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12 de abril
Lima – Perú
INDICE:
I. RESUMEN: .................................................................................................... 1
ERLENMEYER 1 ........................................................................................... 6
ERLENMEYER 2 ........................................................................................... 7
ERLENMEYER 3 ........................................................................................... 8
VII. CONCLUSIONES: ......................................................................................... 9
i
XII. APENDICE: .................................................................................................. 16
ii
I. RESUMEN:
En “Extracción con solvente líquido-líquido” se determino el coeficiente de reparto
del ácido acético entre agua y cloroformo. Este laboratorio consistió en separar
componentes de una mezcla líquida.
Pasamos a separar las fases orgánicas de las acuosas, recogiendo cada fase en
Erlenmeyers, luego con potasa etanólica mediante la factorización se determinó la
concentración del ácido acético en cada una de fase de los diferentes embudos.
Con estos datos obtuvimos tres coeficientes de reparto (uno por cada embudo), el
coeficiente promedio fue de Km= 0.0142 con un error de ± 2.75*10-5 (se hizo una
corrección en el coeficiente de reparto ya que en el reporte hubo una división
errónea) con lo cual podemos concluir que el coeficiente de reparto está en función
de la actividad de los solutos en cada uno de los solventes.
II. INTRODUCCION:
En “Extracción con solvente líquido-líquido” se determinó el coeficiente de reparto
del ácido acético entre agua y cloroformo. Este laboratorio consistió en separar
componentes de una mezcla líquida.
1
Pasamos a separar las fases orgánicas de las acuosas, recogiendo cada fase en
Erlenmeyers, luego con potasa etanólica mediante la factorización se determinó la
concentración del ácido acético en cada una de fase de los diferentes embudos.
Con estos datos obtuvimos tres coeficientes de reparto (uno por cada embudo), el
coeficiente promedio fue de Km= 0.0142 con un error de ± 2.75*10-5 (se hizo una
corrección en el coeficiente de reparto ya que en el reporte hubo una división
errónea) con lo cual podemos concluir que el coeficiente de reparto está en función
de la actividad de los solutos en cada uno de los solventes.
III. OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL
Determinar la constante de reparto de un soluto (ácido acético) entre dos
solventes inmiscibles entre sí (agua – cloroformo).
OBJETIVOS OPERACIONALES
a) Preparación de la solución alcohólica de potasa.
b) Factorización de la solución de potasa.
c) Determinar la concentración del soluto en la fase acuosa con la solución de
potasa.
d) Determinar la concentración del soluto en la fase clorofórmica con la solución
de potasa.
e) Calcular la constante de reparto promedio del ácido acético en el sistema
agua cloroformo.
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inmiscibles, el compuesto a extraer se distribuye en ambos disolventes.
(Operaciones basicas en el laboratorio de Química, 2018)
COEFICIENTE DE REPARTO
Usando como base a la Ley de Distribución, que establece: “si a un sistema
de dos fases líquidas inmiscibles entre sí o muy poco miscibles, se le agrega
una cantidad de un tercer componente, soluble en ambas fases, éste se
distribuirá en cada fase, de tal forma que el cociente que resulta de dividir las
concentraciones logradas en cada fase será una constante, que solo
dependerá de la temperatura”, a este cociente se le conoce como constante
de reparto. (kurman, 1999)
INDICADORES ÁCIDO-BASE
El punto de equivalencia es aquel en el que el número de moles de iones
OH- añadidos a una disolución es igual al número de moles de iones H+
presentes inicialmente. Para determinar el punto de equivalencia en una
valoración, debemos conocer con exactitud cuánto volumen de base se ha
añadido desde una bureta a un ácido contenido en un matraz. Una forma de
lograrlo consiste en añadir unas pocas gotas de indicador ácido-base a la
disolución ácida.
Un indicador, por lo general, es un ácido orgánico o una base orgánica débil
que presenta colores diferentes en sus forma ionizada y no ionizada.
(Chang, 2013)
VALORACIONES ÁCIDO-BASE
Los estudios cuantitativos de las reacciones de ácido-base se llevan a cabo
de manera adecuada usando la técnica de valoración. En una valoración,
una disolución de concentración exactamente conocida, denominada
disolución patrón, se agrega de forma gradual a otra disolución de
concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos
disoluciones se complete. Al conocer el volumen de la disolución patrón y de
la disolución desconocida que se utilizaron en la valoración, además de
conocer la concentración de la disolución patrón, podemos calcular la
concentración de la disolución desconocida. (Chang, 2013)
3
REACCIONES QUÍMICAS
Es un proceso en el que una sustancia (o sustancias) cambia para formas
una o más sustancias nuevas. Con objeto de comunicarse entre sí con
respecto a las reacciones químicas, los químicos han desarrollado una forma
estándar para representarlas por medio de ecuaciones químicas. (Chang,
2013)
CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES
Es una medida de la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de
disolvente (o de disolución). (Petrucci, 2011)
FENOLFTALEÍNA
Es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, en
disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje (variación
de color) entre pH = 8 (incoloro) a pH = 9.8 (magenta o rosado). En pH
extremos presenta otros virajes de coloración, en disoluciones fuertemente
básicas se torna incolora, mientras en disoluciones fuertemente ácidas se
torna naranja. Formula química: C20H14O4 que se obtiene por reacción
del fenol (C6H5OH) y el anhídrido ftálico (C8H4O3) en presencia de ácido
sulfúrico. (Falcon, 2014)
ÁCIDO ACÉTICO
Considerado por la IUPAC como ácido etanoico, es un ácido orgánico de dos
átomos de carbono. Es del grupo carboxilo por ello tiene propiedades ácidas,
encontramos este ácido en el vinagre y es por ello el olor y sabor agrios.
Formula química: CH3-COOH. (EcuRed, 2018)
EMBUDO DE DECANTACIÓN
Es un recipiente de vidrio con forma de pera invertida, presenta un desagüe
que permite la salida de los líquidos que se pretenden separar en la zona
inferior de este embudo, el flujo puede ser maniobrado con el uso de la
válvula. Es utilizado para el proceso de separación de líquidos inmiscibles,
por diferencia de densidades y propiedades moleculares que estos líquidos
poseen. (Laboratorio Quimico, 2018)
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SOLVENTE
También llamado disolvente, es el componente que está presente en mayor
cantidad o que determina el estado de la materia en el que existe la
disolución. (Petrucci, 2011)
SOLUTO
Es otro componente de la disolución, el soluto es aquel que se encuentra
disuelto en el disolvente. (Petrucci, 2011)
V. RESULTADOS:
Datos necesarios para el cálculo de la normalidad de cada fase
Normalidad de KOH: 0,2N
Volumen usado en cada ensayo: 10 ml
Concentración del ácido en cada fase
En fase acuosa:
n° n° Volumen de KOH Normalidad de la
Ensayo Experiencia gastado muestra
I 1 22.3 ml 0.446
II 1 12.2 ml 0.244
III 1 6 ml 0.12
En fase clorofórmica:
n° n° Volumen de KOH Normalidad de la
Ensayo Experiencia gastado muestra
I 1 0.4 ml 0.008
II 1 0.1 ml 0.002
III 1 0.1 ml 0.002
Coeficiente de reparto:
K = C1/C2 = N1/N2
N1: normalidad de la fase clorofórmica
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N2: normalidad de la fase acuosa
ERLENMEYER 1
En el primer Erlenmeyer se usó 25 ml de disolución acuosa de ácido
acético 0.5N y se agregó 25 ml de cloroformo, en este primer
Erlenmeyer no se agregó agua destilada. Luego de tener la mezcla, se
agitó el contenido del embudo de decantación para llevar el soluto a
todo el disolvente, este proceso de agitación duró 25 segundos, al
agitar se generó una sobrepresión la cual se eliminó invirtiendo con
mucho cuidado el embudo y abriendo la llave del este. Al dejarlo
reposar por unos 20 minutos, se notó una mezcla bifásica, esto se
debía a que se agregó una disolución acuosa de ácido acético y en
esta disolución se encontró una fracción de agua que no es miscible
con el cloroformo.
Se usó un matraz Erlenmeyer para decantar, luego se extrajo 10 ml de
la fase clorofórmica maniobrando la llave del embudo de decantación
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y 0.4 ml de KOH para titular estos 10 ml, se hizo el mismo
procedimiento con la fase acuosa, con la diferencia que en estos 10
ml de fase acuosa se usó 22.3 ml de KOH para titular. Para la fase
clorofórmica se obtuvo una normalidad de 0.008 y para la fase acuosa
una normalidad de 0.446, se obtuvo 0.018 como coeficiente de reparto
(este coeficiente está siendo corregido en el informe ya que en el
reporte se puso una división errónea por parte de nosotros, los
estudiantes) .Se notó que la concentración es mucho mayor en la fase
acuosa que en la clorofórmica, esto debido a la presencia de enlaces
puente de hidrógeno que existen entre el ácido acético y el agua,
también se debe a la afinidad que tiene el grupo polar del ácido
acético con el agua (también polar) que viene a ser muy distinta para
el cloroformo ya que la parte apolar del ácido acético no tiene mucha
afinidad con el cloroformo. La agitación del contenido del embudo de
decantación no fue óptima y eso se ve en la considerable diferencia
de concentraciones.
ERLENMEYER 2
En el segundo Erlenmeyer se utilizó 12.5 ml de disolución de ácido
acético, 12.5 ml de agua destilada, 25 ml de cloroformo. Al tener
nuestra mezcla final con estos tres componentes, se procedió a agitar
para que el soluto se disperse en todo el disolvente (durante 25
segundos), se manipuló la llave del embudo para eliminar la
sobrepresión generada en el proceso de agitación. Al dejarlo reposar
por 20 minutos se notó una mezcla bifásica debido a la miscibilidad de
estos líquidos.
Se usó un matraz Erlenmeyer (enumerado) para el proceso de
decantación, se extrajo 10 ml de la fase clorofórmica para la cual se
usó 0.1 ml de KOH para la titularla, extrajimos 10 ml de la fase acuosa
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y se usó 12,2 ml de KOH para titular. La normalidad para la fase
clorofórmica y para la fase acuosa fue 0.002 y 0.244 respectivamente,
la constante de reparto fue 0.0082 (este coeficiente está siendo
corregido en el informe ya que en el reporte se puso una división
errónea por parte de nosotros, los estudiantes). Se notó que la
concentración de soluto en la fase acuosa es mayor que en la
clorofórmica, la explicación de esto es la misma que en el Erlenmeyer
1.
ERLENMEYER 3
En el tercer Erlenmeyer se utilizó 6.3 ml de disolución de ácido
acético, 18.7 ml de agua destilada, 25 ml de cloroformo. Al tener
nuestra mezcla final con estos tres componentes, se agitó para que el
soluto se disperse en todo el disolvente (durante 25 segundos),
abrimos la llave del embudo para eliminar la sobrepresión generada
en el proceso de agitación. Al dejarlo reposar por 20 minutos se notó
una mezcla bifásica debido a la miscibilidad de estos líquidos.
Se usó un matraz Erlenmeyer (enumerado) para el proceso de
decantación, se extrajo 10 ml de la fase clorofórmica para la cual se
usó 0.1 ml de KOH para la titularla, se extrajo 10 ml de la fase acuosa
y se usó 6 ml de KOH para titular. La normalidad para la fase
clorofórmica y para la fase acuosa fue 0.002 y 0.12 respectivamente,
la constante de reparto fue 0.017 (este coeficiente está siendo
corregido en el informe ya que en el reporte se puso una división
errónea por parte de nosotros, los estudiantes). Se notó que la
concentración de soluto en la fase acuosa es mayor que en la
clorofórmica (fase orgánica), la explicación de esto es la misma que en
el Erlenmeyer 1.
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VII. CONCLUSIONES:
De la existencia del error podemos concluir que no existen dos
sustancias del todo inmiscibles; por lo cual la suposición de que dos
líquidos pueden ser completamente inmiscibles nos conduce al error.
El coeficiente de reparto está en función a la actividad de los solutos
en cada uno de los solventes.
La reducción en la concentración de ácido acético en la fase acuosa
se debe a la capacidad del cloroformo para disolver al ácido acético.
La mala apreciación y precisión en el uso de los instrumentos genero
un aumento en el resultado del error.
VIII. RECOMENDACIONES:
- Hacer el experimento un poco rápido, para llegar a tener tiempo para la
réplica.
- Al momento de agitar el embudo número #1, observamos la aparición de
burbujas entre el agua y el cloroformo, luego agitamos más despacio con la
tapa del embudo abierto para que disminuya la presión de vapor y las
burbujas desaparezcan.
IX. CUESTIONARIO:
1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensión en 60 mL de agua
con 60 ml de un disolvente orgánico D. A la temperatura de trabajo, la
solubilidad de C en D es 10g/100 mL y en H2O es de 2,5g/100 mL.
a) ¿Cuál es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d).
Para poder determinar en cociente de reparto se empleará:
[𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑐𝑎]
K= [Solubilidad en la fase acuosa]
10𝑔/100𝑚𝑙
Entonces ; K=2.5g/100ml=4
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b) Si se extrae una sola vez con 60mL de D, ¿cuánto producto C pasará a D y
cuánto
quedará en el agua? Hay que considerar que a la fase orgánica pasarán xg y
quedarán en el agua (6- x) g.
En la extracción se agrega 60 ml se la sustancia orgánica D. Y el soluto se disolverá
en cada uno de los solventes inmiscibles cuyo cociente de las concentraciones dará:
𝑥𝑔
60 ml
K= 6−𝑥 𝑔 =4 , X=4.8
60 ml
c) Extracciones sucesivas:
1. Si se extrae una sola vez con 30 mL de D, ¿cuánto producto C pasará a D y
cuánto quedará en el agua?
En este problema la cantidad de solvente orgánico utilizado es 30 ml.
𝑥𝑔
30 ml
K= 6−𝑥 𝑔 =4 ; X=4
60 ml
10
total, y cuánto queda en el agua?
𝑥𝑔
30 ml
K= 3.3−𝑥 𝑔 =4 ; X=2.2
60 ml
Se extrajo 2.2 g de C.
d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases orgánicas,
¿cuánto C estará en las fases orgánicas reunidas y cuanto quedará en el agua?
Se extraerá con 20 ml de D, una solución acuosa con 1 gramo de C.
𝑥𝑔
20 ml
Primera extracción :K= 6−𝑥 𝑔 =4 ; X=3.43
60 ml
𝑥𝑔
20 ml
Segunda extracción :K= 2.57−𝑥 𝑔 =4 ; X=1.46
60 ml
𝑥𝑔
20 ml
Tercera extracción :K= 1.11−𝑥 𝑔 =4 ; X=0.63
60 ml
2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción líquido-
líquido?
Una de las características esenciales es que el disolvente debe ser
inmiscible con la solución que se va a extraer.
Que la sustancia deseada sea altamente soluble en la solución de
extracción. Permite recoger mayor cantidad de soluto empleando
menor veces de extracción.
Los restos de componentes no sean solubles en la solución a extraer.
Que no sea toxico ni inflamable, peor solo algunos componentes
orgánicos rara vez cumplen dichas condiciones.
Que sea altamente volátil para poder separar el soluto por destilación
o evaporación.
3. ¿Por qué las extracciones siempre se repiten varias veces?
Una vez realizada la primera extracción va a seguir quedando un parte de
soluto en fase que se desea extraer, por ello es recomendable volver a
repetir el proceso para optimizar la extracción de soluto. Es más eficiente
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realizar varias extracciones utilizando un volumen conocido de la solución,
que utilizar dicho volumen para una sola extracción.
4. En la extracción con embudo de decantación:
a) ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica? Indique
todos los métodos posibles.
Mayoría de los compuestos orgánicos son apolares por lo que se
observara diferentes soluciones separados con una interfase.
Otro método es contextualizar los datos de densidad encontrados en la
literatura y predecir la ubicación de las soluciones inmiscibles,
considerando que la solución menos densa es que esta es la parte
superior, mientras que la más densa se coloca en la parte inferior.
b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?
Para poder separar las dos fases es recomendable esperar 20 min y agitar en
embudo de decantación para evitar la formación de burbujas en las diferentes
fases. Para separa la solución más densa se tendrá que hacer por la parte
inferior del embudo, para sacar la parte menos densa se procede a sacar por la
parte superior del embudo.
c) ¿Cómo se averigua el pH al que está la disolución orgánica?, ¿por qué?
Una vez que tenemos ya la solución orgánica en el Erlenmeyer, añadimos un
ácido, calculamos el volumen añadido y la concentración. Sacamos el log de
dicha concentración y se obtiene el pH.
d) ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgánica?
Una de las opciones convenientes es usar Sulfato de sodio debido a que es inerte y
permite reducir la solución acuosa en la solución orgánica.
X. FUENTES DE INFORMACION:
Alambiques. (08 de abril de 2018). Obtenido de
http://www.alambiques.com/destilaciones.htm
12
Chirinos, D. I. (2018). Laboratorio n°1 Destilación simple y fraccionada.
kurman. (1999).
13
Laboratorio Químico. (08 de abril de 2018). Obtenido de
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/soporte-universal-de-laboratorio.html
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-
de-un-laboratorio-quimico/embudo-de-decantacion-o-balon-de-decantacion.html
(Abril 04, 2018)
14
Falcon, C. (Diciembre 06, 2014). Fenolftaleína. Abril 14, 2018, de Blogger Sitio web:
http://estudiantesenlaboratoristaquimico.blogspot.pe/2014/12/fenolftaleina.html
Purroy, I., Fernández, C., Marín, A., Dinares, M., Llor, B., Torrero, D., Galindo, E.,
Garcia, M., Plujol, M., Rosell, M., Seco, M, & Velasco M. (Octubre 11, 2016).
Operaciones básicas en el laboratorio de química. Abril 14, 2018, de Universidad de
Barcelona - Departamento de Química Inorgánica Sitio web:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
XI. ANEXOS:
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Revista colombiana de química
XII. APENDICE:
DIAGRAMA DE FLUJO
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Extracción Líquido-Líquido
Preparar tres embudos de decantación
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Separa las fases de tal Separa las fases de tal Separa las fases de tal
manera que la fase manera que la fase manera que la fase
clorofórmica se extraiga clorofórmica se extraiga clorofórmica se extraiga
por la parte de abajo y la por la parte de abajo y la por la parte de abajo y la
fase acuosa por la parte fase acuosa por la parte fase acuosa por la parte
de arriba. de arriba. de arriba.
N (A. Acético) N (A. Acético) N (A. Acético) N (A. Acético) N (A. Acético) = N (A. Acético)
=0.446 mol/L sol =0.008 mol/L sol =0.244 mol/L sol =0.002 mol/L sol 0.12 mol/L sol =0.002 mol/L sol
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DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES
Observaciones
Datos Originales
En la fase Acuosa:
N° Ensayo N° Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la
gastado(ml) muestra.(Mol/L sol)
I 1 22.3 0.446
2
II 1 12.2 0.244
2
III 1 6 0.12
2
En la fase Clorofórmica:
N° Ensayo N° Experiencia Volumen de KOH Normalidad de la
gastado(ml) muestra.(Mol/L sol)
I 1 0.4 0.008
2
II 1 0.1 0.002
2
III 1 0.1 0.002
2
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Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo: K1 = -0.0179, K2 = 0.0082, K3
=0.0166 Valor medio del Coeficiente de Reparto: Km = 0.0142
Nota: Tambien se corrigio la Desviación estándar: 30,27. Nota: Los coeficientes de reparto
desviacion estandar a consecuencia estan siendo corregidos en el
de los coeficientes de reparto. informe ya que en el reporte se
puso una division erronea por
Ci =Concentración inicial
Ci Vi = Cf Vf
Cf =Concentración final
Vi =Volumen inicial
Vf =Volumen final
Ci (N) Vi (ml) Vf (ml) C𝑓 (N)
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Embudo N°3 0.5 6.3 25 0.125
N° de V ml V ml
experiencia Fase N (Base) (base)- (acido) N (acido )
titulación
I Acuosa 0.2 22.3 10 0.446
Clorofórmica 0.2 0.4 10 0.008
II Acuosa 0.2 12.2 10 0.244
Clorofórmica 0.2 0.1 10 0.002
III Acuosa 0.2 6 10 0.12
Clorofórmica 0.2 0.1 10 0.002
ANALISIS DE ERROR
n=3
(km −kn )2
Error: Desviación estándar= S=√∑
n=1 n−1
I: Δ(k m − k1 )=-0.0037
II: Δ(k m − k 2 )=-0.006
III: Δ(k m − k 3 )=-0.0024
n=3
(km −kn )2
S=√∑ n−1
=S1 +S2 +S3 =0.0043
n=1
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