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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICA


LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA II
PERMANGANOMETRIA PARTE II: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HIERRO EN UNA
MUESTRA
Realizado: 06/07/16 Enviado: 13/07/16

Número: 03 Integrantes / Grupo: Lagla D; *Ortega D y Collaguazo V.

RESÚMEN:

El método utilizádo en la determinación del porcentaje de hierro fué el de Zimmerman – Reinhardt, en el


cual procedimos a disolver el aleación que contiene hierro con ácido clorhídrico 1:1, y calentamos hasta la
disolución total de la muestra, para la reducción del Fe III a Fe II utilizamos cloruro de estaño, añadimos
dos gotas de exceso de cloruro de estaño, una vez frio añadimos Cloruro de mercurio para eliminar el
exceso del reductor ya que este no se oxida fácilmente con permanganato. Antes de la titulación de hierro
(II) con permanganato en un medio ácido, se agregó manganeso (II) en forma del reactivo de Zimmerman
– Reinhardt. Este reactivo consiste en una solución de sulfato manganoso, MnSO4, en ácidos sulfúrico y
fosfórico diluidos. La adición de ácido fosfórico antes de la titulación, proporcionó un medio de ácido en la
muestra, el ácido sulfúrico hizó más sensible el viraje del color en el punto final. El ion fosfato formó un
complejo estable e incoloro de fosfato férrico. Por lo tanto, el viraje de color fue de incoloro a rosado, y el
permanganato sirvió como indicador del punto final. Anotamos el volumen cuando la coloración rosado que
perduro por lo menos 30 segundos.

Palabras clave: Metodo Zinmermann-Reinhart, Disolución, Reducción, Valoración.


MATERIALES REACTIVOS
2 INTRODUCCIÓN:

El Hierro metálico así como cualquier otro  4 matraces  KMnO4 ≈ 0.05


Erlenmeyer N
compuesto de hierro puede transformarse con  Vaso de  Muestra de
facilidad en hierro II como fase previa a su precipitación de mineral de
250 ml hierro
valoración. A continuación se analiza el mineral de
hierro por el método Zimmermann-Reinhardt las  Balanza  Agua destilada
analítica ±
relaciones que implica este reactivo con los 0.0001g
sistemas implicados en la reacción son: Dilución,  Bureta 25 ml ±  H2SO4
0.1 ml  HCl©
reducción, eliminación del reductor y valoración. El
reactivo de Zimmermann-Reinhardt consiste en  Equipo de  HgCl2 5% P/V
seguridad
una solución de sulfato manganoso, MnSO4, en  Espatula  NH4OH 6M
ácidos sulfúrico y fosfórico diluidos. La mezcla  Reactivo de
Zimmermann-
obtenida se valora con solución de permanganato
Reinhardt
de potasio.  Papel
Absorbente
Objetivos:  Papel Aluminio
 Pera de succión
a. GENERAL  Pinza para
bureta
Determinar el porcentaje de hierro en una muestra  Pipeta
mediante el método de permanganometría. volumétrica 25
ml
b. ESPECIFICOS
 Soporte
-Profundizar los conocimientos obtenidos acerca universal
 Tela blanca de
de permanganometría y conocer la importancia del
algodón
reactivo Zimmermann-Reinhardt.  Varilla de vidrio
- Aplicar los principios básicos de las volumetrías  Vidrio reloj
redox en las titulaciones con KMnO4  Fuente de calor

3 MATERIALES Y MÉTODO:
alícuota de 25mL y añadir 2mL de HCl concentrado
PROCEDIMIENTO Calentar hasta hervir (¡en la campana!) y añadimos

Se Pesó en un vaso de precipitados de 250 mL 0,3 (en caliente) cloruro de estaño (II) gota a gota hasta

g de aleación. Añadimos 10 mL de HCl cambio de color de la solución de ligeramente

concentrado y calentar en un una plancha de amarillo a incolora. Dejamos enfriar. Añadimos

calentamiento; En la campana: los vapores de HCl Cloruro de mercurio (II) gota a gota, agitando

son tóxicos, agregamos 10 ml de agua destilada. constantemente, hasta que aparezca una ligera

Se Calentó a temperatura moderada hasta turbidez. Se Dejó reposar durante un periodo de 5

disolver, evitando que se seque. Filtramos en minutos. Agregamos 25 ml de reactivo de

caliente y dejar enfriar. Transferimos Zimmermann-Reinhard. Titulamos hasta que la

cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL y solución cambie de a una coloración rosada.

enrasar con agua destilada. Tomamos una

CALCULOS
RESULTADOS
DATOS EXPERIMENTALES.

N KMnO4: 0,0113 N

Peso Muestra, g Volumen alícuota Vol. KMnO4, ml


(ml)
0.3207 25 10,2
0.3207 25 10,5
0.3207 25 10,4
0.3207 25 10,3

 Reacciones Químicas

1. Disolución
(𝐹𝑒 0 = 𝐹𝑒 3+ + 3𝑒 − ) ∗ 2
(2𝐻 + + 2𝑒 − = 𝐻2 0 ) ∗ 3

2𝐹𝑒 0 + 6𝐻 + = 2𝐹𝑒 3+ + 3𝐻2

𝟐𝐅𝐞𝟎 + 𝟔𝐇𝐂𝐥 = 𝟐𝐅𝐞𝐂𝐥𝟑 + 𝟑𝐇𝟐


2. Proceso de reducción

(𝐹𝑒 3+ + 1𝑒 − = 𝐹𝑒 2+ ) ∗ 2
(𝑆𝑛2+ = 𝑆𝑛4+ + 2𝑒 − )

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ = 2𝐹𝑒 2+ +𝑆𝑛4+


𝟐𝑭𝒆𝑪𝒍𝟑 + 𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 = 𝟐𝑭𝒆𝑪𝒍𝟐 + 𝑺𝒏𝑪𝒍𝟒
3. Eliminación del exceso
(𝑆𝑛2+ = 𝑆𝑛4+ + 2𝑒 − )

(𝐻𝑔2+ + 1𝑒 − = 𝐻𝑔1+ ) ∗ 2

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔2+ = 𝑆𝑛4+ + 2𝐻𝑔1+


𝐒𝐧𝐂𝐥𝟐 + 𝟐𝐇𝐠𝐂𝐥𝟐 = 𝐒𝐧𝐂𝐥𝟒 + 𝐇𝐠 𝟐 𝐂𝐥𝟐
4. Valoración con permanganato

(8𝐻 + + 𝑀𝑛7+ 𝑂4− + 5𝑒 − = 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂)

(𝐹𝑒 2+ = 𝐹𝑒 3+ + 1𝑒 − ) ∗ 5

𝟖𝑯+ + 𝑴𝒏𝑶−
𝟒 + 𝟓𝑭𝒆
𝟐+
= 𝑴𝒏𝟐+ + 𝟓𝑭𝒆𝟑+ +𝟒𝑯𝟐 𝑶
5. Ecuación global

𝟏𝟖𝐇𝟐 𝐒𝐎𝟒 + 𝟐𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒 + 𝟏𝟎𝐅𝐞𝐂𝐥𝟐 = 𝟐𝐌𝐧𝐒𝐎𝟒 + 𝟓𝐅𝐞𝟐 (𝐒𝐎𝟒 )𝟑 + 𝐊 𝟐 𝐒𝐎𝟒 + 𝟐𝟎𝐇𝐂𝐥 + 𝟖𝐇𝟐 𝐎

Calculo del % de Fe presente en la muestra asignada

𝑵 𝑽 (𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ) ∗ 𝒑𝒆𝒒 𝑭𝒆 ∗ 𝑭𝑫
%𝑭𝒆 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒈 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝑃𝑒𝑞 10,2 𝑚𝑙
0.011 𝐿 ∗ 1000 𝐿 ∗ 55.85𝑃𝑒𝑞 ∗ 10
%𝐹𝑒 = ∗ 100
0.3207

%𝐅𝐞 = 𝟐𝟎%

Vol. KMnO4, ml % Fe
10,2 19,5
10,5 20,1
10,4 19,9
10,3 19,7

Tratamiento estadístico

∑𝑵
𝒊=𝟏 𝒙𝒊
19,5 + 20,1 + 19,9 + 19,7
𝑿= 𝑿=
𝑵 4
𝑿 = 𝟏𝟗, 𝟖 %

𝑹 = |𝑋𝑀𝐴𝑌𝑂𝑅 − 𝑋𝑀𝐸𝑁𝑂𝑅 |
𝑹 = |20,1 − 19,5|
𝑹 = 𝟎, 𝟔 %

𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
𝑅
20,1 − 19,9
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
4
𝑸𝒆𝒙𝒑 = 0.05
Qcrit= 0,829
Qexp<Qcrit
0, 05 < 0,829 SE ACEPTA

∑Ni=1 ( xi – x)2
S= √
N-1

𝑺 = 0,26
t∗s
𝑳. 𝑪 = X ±
√N
3,18 ∗ 0,26
𝑳. 𝑪 = 19,8 ±
√4
𝑳. 𝑪 = (𝟏𝟗, 𝟖 ± 𝟎, 𝟒𝟏)%
Análisis estadístico

Media (𝒙̅) 19,8%


Rango (R) 0,6
Desviación estándar (s) 0,26
Límite de confianza (L.C) (19,8 ± 0,41)%