CÓDIGO: LQF1-LAB-01

IDENTIFICACIÓN Y
VALORACIÓN DE Versión: 00
AMPICILINA POR EL Fecha de vigencia: Abril 2017
UCE - FAC. CCQQ MÉTODO
LABORATORIO YODOMÉTRICO
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DE QUÍMICA
FARMACÉUTICA I

NOTA Laboratorio 50%

Informe 50%
TOTAL

Número: 4
Título de la práctica: IDENTIFICACIÓN Y VALORACIÓN DE AMPICILINA
POR EL MÉTODO YODOMÉTRICO
Fecha de realización: 24/04/2017 Fecha de entrega: 02/05/2017
Integrantes: Guerrero E, Jimbo C, Lagla D.
Grupo: 4

RESUMEN

El estudio de la práctica consiste en la identificación y valoración de Ampicilina de

500mg cápsulas de la casa farmacéutica Laboratorios MK, mediante el método
yodométrico, con el objetivo de determinar el porcentaje de principio activo que existe
en las mismas. Para determinar el % de principio activo en la ampicilina se procedió a
pesar un equivalente de 125 mg, se colocó en un balón de 100 ml con 50 ml de agua,
se agitó por 15 minutos y se aforó. Posteriormente se tomó una alícuota de 2 ml, se
mezcló con 1mL de NaOH 1N y se dejó reposar 15min sin agitar y luego se añadió 2mL
de HCl 2N y 15mL de yodo molecular 0,01N se agitó y todo esto se dejó reposar 15min,
finalmente se procedió a valorar con tiosulfato de sodio; una vez terminada la valoración
se determinó el volumen del valorante que fue utilizado, 7,6 ml y 7,2 ml respectivamente.
Al finalizar la práctica se determinó que el porcentaje de principio activo presente en la
ampicilina de la casa farmacéutica MK es de ------%.

Palabras clave: ampicilina, método yodométrico, tiosulfato de sodio, valoración.

ABSTRACT
The practice study consists of the identification and titration of Ampicillin 500mg capsules
from the pharmaceutical house Laboratorios MK, by means of the iodometric method, in
order to determine the percentage of active principle that exists in them. To determine
the% of active ingredient in the ampicillin, an equivalent of 125 mg was weighed, placed
in a 100 ml beaker with 50 ml of water, stirred for 15 minutes and stocked. Subsequently,
a 2 ml aliquot was taken, mixed with 1 ml of 1N NaOH and allowed to stand 15 min
without stirring and then 2 ml of 2N HCl and 15 ml of 0.01N molecular iodine was added
and the whole was allowed to stand 15min, Finally it was evaluated with sodium
thiosulphate; After completion of the titration the volume of the titrant used was
determined, 7.6 ml and 7.2 ml, respectively. At the end of the practice it was determined
that the percentage of active ingredient present in the ampicillin of pharmaceutical house
MK is ------%.

IDENTIFICACIÓN Y
VALORACIÓN DE
AMPICILINA POR EL
UCE - FAC. CCQQ MÉTODO
LABORATORIO YODOMÉTRICO
DE QUÍMICA
FARMACÉUTICA I
Keywords: ampicillin, iodometric method, sodium thiosulfate, titration.
INTRODUCCIÓN
Los antibióticos son medicamentos
importantes para el tratamiento de
infecciones producidas por variedades de
diferentes microorganismos. Por este
motivo, es indispensable que todas las OBJETIVOS
formas farmacéuticas de antibióticos General
disponibles en el mercado, cumplan con
los requisitos establecidos en las
farmacopeas. La ampicilina es una
penicilina semisintética que se emplea
para el tratamiento de infecciones de las
vías respiratorias, urinarias e intestinales.
(Genéricos, 2005)
a) Fundamento de la valoración
La valoración de ampicilina, por el
método Yodométrico se basa, primero
en la ruptura del anillo β-lactámico por
la adición de NaOH, que hidroliza
dicho anillo lo que produce la
formación de la molécula de Ácido aril
penicilinoico, el mismo que al
reaccionar con HCl se neutraliza
dando dos moléculas, la D-
penicilamina y ácido aril penilico.
El Ácido aril penilico no reacciona con
el yodo, mientras que la otra molécula
sí lo hace, este exceso de yodo que
no reaccionó es titulado con Tio
b) Información del medicamento
CÓDIGO: LQF1-LAB-01
Versión: 00
Fecha de vigencia: Abril 2017
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sulfato de sodio, lo que nos permite
determinar la cantidad principio activo
presente en la ampicilina. (Vicens,
2005)
 Identificar y valorar ampicilina
cápsulas de 500mg de diferentes
Laboratorios Farmacéuticos por el
método yodométrico.
Específicos
 Determinar el porcentaje de
Ampicilina en cápsulas de
Laboratorios MK®.
 Comprobar si el porcentaje de
principio activo determinado en la
muestra está dentro del rango
especificado en la USP.
 Evaluar el cumplimiento de las
especificaciones detalladas en la
USP 39 en cuanto a ensayos físicos
y organolépticos en cápsulas de
ampicilina de 500mg.
 Identificar al fármaco empleando los
reactivos de fehling A y fehling B y
un baño maría.
 Tabla 1. Ficha del medicamento
Nombre comercial Ampicilina MK®
Casa Farmacéutica Laboratorios MK®
Fecha de fabricación ------
Fecha de vencimiento 2020 – 03
Lote 6C5082B
Químico/a --------
farmacéutico/a
responsable
Registro Sanitario 01914-MAC-04-02
Elaborado por Jimbo C y otros.

Tabla 2. Información del principio activo del medicamento1

Nombre Ampicilina

Grupo
terapéutico Antibacterianos para uso sistémico
principal

Subgrupo Antibacterianos betalactámicos, Penicilinas

terapéutico

Código ATC J01CA01

Fórmula C16H18N3O4S
condensada

Nombre químico (2S,5R,6R)-ácido 7-(2-amino-2-fenil-acetil)amino-3, 3-dimetil-

6-oxo-2-tia-5-azabiciclo [3.2.0]heptano-4-carboxílico.

Fórmula
molecular
ampicilina
Sustancia de referencia: Ampicilina.
Apariencia: Polvo cristalino blanco, inodoro, sabor amargo.
Propiedades Solubilidad: Soluble en agua, prácticamente insoluble en
físico – químicas etanol, cloroformo, éter, acetona y aceites.
Punto de fusión: 238 ºC.
Peso molecular: 349.406 g/mol
Descripción: La ampicilina es el epímero D(–) de la amino
penicilina, betalactámico.

Mecanismo de Inhibe la síntesis de la pared celular de la bacteria en sus

acción últimas dos etapas (3 y 4), uniéndose a las PBP (proteínas

1
Información del medicamento obtenida del Vademécum: Vidal Vademecum Spain | Cochabamba, 24.
28016 Madrid, España, diciembre de 2010.
 fijadoras de penicilinas), lo que lleva a la destrucción de la
pared y lisis celular.

Indicaciones Infección respiratoria, odontoestomatológica, gastrointestinal,

terapéuticas genitourinaria, de piel y tejido blando, neurológica, cirugía,
traumatología, meningitis bacteriana y septicemia.
Adultos y niños de más de 20 kg de peso. Dosis usual: 1 a 2
g por día, divididos en 4 dosis (cada 6 horas).

Septicemia y meningitis: 8 a 16 g por día o 150 a 200 mg por

Posología kg de peso corporal por día, divididos en 6 u 8 dosis (cada 3
o 4 horas).

Dosis máxima: 16 g por día o 300 mg por kg de peso corporal

por día.

Manifestaciones digestivas: náuseas, vómitos, diarrea,

dispepsia, epigastralgia, glositis.

Manifestaciones alérgicas: rash cutáneo, prurito, urticaria,

erupciones cutáneas maculopapulosas y raramente shock
Efectos adversos anafiláctico.

Manifestaciones hematológicas: neutropenia, eosinofilia,

anemia, agranulocitosis y disfunción plaquetaria. Nefritis
intersticial: candidiasis oral. Colitis seudomembranosa.

Categoría en el Categoría B
embarazo

Elaborado por Jimbo y otros.

Tabla 3. Constantes farmacocinéticas2

Biodisponibilidad, % 30-60
Concentración plasmática 7
máxima (Cmáx), mcg/ml
Tiempo en que alcanza la Cmáx, h 60 - 120
Unión a proteínas, % 30 - 60
L
Volumen de ditribución, /kg 0,28 ± 0,07
Aclaramiento, ml/m/kg CL=1,7
CLcr + 0,21
Excreción urinaria, % 82 ± 10
Fracción del fármaco 10 a 20
metabolizado, %
Semivida de eliminación (t1/2), s 1,3 ± 0,2
Elaborado por Jimbo C y otros.

2
Información obtenida de: Catálogo de Medicamentos Genéricos Intercambiables para farmacias y público
en general a junio de 2005.
3. MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales: Para realizar la práctica de
valoración de ampicilina por el método
yodométrico e identificación de ampicilina
se necesitara: balones aforados de 100ml
y 1000ml, espátula, tubos con tapa rosca,
piseta, cocineta, balanza analítica,
recipiente para baño maría, pipetas de
10,5 ml y 2ml, pera de succión, soporte
universal, bureta, pinza para bureta,
matraz Erlenmeyer de 250 ml, papel
aluminio.
Reactivos: Capsulas de Ampicilina de
500mg (cualquier casa farmacéutica),
solución de yodo 0.01N, solución de
Na2S2O4 0.01N, NaOH 1.0M, HCl 1.0M,
ácido sulfúrico concentrado y ácido
cromotrópico.
Método:
Identificación
En un tubo de ensayo adicionar 100 mg de
muestra más 1 ml de reactivo de fehling A
4. RESULTADOS
- Identificación del producto
- Cálculos
- Boletín de resultados
PLANTA PILOTO
y 1 ml de fehling B. Observar el color,
calentar a baño maría y observar.
Valoración
Se calcula 1 equivalente de 125 mg de
ampicilina, lo que nos dio como resultado
fue 0,1508 mg de p.a, posteriormente se
coloca en un balón de 100 ml con 50 ml de
agua destilada, agitar la mezcla alrededor
de 15 minutos. Una vez disuelto se afora
con agua destilada y se toma 2 ml de la
concentración de ampicilina en un matraz
y se le añade 1 ml de hidróxido de sodio 1
N, se deja reposar por 15 minutos sin
agitar. A continuación se añade 2 ml de
Ácido clorhídrico 2 N y 15 ml de Yodo
0,01080 N, dejar la solución reposar por
15 minutos. Se valora la muestra (exceso
de yodo) con Tiosulfato de sodio 0,01
Normal hasta que la solución quede de un
color más tenue. Se agrega 2 gotas de
solución de almidón y continuar con la
valoración hasta que el color desaparezca.
Se realiza por duplicado
 Sustancia de análisis Ampicilina base

Forma Farmacéutica Cápsula

Lote 6C5082B

Fecha de análisis 10-04-2017

CONTROL ORGANOLÉPTICO

Control Especificación3 Resultado Cumplimiento

Cuerpo color gris y Cuerpo color gris y

Color Cumple
tapa roja. tapa roja.

Olor ----------- Característico ---------------

Sabor ------------ Amargo ------------

Capsula de Capsula de
Aspecto Cumple
gelatina dura gelatina dura

CONTROL QUÍMICO

Especificación4 Resultado Cumplimiento

% Principio
90-120 % ---- Cumple
activo

Color inicial: Negro

Identificación ----------- Color final: Café -------------
oscuro
CONTROL FÍSICO

Especificación5 Resultado Cumplimiento

Desintegración < 30 minutos 12min con 10seg Cumple

Elaborado por: Lagla y otros

5. CONCLUSIONES titular el exceso de yodo presente en la

- Para la valoración de ampicilina se
coloca el almidón para que sea posible
visualizar el cambio de coloración al
solución. (PARECE DISCUSION)
Se evaluó el cumplimiento de las
especificaciones detalladas en la USP 39
para los ensayos físicos y químicos y

3 Según el registro vigente 01914-MAC-04-02 de la base de datos del Arcsa para Ampicilina Mk
capsulas 500 mg
4 USP-39 NF-34
5 USP-39 NF-34
están cumplen de acuerdo a lo señalado
por esta Farmacopea en cuanto al
organolépticos se buscó en la página
web del Arcsa para las cápsulas de
ampicilina de 500mg MK, Aspecto
(Cumple), Color (cumple), no se
encontró información sobre sabor y olor.
- Se identificó a la ampicilina mediante el
reactivo de fehling A y B en el cual su
6. DISCUSIONES
- La titulación de las muestras debe ser
precisa, al momento de medir los
volúmenes que se gastaron para que la
solución cambie su viraje, tanto de
amarillo un poco oscuro a un amarillo
más claro y al colocar el almidón se torne
de color azul intenso que se coloca para
medir el exceso de yodo y al seguir
titulando hasta que la solución se vuelva
incolora lo que indica, que ya está
valorado todo el exceso.
-El mètodo yodométrico, es un mètodo
menos preciso, ya que depende de la
precisión y observación de quien ejecute
la titulación, y por lo tanto existe mayor
posibilidad de cometer errores que en el
método espectrofotométrico.
- En la identificación de la muestra al
colocar el reactivo de Fehling A se torna
de color del reactivo que es de color azul
claro y al agregar el reactivo de Fehling
7. BIBLIOGRAFÍA
1. Genéricos, C. d. (Junio de 2005).
Farmacocinética y https://dialnet.unirioja.es/servlet/
Farmacodinámica. Obtenido de
http://www.facmed.unam.mx/bm
coloración al añadir los dos reactivos era
de color negro y al someter a un baño
maría su color se tornó café oscuro. (Y
como sabes que tiene que dar ese color)
toma una coloración negra y al momento
de calentar un momento en un baño
maría se observa que se vuelve de color
café oscuro, esto se debe a que su
acción se fundamenta en el poder
reductor del grupo carbonilo de los
aldehídos el cual se oxida a ácido y se
reduce la sal de cobre en medio alcalino
a óxido de cobre, ¿LA AMPICILINA NO
TIENE NINGUN GRUPO ALDEHIDO?
Formando un precipitado de color rojo, el
reactivo de Fehling se fundamenta
principalmente, en su reacción, la
oxidación de cobre, el poder reductor de
los azúcares, sea este en polisacáridos,
aldehídos, y en ciertas cetonas.
-En la página web del Arcsa no se
encontró la información acerca del olor y
sabor, esta información no se encuentra
actualizada o registrada por parte de
Tecnoquímicas S.A que es el titular del
producto (capsulas de 500 mg de
ampicilina MK.) por lo que no podemos
decir que cumple o no cumple con las
especificaciones de las capsulas
analizadas.
nd/gi_2k8/prods/PRODS/17.HT
M
2. M, F. S. (2001). Hidrólisis de
ampicilina. Obtenido de
articulo?codigo=1959963
3. Vademecum. (2010). Vidal 4. Vicens, J. F. (2005). Método
Vademecum Españan. Obtenido Yodométrico. Obtenido de
de http://bvs.sld.cu/revistas/sint/vol1
http://www.vademecum.es/princi _1_95/sint4195.htm
pios-activos-ampicilina-j01ca01

ANEXOS

a. Cuestionario
1. ¿Por qué se añade HCl a la muestra, luego de haber agregado NaOH?

Se añade NaOH para que reaccione con la ampicilina, con el objetivo de que
reaccione directamente con el anillo β-lactamico, y este por adición hace que se
rompa el anillo por hidrolisis, formándose así el ácido aril penicilinoico, por la ruptura
de dicho anillo. Por consiguiente la adición de HCl tiene la función de neutralizar la
reacción para continuar con la valoración de la ampicilina. (M, 2001)

b. Fotos de los resultados

Preparación de la muestra en Titulación de la muestra

balones de 100mL

Al colocar a la muestra almidón Prueba de identificación