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óleos sintéticos não são derivados do petró- incidente (ROCHA; TEIXEIRA, 2004).
leo, eles são produzidos em laboratórios. Já
o óleo lubrificante mineral é um derivado 5 PARTE EXPERIMENTAL
do petróleo que representa em torno de 2%
de todos os seus derivados, e normalmente Utilizou-se nas pesagens balança analíti-
não é totalmente consumido pelo motor ca (BEL)® e nas medidas de absorbância Es-
dos automóveis durante o seu uso, assim pectrofotômetro (Thermo Scientific)®. Para
podendo causar diversos problemas ambi- a preparação das amostras sintéticas, utili-
entais (AZEVEDO; CARVALHO; FONSECA, zaram-se Óleo lubrificante mineral (Capel-
2005). la)® e Óleo lubrificante sintético (Selenia)®,
Os óleos lubrificantes têm como seus obtidos no comércio local. Para acidificar as
componentes os aditivos, que após usados amostras utilizou-se Ácido Clorídrico p.a.
degradam-se, poluindo o meio ambiente. (Synth)®, a extração dos óleos e graxas foi
Um litro de óleo lubrificante de qualquer realizada com o solvente Clorofórmio p.a,
natureza polui um milhão de litros de água, (Synth)® e o Sulfato de sódio anidro (Vetec)®
equivalente a uma área superficial de 1000 foi utilizado para filtrar a fase aquosa extra-
m2 (SILVA et al., 2008; SILVEIRA et al., 2006). ída.
Como os óleos e graxas que estão pre-
4 MÉTODOS DE ANÁLISE DE ÓLEOS E GRA- sentes nos efluentes de oficinas mecânicas
XAS e postos de lavagens são provenientes de
óleos lubrificantes compostos por óleos
O método da gravimetria é realizado pela minerais e óleos sintéticos, foram utilizados
extração dos óleos e graxas de uma amostra estes dois óleos na realização dos experi-
mediante a solubilização deste material em mentos. Primeiramente realizou-se uma
solvente apropriado. A amostra é acidifica- varredura espectral de cada um dos tipos
da e filtrada para que os óleos e graxas fi- de óleos separadamente, em cubetas de
quem retidos no filtro. Este filtro então é quartzo, de 190 a 400 nm no espectrofotô-
seco em estufa e após extraído com solven- metro, para encontrar a região de absor-
te e em seguida o solvente é evaporado e o bância máxima e posteriormente a constru-
teor de óleos e graxas é obtido gravimetri- ção de uma curva analítica. Como o com-
camente, demandando um tempo de análi- primento de onda que apresentou máximo
se aproximado de cinco horas (SMEWW, de absorbância foi o mesmo para os dois
2012). óleos, optou-se por utilizar uma solução
A espectrofotometria está fundamentada padrão com óleo mineral, que atualmente
na lei de Lambert-Beer para medidas de ainda é o mais utilizado nos óleos lubrifi-
absorção de radiação por amostras no esta- cantes. Além disso, realizou-se uma varre-
do líquido, gasoso ou sólido, nas regiões, dura de comprimentos de ondas, na mesma
visível, ultravioleta e infravermelho do es- faixa utilizada para os óleos, para o solvente
pectro eletromagnético. A absortividade clorofórmio, para verificar se o comprimen-
molar (ɛ) é uma grandeza característica da to de onda de máxima absorbância seria
espécie absorvente, cuja magnitude depen- próximo ao comprimento de onda do óleo,
de do comprimento de onda da radiação para evitar que ocorressem desvios da lei
Estação Científica (UNIFAP) https://periodicos.unifap.br/index.php/estacao
ISSN 2179-1902 Macapá, v. 7, n. 3, p. 61-69, set./dez. 2017
Análise de óleos e graxas em efluentes por espectrofotometria 65
de Lambert-Beer. tômetro no comprimento de onda de 242
A curva analítica foi preparada, pelo mé- nm.
todo de padrão externo em meio clorofór-
mio. Pesou-se 0,0303 g de óleo mineral em 5.2 Análise da amostra de efluente
um balão volumétrico de 10 mL e avolu-
mou-se com clorofórmio, preparando-se Para a análise da amostra real, proveni-
assim uma solução estoque de 3030,00 mg ente de uma oficina mecânica, coletada por
L-1. Os padrões foram preparados, em tripli- laboratório credenciado, mediu-se o volu-
cata, por diluição obtendo-se as respectivas me de 630 mL da amostra em proveta e
concentrações: 60,60; 121,20; 242,40 e assim calculou-se o volume de clorofórmio
303,00 mg L-1. Com o objetivo de verificar necessário para a extração, 31,5 mL, consi-
se a diluição dos padrões obedecia a lei de derando um fator de diluição de 20. Após
Lambert-Beer, realizou-se uma varredura despejou-se a amostra para o funil de de-
de comprimentos de ondas com os pa- cantação, e adicionou-se 2,00 mL de ácido
drões, para determinar qual seria o com- clorídrico. O volume de clorofórmio foi adi-
primento de onda de máxima absorbância cionado em parte no frasco de coleta da
para cada diluição. Após esta verificação, amostra e em parte na proveta utilizada
construiu-se a curva de calibração. para medir o volume, assim retirando qual-
quer resíduo de óleo que pudesse estar
5.1 Preparação da amostra sintética presente nas paredes, despejou-se o conte-
údo no funil de decantação. Agitou-se o
A próxima etapa foi a preparação de uma funil lentamente aliviando a pressão e dei-
amostra sintética, a fim de verificar as figu- xou-se descansar por 10 min. Fez-se o pro-
ras de mérito da metodologia. Para isso, cedimento em triplicata.
preparou-se uma solução estoque de Com a mesma amostra foi realizada aná-
5.510,00 mg L-1 de óleo em clorofórmio. lise pelo método gravimétrico, utilizado pe-
Retirou-se uma alíquota de 1,00 mL da so- lo laboratório credenciado, onde primeira-
lução estoque para o funil de decantação mente verificou-se a acidificação da amos-
contendo 500,00 mL de água deionizada tra e em seguida procedeu-se com a filtra-
com adição de ácido clorídrico para diminu- ção à vácuo para reter os resíduos de óleo
ir o valor do pH para próximo de 2, para a no papel filtro quantitativo. O papel filtro
melhor solubilização da água com o óleo. A foi colocado em um cartucho de extração
extração deu-se com adição de 25,00 mL de em estufa por 30 min. Os copos extratores
clorofórmio ao funil analítico. Agitou-se len- foram pesados antes da adição do papel
tamente, aliviando a pressão e deixou-se filtro. O cartucho foi adaptado em equipa-
descansar. Realizou-se o procedimento em mento Soxlet, com 70 mL de hexano para a
triplicata. Após 10 min, realizou-se a extra- extração. Permaneceu em imersão por 1
ção do óleo e clorofórmio que foram decan- hora e após mais 1 hora em lavagem, após
tados no funil, filtrou-se o líquido extraído recuperou-se o solvente. Levou-se os cartu-
com sulfato de sódio anidro, para retirar chos para estufa for 2 horas e realizou-se a
qualquer gotícula de água que pudesse es- pesagem.
tar presente e então leu-se em espectrofo-
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66 Kich e Böckel
Fonte: Autores.
7 CONCLUSÃO