Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA QUÍMICA E
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
E.A.P DE INGENIERÍA
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
#7
INTEGRANTES:
CURSO:
TEMA:
Análisis quelatométrico.
DOCENTE:
Montoya Eduardo.
FECHA DE ENTREGA:
06/07/2017
pág. 1
Tabla de contenido
....................................................................................................................................................... 1
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS ................................................. 1
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
RESUMEN ...................................................................................................................................... 4
Análisis quelatométrico de plomo en concentrados .................................................................... 5
Análisis quelatométrico de Zinc en concentrados ........................................................................ 6
TABLAS .......................................................................................................................................... 7
EJEMPLOS DE CÁCULO .................................................................................................................. 8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ....................................................................................................... 10
pág. 2
INTRODUCCIÓN
El óxido de cinc, conocido como cinc blanco, se usa como pigmento en pintura.
También se utiliza como rellenador en llantas de goma y como pomada antiséptica
en medicina. El cloruro de cinc se usa para preservar la madera y como fluido
soldador.
pág. 3
RESUMEN
pág. 4
Análisis quelatométrico de plomo en concentrados
Fundamento
Reactivos
HCl (1:1).- mezclar volúmenes iguales de HCl, d=1.19g y agua destilada o desmineralizada.
H2SO4.- a un volumen de agua destilada agregar lentamente y con agitación un volumen igual
de H2SO4, d=1.84.
Solución buffer.- pesar 50g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 5ml de
ácido acético glacial y completar a 250ml.
Solución de EDTA.- pesar 8g de sal disodica de EDTA, disolver en agua destilada y completar a
500ml, enrazar y homogenizar la solución.
Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- pesar 1g del indicador y mezclar homogenizando con 100g
de KNO3 o NaCl, por 2 horas
Estandarización
Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro agregar 10ml de Buffer pH 5, calentar a ebullición hasta
disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol o una pequeña cantidad del
indicador sólido y valorar con la solución de EDTA. Anotar y calcular el título de EDTA con
respecto al plomo.
Procedimiento
Pesar con la precisión de 0.1mg entre 0.15 a 0.25 de muestra de acuerdo a su contenido de
plomo y transferir a un vaso de precipitado de 250ml.
Añadir 5ml HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y
esperar que la solución enfrié
Añadir 5ml de HNO3©, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y
esperar que la solución enfrié y luego una pizca de KClO3 llevar a la plancha hasta disgregar a
la muestra, llevar a pastoso y enfriar.
Agregar 5ml de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de abundante humos blancos
cese. Sacar de la plancha y dejar en reposo por 15minutos.
Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el filtrado
en un vaso de 400ml, este filtrado puede usarse para el ensayo de cobre o zinc, (para el Zinc,
continuar a partir del punto 4 del procedimiento 3.3), lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10ml de H2SO4 al 3% agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el
precipitado al papel filtro con agua fría.
pág. 5
Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta. Agregar 10ml. De solución
buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras.
Sumergir el papel filtro y enjugar con agua destilada hasta un volumen de 100ml.
Agregar una pizca de ácido ascórbico y cinco gotas del indicador naranja de Xylenol o una
pequeña cantidad de indicador sólido y valorar gota agota con solución valorada de EDTA
hasta viraje de color violáceo hasta
Fundamento
Se basa en la determinación quelatométrica de Zinc en solución valorada de EDTA, empleando
como indicador Naranja de Xylenol a pH 5,5.
Reactivos
HCL d=1.19g/ml
H2SO4 d=1.84g/ml
HNO3 16M
Solución extractiva.- Disolver en 75ml de agua, agregar 100ml de NH4OH y diluir a 250ml con
agua destilada.
Solución buffer pH 5.- pesar 40g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 4ml
de ácido acético glacial y completar a 200ml.
pág. 6
TABLAS
DATOS
𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑉𝑔 (𝐸𝐷𝑇𝐴)
0.0617g 5.1mL
0.0901g 7.1mL
0.1043g 7.7mL
ANALITO VEDTAgastado
Pb 1.40
ANALITO VEDTAgastado(mL)
Zn 32.60
RESULTADOS
ANALITO VEDTAgastado(mL) mg de Pb
Pb 1.40 12.2124
ANALITO VEDTAgastado(mL) Mg de Zn
Zn 32.60 88.7712
pág. 7
EJEMPLOS DE CÁCULO
ESTANDARIZACIÓN DE EDTA:
Datos:
𝑉𝑔 (𝐸𝐷𝑇𝐴) = 5.1𝑚𝐿
𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4 = 0.0617𝑔
303.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4 ) =
2
𝑊𝑃𝑏𝑆𝑂4
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑃𝑒𝑞 (𝑃𝑏𝑆𝑂4)
0,0617𝑔
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0.0051 𝐿 =
303.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙
2
𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟗𝟖 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟗𝟗
8.7231𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
pág. 8
CALCULANDO EL PLOMO EN LA MUESTRA:
8.7231𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃𝑏
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
X 1.40 mL EDTA
X= 0.0589 mmol Pb
W= 0.0589x207.2= 12.2124 mg Pb
CALCULANDO Zn EN LA MUESTRA:
2.7537𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑛
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
X 32.60 mL EDTA
X= 1.3725 mmol Zn
W= 1.3725x65.409= 89.7712 mg Zn
pág. 9
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
- Un mililtro de EDTA equivale a una mayor masa de plomo que del zinc ya que el plomo
es un metal más pesado.
pág. 10