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Universidade Federal de São João del-Rei

Campus Alto Paraopeba

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

Relatório apresentado como parte das


exigências da disciplina Química Analítica
Experimental sob a responsabilidade da
Profa. Ana Maria de Oliveira

Daniel de Morais
Felipe Munck
Gabriela Mundim
Julia Guerra
Wilmar Gonçalves

Ouro Branco - MG

Setembro /2017

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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

RESUMO

Titulações ácido-base são bastante usadas em análises químicas, elas incluem


vários procedimentos quantitativos e se baseiam na medida da quantidade de
um reagente (o titulante), de concentração conhecida, que é consumida pelo
analito (titulado), durante a reação. Pode-se calcular a quantidade de analito
presente a partir do volume de titulante gasto. Os principais requisitos para
uma reação de titulação são que ela possua uma grande constante de
equilíbrio e que o titulante seja consumido completamente e rapidamente pelo
analito. As titulações mais comuns são baseadas em reações ácido-base,
oxidação-redução, formação de complexo e precipitação. No experimento
presente, um indicador colorimétrico foi selecionado para a titulação do vinagre
e determinação da sua acidez. O indicador utilizado foi a fenolftaleína, que
passa de incolor para um tom rosado quando próximo ao ponto de
equivalência, ou seja a mudança é causada pelo desaparecimento do analito
ou pelo aparecimento de um excesso de titulante. Para evitar erros qualitativos
a solução de hidróxido de sódio (NaOH) foi padronizada com uma solução
padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4). Esse procedimento permite calcular
a concentração exata do hidróxido de sódio (NaOH) utilizado na análise. Após
realizar a padronização e a ambientação da bureta, titularam-se três réplicas da
solução de vinagre e, por fim, calculou-se o teor de ácido acético contido na
mesma. Dessa forma, a partir do resultado aproximado obtido [0,09696
(±0,00307) mol L-1] para molaridade do NaOH [real (0,1 mol L-1)] e da
concentração de acido acético obtida (0,1456 mol L -1), verifica-se a ocorrência
de erros e variações, na padronização devido à higroscopia do hidróxido de
sódio, e no outro, devido às impurezas presentes na solução de vinagre, por
exemplo.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

1.1 - PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH

O Hidróxido de sódio (NaOH) por ser higroscópico, ou seja, que absorve muita
umidade, e por reagir com o gás carbonico, transformando-se em um material
impuro, torna necessária a padronização da sua solução 0,1 mol L -1.

O procedimento de padronização foi feito por meio da titulação ácido-base, em


que o NaOH foi utilizado com titulante, a solução de biftalato de
potássio(C8H5KO4) como titulado e a fenolftaleína como indicador ácido-base.

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Para este experimento, foram manipuladas cinco replicatas da solução de
NaOH, os resultados estão dispostos na Tabela 1.

Tabela 1: Massa de biftalato de potássio pesada e volume de hidróxido de


sódio gasto para a titulação.

Replicatas Massa de C8H5KO4 Volume de NaOH


(± 0,0001 )g (± 0,05 )mL
I 0,2001 10,40
II 0,2887 14,50
III 0,2038 10,50
IV 0,3281 15,80
V 0,2352 12,00

Por meio da reação química (1) é possivel perceber que a estequiometria da


reação é de 1:1. Com isso, pela reação tem-se o esperado por definição, no
ponto de equivalencia da titulação a relação (2) é válida, em que 𝑛 representa
a quantidade de matéria em mol. (SKOOG et al.;2015)

NaOH + KH(C8H4O4)(aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2 (1)

𝑛𝐶8𝐻5𝐾𝑂4 = 𝑛𝑁𝑎𝑂H (2)

Utilizando a equação (4) e a replicata I para calcular a molaridade do NaOH:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4
(𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 )𝑥(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 ) = (3)
𝑀𝑀𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝐾𝐶8 𝑂4 𝐻5
𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = (4)
(𝑀𝑀𝐾𝐶8 𝑂4 𝐻5 )×(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 )

0,2001
𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,0942 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
(204,22) × (10,40 × 10 )
−3

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Repetindo esse raciocíonio para todas as replicatas, tem-se os valores da
Tabela 2

Tabela 2. Molaridades do NaOH após a padronização

Replicatas Molaridade do NaOH ( mol L-1 )

I 9,43 x 10-2

II 9,75 x 10-2

III 9,51 x 10-2

IV 1,02 x 10-1

V 9,60 x 10-2

Quando várias medidas são feitas podem haver resultados que se diferem
consideravelmente dos demais e por isso é preciso aplicar testes
estatísticos.Como o número de medidas foi pequeno, o teste Q será aplicado
para o menor valor obtido:

1) Dados organizados em ordem crescente: 9,42 x 10-2, 9,51 x 10-2, 9,60 x


10-2, 9,75 x 10-2, 1,02 x 10-1.

2) Cálculo da variação que é a diferença entre o ponto que está sendo


analisado e o valor mais próximo (HARRIS,2005):
Variação: 0,0008

3) Intervalo que é a dispersao total do dados (HARRIS,2005):


Intervalo:0,0077

4) Cálculo do Q:

𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎çã𝑜 8,00 × 10−4


𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = = 0,104
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 7,70 × 10−3

Tabela 3. Valor de que para rejeição de dados


Q90% de Número de observações

4
confiança
0,642 5
Fonte: HARRIS, 2005

Como o 𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄𝑡𝑎𝑏𝑒𝑙𝑎𝑑𝑜 não se rejeita a replicata I, para um valor de


90% de confiança.

Dessa forma, a média (𝑥̅ ), que é a soma dos valores obtidos nas replicatas
dividido por n, foi calculada de a partir da equação (4):

𝑥𝑖
𝑥̅ = ∑𝑖 (4)
𝑛

9,42 × 10−2 + 9,75 × 10−2 + 9,51 × 10−2 + 1,02 × 10−1 + 9,60 × 10−2
𝑥̅ =
4

𝑥̅ = 0,09696 𝑚𝑜𝑙 . 𝐿−1

Em seguida, calculou-se o desvio-padrão por meio da equação (5):

∑𝑖(𝑥𝑖−𝑥)2
𝜎=√ (5)
𝑛−1

0,00003769
𝜎=√ = 3,07 × 10−3
4

Um experimento que produz um pequeno desvio-padrão é mais preciso do que


um que produz um grande desvio-padrão (HARRIS,2005).

A melhor forma de se obter a exatidão de uma titulação é utilizando da


concentração da solução padrão (SKOOG et al, 2015). A concentração da
solução padrão de NaOH foi estabelecida pelo método de padronização,
utilizando o biftalato como um padrão secundário, obtendo o resultado de
0,09696 (±0,00307) mol L-1. Este, ficou bem próximo da molaridade esperada
(0,10000 mol L-1), fatores como as propriedades físico-químicas do NaOH
devem ser levados em consideração para explicar os possíveis erros.

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1.2 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE

Na segunda etapa do experimento, mediu-se 20,00 mL de vinagre com o


auxílio de uma pipeta volumétrica para depois transferir para um balão
volumétrico de 100 mL, completar o seu volume com água destilada e
homogeneizar a solução. Mediu-se então uma alíquota de 25,00 mL da solução
diluída de vinagre e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Foram
adicionadas 3 gotas de fenolftaleína à solução e titulou-se com solução padrão
de NaOH 0,1mol.L-1 até o ponto de equivalência.

Foram realizadas 3 replicatas com os seguintes volumes medidos:

Tabela 4 – Volumes de NaOH gastos na titulação de cada


replicata e concentrações de H+
Replicata Volume NaOH (mL) [H+] (mol L-1)
1 36,40 0,1412
2 40,80 0,1582
3 38,10 0,1478

As concentrações de H+ podem ser calculadas a partir da fórmula abaixo:

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑋 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 (𝑋𝑋)

36,40 𝑚𝐿
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑋 0,09696 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
25,00 𝑚𝐿

𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,1490 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1

Onde VCH3COOH é o volume da alíquota que está sendo titulada, e VNaOH é o


volume adicionado da solução padrão de hidróxido de sódio. O nCH3COOH é a
concentração de CH3COOH presente na solução, a qual será a mesma de íons
H+.

Os cálculos seguiram o mesmo raciocínio realizado para a primeira alíquota.

Baseando-se nestes valores, conclui-se que houve variações nas


concentrações entre as alíquotas devido a erros associados a impurezas
contidas no vinagre, erros de medição dos reagentes ou ainda, erros no
manejo da torneira da bureta, que podem ter permitido a passagem de NaOH
extra na titulação.

Para calcular a concentração real da espécie em g mol-1 faz-se


necessário multiplicar a solução pela massa molar (60,05) e dividir esse volume
por 1000.

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[𝐻+] 𝑥 𝑀𝑀
[𝐻+ ]𝑅𝐸𝐴𝐿 =
1000

Tabela 5: Concentração real das espécies ácidas do vinagre


Replicatas Concentrações das espécies ácidas
(g mol-1)
I 0,0089
II 0,0095
III 0,0089

1.2.1 – Cálculo do teor de ácido acético:

Usando a equação abaixo, é possível calcular o teor (%) de ácido acético no


vinagre:

[𝐻+] 𝑥 100
Teor = (7)
0,20
Teor = (0,091 x 100 )/0,20= 4,55%

2. CONCLUSÃO:

Inicialmente, foi realizada a padronização da solução de hidróxido de sódio


(NaOH) através da solução de biftalato de potássio afim de calcular sua
concentração real. Essa foi calculada e encontrou-se um valor de 0,09696 mol
L-1 que é abaixo do valor teórico de 0,1 mol L-1. A partir desse resultado,
conclui-se que o erro se deve ao NaOH ser higroscópio e o fato dele reagir com
o ar e formar outros compostos influenciando na sua concentração. Como
houve a padronização da solução de NaOH, pode-se então calcular o teor de
ácido acético do vinagre através de uma titulação ácido-base, já que a base era
conhecida. O teor encontrado foi de 4,55 %. Com isso, sabe-se que o teor de
ácido acético no vinagre utilizado na analise é de 4% (m/v), concluindo-se
então que houve uma pequena variância do valor original, a qual pode ser
explicada pela ocorrência de erros operacionais e sistemáticos.

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3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química


Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição, São Paulo: Edgard Blucher, 2001.
308p

HARRIS,D.C. Analise Química Quantitativa.7ª edição, Rio de


Janeiro:LTC,2011.868p.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de


Química Analítica. 8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 1026p.