UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

INFORME
Quinto Laboratorio de Análisis Químico

Ing. María Flor Suarez Sánchez

Separación de cationes del grupo IV

Integrantes:

 Gonzales Edones Bryan 20170197D

 Carvajal Alcántara Carlos 20170353F

LIMA – PERÚ
2018
ANALISIS QUIMICO – LABORATORIO 5

INTRODUCCIÓN

El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2. Estos iones forman
una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos
los oxalatos y os carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. El mejor
modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos: BaCO3.
Por el contrario, el producto de solubilidad del cromato de bario, que es menos soluble,
resuelta sobrepasado también en presencia de ácido acético, el cual, de este modo, no
obstaculiza su precipitación.

Reacciones de los iones Sr+2.

El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO4,

prácticamente insoluble en ácidos (¿por qué?); se puede solubilizarlo como
BaSO4.como SrCO3 es menos soluble que SrSO4, la transformación de estroncio en
carbonato es incomparable más fácil que en el caso de BaSO4.

Reacciones de los iones Ca+2.

El oxalato de amonio (NH4)2C2O4 forma con los iones Ca+2 un precipitado blanco de
oxalato de calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético:
Ca+2 + (C2O4)-2 → Ca C2O4↓
Esta reacción, que es la reacción cualitativa más importante del ion Ca+2, es interferida
por la presencia de Ba+2 y Sr+2 que forman con (NH4)2C2O4 precipitados análogos.
Los sulfuros solubles (los iones (SO4)-2) forman un precipitado blanco de CaSO4
solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio:
Ca+2 + (C2O4)-2 → Ca C2O4↓

El precipitado es soluble en (NH4)2SO4 debido a la formación de una sal compleja de

(NH4)2[CaSO4]. El agua de yeso no forma turbidez con las soluciones de las sales de
calcio (a diferencia de Ba+2 y Sr+2).

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PROCEDIMIENTO

1. La solución filtrada del Grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V
Grupo., esta es la solución entregada (anexo 1).

2. Añada a la solución entregada gotas (3-4) de NH4Cl, luego alcalinice con

NH4OH 15N, caliente la solución, añada hasta completa precipitación gotas de
(NH4)2CO3.
¿Qué características observa en el precipitado obtenido? REPOSAR unos
segundos luego filtre y deseche la solución pasante.
Lave el precipitado con solución que contiene (H2O + NH4OH), (la solución de
lavado se prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O
destilada y unas 10 gotas de NH4OH, la solución filtrada proveniente del lavado
se desecha (anexo 2).

3. El precipitado obtenido está formado por: CaCO3, SrCO3, y BaCO3.

Añada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolución del
precipitado sea total, añada a la solución obtenida gotas de NH4CH3COO,
caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K2CrO4 hasta
observar la formación de un precipitado. Filtrar en caliente.
La precipitada evidencia la presencia del catión Ba+2 (anexo 3)

4. La solución filtrada de 3 debe ser alcalinizada con NH4OH 15N, calentarla unos
segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación. Filtrar
en caliente y deseche la solución.
Disuelve el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH 17N caliente.
Alcalinice la solución con NH4OH 15N, caliente la solución luego añada gotas
de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación. Filtrar (anexo 4).

El precipitado evidencia la presencia del catión Sr+2.

5. Alcalinice la solución de 4 con NH4OH luego añada gotas de (NH4)2C2O4,
calentar la solución unos segundos. ¿Que observa cuando a reposado la
solución unos minutos? ¿Qué particularidad presenta el precipitado de
CaC2O4? (anexo 5).

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ANEXOS

1.

2.

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3.

4.

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CUESTIONARIO:
1. ¿Qué condiciones de trabajo experimental se deben considerar para la
adecuada identificación de los cationes del grupo IV?
Una de las condiciones más importantes de la precipitación completa de sales
poco solubles de ácidos débiles, como los carbonatos de los cationes del grupo
IV es, como es sabido, la creación de un pH adecuado.
El valor del pH es en gran parte determinado aquí por la presencia en la
solución de un exceso de (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 que se hidroliza casi completamente en
las soluciones según la reacción:
𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻
Por esta razón la solución de carbonato amoniaco es en realidad una mezcla
de cantidades aproximadamente equivalentes de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 y de sal de amonio
𝑁𝐻4 𝐻𝐶𝑂3 o sea, es una mezcla amortiguadora amoniacal con un pH≈9,2. Con
este pH se logra una precipitación casi completa de los tres carbonatos de los
cationes del grupo IV.
Aunque el carbonato básico de Magnesio (𝑀𝑔𝑂𝐻)2 𝐶𝑂3, así como su hidróxido
𝑀𝑔𝑂𝐻2 , son poco solubles, ellos jamás precipitan con el pH≈9,2.
3. Indique las reacciones químicas producidas en la identificación de cada
catión del grupo IV usando la experiencia del color de la llama.
𝐶𝑎2+ : Reacción de coloración de la llama, las sales volátiles del calcio dan a la
llama incolora una coloración rojo-ladrillo.
𝑆𝑟 2+: Reacción de coloración de la llama, las sales volátiles de estroncio dan a
la llama incolora un característico color rojo-carmín.
𝐵𝑎2+ : Reacción de coloración de la llama, las sales volátiles del bario tiñen la
llama incolora de amarillo-verdoso.
5. Justifique y demuestre el uso de los reactivos cromato de potasio, sulfato
de amonio y oxalato de amonio que actúan como reactivos específicos en
la presente experiencia.
𝑩𝒂𝟐+:
El dicromato potásico 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 : Forma con el ion 𝐵𝑎2+ un precipitado
amarillo de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 y no de 𝐵𝑎𝐶𝑟2 𝑂7, como sería de esperarse. La causa radica
en lo siguiente. La solución de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 además de los iones 𝐶𝑟𝑂72− contiene
una pequeña cantidad de 𝐶𝑟𝑂42−que se forman debido a las interacciones de
𝐶𝑟𝑂72− con agua.
𝐶𝑟𝑂72− + 𝐻2 𝑂 ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐻 + + 2𝐶𝑟𝑂42−
La concentración de los iones 𝐶𝑟𝑂42− es, sin embargo, suficiente para que el
producto de solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 resulte sobrepasado antes de que sea
alcanzado el producto de solubilidad de 𝐵𝑎𝐶𝑟2 𝑂7. Precisamente por eso es
𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 el que forma el precipitado:
2𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐵𝑎2+ → 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓
Si sumamos las dos ecuaciones obtendremos la ecuación general de la
reacción que estamos analizando:

𝐶𝑟𝑂72− + 2𝐵𝑎2+ + 𝐻2 𝑂 ↔ 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ +2𝐻+

El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles (iones 𝑺𝑶𝟐−

𝟒 ): Forman con el ion
2+
𝐵𝑎 un precipitado blanco de 𝐵𝑎𝑆𝑂4 :

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𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂42− → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓

Como sal poco soluble de una acido fuerte, el sulfato de bario es insoluble en
ácidos, 𝐵𝑎𝑆𝑂4 se solubiliza transformándolo en 𝐵𝑎𝐶𝑂3 que luego se disuelve
en acido:

𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓ +𝐶𝑂32− → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 ↓ +𝑆𝑂42−

𝐵𝑎𝐶𝑂3 ↓ +2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐵𝑎2+ + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2 ↑
El oxalato de amonio (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒: Forma con el ion 𝐵𝑎2+ un precipitado
blanco de 𝐵𝑎𝐶2 𝑂4 :
𝐵𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42− → 𝐵𝑎𝐶2 𝑂4 ↓
𝑺𝒓𝟐+ :
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles (iones 𝑺𝑶𝟐− 𝟒 ): Forman un
precipitado en el blanco de 𝑆𝑟𝑆𝑂4, prácticamente insoluble en ácidos, esto
debido a que como 𝑆𝑟𝐶𝑂3 es menos soluble que 𝑆𝑟𝑆𝑂4, la transformación del
sulfato de estroncio en carbonato es incomparablemente más fácil que en el
caso de 𝐵𝑎𝑆𝑂4 .
El oxalato de amonio (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒: Hace precipitar 𝑆𝑟 2+ en forma de un
precipitado blanco de 𝑆𝑟𝐶2 𝑂4:
𝑆𝑟 2+ + 𝐶2 𝑂42− → 𝑆𝑟𝐶2 𝑂4 ↓
Que es soluble en ácidos minerales y, al calentarlo, en ácido acético
concentrado.
𝑪𝒂𝟐+ :
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles (iones 𝑺𝑶𝟐− 𝟒 ): Forman un
precipitado en el blanco de 𝐶𝑎𝑆𝑂4 solamente en la soluciones relativamente
concentradas de las sales de calcio.
𝐶𝑎2+ + 𝑆𝑂42− → 𝐶𝑎𝑆𝑂4 ↓
El oxalato de amonio (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒: Forma con los iones 𝐶𝑎2+ un precipitado
blanco de oxalato de calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en
ácido acético
𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ↓
7. ¿Qué inconvenientes experimentales se asocian a la identificación de los
cationes respectivos?

Debemos hacer un buffer de pH≈9,2.Además este buffer asegura que el pH no

llegue a ser fuertemente alcalino ya que si no precipitaría también el Mg+2 (que
pertenece al 5to grupo de cationes) como Mg(OH)2, interfiriendo las
reacciones.
9. Se mezclan 10 ml de 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 0,1 M con 40 ml de 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 0,1 M. ¿Precipitara
el sulfato de bario? En caso afirmativo hallar las concentraciones de
todos los iones en la disolución, tras la precipitación. Kps(𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 ):
1,1x𝟏𝟎−𝟏𝟎

Si precipita el sulfato de bario:

El 𝐵𝑎𝐶𝑙2 es soluble:
𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑠) → 𝐵𝑎2+ (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)
0.1M 0.2M

El 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 es soluble:

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𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (𝑠) → 2𝑁𝑎+ (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐)

0.2M 0.1M
Para que precipite 𝐵𝑎𝑆𝑂4(s) se deberá cumplir:

[𝐵𝑎2+ ] [𝑆𝑂4 2− ] ≥ 1,1𝑥10−10

Como ahora el volumen es de 50 ml (Debido a la unión de los dos volúmenes):

0.1𝑥0.01
[𝐵𝑎2+ ] = = 0.02𝑀
0.05
0.1𝑥0.04
[𝑆𝑂4 2− ] = = 0.08𝑀
0.05
Como 0.02𝑥0.08 ≥ 1,1𝑥10−10, precipitara 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Para saber cuánto sulfato de bario precipita podemos plantear el equilibrio:

𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) → 𝐵𝑎2+ (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐)

INICIAL: 0.02 0.08
EQUILIBRIO: 0.02-x 0.08-x
1,1𝑥10−10 = (0.02 − 𝑥)(0.08 − 𝑥)

Al ser Kps muy pequeño prácticamente todo el 𝐵𝑎𝑆𝑂4 que puede formarse precipitara
la [𝐵𝑎2+ ] y la [𝑆𝑂4 2− ] son muy pequeñas y la ecuación de segundo grado dará
soluciones poco satisfactorias.
Un modo mejor:
1. Suponer que precipita todo el 𝐵𝑎𝑆𝑂4 posible como si la precipitación fuera
completa
2. Parte del 𝐵𝑎𝑆𝑂4 se disuelve hasta alcanzar el equilibrio de solubilidad:

𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) → 𝐵𝑎2+ (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4 2− (𝑎𝑐)

INICIAL: 0.02 0.08
FINAL: 0 0.06
INICIAL: 0 0.06
EQUILIBRIO: x 0.06+x
1,1𝑥10−10 = (𝑥)(0.06 + 𝑥)

𝑥 = 18.3𝑥10−10
[𝐵𝑎2+ ] = 18.3𝑥10−10 𝑀
[𝑁𝑎+ ] = 0.16𝑀

[𝑆𝑂4 2− ] = 0.06𝑀

[𝐶𝑙 − ] = 0.04𝑀

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RECOMENDACIONES

 Realizar una correcta precipitación, para no tener complicaciones con la

identificación de otros cationes en el futuro o evitar que estos
reaccionen.

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de

estos pueden ser muy concentrados y pueden causar daños al
alumnado.

 Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de

extracción) para no contaminar el laboratorio ni a los estudiantes.

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CONCLUSIONES:

La conclusión que podemos llegar a este laboratorio seria que los cationes del
cuarto grupo que son el Ca, Ba, Sr se combinan con carbonatos, sulfatos,
cromatos en las cual van a producir una serie de sales como el carbonato de
calcio, carbonato de bario y el carbonato de estroncio y otra series de sales en
las cuales van a ser solubles poco solubles con diferentes aniones, entonces
podemos decir que los sulfatos, carbonato, oxalatos y los cationes del IV grupo
son poco solubles.

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