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Disciplina: Orgânica I

Turma: PMQ321
Data: 16/09/2014

Nota 7,2
TÉCNICAS DE EXTRAÇÃO

Alunos: Danielly Bastos Suchorski


Maria Luiza Diniz Carvalho Marques
Tamires Jéssica Menezes Machado

Professor: Rodrigo S. Ribeiro e Carlos Eduardo


SUMÁRIO

INTRODUÇÃO __________________________________________________ 3
EXTRAÇÃO SIMPLES ____________________________________________ 4
 OBJETIVO ________________________________________________ 4
 MATERIAIS E REAGENTES __________________________________ 4
 DADOS TÉCNICOS_________________________________________ 4
 PROCEDIMENTO __________________________________________ 5
EXTRAÇÃO MÚLTIPLA ___________________________________________ 5
 OBJETIVO _______________________________________________ 5
 PROCEDIMENTO __________________________________________ 5
RESULTADOS _________________________________________________ 5
CONCLUSÃO __________________________________________________ 6
EXTRAÇÃO CONTÍNUA __________________________________________ 7
 OBJETIVOS ______________________________________________ 7
 MATERIAIS E REAGENTES __________________________________ 7
 DADOS TÉCNICOS ________________________________________ 7
 MÉTODOS _______________________________________________ 8
 RESULTADOS ____________________________________________ 8
 CONCLUSÃO _____________________________________________ 9
QUESTIONÁRIO ________________________________________________ 9
PESQUISA _____________________________________________________ 10
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA ____________________________________ 10

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INTRODUÇÃO

A extração consiste na separação de um ou mais componentes de uma mistura


através da adição de um solvente no qual a substância a ser retirada seja mais solúvel e
que seja imiscível ao outro componente da mistura. a esta solução
Ela pode ser descontínua e contínua. Na extração descontínua, utiliza-se uma
ampola de decantação onde a solução e o segundo solvente são adicionados. Depois da
agitação da ampola, parte do soluto passa de um solvente para o outro devido à sua
seguindo seu coeficiente de partição
maior solubilidade no segundo solvente. Após o repouso, há a separação das fases e, em
seguida, é feito o recolhimento das substâncias em recipientes diferentes. A extração
contínua é utilizada quando o solvente não tem tanta interação com o soluto, além disso é
empregada para extrair maiores quantidades de soluto com pouco volume de solvente.
Nesse processo, utiliza-se um aparelho que permite que o solvente volte ao recipiente de
origem, após passar pelo soluto, para que seja novamente vaporizado e condensado
Obtenção (a extração não produz nada só isola algo
sobre a substância a ser extraída. já produzido, ou pelo homem ou pela natureza)
A extração é utilizada na produção de diversos produtos que utilizamos no dia a
dia. Um exemplo é o extrato de baunilha cujo aroma é utilizado em perfumes, produtos
farmacêuticos e diversos alimentos.

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EXTRAÇÃO SIMPLES
OBJETIVO
Isolar uma determinada substância contida em um meio líquido através de uma
única etapa.

MATERIAIS E REAGENTES
1. Suporte universal argola
2. Mufa e anel metálico
3. Ampola de decantação 100ml
2 4. Funil
5. Erlenmayer 125ml
6. 15ml de cristal violeta
7. 15ml de diclorometano

Figura 1: Esquema da aparelhagem para extração


simples e múltipla

DADOS TÉCNICOS
 Violeta de metila (cristal violeta)
Fórmula: C24H28N3CL
Massa molar: 393,958 g/mol
Densidade: 1,19 g/cm3
PF: 189-194°C

 Diclorometano
Fórmula: CH2Cl2
Densidade: 1,33g/cm3
PE: 39,6°C
Massa molar: 84,93g/mol
PF: -96,7°C
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PROCEDIMENTO
Após prender a ampola de decantação ao suporte universal por meio de uma mufa e argola
posicionou-se sob a mesma um Erlenmayer. Foram adicionados 15ml de cristal violeta e
15ml de diclorometano na ampola, com auxílio do funil. Em seguida agitou-se a mistura
com suavidade e a torneira da ampola foi aberta para aliviar a pressão do recipiente.
tomando-se o cuidado de aliviar a pressão do meio (do jeito que está descrito o líquido cairia)
Recolocou-se a ampola no suporte em repouso até que as duas fases se separassem. A
fase orgânica decantada foi extraída para o Erlenmayer e a fase aquosa foi colocada em
outro.
EXTRAÇÃO MÚLTIPLA
OBJETIVO
Realizar a extração novamente em três etapas e comparar os dois métodos.
Quais métodos?
Sistema empregado anteriormente
PROCEDIMENTO
Utilizando o mesmo material, transferiu-se 15ml da solução aquosa de cristal
violeta para a ampola, adicionando desta vez apenas 5ml do solvente diclorometano.
Após sacudir e aliviar a pressão do recipiente fixando-o ao suporte para descansar Mal
esperou-se a fase orgânica decantar e extraíram-na. Foram acrescentados outros 5ml de escrito
solvente à fase aquosa presente na ampola de decantação e o processo foi repetido
extraindo a fase orgânica no mesmo recipiente até se obter o total de 15ml.

RESULTADOS E DISCUSSÃO
Embora a extração não tenha sido boa, pois a fase aquosa ficou com a cor muito
parecida em ambos os procedimentos, percebeu-se que a múltipla extração foi mais
eficiente deixando a parte orgânica mais escura.

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Figura 2: Fases orgânicas das extrações simples (1) e múltipla (2)

Figura 3: Fases aquosas das extrações simples (1) e múltipla (2)

Minha experiência diz que em algum momento vocês não seguiram corretamente o experimento.
CONCLUSÃO

É um método de separação simples, com pouca aparelhagem, realizado em


temperatura ambiente, útil para líquidos de densidade distintas tornando mais fácil a
purificação da substância desejada.

A extração não é um método de purificação e sim de isolamento.

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EXTRAÇÃO CONTÍNUA
OBJETIVOS

Conhecer e aprender sobre a técnica da extração contínua, e a montagem dos


equipamentos utilizados.

MATERIAIS E REAGENTES

1. Suporte universal

2. Manta de aquecimento

3. Balão de fundo redondo

4. Cartucho de Celulose

5. Extrator de Soxhlet

6. Condensador de Bolhas

7. Mangueiras de Látex

8. Pérolas de vidro

9. Folhas de Hortelã

10. Etanol

Figura 4: Esquema da aparelhagem para extração


contínua

DADOS TÉCNICOS

 Etanol

Fórmula: C2H6O

Massa molar: 46,068 g/mol

Forma física: líquida

Ponto de fusão: -144,14ºC

Ponto de ebulição: 78,29ºC

Densidade: 0,7893 g/cm3

Solubilidade: miscível em H2O, éter dietílico, acetona, clorofórmio; solúvel em benzeno.

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Manter o material em um recipiente bem fechado, armazenando-o em local fresco, seco e
bem ventilado. Guardar longe de fontes de calor, de ignição e de substâncias oxidantes e
incompatíveis. A substância pode ser armazenada em recipientes de ferro, aço, cobre e
alumínio. O vidro é recomendado apenas para pequenas quantidades. Os contêineres
vazios deste material são tóxicos pois retêm resíduos.

Líquido inflamável. Causa irritação no trato respiratório e no trato digestivo. Pode causar
depressão no sistema nervoso central. Pode causar problemas no fígado, rim e coração.
Órgão alvo: rins, coração, fígado e sistema nervoso central.

MÉTODOS

Iniciamos a técnica, posicionando as folhas de Hortelã cortadas com a mão, no


cento do cartucho de celulose, enrolamos no formato de um cilindro e o selamos. Em
seguida, enchemos, o balão com o álcool, solvente utilizado, com quantidade suficiente
para preencher o extrator e o balão, atentando-se para que não houvesse ausência do Mal
solvente no balão, (podendo danificar o experimento) e em seguida, colocamos as pérolas escrito
de vidro. Posicionamos o balão sobre a manta e o prendemos com a garra no suporte
universal. No balão, encaixamos o extrator de Soxhlet, prendendo no suporte.
Conectamos as mangueiras no condensador de bolhas e após fixamos sobre o extrator,
prendendo com a garra. Abrimos a mangueira para que o fluxo da água ocupasse o
condensador. E, em seguida, ligamos a manta, começando o aquecimento.
Pela foto da figura 4 e pelo texto, não fica claro se a entrada de água no condensador é feita de cima
para baixo ou de baixo para cima. Além disso, faltou descrever o restante da prática, como o
recolhimento do destilado e quando foi interrompido o mesmo.

RESULTADOS Pertence ao procedimento


Após dois ciclos contínuos, foi suficiente para extrairmos parte do mentol com o
álcool, obtendo um líquido verde-escuro.

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Figura 5: Material extraído na extração contínua

CONCLUSÃO
Foi notado facilidade desde a montagem dos equipamentos até o seu processo.
Obtivemos êxito na operação. Mais ou menos

QUESTIONÁRIO
1) O que é coeficiente de partição?
É a razão entre as concentrações do soluto em cada fase quando o sistema estiver em
equilíbrio.
2) O que é “salting-out”?
Compostos orgânicos são menos solúveis em água com sal do que em água pura. Por
isso, para um coeficiente de partição baixo, a dissolução determinados sais inorgânicos
(por exemplo NaCl) na água diminuirá a solubilidade da substância orgânica neste
solvente, aumentando a concentração do soluto na fase orgânica. Esse efeito é conhecido
como salting-out.
3) O que é uma emulsão e quais as técnicas utilizadas para quebrá-las?
É um sistema de líquidos imiscíveis onde um deles está disperso no outro na forma de
pequenas gotículas. Para quebrá-las, em alguns casos, basta deixar a mistura
repousando. Se o repouso não for suficiente, pode-se girar o funil ou utilizar uma
centrífuga. No caso de misturas em que um dos solventes é água, a adição de solução

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aquosa de NaCl ajudará na quebra das emulsões.
4) Quais são as características que levam a um técnico a optar pelo uso da técnica de
extração contínua em detrimento a extração múltipla?
Quando o solvente não tem tanta interação com o soluto. Além disso, o método contínuo
é mais econômico e eficiente, pois utiliza uma quantidade menor de solvente e diversos
ciclos de extração.

PESQUISA
1) Considere o uso da técnica de extração contínua para uma amostra líquida, pesquise o
procedimento, equipamento e particularidades deste processo.
Para extração contínua com amostra líquida, é utilizado um extrator que leva em
consideração a densidade do solvente orgânico em relação à da água. O aparelho é
semelhante ao extrator de Soxhlet, no entanto a amostra não fica armazenada em um
cartucho e não há necessidade de sifonagem. O solvente no balão é destilado e
condensado e passa por um funil até se juntar à mistura. O volume da mistura bifásica
aumenta até atingir a altura da saída lateral do extrator, fazendo com que a fase mais
densa retorne ao balão. Quando a fase orgânica é menos densa que a água, a saída
lateral ocupa uma posição superior. Se a fase orgânico for mais densa que a água, a
saída lateral ficará na parte inferior do extrator.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
 PAVIA, Donald L.; LAMPMAN, Gary M.; KRIZ, George S.; ENGEL, Randall G. A
Small Scale Aproach to Organic Laboratory Techniques. 3ª ed. Cengage Learning,
2011.
 DIAS, Ayres Guimarães; COSTA, Marco Antonio da; GUIMARÃES, Pedro Ivo
Canesso. Guia prático de Química Orgânica, v.1: técnicas e procedimentos:
aprendendo a fazer. Rio de Janeiro: Interciência, 2004.
 FURNISS, Brian S.; HANNAFORD, Antony J.; SMITH, Peter W. G.; TATCHELL,
Austin R.. VOGEL's Textbook of Practical Organic Chemistry. 5ª ed. Longman
Scientific & Technical, 1989.
 CRC Handbook of Chemistry and Physics. 90ª ed.

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