Preparación de hexa(tiocianato-N) de cromato (III) de potasio

tetrahidratado K3[𝑪𝒓𝑵(𝑺𝑪𝑵)𝟔 ].4H2O

Arce-Ramos, L1*
*Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Programa de química, Facultad de
ciencias, Av 39-112, Tunja-Colombia.

1. Objetivos
Objetivo General
Introducir los métodos y técnicas fundamentales para la síntesis de compuestos complejos
mediante la preparación de derivador del cromo por efecto de sustitución de ligantes.
Objetivos Específicos
 Estudiar los mecanismos de síntesis del ion Cr(IV) y Cr(III) en diferentes compuestos
y con diferentes ligantes.
 Estudiar la reactividad del complejo K3[𝐶𝑟𝑁(𝑆𝐶𝑁)6 ].4H2O.
 Estudiar el compuesto sintetizado mediante la implementación de métodos
espectroscópicos de tipo UV, FTIR y XRD.

2. Metodología
Síntesis del alumbre de cromo KCr(SO4).12H2O

En vaso precipitado (100ml), Añadir sobre la Enfriar en baño de

añadir 3ml H2SO4 disolución 2.5g hielo y añadir
concentrado sobre 25ml de K2Cr2O7 gota a gota 1.5ml
agua destilada de EtOH

Dejar cristalizar, filtrar Agitar

por succión, lavar con constantemente. T°
agua y secar sobre de la disolución ≤
papel filtro 40° C
Síntesis del hexa(tiocianato-N) cromato (III) de potasio
Calentar suavemente
3g tiocianto de
potasio en capsula
hasta su fusión
Una vez frío, se
desmenuza con espátula
y se agrega sobre 20ml
EtOH en mortero
El residuo K2SO4 se elimina
mediante filtración por
succión y se lava en
porciones de 2.5ml EtOH
Continuar calentando Con ayuda de
y se añaden en la sal espátula 2.5g
fundida en pequeñas alumbre cromo y
cantidades potasio
La mezcla (violeta-
Las porciones ≤ 0.25g la
rojizo) casi sólida, se
mezcla se agita después
deja enfriar en
de agregar cada porción
desecador
Evaporar en baño Secar finalmente
maría el filtrado costras (violeta) en
principal y el vacío
líquido de lavado
Guardar material
para
caracterización en
UV, FTIR y XRD
Estudios estructurales

Disponer 500mg de Diluir en 10ml agua

muestra de alumbre destilada en vaso
Estudios en UV
de cromo y del precipitado cada
complejo uno

Uno blanco con agua Con los datos Si es necesario

destilada 200-110 resultantes, tomar calentar en
nm y el de la muestra los respectivos plancha sin
analizada espectros llegar a ebullir

Asignar las transiciones

electrónicas encontradas
por cada grupo

Estudios en Disponer de 500mg Entregar para su

FTIR de muestra del caracterización en
complejo configuración ATR

Los espectros 550-

Con sus respectivas 4500 cm-1,
bandas graficando %T vs.
vibracionales Número de onda

La muestra se
Análisis tipo entrega rotulada
XRD correctamente
3. Cuestionario

3.1.Describa todas y cada una de las reacciones químicas balanceadas e involucradas en

la síntesis del alumbre de cromo.

K2Cr2O4 + H2SO4 + 3EtOH + 17H2O 2KCr(SO4)2.12H2O + 3CH3CHO

KCr(SO4)2.12H2O + 6KSCN K3[𝐶𝑟(𝑁𝑆𝐶)6 ].4H2O + 2K2SO4 + 8H2O

3.2.Determine con los cálculos anteriores la cantidad de producto teórico esperado en el

proceso.
1𝑚𝑜𝑙
2.5𝑔 𝑥 = 5.005𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 KCr(SO4)2.12H2O Reactivo limitante
499.41𝑔

1𝑚𝑜𝑙
3𝑔 𝑥 = 0.0308 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥 6 = 0.185 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 KSCN
97.181 𝑔

1𝑚𝑜𝑙 K3[𝐶𝑟(𝑁𝑆𝐶)6 ]. 4H2O

5.005𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 KCr(SO4)2.12H2O x
1 𝑚𝑜𝑙 KCr(SO4)2.12H2O
−3
= 5.005𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 K3[𝐶𝑟(𝑁𝑆𝐶)6 ]. 4H2O

589.8 𝑔
5.005𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 K3[𝐶𝑟(𝑁𝑆𝐶)6 ]. 4H2O x = 2.951 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
3.3.Clasifique el tipo de reacciones que se presentan en la obtención de los complejos de
cromo según lo visto en clases teóricas.

Reacciones de sustitución en solventes no acuosos: El uso de estos solventes se

hace necesario cuando el ion metálico tiene una gran afinidad por el agua, o cuando
el ligante es insoluble en agua. Los iones centrales que tienen gran afinidad por el
agua, (por lo tanto forman enlaces M-O fuertes), pueden producir hidrólisis; entre
estos se encuentran el Al(III), el Cr(III) y el Fe(III). La adición de ligantes básicos a
soluciones acuosas de estos iones produce la precipitación de hidróxidos gelatinosos,
y no la formación de los complejos deseados. Los enlaces M-O permanecen intactos,
pero los enlaces O-H se rompen. De manera que los iones metálicos hidratados se
comportan como ácidos de Brönsted.

3.4.¿Qué tipo de ligando es SCN? Explique.

El SCN es la fórmula química para el anión tiocianato. El tiocianato es un compuesto que
contiene azufre, carbono y nitrógeno. Es un ligando ambidentado con la capacidad de
formar isómeros estructurales. El ión SCN es la base conjugada del ácido tiociánico
(HSCN). Los compuestos SCN son por lo general sales o ésteres del ácido tiociánico
(HSCN).
  El tiocianato es un ligando ambidentado, lo que significa que la carga negativa en
el ion tiocianato se comparte aproximadamente por igual entre azufre y nitrógeno.
Esta carga compartida permite que el ion forme enlaces, ya sea en el átomo de
azufre o de nitrógeno.
 La capacidad del tiocianato para unirse tanto al átomo de azufre o de nitrógeno le
permite formar compuestos isoméricos. Un catión unido al anión SCN a través
del átomo de azufre forma un compuesto tiocianato. Un catión unido al anión
SCN a través del átomo de nitrógeno forma un compuesto isotiocianato.

3.5.¿Cuál es el átomo coordinador en el caso de complejo de cromo sintetizado? Explique

con un gráfico.

3.6.¿Qué propiedades magnéticas esperaría en el complejo sintetizado? Explique

detalladamente.
Debido a la naturaleza del ligando NCS, el complejo sintetizado presentaría campo
débil con espín alto, por lo que se esperaría que tuviera propiedades paramagnéticas,
puesto que el ligando es 𝜋-donor. Teniendo un momento magnético, para el Cr3+:
𝜇 = √𝑛(𝑛 + 2) = √15 = 3.872

4. Fichas técnicas
Sustancia química K2Cr2O7 (Dicromato de potasio)
Propiedades físicas Aspecto: polvo
Color: anaranjado intenso
Solubilidad: 130 g/l a 20 °C en agua
Naturaleza: Compuesto inórganico
Peligros para la salud Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
Peligro de incendio No combustible
Precauciones de seguridad Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Evitar la dispersión de la sustancia y el
contacto.
Sustancias químicas incompatibles La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona
con materiales combustibles y reductores. La
disolución en agua es un ácido débil.
Otros peligros
Sustancia química
Propiedades físicas
Peligros para la salud
Peligro de incendio
Precauciones de seguridad
Sustancias químicas incompatibles
Otros peligros
Sustancia química
Propiedades físicas
Peligros para la salud
Peligro de incendio
Precauciones de seguridad
Sustancias químicas incompatibles
EtOH (Etanol)
Aspecto: Líquido
Color: Incoloro
Solubilidad: Miscible
Naturaleza: Compuesto Orgánico
Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
Altamente inflamable
Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Reacciona lentamente con hipoclorito cálcico,
óxido de plata y amoníaco originando peligro de
incendio y explosión. Reacciona violentamente
con oxidantes fuertes tales como ácido nítrico,
nitrato de plata, nitrato de mercurio o perclorato
magnésico, originando peligro de incendio y
explosión.
H2SO4 (Ácido sulfúrico)
Aspecto: Líquido higroscópico
Color: Incoloro
Solubilidad: Miscible
Naturaleza: Compuesto inorgánico
Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
No combustible
Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Evitar la dispersión de la sustancia y el
contacto.
La sustancia es un oxidante fuerte y
reacciona violentamente con materiales

Otros peligros
Sustancia química
Propiedades físicas
Peligros para la salud
Peligro de incendio
Precauciones de seguridad
Sustancias químicas incompatibles
Otros peligros
Sustancia química
Propiedades físicas
Peligros para la salud
Peligro de incendio
combustibles y reductores. La sustancia es
un ácido fuerte, reacciona violentamente
con bases y es corrosiva para la mayoría de
metales más comunes, originando
hidrógeno (gas inflamable y explosivo).
Reacciona violentamente con agua y
compuestos orgánicos con desprendimiento
de calor. Al calentar se forman humos (o
gases) irritantes o tóxicos (óxido de azufre).
KSCN (Tiocianato de potasio)
Aspecto: Sólido
Color: Blanco
Solubilidad: 2.170 g/l en agua20 °C
Naturaleza: Compuesto inorgánico
Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
No combustible
Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Evitar la dispersión de la sustancia y el
contacto.
Ácidos. Agentes oxidantes.
KCr(SO₄)₂ .12H₂O (Alumbre de cromo y
potasio)
Aspecto: Sólido
Color: Violeta oscuro
Solubilidad: 250 g/l
Naturaleza: Compuesto inorgánico
Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
No combustible
Precauciones de seguridad
Sustancias químicas incompatibles
Otros peligros
Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Evitar la dispersión de la sustancia y el
contacto.
Oxidantes fuertes.

Sustancia química K2SO4 (Sulfato de potasio)

Propiedades físicas Aspecto: Polvo cristalino
Color: Incoloro a blanco
Solubilidad: Soluble en agua (430 g/l)
Naturaleza: Compuesto inorgánico
Peligros para la salud Puede provocar irritación en caso de
inhalación y al contacto con la piel y ojos.
Nocivo es caso de ingestión.
Peligro de incendio No explosivo
Precauciones de seguridad Llevar prendas de protección; gafas, bata,
guantes y mascara para sus manipulación.
Evitar la dispersión de la sustancia y el
contacto.
Sustancias químicas incompatibles No se espera que se produzcan reacciones o
descomposiciones del producto en
condiciones normales de almacenamiento.
No contiene peróxidos orgánicos. No es
corrosivo para los metales. No reacciona
con el agua.
Otros peligros

5. Referencias
Burriel F., Lucena F., Arribas S., Hernández J., Química analítica cualitativa, Thomson
Editores Spain Paraninfo S. A., Madrid, 18a edición, 2008, Pag. 594.