Você está na página 1de 5

Introducción

Los análisis cuantitativos que se pueden realizar en la cromatografía de gases son una de las
razones por la cuál esta técnica de separación de compuestos es tan popular. El uso de
estándares es uno de los métodos usados en cromatografía de gases. Un estándar es un
compuesto del cual se conoce sus características, ya sea del mismo compuesto problema, el
estándar externo, o un compuesto elegido, el estándar interno.

En los estándares externos se utiliza el mismo compuesto del cual se quiere saber su
concentración en la muestra problema. En éste se mide la respuesta del instrumento a
diferentes concentraciones, en el caso del cromatógrafo, este produce áreas diferentes lo que
refleja la concentración, ya que el tiempo de retención debe ser el mismo si se manejaron las
mismas condiciones. Una vez obtenidos los datos a diferentes concentraciones estos se grafican
para crear una curva patrón, la cuál genera una relación lineal entre la cantidad de muestra
inyectada con el área que se produce. Esta curva posteriormente sirve para obtener la
concentración de la muestra problema. El mayor problema que presenta el factor externo se
debe a los cambios de las condiciones del cromatógrafo, ya que estas pueden variar, ya sea por
fluctuaciones en la corriente, la temperatura o el método de inyección.

En el caso del estándar interno se inyecta al mismo tiempo concentraciones conocidas


tanto del factor interno como del compuesto del cual se desea conocer su concentración, con
ésto se obtendrán áreas de ambos lo que ayudará a encontrar el factor de respuesta. Una vez
obtenido el factor respuesta se inyecta el estándar interno junto con la muestra con el fin de
poder calcular la concentración del analito problema.

Existe una manera más exacta para calcular la concentración de un analito problema y
también se utiliza un estándar interno, éste método consiste en inyectar diferentes
concentraciones del compuesto del cuál se desea conocer su concentración y concentraciones
iguales del estándar interno, con el fin de encontrar una relación lineal entre el aumento de
concentración del analito y el estándar interno. Una vez obtenidas estas áreas se grafican
contra la concentración para poder obtener una relación lineal y así poder conocer la
concentración del analito en la muestra problema.

Objetivos

Obtener la concentración de una muestra problema por cromatografía de gases utilizando


análisis cualitativos

Utilizar estándar externo para conocer la concentración de una muestra problema


utilizando estándar externo

Discutir porque no se obtuvo el factor interno


40

35
y = 6284x + 0.6487
30

25
Área

20

15

10

0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006
Concentracieon

Equipo 3

40
y = 5816.7x + 1.697
35

30

25
Área

20

15

10

0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007
Concentración

Equipo 1
40
y = 5816.7x + 1.697
35

30

25
Área

20

15

10

0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007
Concentración

Equipo 2
Discusión de resultados

En esta practica se los diferentes equipos inyectaron diferentes volúmenes de hexano en un


cromatógrafo de gases, con el fin de poder calcular la concentración del hexano en una muestra
problema utilizando el estándar externo. Debido a que las condiciones del cromatógrafo
cambiaron no es posible comparar los datos, ya que los tiempos de retención de una muestra
es característica a las condiciones del cromatógrafo. Por lo que se tienen que analizar los
resultados de cada equipo por separado.

De acuerdo a los datos obtenidos de las gráficas del equipo 3, Tabla 1, se puede
observar que el área de la muestra problema se encuentra entre las áreas de los volúmenes 2 y
6 𝜇l, por lo que se puede esperar que la concentración de hexano de la muestra se encuentre
entre 1.32 x10-3 y 3.96x10-3 g. A la hora de hacer una regresión lineal con los datos se obtiene
que la ecuación de la recta. Una vez obtenida la ecuación 1 se utilizó para obtener la
concentración de la muestra problema, que da un resultado de 1.740 x10-3 g . Este resultado
concuerda con lo esperado ya que este valor se encuentra entre las concentraciones de los 2 y
6 𝜇l inyectados.

Se realiza lo mismo con los otros dos equipos, el equipo 1 inyecto una muestra de 4 𝜇𝑙 y
esto le dio un área de 5.699 mV*s. Una vez que se obtiene la ecuación 2, utilizando el mismo
método que con los datos del equipo 3, se puede obtener la concentración de hexano presente
en la muestra que da un valor de 1.16 x10-3 g. Comparando este valor con los datos de la tabla
se puede observar que tanto el valor obtenido de concentración como el área de la muestra
problema se pueden localizar entre 1 y 4 𝜇𝑙 de hexano.

De los últimos resultados, el equipo 2, solamente se obtuvieron 2 datos, por lo que la


ecuación (ecuación 3) de la recta no es muy confiable. A la comparar las áreas se espera que la
concentración de la muestra problema sea mayor a la del volumen de 3 𝜇𝑙. Lo que es
consistente con los resultados.

Si se comparan los valores de la concentración de los tres equipos con los volúmenes
inyectados se tiene que la muestra de 6𝜇𝑙 tiene la menor concentración, la muestra de 4 𝜇𝑙 es
la siguiente y por ultimo la que tiene mayor concentración es la muestra de 8 𝜇𝑙 de muestra
problema. Los valores de las concentraciones de 4 y 8 𝜇𝑙 son consistentes con los resultados
esperados, ya que, al aumentar la concentración de una muestra, debe aumentar el área
proporcionalmente.

Existen diferentes factores que pudieron afectar la inyección de los 9 𝜇𝑙. Uno de ellos es
la mala técnica de inyección que es uno de los principales problemas que se tienen con el
método de estándar externo. Otro es que la concentración sea demasiado alta por lo que el
detector no es capaz de registrarla. Y por ultimo, en conjunto con la mala técnica de inyección,
el septo ya había sido usado mas de 15 veces y no se había cambiado, eso pudo haber
provocado que se escapara el gas en lugar de entrar al cromatógrafo.
Concluciones

Bibliografía

1. Harris, Daniel C. Quantitative Chemical Analysis. 8th ed., H. Freeman and Company, 2010.

2. Skoog, Douglas A., and Donald M. West. Fundamentos De Química Analítica. 9 ed., Cengage Learning, 2015.

3. Day, R. A., and Underwood, A. L. Química Analítica Cuantitativa. 5ta ed., Prentice-Hall Hispanoamericana,
1989.

4. Venton, B. Jill. “Estándares Internos.” JoVE, Universidad De Virginia, www.jove.com/science-


education/10225/estndares-internos?language=Spanish.

5. Muller, Edson I., and Elcio Cruz de Oliveira. “Internal Standard versus External Standard Calibration: an
Uncertainty Case Study of a Liquid Chromatography Analysis.” Revista Brasileira De Hematologia e
Hemoterapia, Associação Brasileira De Hematologia e Hemoterapia,
www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422010000400041.