Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
LABORATORIO #1 “PARTE A”
“ANÁLISIS DE CROMATOS, SULFATOS, SULFITOS, CARBONATOS”
i. INDICE
1
ii. INTRODUCCIÓN
La práctica de laboratorio No. 2 del curso de análisis químico se llevara a cabo el día
02 de junio por los alumnos de la sección número tres de laboratorio la práctica tiene
como objetivo principal desarrollar las habilidades prácticas necesarias para
identificar de manera correcta los aniones cromatos, sulfatos, sulfitos y carbonatos a
partir de una muestra de interés y como objetivos específicos la práctica pretende
determinar correctamente la solubilidad de la muestra de interés haciendo uso de las
pruebas preliminares con agua, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico así como también
identificar la presencia del ion cromato en la muestra con la formación de una capa
etérea color azul, identificar la presencia de iones sulfato con la formación de un
precipitado de color blanco, que se presenta en bajas cantidades y como impureza,
así como también identificar la presencia de iones sulfato con la formación de un
precipitado color blanco y la presencia de iones carbonatos en la muestra mediante
la presencia de una mancha color fuscia en el papel filtro.
Para lograr estos objetivos se debe seguir una serie de pasos sistemáticos para
identificar cada catión correspondiente; se dará inicio con las pruebas preliminares
de solubilidad en agua, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico, a la muestra problema se
le agregarán cierta cantidad de gotas de cada uno de estos compuestos y se deberá
de observar la reacción que produce (Burbujeo, efervescencia, o ninguna reacción),
Con esta información se podrá obtener información sí hay presencia de algunos de
los aniones como es el caso del ion sulfito. Se procede a realizar cada uno de los
ensayos de los aniones: el primer anión a realizar será el cromato en el cual al
agregarle una serie de compuestos y éter se formara una capa de color azul la cual
confirma que en la muestra hay iones cromato. El segundo anión a analizar es el
sulfato el cual con adiciones de ácido clorhídrico y cloruro de bario se formara un
precipitado de color blanco el cual confirma la presencia del sulfato en la muestra.
Para confirmar la presencia de ion sulfito se espera también la formación de un
precipitados blanco pero este ion deberá pasar por procesos de centrifugación,
adiciones de compuestos como cloruro de bario, ácido clorhídrico y peróxido de
hidrogeno. Por último se realizara el ensayo para confirmar la presencia de
carbonatos haciendo uso de fenolftaleína y un papel filtro, para la cual será necesario
adicionar a la muestra solida de ácido clorhídrico 6M y sí se observa una mancha de
color fuscia en el papel filtro significa que sí hay carbonato en la solución.
Al finalizar esta práctica el estudiante será capaz de realizar los ensayos de los iones
de cromato, sulfato, sulfito y carbonato para la correcta identificación, lo cual es
importante para todo ingeniero del área de química ya que en la industria podría
relacionarse con alguno de estos compuesto y es probable que en algún proceso se
necesite trabajar con la eliminación o la identificación de los mismos.
2
iii. FUNDAMENTO TEORICO
3
cromo hubiera estado en la muestra en forma de iones crómicos.
(D.Christian, 2009)
1.2.2. ENSAYO DE ION SULFATO
Esta prueba es práctica y se puede preparar en cualquier momento
durante el procedimiento.
Este ensayo al igual que el ensayo de cloruros puede ayudar a eliminar
varios aniones entre los que se tendrían que ensayar individualmente.
Parte de la solución preparada para los aniones.
Se puede dar un precipitado muy escaso lo cual se debe a iones sulfato
como impurezas, especialmente si la muestra contiene sulfitos, sulfuros
u otros compuestos de azufre. (D.Christian, 2009)
1.2.3. ENSAYO DE ION SULFITO
El ion sulfito reacciona con los ácidos para producir bióxido de azufre.
Sí en la prueba preliminar de ácido sulfúrico hay presencia de burbujas
sobre la reacción original al agregarle este compuesto hay presencia de
sulfito debido al contacto entre el ácido y la muestra.
Puede hacerse de forma adicional la prueba que involucra al peróxido
de hidrogeno para terminar de confirmar dicha presencia de sulfito.
(Brumblay, 1987)
1.2.4. ENSAYO DE CARBONATO
Sí en la prueba preliminar de ácido sulfúrico no se observa
efervescencia alguna, esta prueba puede ser omitida.
Las pruebas para identificar el carbonato pueden ser dos: uno cuando
hay iones sulfito y otro, cuando en el ensayo del ion sulfito se han
encontrado estos iones. (S.L., 2010)
4
carbonatos, entonces la muestra contiene carbonatos. (Brumblay,
1987)
5
1. Los carbonatos, sulfitos, boratos, fosfatos arseniatos, cromatos y fluoruros de la mayoría de los iones
metálicos
EXCEPCIÓN
Sodio, potasio y amonio
SON INSOLUBLES EN AGUA
Y SOLUBLES EN HCl
No obstante, los fluoruros forman iones complejos que son solubles y muy estables con los iones férricos y
aluminio. El ion fosfato también forma, con el ion férrico en solución pacida, un complejo INCOLORO y
estable
2. Los sulfuros de cobre y de mercurio mercúrico (Hg+2) son insolubles en solución diluida en HCl.
Los sulfuros de níquel y cobalto NO se disuelven con facilidad en HCl diluido, un ácido no oxidante, a menos
que estén recién precipitados.
El CaS, BaS, SrS, K2S y Na2S son solubles en agua, pero al igual que el Al2S3, se hidrolizan para dar
soluciones que huelen a H2S.
Los sulfuros de otros metales, por lo general, son solubles en solución de HCl pero NO en agua.
MUCHOS SULFUROS SON COLOREADOS LO CUAL AYUDA A SU IDENTIFICACIÓN
3. El bismuto y antimonio forman una tendencia a reaccionar en agua por “Hidrolisis” para producir solidos
insolubles, cuya hidrolisis se reconoce por medio de la formación de un sólido pulverulento en la solución
acuosa.
1. Los arseniatos, boratos, fosfatos y sulfatos, no muestran reacción alguna con H2SO4, frío o
caliente
2. 2. Los acetato y nitrato no reaccionen visiblemente con H2SO4 frío, pero el calentamiento hace
que el acetato produzca ácido acético volátil, con olor a vinagre.
6
4. El cloruro y el fluoruro reaccionan con el ácido sulfúrico.
5. El bromuro y yoduro producen el mismo tipo de niebla con el aire húmedo soplado, pero en estos
iones también se produce los elementos libres, los cuales son coloreados.
6. El bromuro con el ácido sulfúrico frío reacciona como el cloruro. Produce color amarillo o café rojizo
debido a los elementos libres.
7. El yoduro reacciona instantáneamente con el ácido sulfúrico frío para producir yodo libre, presenta
un color purpura muy oscuro o negro.
8. El carbonato y el sulfito con ácido sulfúrico frío producen rápidamente burbujas de gases
incoloros.
9. El sulfuro reacciona de manera más o menos rápida con el ácido sulfúrico frío, dependiendo de la
solubilidad del sulfuro en particular.
Los sulfuros muy insolubles reaccionan con dificultad a menos que se le caliente.
Los sulfuros más solubles, tales como ZnS, reaccionan vigorosamente con ácido sulfúrico frío.
10. El oxalato (C2O4-2) reacciona con el H2SO4 frío para producir CO2 pero la reacción no es muy
notoria. Sí se calienta la reacción es más notoria y puede haber cierta carbonización.
11. Los óxidos de todos los metales, excepto el sodio y el potasio, son insolubles en agua pero
reaccionan hasta cierto grado con el ácido sulfúrico frío, y más rápidamente con el caliente, para
producir sulfatos.
iv. OBJETIVOS
4.1. GENERAL
4.2. ESPECIFICOS
7
3. Identificar la presencia de iones sulfato con la formación de un
precipitado de color blanco, que se presenta en bajas cantidades y
como impureza.
4. Identificar la presencia de iones sulfato con la formación de un
precipitado color blanco.
5. Identificar la presencia de iones carbonatos en la muestra mediante la
presencia de una mancha color fuscia en el papel filtro.
v. METODOLOGÍA
INICIO
Tomar una muestra del sólido (menor a ¼ del tamaño de un grano de arroz)
FIN
8
Diagrama No. 2 Solubilidad en HCl
INICIO
FIN
INICIO
FIN
9
Diagrama No. 4 Preparación de solución para ensayo de Aniones
INICIO
FIN
10
Diagrama No. 5 Ensayo de iones Cromato
INICIO
Agregar HNO3 1 M probando con cada gota hasta que la solución sea ácida.
FIN
11
Diagrama No. 6 Ensayo de iones Sulfato
INICIO
FIN
12
Diagrama No. 7 Ensayo de iones Sulfito
INICIO
Añadir solución HCl 6 M gota a gota hasta que la solución esté ácida.
Añadir a esa solución una gota más de BaCl2. Si se forma precipitado volver
a centrifugar y descartar precipitado.
FIN
13
Diagrama No. 8 Ensayo de iones Carbonato
INICIO
Calentar el fondo de los tubos sin dejar que las soluciones lleguen a hervir.
FIN
14
vi. CITAS BIBLIOGRAFICAS
Bibliografía
15
vi. ANEXOS
7.1. FICHAS DE SEGURIDAD
Tabla no. 1 Propiedades físicas y químicas
Nombre de la Fórmula química Masa molar Apariencia Densidad Punto de fusión (ºC) Punto de ebullición Solubilidad (g/L)
sustancia (g/mol) (g/ml o cmᶟ) (ºC)
Ácido Clorhídrico: 𝐻𝐶𝑙 Líquido humeante. 1.27 −66 50 Soluble en agua,
concentrado 36.46 Incoloro o amarillo alcoholes, éter y
claro con olor benceno. Insoluble
penetrante e irritante en hidrocarburos.
Hidróxido de Bario 8 𝐵𝑎𝑂𝐻 40.00 Líquido, incoloro e 1.00 319.0 − 322.0 1390.0 Soluble en agua a
M inodoro. 20°C
Ácido Clorhídrico: 6 M 𝐻𝐶𝑙 Líquido humeante. 1.27 No disponible No disponible Soluble en agua,
36.46 Incoloro o amarillo alcoholes, éter y
claro con olor benceno. Insoluble
penetrante e irritante en hidrocarburos.
Ácido sulfúrico 6M H2SO4 60.05 Líquido cristalino con 1.05 330°C -15°C Soluble en agua,
un fuerte olor a alcohol etílico.
vinagre.
Ácido sulfúrico H2SO4 60.05 Líquido cristalino con 1.05 -64°C 280°C Soluble en agua,
concentrado un fuerte olor a alcohol etílico
vinagre.
Solución saturada de Na2CO3 36.46 g/mol Líquido incoloro con 1.64 -114.2 °C -85.1°C Soluble en: agua,
carbonato de sodio un olor irritante y alcoholes, éter y
sofocante. benceno.
Ácido Nítrico 132.13 g/mol Sólido granulado de 1.78 g/mL a 15°C 280°C N/A Soluble en agua.
HNO3 color blanco e
incoloro.
Peróxido de H2O2 32.042 Liquido incoloro 0.79 -97.8 64.7 Soluble en etanol,
hidrógeno al 3% éter, benceno.
Cloruro de Bario BaCl2 106 Sólido granulado e 2.54 851 N/A Soluble en agua y
incoloro alcohol.
Hidróxido de Bario Ba(OH)2 169.9 Sólido, incoloro 4.35 212 444 Soluble en agua y
alcohol
Fuente: (Sciencelab, 2005), (Merck Millipore, 2006), (CTR Scientific, s.f.), (CISPROQUIM, 2005), (WADE, 2017).
16
Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que
persista el malestar, pedir atención médica.
Ácido Vía Contacto con los ojos: corrosivo, produce irritación, dolor, Contacto con los ojos: lavar con abundante agua, levantar y separar Incompatibl Deposita
Clorhídrico: dérmica: envejecimiento y lagrimeo excesivo puede causar los párpados para asegurar la remoción del químico. e con agua, r en
concentrado 40.142 quemaduras en la córnea y pérdida de la visión. Contacto con la piel: retirar la ropa y calzado contaminados, lavar con metales contened
mg/kg Contacto con la piel: puede causar inflamación, agua y jabón el área afectada. activos, ores
[Ratón] enrojecimiento, dolor y quemaduras dependiendo de la Ingestión: lavar la boca con agua suministrar abundante agua, no óxidos hermétic
concentración. inducir el vómito. metálicos, os.
Ingestión: corrosivo, genera quemaduras en la boca, Inhalación: trasladar al aire fresco, si no respira administrar hidróxidos
garganta y esófago; náuseas, dificultad de comer, vómito, respiración artificial. Mantener a la víctima abrigada y en reposo. y aminas.
diarrea.
Inhalación: corrosivo, exposición ligera, irritación nasal,
quemaduras, tos y sofocación.
Hidroxido de Vía oral: 43 Contacto con los ojos: Quemaduras graves, ceguera. Contacto con los ojos: Enjuagar con agua por 15 minutos. Evitar Recoger
bario mg/Kg Contacto con la piel: Provoca quemaduras en la piel. Contacto con la piel: Lavar con abundante agua. calor, en
[Humano] Ingestión: Corrosivo, quemaduras en mucosas. Ingestión: No vomitar, llamar al médico. Beber por lo menos dos vasos agentes contened
Inhalación: Daños en el sistema respiratorio. de agua. oxidantes or no
Inhalación: Trasladar al aire fresco, respiración artificial. fuertes, combusti
ácidos y ble.
metales
halógenos.
Sulfato de Vía oral: Contacto con los ojos: Quemaduras graves, ceguera. Contacto con los ojos: Enjuagar con agua por 15 minutos. Estable en Precipitar
amonio: 0.2 M 2.840mg/Kg Contacto con la piel: Provoca quemaduras en la piel. Contacto con la piel: Lavar con abundante agua. condicione lo. Llevar
[Rata] Ingestión: Corrosivo, quemaduras en mucosas. Ingestión: No vomitar, llamar al médico. Beber por lo menos dos vasos s normales. a
Inhalación: Daños en el sistema respiratorio. de agua. Evitar contened
Inhalación: Trasladar al aire fresco, respiración artificial. contacto or de
con Potasio desecho
y s
derivados. químicos
.
Solución de No Contacto con los ojos: Quemaduras graves, ceguera. Contacto con los ojos: Enjuagar con agua por 15 minutos. Evitar Neutralic
Amoniaco o disponible Contacto con la piel: Provoca quemaduras en la piel. Contacto con la piel: Lavar con abundante agua. calor, e con
Hidróxido de Ingestión: Corrosivo, quemaduras en mucosas. Ingestión: No vomitar, llamar al médico. agentes ácido
amonio: 6 M Inhalación: Daños en el sistema respiratorio. Inhalación: Trasladar al aire fresco, respiración artificial. oxidantes acético
fuertes, diluido,
ácidos y
metales
halógenos.
Hidróxido de Vía oral: En caso de ingestión: provoca quemaduras severas de la Contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua. Posibles Diluir en
Bario: 8 M 500 mg/kg boca y la garganta, así como peligro de perforación del Contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. reacciones agua y
[Conejo] esófago y del estómago. Ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. violentas desechar
En caso de inhalación: quemaduras de las mucosas, tos, Inhalación: Trasladar al aire fresco. con: en
Insuficiencia respiratoria. contened
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. or de
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. desecho
s
químicos
Ácido LC50 862 Contacto con los ojos: corrosivo, produce irritación, dolor, Contacto con los ojos: lavar con abundante agua, levantar y separar Incompatibl Deposita
Clorhídrico: 6 M mg/L envejecimiento y lagrimeo excesivo puede causar los párpados para asegurar la remoción del químico. e con agua, r en
[Pescado] quemaduras en la córnea y pérdida de la visión. metales contened
17
Contacto con la piel: puede causar inflamación, Contacto con la piel: retirar la ropa y calzado contaminados, lavar con activos, ores
enrojecimiento, dolor y quemaduras graves. agua y jabón el área afectada. óxidos hermétic
Ingestión: corrosivo, genera quemaduras en la boca, Ingestión: lavar la boca con agua suministrar abundante agua, no metálicos, os.
garganta y esófago; náuseas, dificultad de comer, vómito, inducir el vómito. hidróxidos
diarrea. Inhalación: trasladar al aire fresco, si no respira administrar y aminas.
Inhalación: corrosivo, exposición ligera, irritación nasal, respiración artificial. Mantener a la víctima abrigada y en reposo.
quemaduras, tos y sofocación.
Acido Sulfurico No En caso de ingestión: provoca quemaduras de la boca y la En caso de inhalación: aire fresco. No Desecha
concentrado disponible garganta, vómitos y náusea. En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. disponible r en
En caso de inhalación: tos, Insuficiencia respiratoria. En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. contendo
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. r de
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. desecho
Baja Radioactividad s
químicos
.
Acido sulfúrico No La sustancia o mezcla no se clasifica como tóxica específica En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. Agentes Desecha
6M disponible de órganos. oxidantes r en
En caso de contacto con los ojos: Irritación. fuertes contened
or de
desecho
s
químicos
.
Solución Vía oral: En caso de ingestión: provoca quemaduras de la boca y la En caso de inhalación: aire fresco. Posibles Desecha
saturada de 288 mg/kg garganta, vómitos y náusea. En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. reacciones r en
carbonato de [Rata] En caso de inhalación: quemaduras de las mucosas, tos, En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. violentas contened
sodio Insuficiencia respiratoria. Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. con: or de
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. Agentes desecho
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. oxidantes, s
alcalinos y químicos
ácidos. .
Hidróxido de Vía oral: En caso de ingestión: provoca quemaduras severas de la En caso de inhalación: aire fresco. Posibles Diluir en
Sodio Lentejas 500 mg/kg boca y la garganta, así como peligro de perforación del En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. reacciones agua.
[Conejo] esófago y del estómago. En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. violentas
En caso de inhalación: quemaduras de las mucosas, tos, Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. con:
Insuficiencia respiratoria. Acetona,
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. Cloro,
Óxido de
etileno,
Flúor,
Ácido Nítrico No Contacto con los ojos: quemaduras graves. Contacto con los ojos: Lavar con agua abundante (mínimo durante 15 No Forma de
disponible Contacto con la piel: quemaduras en mucosas, piel y ojos. minutos), manteniendo los párpados abiertos. Pedir inmediatamente disponible desecho:
Ingestión: lesiones de tejidos, fuertes dolores con riesgo de atención médica. depositar
perforación. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las en la
Inhalación: quemaduras en mucosas, tos, dificultades ropas contaminadas. Pedir inmediatamente atención médica. Extraer campana
respiratorias, puede provocar edemas en el tracto. el producto con un algodón impregnado en polietilenglicol 400. de
Ingestión: Beber agua abundante. Evitar el vómito (existe riesgo de extracció
perforación). Pedir inmediatamente atención médica. No neutralizar. n.
Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que
persista el malestar, pedir atención médica.
18
Peróxido de Vía oral: En caso de ingestión: provoca quemaduras severas de la En caso de inhalación: aire fresco. Posibles Diluir en
hidrógeno al 3% 500 mg/kg boca y la garganta, así como peligro de perforación del En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. reacciones agua y
[Conejo] esófago y del estómago. En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. violentas desechar
En caso de inhalación: quemaduras de las mucosas, tos, Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. con: en
Insuficiencia respiratoria. contened
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. or de
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. desecho
s
químicos
.
Cloruro de Bario No En caso de ingestión: provoca quemaduras de la boca y la En caso de inhalación: aire fresco. No Desecha
disponible garganta, vómitos y náusea. En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. disponible r en
En caso de inhalación: tos, Insuficiencia respiratoria. En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. contendo
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. r de
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. desecho
Baja Radioactividad s
químicos
.
Hidróxido de Vía oral: En caso de ingestión: provoca quemaduras de la boca y la En caso de inhalación: aire fresco. Posibles Desecha
Bario 288 mg/kg garganta, vómitos y náusea. En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua. reacciones r en
[Rata] En caso de inhalación: quemaduras de las mucosas, tos, En caso de contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. violentas contened
Insuficiencia respiratoria. Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito. con: or de
En caso de contacto con los ojos: Irritación severa. Agentes desecho
En caso de contacto con la piel: Irritación severa. oxidantes, s
alcalinos y químicos
ácidos. .
Fuente: (Sciencelab, 2005), (Merck Millipore, 2006), (CTR Scientific, s.f.), (CISPROQUIM, 2005), (WADE, 2017).
19
7.2. REACCIONES
Tabla No. 3 Reacciones químicas utilizadas en la determinación de aniones.
PROCEDIMIENTO REACCIONES REALIZADAS
Precipitado de hidróxido
Al+3 + 3OH- → Al(OH)- (Blanco)
Ensayo de iones Formación de dicromato
cromato 2BaCrO4 + 2H3O+ → 2Ba+2 + Cr2O7-2 + 3H2O
Adición de éter
2CrO5 → 2Cr+3 + 2O2↑ + 3O2-2
20
21
22