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Método de Prueba Estándar para Determinar el Punto de Reblandecimiento de materiales

Asfálticos (Aparato Anillo – esfera)

ASTM Designación D 36-95 (reaprobada 2000)

1. Alcance.
1.1 Este método de prueba cubre la determinación del punto de reblandecimiento de materiales
asfálticos en el rango de los 30 a 157 °C, usando el aparato Anillo y Esfera sumergido en agua
destilada (30 a 80 °C), glicerina USP (arriba de 80 a 157 °C), o glicol etileno (de 30 a 110 °C).

1.2. Los valores establecidos en el SI deben considerarse como estándar.

1.3. Este método no implica disponer a todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de este método a establecer la seguridad apropiada y prácticas sanas
y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulares antes de usarse.

2. Documentos de Referencia.

2.1 ASTM Estándar.

C670 Practica de Producir Reglamentos de Precisión y Aproximación en los Métodos de Ensaye

en Materiales de Construcción.
D92 Método de prueba para el punto de inflamación en la copa abierta de cleveland.
D140 Práctica estándar para el muestreo de materiales asfálticos.
D3461Método del punto de reblandecimiento de asfaltos y tono ( Método Mettler de copa-esfera).
E1 Especificaciones para Termómetros ASTM.

3. Resumen del método de prueba.

3.1 Dos discos horizontales con cemento asfáltico, molde donde se sostienen los anillos de bronce,
son controlados en un baño líquido, mientras cada uno soporta una bola de acero. El punto de
reblandecimiento es reportado como el promedio de las temperaturas a las cuales los dos discos
se reblandecen lo suficiente para ceder a las esferas de acero a una distancia de 25 mm.

4. Significado y Uso.

4.1El asfalto es un material viscoelástico sin un corte definido a los puntos que se derriten, gradualmente
llegan a reblandecerse y pierden viscosidad cuando la temperatura va incrementándose. Por esta
razón, el punto de reblandecimiento debe determinarse por un método definido con mucho
cuidado, si resulta será reproducible.

4.2El punto de reblandecimiento es útil en la clasificación de cementos asfálticos, como un elemento en

establecer la uniformidad del cargamento o fuente de abastecimiento. En un indicativo de la
tendencia del material a fluir a elevadas temperaturas encontradas en servicio.

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5.0 Equipo.

5.1. Anillos. Dos soportes cuadrados, (porta anillos) Anillos de bronce conforme a las dimensiones
mostradas en la figura1.

5.2. Placa. Una placa de metal plana aproximadamente de 50 por 75 mm

5.3. Esferas. Dos esferas de acero de 9.5 mm (3/8”) de diámetro, cada una teniendo un peso de
3.50 ± 0.05 g

5.4. Guía para colocar la esfera. Dos guías de bronce para centrar las bolas de acero, una para cada
anillo de acuerdo a la forma y dimensiones mostradas en la figura 1 (b).

5.5. Baño. Un vaso de vidrio capaz de ser calentada, no menor de 85 mm de diámetro interior y no
menos de 120 mm de profundidad desde el fondo.

Nota 1. Un tazón de vidrio de alta resistencia de 800 ml satisface los requisitos.

5.6. Soporte del anillo y ensamble. Un soporte de bronce diseñado para soportar los dos anillos en
posición horizontal, conforme a la forma y dimensiones mostradas en la figura 1 (c). El ensamble
del soporte de muestra en la figura 1 (d). De la superficie inferior del anillo a la placa de los moldes
de los anillos serán de 25 mm, y de la placa de los moldes hasta el fondo del vaso de vidrio tendrá
16 ± 3 mm.

5.7. Termómetros.

5.7.1. Un termómetro de punto de reblandecimiento bajo de teniendo un rango de –2 a + 80°C, conforme

a los requerimientos ASTM 15C como se prescribe en la especificación E1.

5.7.2 Un termómetro de punto de reblandecimiento alto teniendo un rango de 30 a 200°C, conforme a

los requerimientos ASTM 16C, conforme se prescribe en la especificación E1.

5.7.3 El termómetro apropiado será suspendido en el lugar apropiado como se muestra en la figura 1(d)
de modo que el fondo del vaso es nivelado con el fondo de los anillos y dentro de 13 mm de los
anillos, pero no tocándolos o él anillo sujetador. La sustitución de otros termómetros no será
permitida.

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Este diámetro puede ser ligeramente más grande

de 9.5 mm (aproximadamente 0.05 mm) para
permitir colocar y centrar la esfera de acero

El diámetro interior
completo de 23mm para
colocarlo sobre el anillo

(b) guía para centrar la esfera de acero

(a) Anillo

Nota: Este diámetro es de 19mm para

permitir la inserción del anillo.

(c) portador de anillo

(d) Ensamble con dos anillos

Nota: todas las dimensiones están en mm.

Figura 1. Anillos, guía para centrar las esferas, portador de anillos, y ensamble con dos anillos.

6.0 Reactivos y materiales.

6.1. Baños líquidos.

6.1.1. Agua destilada, hervida y fresca.

Nota 2: el agua destilada hervida y fresca es esencial para no atrapar burbujas de aire en la superficie del
especimen que puede afectar los resultados.

6.1.2. Glicerina USP, o

Nota 3: Precaución: La glicerina tiene un punto de inflamación de 160°C de cuerdo con el método D92.

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6.1.3. Glicol Etileno. Con un punto de ebullición entre 195 y 197 °C.

Nota 4: Precaución: El glicol etileno es tóxico cuando se toma internamente o es inhalado como vapor. Evite
prolongada o repetidamente el contacto con la piel e inhalado de vapores. El punto de ebullición es de 115 °C
de acuerdo con el método de prueba D92. Cuando se usa este baño líquido realice la prueba en un cuarto
ventilado para asegurarse de remover los vapores tóxicos.

6.2. Agentes libres.

6.2.1. Para prevenir la adhesión de cemento asfáltico a la superficie de la placa donde se colocan los
anillos, será cubierta con una capa delgada de silicona, aceite o vaselina (nota 5), una mezcla de
glicerina y dextrina, o arcilla china.

Nota 5. Precaución: Separar siliconas de otros equipos de prueba para asfaltos, para quitar contaminación,
disponer de guantes de caucho (uso rudo) siempre jale el silicón, si esta contaminado puede producir
resultados erróneos en otras pruebas como penetración y punto de inflamación.

7. Muestreo.

7.1. Muestre en material de acuerdo con la práctica D140.

8. Especímenes de prueba.

8.1. No comience al menos que sean planeados la preparación completa y ensaye de los especímenes
de prueba dentro de 6 h, y los especímenes de alquitrán de hulla dentro de 4.5 h. Caliente la
muestra de asfalto cuidadosamente, agitándola frecuentemente para prevenir sobre calentamiento
local hasta que este lo suficientemente fluido para su vertido. (Nota 6). Agite cuidadosamente la
muestra para evitar la incorporación de burbujas.

Nota 6. Una plancha eléctrica teniendo un poder mínimo para unidad de superficie de área de 37 kW/m2 es
apropiada para este propósito.

8.1.1. No toma más de 2 h calentar una muestra de asfalto para fluir a temperatura, en ningún caso será
mayor de 110°C por encima del punto de reblandecimiento esperado.

8.1.2. No toma más de 30 minutos calentar una muestra de alquitrán de hulla para fluir a temperatura, en
ningún caso será mayor de 55°C por encima del punto de reblandecimiento esperado del alquitrán
de hulla.

8.1.3. Si la muestra se repetirá después, no recaliente esta muestra, utilice una muestra fresca en un
contenedor limpio para preparar nuevos especímenes de prueba.

8.2. Caliente dos anillos de bronce (pero no la placa) hasta la temperatura de fluidez del ligante y
póngalo en la placa con uno de los agentes libres.

8.3. Vierta un ligero exceso de ligante asfáltico dentro de cada anillo, y entonces permita enfriar los
especímenes a temperatura ambiente al menos por 30 minutos. Para materiales que se

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reblandecen a la temperatura ambiente, enfríe los especímenes por lo menos 30 minutos a la

temperatura del aire de 10°C, por debajo de la temperatura esperada de punto de
reblandecimiento. Desde el vaciado de los discos hasta la completar la prueba no será mayor de
240 minutos.

8.4. Cuando los especímenes se hayan enfriado, corte el exceso de ligante asfáltico limpiamente con
un cuchillo o una espátula caliente, a nivel del anillo.

9.0. Procedimiento.

9.1. Seleccione uno de los siguientes baños y termómetros apropiados para el punto de
reblandecimiento esperado:

9.1.1. Agua destilada, hervida y fresca para punto de reblandecimiento entre 30 y 80°C, use termómetros
15C o 15F. La temperatura inicial del baño será de 5 ± 1 °C.

9.1.2. Glicerina USP para puntos de reblandecimiento por encima de 80 °C hasta 157 °C, use termómetro
16C o 16F. La temperatura inicial del baño será de 5 ± 1 °C.

9.1.3. Para propósitos de referencia, todos los puntos de reblandecimiento hasta a 80°C serán
determinados en baño de agua y todos los puntos de reblandecimiento mayores a 80 °C serán
determinados en baño de glicerina.

9.2. Arme el aparato en el laboratorio. Con los especímenes en los anillos, las guías para centrar las
esferas y el termómetro en posición y llene el baño de modo que la profundidad sea del líquido sea
de 105 ± 3 mm con el aparato estable. Si se usa glicol etileno asegure que este encendido el
extractor de aire para y sean extraídos los vapores tóxicos. Utilizando las pinzas coloque las dos
esferas de acero en lo profundo del baño de manera que estas alcancen la temperatura del resto
del aparato.

9.3. Coloque el baño en agua helada, si es necesario, con cuidado caliéntelo para estabilizar y
mantener una temperatura inicial apropiada por 15 minutos con el aparato en su lugar. Tenga
cuidado de no contaminar el líquido del baño.

9.4. Una vez más utilice las pinzas para colocar la esfera desde el fondo del baño al centro de cada
portanillos.

9.5. Caliente el baño de manera que la temperatura indicada por el termómetro suba uniformemente a
razón de 5°C por minuto (Nota 7). Proteja el baño de corrientes de aire usando un protector si es
necesario. No promedie el rango de temperaturas por arriba de periodo de prueba. La máxima
variación permisible por cada periodo de minuto después de los primeros tres minutos será de
0.5 °C. Rechace cualquier prueba en la cual el rango de temperaturas alcanzada no caiga dentro
de estos límites.

Nota 7. Adherencia rígida adherencia a la medida de del precalentamiento señalado es esencial para la
reproductibilidad de los resultados. Cualquier calentador de gas o parrilla de gas o calentador eléctrico puede
ser usado, pero posteriormente se moverá lentamente hacia abajo, el rendimiento de acuerdo a la cantidad
obtenida es variable para mantener el rango de calentamiento.

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9.6. Anote para cada anillo y esfera la temperatura indicada por el termómetro en el instante de que el
asfalto toque el fondo del soporte del anillo y ensamble. No haga correcciones de emergencia para
el termómetro. Si la diferencia entre dos temperaturas excede de 1°C, repita la prueba.

10. Cálculo.

10.1. Para un espécimen de asfalto dado, el punto de reblandecimiento determinado en un baño de agua
será menor que el determinado de un baño de glicerina Puesto que la determinación del punto de
reblandecimiento es necesariamente arbitrario, esta diferencia solo importa para puntos de
reblandecimiento ligeramente encima de 80 °C.

10.2. El cambio de agua a glicerina para puntos de reblandecimiento arriba de 80 °C crea una
discontinuidad. El más bajo punto de reblandecimiento de asfalto reportado en glicerina es de
84.5 °C y la más baja posible del punto de reblandecimiento del alquitrán de hulla reportado en
glicerina es de 82.0 °C. Los punto de reblandecimiento en glicerina menor a que éste, cambiar a
puntos de reblandecimiento en agua de 80°C o menos serán notificados.

10.2.1. La corrección para asfalto es de -4.2 °C y para alquitrán de hulla es de 1.7 °C, por el propósito de
calificarlo repita la prueba en agua.

10.2.2. Bajo cualquier circunstancia, si el promedio de dos temperaturas determinadas en glicerina es de

80°C o menor para asfalto, o 77.5 °C para alquitrán de hulla repita la prueba en agua.

10.3. Para convertir puntos de reblandecimiento por encima de 80 °C determinados en agua a aquellos
determinados en glicerina, la corrección para asfaltos es de +4.2 °C y para alquitrán de hulla es de
+1.7 °C. para confirmar la conversión repita la prueba en baño de glicerina.

10.3.1. Bajo cualquier circunstancia si el promedio de dos temperaturas determinadas en agua es a 85 °C

o más alta, repita la prueba en baño de glicerina.

10.4. Los resultados obtenidos por el uso de un baño en glicol etileno variará de aquellos usando agua y
glicerina por la cantidad calculada de acuerdo a las siguientes formulas:

Asfalto:
SP (glicerina) = 1.026583 x SP (glicol – etileno) - 1.334968°C
SP (Agua) = 0.974118 x SP (glicol – etileno) – 1.44459°C

Alquitrán de Hulla
SP (glicerina) = 1.044795 x SP (glicol – etileno) – 5.063574°C
SP (Agua) = 1.061111 x SP (glicol – etileno) – 8.413488°C

11. Reporte

11.1. Cuando se utilice termómetro ASTM 15C, o 15F, reporte con aproximación de 0.2°C el promedio de
dos temperaturas grabadas en 9.6 como punto de reblandecimiento.

11.2. Cuando se utilice termómetro 16C o 16F, reporte con aproximación de 0.5°C el promedio de dos
temperaturas en 9.6 como punto de reblandecimiento.

11.3 Reporte él líquido del baño usado en la prueba.

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12. Precisión y aproximación.

12.1. Con agua destilada o glicerina USP, el siguiente criterio será usado para juzgar la aceptabilidad de
resultados (95.0% probabilidad):

12.1.1. Precisión de un solo operador. La desviación estándar de un solo operador se encuentra en

0.41 °C, Para esto el resultado de dos pruebas propiamente dirigidas por el mismo operador en la
misma muestra de asfalto no diferirá por más de 1.2 °C.

12.1.2. Precisión de multilaboratorios. La desviación estándar de multilaboratorios será de 0.70 °C, Para
esto el resultado de dos pruebas propiamente dirigidas por dos laboratorios en la misma muestra
de asfalto no diferirá por más de 2.0°C.

12.2. Con glicol – etileno, el siguiente criterio será usado para juzgar la aceptabilidad de resultados:

12.2.1. Precisión de un solo operador. La desviación estándar de un solo operador será de 0.72 °C, Para
esto el resultado de dos pruebas propiamente dirigidas por el mismo operador en la misma
muestra de asfalto no diferirá por más de 2.0°C.

12.2.2. Precisión de multilaboratorios. La desviación estándar de multilaboratorios será de 1.08 °C, Para
esto el resultado de dos pruebas propiamente dirigidas por dos laboratorios en la misma muestra
de asfalto no diferirá por más de 3.0 °C.

12.3 Aproximación. El procedimiento del método de prueba D36 no tiene aproximación porque el valor
del punto de reblandecimiento de la prueba de asfalto es definido en términos de este método de
prueba.

13. Palabras clave.

13.1 Asfalto, anillo y esfera, alquitrán de hulla, punto de reblandecimiento.