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LIOFILIZACION
La liofilización es una operación unitaria que tiene como fin la eliminación de agua de un material
mediante la sublimación de una parte de su contenido de humedad. Este proceso permite la
conservación de sustancias volátiles características del producto así como la preservación de las
estructuras fisicoquímicas, generando un producto de fácil rehidratación y alta estabilidad (UNAD,
s.f.)
EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN.
La cámara de secado, provee el sitio donde ocurre la mayor parte del proceso, debe tener
condiciones asépticas y su material debe soportar los valores de presión y temperatura requeridos.
Conectado a la cámara se encuentra el sistema de condensado, allí el vapor generado en la etapa
de sublimación se condensa; el condensador esta a su vez enlazado con el sistema de vacío que
permite controlar las condiciones para el secado primario y secundario.
Adicionalmente se tienen los instrumentos de control necesarios para mantener las condiciones de
operación en rangos aceptables.
ETAPAS DE LIOFILIZACION
El primer paso del proceso de liofilización debe ser el establecimiento de una formulación o un producto
reproducible, sobre la composición química y las concentraciones de los constituyentes activos e inactivos,
El punto clave en la preparación de un producto a liofilizar es la reproductibilidad. Un producto liofilizado
reproducible debe comenzar con una formulación reproducible o una composición conocida.
1. Congelación Previa:
Se separa el agua de los componentes hidratados del producto, por la formación de cristales de
hielo o mezclas euténicas. El congelamiento es uno de las principales etapas, se lo hace a
temperaturas de -50 ºC y -80 ºC, pues de esto depende la apariencia de los productos finales, en
muchos casos cuando la solución acuosa es enfriada, la cristalización del agua se inicia bajo el
punto de solidificación. En este proceso que haga falta la enuclación, el producto se podrá tomar
muy frío y la cristalización se realizará precipitadamente por un simple choque físico.
Encontramos en la liofilización dos tipos de congelación.
La congelación rápida o duradera es un proceso a través del cual la temperatura de los alimentos
desciende aproximadamente a unos -20 grados centígrados en un tiempo de 30 minutos.
Si la temperatura cae lentamente estos cristales se unen para formar cristales más grandes que, al
aumentar de tamaño, causan lesiones en las células por ruptura de la membrana o pared celular y
estructuras internas, de forma de que al rehidratarse el producto aparece con una textura y sabor
bastante diferente al original siendo imperativo, dado el caso, "no se debe volver a congelar los
alimentos una vez que han sido congelado". De tal manera se puede decir que con una rápida
congelación se obtienen cristales pequeños
Esta es la etapa que tiene lugar en el liofilizador. En esta etapa se disminuye la presión para que
así, el agua congelada se evapore sin pasar por el estado líquido.
Para obtener una liofilización buena y rápida es necesario poder controlar exactamente la
temperatura de palas y tener la posibilidad de regular la presión total y parcial del sistema
Una vez sublimado todo el hielo, todavía queda una cierta cantidad de agua retenida en el alimento,
para retirarla se debe aumentar la temperatura del liofilizador manteniendo el vacío lo cual favorece
a su evaporación o el producto es llevado a un secadero
El proceso seda de la siguiente manera:
En la liofilización el material original está constituido por un núcleo central de material congelado.
A medida que el hielo se sublima, el plano de sublimación, que se inicia en la superficie exterior,
penetra al interior dejando atrás una corteza porosa de material ya seco. El calor para el calor latente
de sublimación del hielo, es equivalente a 2838kJ/kg, procede por conducción a través de la corteza
del material seco.
En algunos casos, también se conduce a través de la capa congelada desde la parte posterior, el
vapor de agua que se forma se transfiere a través de la capa del material seco, el agua congelada se
sublima a menos cero grados centigrados y a una presión de 627 Pa o menos. Por consiguiente las
transferencias de calor y de masa se verifican simultáneamente
La transferencia de masa ocurre por la migración de vapores a través de la capa seca de la muestra
bajo la acción de una diferencia de presión, esta transferencia es alta cuando la diferencia de presión
es grande
Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que
se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es más alto que
el calor de sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando
la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de calefacción y del
producto hasta valores del orden de 50ºC, dependiendo del material que se trate.
Como en todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y calor,
la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad
de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimación o desorción.
q= G (t)*HS
En la transferencia de calor y masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes
de presión como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el
espesor de la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras este
es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la
muestra.