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Experimentos em Química Experimental 1,EMERSON OZIAS DE LUNA, Experimento 3.

CROMATOGRAFIA

Experimento 3
EMERSON OZIAS DE LUNA

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Professora: Jessica Dias

Data da prática: 21/03/2018; Data de entrega do relatório: 04/04/2018

Introdução A ponta deste lado é então mergulhada


num solvente líquido, que constitui a fase móvel.
Palavra de origem grega, onde “cromo” Esta fase móvel (solvente) sobe por capilaridade
significa cor e “grafia” significa escrita, ou seja, e arrasta a substância menos adsorvida
“escrita em cores” [1]. A cromatografia é um separando-a das substâncias mais adsorvidas.
método físico-químico de separação, mediante Como a maioria das substâncias separadas são
um processo em que se realizam adsorções (ou incolores, utiliza-se um revelador.
repartições) seletivas. Foi introduzida pelo Essas distâncias diferentes para cada íon em
pesquisador russo Michael Tswett em 1906, determinada solução têm uma explicação: a
quando separou clorofila de uma mistura de polaridade. Mas o que é polaridade? Moléculas
pigmentos de plantas [2]. polares possuem maior concentração de carga
A cromatografia acontece pela passagem de negativa numa parte da nuvem e maior
uma mistura através de duas fases: uma concentração positiva em outro extremo. A
estacionária (fixa) e outra, móvel. As principais concentração de cargas (em moléculas polares)
técnicas são: cromatografia de adsorção, ocorre quando os elementos ligantes possuem
cromatografia de partição, cromatografia planar uma diferença de eletronegatividade. Esta
e cromatografia em coluna. Na cromatografia diferença significa que um dos átomos (o de
planar, há a cromatografia em papel, ou PC (do maior eletronegatividade) atrai os elétrons da
inglês "paper chromatography"), que será nuvem com maior força, o que faz concentrar
apresentada neste trabalho, que consiste na neste a maior parte das cargas negativas[3].
retenção das substâncias devido à absorção Cada íon apresenta uma polaridade diferente
sofrida na superfície da fase estacionária. Utiliza-
assim como cada componente da solução e o
se papel normal ou papel de filtro (mais utilizado)
papel também. O que faz um íon subir mais que
como fase estacionária.[1]
É atualmente muito utilizada como uma outro é justamente a interação que ele tem com o
técnica de análise qualitativa, isto é, na papel (celulose) e os componentes da solução
identificação de substâncias, com base em dados (acetona e ácido clorídrico)[2].
experimentais anteriores. Isso se considerar que Nesta prática, vamos analisar qualitativa-
substâncias diferentes têm características mente uma mistura de íons de níquel (II), cobre (II)
diferentes, tais como ponto de fusão, ponto de e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de
ebulição, índice de fração e “polaridade” (o mais papel de filtro, e usando como fase líquida uma
importante na cromatografia). mistura de acetona e ácido clorídrico. No final será
Os componentes da mistura líquida a
possível a identificação das substancias, exibindo
separar são colocados, em pequenas porções,
uma valiosa ferramenta na ocasiões em que se
sobre o papel de cromatografia, a pequena
distância de um dos lados. precise identificar uma substância desconhecida.

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Experimentos em Química Experimental 1,EMERSON OZIAS DE LUNA, Experimento 3.

Procedimento Experimental
Cu2+ + 4(NH3 ) → [Cu(NH3)4]2+
Recortou-se um papel filtro em forma
retangular de modo que coubesse no interior do Para que se revelasse o íon de níquel, foi
béquer (50 mL) e sem que tocasse as laterais, e passado levemente com um contonete sobre o
outro pela metade para forrar o béquer, sem que papel uma solução de dimetilglioxima, resultando
precisasse cobrir o fundo do recipiente. na cor rosa. A reação foi a seguinte:
Com o lápis, riscou-se uma linha de 1,5 cm
na extremidade inferior do papel retangular.
Ni2+ + 2(dmg) → [Ni(dmg)2]
Cobriu-se o interior do béquer com o papel
filtro cortado pela metade. ,conforme figura[1].
No mesmo momento também foi revelado a
amostra B Surgiram duas manchas: a primeira foi
azul,e a outra foi revelada por dimetilglioxima, na
cor rosa,figura[ 2].

Figura 1 preparação do béquer

Colocou-se a ponta de um capilar dentro da Figura 2 compostos depois de revelados


solução de FeCl3 removeu-se o excesso e logo em
seguida aplicou-se um pouco da solução na linha Novamente repetiu-se o teste, mas agora
reta à 1cm da lateral do papel, produzindo um com soluções em diferentes proporções: uma
mancha bem definida. Com outro capilar, com 12:8 e outra com 19:1 de acetona e ácido
recolheu-se um pouco da solução de CuSO4 e clorídrico, respectivamente.
colou-a no mesmo papel, na mesma linha, Do Após revelados, mediu-se com uma régua a
mesmo modo foi feito para NiCl2,e para a solução distância percorrida no papel, pelos três íons e
desconhecida (solução B), Repetiu-se o mesmo pelo solvente, nas diferentes concentrações
processo, sempre com capilares diferentes. Não [Tabela 1].
se esquecendo de manter 1cm de distância das
laterais do papel.
Depois de manchado o papel, pôs-se para
secar, utilizando o ar-condicionado. Enquanto
isso, com a pipeta graduada, transferiu-se 16 ml
de acetona e 4 ml de ácido clorídrico para o
béquer já com o filtro. E, logo em seguida,
mergulhou-se o papel com as manchas no interior
do béquer com a mistura, mas com cuidado para
que a linha se encontrasse acima do menisco do
líquido. Observou-se que a mistura subiu pelo
papel filtro por ação capilar, depois de alguns
minutos até atingir certa altura. À medida que a tabela 1 valores obtidos.
solução era absorvida, uma das manchas já podia
ser vista, a olho nu. Era amarela, e logo se soube
que era o íon de ferro.
Para que se pudesse descobrir os outros
dois íons, primeiro colocou-se o papel de filtro
sobre o vapor da amônia que se encontrava na
capela e pôde-se observar uma mancha de cor
azul, revelava-se o íon de cobre com a reação:

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Resultados e Discussão Conclusão


Ao final da pratica podemos perceber que os A cromatografia é uma técnica de separação
íons percorreram distâncias diferentes para cada de componentes de solução muito importante,
proporção da solução de acetona com ácido tanto em escala laboratorial como em escala
clorídrico. Desse modo,foi possível, calcular os industrial. O objetivo deste experimento está em
valores do fator de retenção (Rf),tabela[2]. que é aprofundar os conhecimentos sobre os tipos de
característico para cada composto, num cromatografia e aprender a desenvolver em
determinado suporte e com um determinado laboratório, pelo menos um deles. Foram
solvente, e pode ser usado como método de repetidos, neste experimento diversas análises
identificação de substâncias. cromatográficas para identificar qual a proporção
da solução mais adequada que serviria de
solvente e saber quais e quantos eram os íons
presentes em uma substância desconhecida.
Concluiu-se que na substância B estavam
presentes os íons de níquel (II), cobre (II),
descobertos por cálculos de Rf, e por suas
colorações.

Figura 3 valores de (Rf) Referências


[1] <http://www.oleosessenciais.org/cromatograf
Ao analisar as distâncias percorridas,
ia-em-camada-delgada-ccd-um-exemplo-
percebe-se que a proporção acetona/ácido
pratico>.acesso em 28 mar. 2018
clorídrico de 16:4, deixa os íons mais espaçados
[2] <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atua
e assim ficou melhor de identificar cada íon. A
l.pdf>.acesso em 28 mar. 2018
partir da cor e do Rf de cada íon, foi possível
[3] <http://pt.wikipedia.org/wiki/Polaridade_mol
saber se tais íons estão presentes em soluções
ecular>. acesso em 28 mar. 2018
desconhecidas. Dessa forma, ao observar a
amostra B depois da revelação , concluiu-se que
[5]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/pro
ela é composta por íons de cobre e níquel.
dutos/ficha_completa1.asp?consulta=CLORETO%
Ao observar as tabelas de distância,
20DE%20N%CDQUEL&cod=
percebeu-se também que o íon que tem mais
[6]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/pro
interação e polaridade com o solvente é o íon de
dutos/ficha_completa1.asp?consulta=%C1CIDO%
ferro e, o de menos interação é o íon de níquel,
20CLOR%CDDRICO
que pouco se aproxima da distância percorrida
[7]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/pro
pelo solvente. Para o íon de cobre, é notado que
dutos/ficha_completa1.asp?consulta=CLORETO%
este apresenta a maior interação de todos os íons
20F%C9RRICO&cod=1773
com o papel, pois ele é o que menos sente a
[8]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/pro
mudança de proporção do solvente. É notado
dutos/ficha_completa1.asp?consulta=SULFATO%
também que o íon de cobre apresenta uma
20DE%20COBRE&cod=
interação com o ácido clorídrico bem mais forte
[9]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/pro
do que com a acetona, pois à medida que o ácido
dutos/ficha_completa1.asp?consulta=AM%D4NIA
clorídrico diminui, a distância percorrida
%20ANIDRA&cod=1005
pelo Cu2+ vai caindo. Já com o ferro, percebe-se
[10]https://www.oswaldocruz.br/download/ficha
uma afinidade maior com a acetona do que com
s/Dimetilglioxima2003.pdf
o ácido, já que à medida que aumenta a
proporção da acetona, sua distância percorrida é
maior. Tratando-se do níquel, observou-se que
sua interação com o papel é maior, pois ele quase
não tem variação na sua posição.

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Experimentos em Química Experimental 1,EMERSON OZIAS DE LUNA, Experimento 3.

Questões

1) Qual íon é visível a olho nu?


Resposta: O íon ferro (III) proveniente da
substância FeCl3.

2) A amônia revela qual íon? Qual é a Resposta: O solvente mais responsável pelo
coloração observada neste teste, e qual tipo de transporte dos íons é o ácido clorídrico. Pois à
complexo é formado pela reação de amônia com o medida que o ácido clorídrico vai diminuindo nas
íon metálico? três soluções, as distâncias de todos os íons
Resposta: o íon cobre (II) ,de cor azulada, o também vão diminuindo, ou seja, quanto menos
complexo formado pela amônia é O complexo ácido clorídrico na solução, menos os íons são
formado pela reação da amônia com o íon cobre arrastados no papel.

é o [Cu(NH3)4]2+. E a reação é a seguinte:


5)Na cromatografia, durante passagem da
fase móvel sobre a fase estacionária, as
Cu2+ + 4(NH3 ) → [Cu(NH3)4]2+
substâncias da mistura são distribuídas entre duas
fases. Explique o processo de separação.
3) A dimetilglioxima revela qual íon? Qual é a
Resposta: O processo de separação
coloração? acontece por causa das diferentes interações que
Resposta: níquel (II), e apresenta coloração os íons possuem com a fase móvel ou com a fase
rosa.. estacionária (papel filtro ou o solvente). Os íons
4) Dê os valores de Rf para cada um dos íons que apresentam maior interação com a fase
em cada sistema de solvente. Utilizando a móvel e menor interação com a fase estacionária,
mudança de Rf com as proporções relativas de vão ser arrastados mais ao longo da fase
estacionária. Os íons que apresentam menor
acetona e ácido clorídrico, estabeleça qual destes
interação com a fase móvel e maior interação com a
dois solventes é mais responsável pelo transporte fase estacionária, vão ser menos arastados.
dos íons no papel. Tente dar uma explicação
baseando nos argumentos delineados na
introdução deste texto.