Dicromatometría

Resumen
La dicromatometría es usualmente utilizada para la identificación del ion ferroso,
mediante reacción de oxidación-reducción, esto requiere convertir todo el hierro a
un estado de oxidación antes de titular con una solución valorada de un agente
oxidante o reductor. Se logró preparar una solución de K2Cr2O7 0.1 N de 250 mL
diluyendo 2.450 g de K2Cr2O7 pesando 1.2 g de la sal de Mohr, a la misma se le
añadió 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el sólido se disolviera
totalmente , la muestra se calentó hasta punto de ebullición y luego se le agregaron
gotas de cloruro de estaño hasta que la solución se tornara incolora, la solución se
trasvaso a un volumétrico de 100 mL y se aforo; se extrajeron 3 alícuotas de 25 mL
y se le adicionaron 10 mL HgCl2, 50 mL de agua destilada, 10 mL de H2SO4, 15 mL
de H3PO4 y 15 gotas del indicador difenilamina y se tituló la muestra . El volumen
consumido por las muestras 8.5 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad de 0,0912
del dicromato, un valor cercano a la normalidad deseada que era 0.1 N.

Palabras claves: dicromatometría, valoración, hierro, indicador, difenilamina,

volumetría.

Objetivo
 Determinar la concentración de hierro en una muestra de concentración
desconocida por volumetría redox con dicromato de potasio.

Marco Teórico

Las valoraciones redox, también conocidas como valoraciones de oxidación-

reducción, o volumetrías redox, son técnicas de análisis frecuentemente usadas con
el fin de conocer la concentración de una disolución de un agente oxidante, o
reductor. Este es un tipo de valoración que se basa en las reacciones redox, que
tienen lugar entre el analito o sustancia de la cual no conocemos la concentración,
y la sustancia conocida como valorante.

A menudo, en este tipo de valoraciones, es útil el uso de un indicador redox, que

cambie de color, para hacernos saber cuándo llega el final del proceso. Así, las
sustancias que participan sufren un cambio de coloración que hace visible el punto
de alcance del equilibrio (en número de moles), entre el oxidante y el reductor.
La valoración redox se pueden clasificar en dos grandes grupos, las oxidimetrías,
en la que las sustancias valorantes es un agente oxidante; y reductometría, menos
frecuentes, empleando un agente reductor para tal fin. Las oxidimetrías pueden ser
Permanganometría, Yodimetría, Cerimetría, Bromatometría, Iodatometría,
Dicromatometría.

Dicromatometría, este oxidante es otra especie química altamente utilizada en

valoraciones redox. Su principal semirrelación en medio de ácidos fuertes, que toma
lugar en las aplicaciones analíticas, corresponde al par redox dicromato-cromo,
(Clavijo, 2002).

El dicromato de potasio encuentra una aplicación más limitada debido a que su

potencial de oxidación es más bajo y a que algunas de sus reacciones son más
lentas. A pesar de estas desventajas, sin embargo, este reactivo ha demostrado ser
muy útil en los casos en que pueden emplearse. Entre las virtudes de este reactivo
figuran en primer lugar la estabilidad de sus soluciones y su inercia frente al ácido
clorhídrico (Arancibia, 2010).

La sal de Mohr o también llamada sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y
amonio hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro
(II) heptahidratado y sulfato de amonio, es muy estable frente al oxígeno atmosférico
y cristaliza en forma hexahidratada en monoclinico. Sólo existe en estado sólido y
se forma por cristalización de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a
que esta es más insoluble que los sulfatos por separado. Es muy útil en la
preparación de patrones para medidas de ferromagnetismo (González, Rambal &
Vargas, 2011).

Materiales y Reactivos
Material Cantidad
Bureta 1
Balanza analítica 1
Erlenmeyer 3
Pipeta volumétrica 1
Vasos químicos 2
Probeta 1
Plancha calentadora 1
 Reactivo Toxicidad
K2Cr2O7 El dicromato de potasio es tóxico. En
contacto con la piel produce
sensibilización y puede provocar
alergias. Al igual que los cromatos, los
dicromatos son cancerígenos.
HCl concentrado Corrosivo, puede generar quemaduras
en la boca, garganta, esófago y
estómago. Puede ser fatal en
concentraciones o dosis elevadas.
HgCl2 al 5% Por inhalación puede causar: tos, dolor
de garganta, sensación de quemazón.
Por ingestión puede causar calambres
abdominales. dolor abdominal.
sensación de quemazón. diarrea.
Náuseas, dolor de garganta, vómitos.
shock o colapso.
H2SO4 Es corrosivo y puede causar severa
irritación (enrojecimiento, inflamación y
dolor) Soluciones muy concentradas
producen lesiones irreversibles,
opacidad total de la córnea y
perforación del globo ocular. Puede
causar ceguera. Ojos: La repetida
exposición a bajas concentraciones
puede causar dermatitis.
H3PO4 Piel: Causa irritación y quemaduras.
Ingestión: Puede causar quemaduras a
garganta y aparato digestivo.
Inhalación: Los vapores o nieblas
pueden causar irritación en el sistema
respiratorio. Piel: Produce quemaduras
severas si no se lava inmediatamente.
Solución de SnCl2 2H2O Puede ser corrosivo para los metales,
nocivo en caso de inhalación, provoca
quemaduras graves en la piel y lesiones
oculares graves, puede provocar una
reacción alérgica en la piel, puede irritar
las vías respiratorias puede provocar
daños en los órganos tras exposiciones
prolongadas o repetidas, nocivo para
los organismos acuáticos, con efectos
nocivos duraderos.
Difenilamina Tóxico por inhalación, ingestión y en
contacto con la piel.
 Esquema Experimental

A. Preparación y valoración de una solución 0.1 N de K2Cr2O7

C. Valoración

B. Preparación de sal de Mohr

Resultados

N= g(patrón en alícuota) / (Vp del K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato)

N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214)

N = 0,0912 K2Cr2O7

𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶1
30𝑚𝑙 𝑥 1𝑁
𝑉1= = 2.5 𝐻𝐶𝑙
12𝑁

27.5 de 𝐻2 𝑂
Cuadro 1. Titulación del sulfato de hierro (II) y Sal de Mohr)

1 8.6 mL

2 8.5 mL

Volumen 8.5 mL
Promedio

Ecuación de Rx. con SnCl2 2 H2O

2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4 + Sn+2 (exceso).

Ecuación de Rx. con HgCl2

Sn+2 + 2 HgCl2 ↔ Sn+4 + HgCl2 + 2 Cl-

Formándose un precipitado de color blanco

Ecuación de la Rx. global de concentración de hierro

6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ ↔ 6 Fe+3 + 2 Cr+3 + 7 H2O

Discusión de resultados

En esta parte del laboratorio se procedió a preparar una solución 0.1N, el reactivo utilizado
fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones son muy estables) realizamos los cálculos para poder
determinar cuántos gramos utilizar de este reactivo preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450
gramos de K2Cr2O7. Continuamos con la valoración de nuestra disolución de K2Cr2O7 con
una muestra patrón de sal de Mohr. Para la realización de disolución y reducción se le añadió
a la muestra agua y HCl concentrado disolviendo dicho acido el hierro, observándose un
color amarillo que indica la presencia de iones de hierro; se calentó la muestra para luego ir
añadiendo gota a gota cloruro de estaño dándose una cambio de color, pasando a incoloro
debido a que se redujera el hierro de (Fe+3 a Fe+2) añadiéndose unas gotas adicionales para
que el estaño (Sn) cambiara de Sn+2 a Sn+4 de esta manera, ya que estaba en exceso según
Abrego (2013) era importante eliminarlo ya que este factor induce un error positivo en el
volumen de titulación dando un porcentaje mayor que el real para eliminarlo le añadimos
HgCl2 para para llevar a cabo la oxidación del ion Sn+2 de acuerdo a la ecuación:
Sn+2 + 2HgCl2 ↔ Sn+4 + Hg2Cl2+ 2Cl- formándose un precipitado blanco que nos ayudó a
determinar la oxidación del ion Sn+2
Antes de proceder con la titulación agregamos ácido fosfórico, formando un complejo con
iones de hierro (III) reduciendo así el potencial del sistema de hierro (III) / hierro (II); el
ácido sulfúrico asegura un cambio de color fuerte en el punto de equivalencia y aumenta la
capacidad oxidante de la media reacción Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas de difenilamina,
utilizándose por ser un producto de oxidación de color azul o violeta, en el caso particular
del dicromato de potasio, la coloración de verde pasa a violeta, por ende, según Pinilla
(2014) el color verde se debe a que el Cr+3 formados por la reducción de dicromato de
potasio, impide la percepción del punto final de la titulación, pero si se emplea un exceso de
indicador, el color que se obtiene es verde). Después de esta preparación procedimos a
valorar el k2Cr2O7 cuya normalidad nos dio como resultado: 0,0912 k2Cr2O7.
Por último, cabe destacar que solo se utilizaron dos muestras producto de errores en el
laboratorio realizado.

Conclusiones

 Con la titulación medimos cuantitativamente la capacidad de combinación de

una sustancia con respecto a un reactivo. Logrando así determinar
concentraciones de soluciones.
 Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo ameriten, ya que
de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta.
 Para comprobar que la reacción es pH acido, se utilizó el indicador difenilamina que
no presento coloración alguna en la solución, ya que se mantiene incolora si esta
reducida.
 Se añadió el ácido para evitar la hidrólisis y retardar la oxidación atmosférica del ion
ferroso, lo que comprueba que el indicador estaba reducido, siempre y cuando trabaje
en un medio ácido.
 La solución a titular tenía un color transparente, al comenzar la titulación la solución
fue tomando un color verde que cada vez se ponía más intenso, este color es
característico del ion crómico.
 Es de resaltar que es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que
lo a meriten, ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración
exacta.

Bibliografía

• Clavijo, A. (2002). Fundamentos de Química Analítica. Equilibrio iónico y análisis

químico. Colombia. Editorial: UNIBIBLOS.
• Arancibia, E. (2010). Manual de Laboratorio Química Analítica II. Chile.
• Gonzalez, D., Rambal, A. & Vargas, Y. (2011). Síntesis y Caracterización de la San
de Morh. Colombia.
• Agrego, A (9 Sep., 2013). Dicromatometria. Recuperado de
http://www.buenastareas.com/ensayos/Dicromatometria/39093136.html
• Pinilla, G (2014). Reducción de la volumetría Oxy – dicromatometria. Recuperado
de http://www.ebah.com.br/content/ABAAABvUkAK/volumetria-oxi-
dicromatometria.
 Universidad autónoma de Chiriquí
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Escuela de Biología

Curso
Química Analítica
Qm 228

Laboratorio
Dicromatometría

Integrantes
María Bozzi 4-774-16-53
Madeleym martinez 4-771-726
Lorena Salazar 4-745-2383

Profesora
Joyce Lezcano

I Semestre 2018