UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA ANALÍTICA
REPORTE DE LABORATORIO N°7

TITULO DE LA PRÁCTICA: “DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA

CON EDTA”

Integrantes:
Sara Cristela Martínez Baquedano
Jairo Bayardo Silva Corea

Grupo: 2M2Q

Docente: ING. José León Canales Mairena

Realizado: Managua, Nicaragua. Octubre 11 ,2017

Entregado: Managua, Nicaragua. Octubre18, 2017
Introducción

Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay

en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El
agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de
dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

Los ácidos aminopolicarboxílicos son excelentes agentes acomplejantes. El EDTA

(ácido etilendiamino tetracético) el más utilizado. No es soluble en agua, por lo cual
se usa la sal disódica. Su importancia reside en que forma quelatos estables y
solubles en agua con un gran número de iones metálicos. Una de las aplicaciones
más comunes es la determinación de dureza en aguas.

Para determinar la dureza del agua, se puede utilizar el ácido etilendiamino

tetraacético o mejor conocido como EDTA, que es básicamente un agente quelante
tetraprótico, es decir que es un agente o una solución que posee 4 iones de
hidrogeno y que puede atrapar los iones sueltos de las soluciones que están
presentes en el agua, por eso es un agente quelante.

Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas

residuales. El ácido etilendiamino tetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman
un complejo de quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes
metálicos. Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aquél
se combina primero con el calcio. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza
total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos
expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. La nitidez del punto
final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH. Sin
embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de
precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y
por que la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10
constituye una solución satisfactoria.
Objetivos

 Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e

ilustrar la aplicación analítica de estos conceptos a la
determinación de concentraciones de Calcio y Magnesio (dureza)
en agua.

 Desarrollar habilidades en el cuido, uso y manejo de materiales y

reactivos de laboratorio.
Procedimiento

1. Mida 25 mL de muestra en una probeta de 25 mL (puede ser agua del grifo)

y transfiéralo a un Erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicione 1-2 mL de solución reguladora. El pH de la muestra debe ser de
10 ± 0.1.
3. Titule con solución de EDTA 0.01 M, hasta un color azul. La duración de la
titulación no debe de exceder 5 minutos.
4. Realice la titulación por triplicado.
5. Titule 25 mL de agua destilada, adicione solución reguladora y ENT para que
sirva como Blanco o testigo.

ANÁLISIS DE DATOS

1. Calcule la dureza total de la muestra.

𝑚𝑔 𝐴 ∗ 𝐵 ∗ 1000
𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 =
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐴: 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠
𝐵: 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
Observaciones

Se tomaron 3 muestras de 25 mL de agua del grifo en un Erlenmeyer de 250 mL

previamente medidos en una probeta de 25 mL. Posteriormente se le agregó 1 mL
de solución buffer con olor característico, el cual no hubo ningún cambio en el
aspecto físico.

Seguidamente se le agregó 3 gotas de negro de Eriocromo T como indicador

tornándose la muestra a color rojo. De manera rápida se procedió a titular las
muestras con EDTA, hasta que la muestra se tornó a color azul, gastando los
siguientes volúmenes:

Muestra Volúmenes gastados

1 1.5
 2 1.1
3 1.1

Ahora bien, la solución buffer fue necesaria agregar debido a que mantiene una
relación entre la estabilidad de quelatos, este es el caso del EDTA, ya que su
estabilidad aumenta al aumentar el pH, y esto evita la precipitación de los iones
metálicos tales como CaCO3 y Mg(OH)2, además de que la solución está compuesta
por Cloruro de amonio/amoníaco, esto genera complejos débiles facilitando la
determinación de los Cationes Ca++ y Mg++.

Asimismo, el quelato Negro de Eriocromo T (ENT) funciona tanto como indicador

como detector del ión Mg++ ya que en presencia de éste ión el ENT se forma un
complejo de color rojo, tal como lo indica la siguiente reacción:

𝐻 𝑖𝑛−2 (𝑎𝑧𝑢𝑙) + 𝑀𝑔+2 ↔ 𝐻 + + 𝑀𝑔 𝑖𝑛− (𝑟𝑜𝑗𝑜)

Sin embargo, a como presenciamos el cambio de color azul, esto es debido a que
el ENT actua como ácido débil y en presencia de EDTA cambia a color azul tal como
se indica en la siguiente reacción: :

𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝐻 + + 𝑀𝑔𝐼𝑛− (𝑟𝑜𝑗𝑜) ↔ 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑀𝑔+2 + 𝐻𝐼𝑛−2 (𝑎𝑧𝑢𝑙)

A como se mencionó anteriormente, esto se tuvo que hacer de manera rápida

porque una desventaja del ENT es que se descompone con mucha prontitud, lo que
daría un gran error en el vire, por ende en los cálculos de la dureza.

Conclusiones
𝑚𝑔
En conclusión, la dureza contenida en el agua del grifo es de 44.04 ⁄𝐿, lo que se
𝑚𝑔
considera como agua suave, ya que es inferior al 70 ⁄𝐿. Por medio de esta
determinación también se pudo apreciar la formación de complejos con el ENT y
EDTA ambos muy necesarios para la determinación del Ca++ y Mg++, ya que si se
hubiera usado el EDTA sin presencia de ENT en la muestra este nunca fuese
cambiado de color, nunca su hubiese detectado el punto final, lo que no permitiría
determinar la concentración de iones metálicos.

Por otro lado, también se desarrollaron habilidades en el cuido, uso y manejo de

materiales y reactivos del Laboratorio.

Cuestionario

1. Calcule la media, mediana, desviación estándar, intervalo de

confianza con sus datos.

∑ 𝒙 𝟑. 𝟕
̅=
𝒙 = = 𝟏. 𝟐𝟑 𝒎𝑳
𝒏 𝟑
Desviación Estándar:

(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 0.1067
𝑆=√ =√ = 0.231
𝑛−1 2

mL Media Mediana ̅) 𝟐
(𝒙𝒊 − 𝒙 Desviación
gastados ̅
𝒙 𝑴𝒆 estándar
(x) s
1.5 0.0729
1.1 1.23 1.1 0.0169 0.231
1.1 0.0169

̅)𝟐 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟔𝟕
∑(𝒙𝒊 − 𝒙

INTERVALOS DE CONFIANZA PARA EL SEGUNDO VALOR:

𝐿𝐶 (90%) = 1.1 ± (1.64 ∗ 0.231) = 1.1 ± 0.378

𝐿𝐶 (95%) = 1.1 ± (1.96 ∗ 0.231) = 1.1 ± 0.453
 𝐿𝐶(99 %) = 1.1 ± (2.58 ∗ 0.231) = 1.1 ± 0.596

2. Con sus datos y los datos de un grupo de un grupo de sus

compañeros realice la prueba F.

∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 0.1067
𝑆 2𝑥 = = = 0.053
𝑛−1 2
∑ 𝑦 3.6
𝑦̅ = = = 1.2
𝑛 3

∑(𝑦 − 𝑦̅)2
𝑆 2𝑦 = = 0.04
𝑛−1

Como no tenemos un método estándar se utiliza la Varianza con

mayor valor para realizar el cálculo de F.
𝑆 2 𝑥 0.053
𝐹= 2 = = 1.325
𝑆 𝑦 0.04

𝐹𝑇𝑎𝑏 = 19

𝒙 𝒚 ̅
𝒙 ̅
𝒚 ̅ )𝟐
(𝒚 − 𝒚 𝒔𝟐 𝒙 𝑺𝟐 𝒚 FExp.
1.5 1.4 0.04
1.1 1.2 1.23 1.2 0 0.053 0.04 1.325
1.1 1 0.04

∑ = 0.08

𝐹𝑇𝑎𝑏 = 19

𝐹𝑒𝑥𝑝 = 1.325
 𝑓𝑒𝑥𝑝 < 𝑓𝑇𝑎𝑏
Se concluye que no hay diferencias significativas en la precisión de
los dos métodos.

3. Explique por qué la Titulación no debe exceder de 5 minutos.

La titulación no debe de exceder los 5 minutos porque el indicador de

Negro de Eriocromo T se descompone rápidamente lo que dificultaría
el punto final de la titulación, por ende, en los cálculos daría un dato
erróneo acerca la dureza del agua.

4. Calcule los ppm de Calcio y Magnesio en la muestra.

𝑚𝑔 𝐴 ∗ 𝐵 ∗ 1000
𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 =
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐴: 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠
𝐵: 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑔𝑟
𝑃𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 100.09 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝐶𝑜𝑛𝑐 𝐸𝐷𝑇𝐴: 0.01 𝑀

𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
1.1 𝑚𝐿 ∗ (100.09 ⁄𝑚𝑜𝑙 ∗ 0.01 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿) ∗ 1 𝑔𝑟
𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 =
25 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶𝑎𝐶𝑂3 ⁄𝐿 = 44.04

5. Explique qué provoca la dureza del agua.

 La dureza se debe a los cationes metálicos no alcalinos presentes
(iones de Calcio, Estroncio, Bario y Magnesio en forma de Carbonatos
y Bicarbonatos).

6. Explique por qué se debe de regular el pH de la muestra.

Esto se hace para tener una relación entre la estabilidad de los

quelatos (la estabilidad del quelato EDTA aumenta al aumentar el pH)
y la necesidad de evitar la precipitación de los iones metálicos, por
ejemplo CaCO3 y Mg (OH)2.

Bibliografía

 V.N. Alexéiev. (1988). “Análisis Cuantitativo”. Moscú: de MIR.

  A. P. Kreshokov, A. A. Yaroslávtsev. Curso de Química Analítica.
Análisis Cualitativo.

Webgrafía

 Formación de complejos: EDTA & quelatos. (2015). Recuperado el

domingo 8 de Noviembre de 2015. De,
https://quimiart.files.wordpress.com/2012/02/formacic3b3n-de-
complejos.pdf