboratorio ligero, de la misma forma se utilizó semilla de
girasol.

De estas pruebas se obtuvieron los siguientes resultados.

Extracción con hexano

Características del solvente
Fórmula C6H14
Punto de ebullición 68 °C
Densidad 655 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.375 (20 °C)
Punto de fusión 178 K (-95 °C)
 Datos del cartucho de extracción
Cartucho vacío 1.0085 g
Cartucho con semillas 8.9239 g
Cartucho húmedo 9.89 g
Cartucho secado en estufa 7.0439 g

Datos del solvente empleado

Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 128 ml
Volumen de solvente perdido 22 ml

Datos del índice de refracción ( a 23°C)

Inicio 1.679
1 hora 1.695
2 horas 1.693
3 horas 1.690
4 horas 1.674
Ciclos realizados: 7
Extracción con benceno

Características del solvente

Fórmula C6H6
Punto de ebullición 353,2 K (80 °C)
Densidad 0,8786 g/cm3
Índice de refracción (nD) 1.685 (20 °C)
Punto de fusión 278,6 K (5 °C)

Datos del cartucho de extracción

Cartucho vacío 0.8718 g
Cartucho con semillas 8.2338 g
Cartucho húmedo 9.1056 g
Cartucho secado en estufa 5.3435 g

Datos del solvente empleado

Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 136 ml
Volumen de solvente perdido 14 ml

Datos del índice de refracción ( a 23°C)

Inicio 1.685
1 hora 1.697
2 horas 1.692
3 horas 1.690
4 horas 1.683
Ciclos realizados: 11
Extracción con acetona

Características del solvente

Fórmula C3H6O
Punto de ebullición 56 °C
Densidad 784 kg/m³
Índice de refracción (nD) 1.339 (20 °C)
Punto de fusión 253 K (-20 °C)

Datos del cartucho de extracción

Cartucho vacío 0.9382 g
Cartucho con semillas 6.7144 g
Cartucho húmedo 7.3815 g
Cartucho secado en estufa 5.2427 g

Datos del solvente empleado

Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 121 ml
Volumen de solvente perdido 29 ml

Datos del índice de refracción ( a 23°C)

Inicio 1.339
1 hora 1.361
2 horas 1.357
3 horas 1.351
4 horas 1.343

Ciclos realizados: 9
Extracción con etanol

Características del solvente

Fórmula C2H5OH
Punto de ebullición 351,6 K (78 °C)
Densidad 0,789 g/cm3
Índice de refracción (nD) 1.361 (20 °C)
Punto de fusión 158,9 K (-114 °C)

Datos del cartucho de extracción

Cartucho vacío 0.9838 g
Cartucho con semillas 9.7193 g
Cartucho húmedo 11.0523 g
Cartucho secado en estufa 7.4851 g
 Datos del solvente empleado
Volumen de solvente al inicio 150 ml
Volumen de solvente recuperado 110 ml
Volumen de solvente perdido 40 ml

Datos del índice de refracción ( a 23°C)

Inicio 1.361
1 hora 1.379
2 horas 1.372
3 horas 1.369
4 horas 1.365

Ciclos realizados: 7

De acuerdo a los datos obtenidos se concluyó grupalmente que el mejor solvente

para realizar el proceso es el hexano ya que primero presenta características de
punto de ebullición que se adecuan al proceso que se ha de trabajar, de los cuatro
solventes el hexano y la acetona presentan los puntos de ebullición más bajos por
lo que es conveniente decidirse por uno de los dos, pero al realizar las pruebas el
hexano tiene menos perdidas que la acetona por lo que se decide trabajar con
hexano.

Posteriormente se realizó la operación en el laboratorio pesado en el equipo de

extracción solido-liquido, durante la realización de la práctica se recabaron los
siguientes datos, se tomaron los índices de refracción y el número de etapas durante
la recuperación del solvente.

Datos del índice de refracción

Tiempo (horas) Índice de refracción Temperatura
inicio 1.3760 21.3
2 1.3272 25
4 1.7100 26.4
6 1.6900 27.9
8 1.6850 28.1
10 1.5700 27.8
 Pesos Cantidad
Peso de la bolsa vacía
Peso de la bolsa con la semilla
Peso de la lona con semilla humedecida
Peso de la lona con la semilla seca

Tipo de volumen de hexano Cantidad

Alimentado 29 L
Recuperado
Aceite de girasol

6 Cálculos y resultados

6.1 Balance de materia

6.1.1 Método analítico

Estableciendo el siguiente diagrama de flujo para la torre de extracción:

N0=
Considerando que la densidad del hexano es de 655 kg/m3 entonces:

𝜌
𝑚𝑎𝑠𝑎 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = 𝜌 ∗ 𝑚𝑎𝑠𝑎

Sustituyendo:

Si se alimentaron 29 litros de hexano que es igual a 0.029 m 3:

Volumen= (655 kg/m3) (0.029 m3) =18.995 kg

Balance general de materia:

L0 + V2 = M = L 1 + V 1

Balance de soluto:

L0XA0 + V2Y0 = MXM = L1XN1 + V1Y1

Realizando el balance por componente (cantidad de semilla):

(4.5 kg/h) (0.36) =1.62 kg/h

(4.5 kg/h-1.62 kg/h) =2.88 kg/h

Si: L0+v2=M

Entonces:

4.5 kg/h+18.995 kg/h=23.495 kg/h

Considerando: L0YA0+V2XA2=MXAM

𝐿𝑂𝑌𝐴𝑂+𝑉2𝑋𝐴2
Entonces: XAM= 𝑀

Sustituyendo:
 kg kg
(4.5 )(1)+(18.995 )(0)
h h
XAM= = 𝟎. 𝟏𝟗𝟏𝟓
23.495 kg/h

Extracción de aceite de acuerdo al balance de materia: 19.15 %

La concentración del solido insoluble o inerte B en la mezcla de la solución o en la

mezcla de la suspensión, se expresa en unidades de kg.

Por lo tanto:

𝑘𝑔 𝐵
N=𝑘𝑔 𝐴+𝐾𝑔 𝐶

B=V2(1-YA2)

Sustituyendo:

B=18.995 kg (1-0.36) =12.15 kg

12.15 𝑘𝑔
N= 1.62 𝑘𝑔 = 𝟕. 𝟓

𝐵 12.15 𝑘𝑔
NM=𝑀 = 23.495 𝑘𝑔 = 𝟎. 𝟓𝟑𝟐

Si: L1N1=MNM despejando a L1 tenemos que: L1=MNM/N1

Sustituyendo:

(23.495 𝑘𝑔/ℎ)(0.532)
L1= = 𝟖. 𝟑𝟑 𝐤𝐠/𝐡
1.5 𝑘𝑔

Determinando V1 si L1+V1=M:

8.33 kg/h+V1=23.495 kg/h

V1=23.495 kg/h-8.33 kg/h=15.165 kg/h

6.1.2 Método grafico

Para realizar el balance de materia también se puede utilizar el método grafico como
el que se muestra en la figura anterior, para obtener los valores de L1 Y V1 se aplica
la regla de la palanca y a partir de estos trazar la línea de unión vertical ubicando
M, V2 y L0. Entonces N1=1.5, YA1=.0.19 y XA1=0.19

Obtenemos:

L1= 8.3 kg/h

V1=14.9 kg/h

El método grafico a diferencia del método analítico no es preciso, siempre existirán

pequeñas variaciones.