I.

JUSTIFICACIÓN

II. OBJETIVOS

 Comprender queé es una operacioé n unitaria y proceso unitario.

 Identificar segué n lo que nos piden la operacioé n o proceso unitario que debemos
utilizar.

 Realizar una o maé s operaciones y procesos unitarios.

 Asegurar la separacioé n de las sustancias que conforman una mezcla.

 Determinar ciertos aspectos que se nos piden de la muestra con ayuda de las
operaciones y procesos unitarios.

III. HIPOTESIS

Las Operaciones unitarias y procesos unitarios estaé n sustentados en principios

fisicoquíémicos y en diferencias propiedades a los cuales se recurre para asegurar la
separacioé n de las sustancias que conforman una mezcla.

IV. REVISION DE LA LITERATURA

V. MATERIALES Y MÉTODOS

A. Actividad 1:
● Recipiente de metal
● 5g de canñ ihua
● Balanza digital
● Estufa

B. Actividad 2:
● Crisol de porcelana
● 2g de canñ ihua
● Balanza digital
● Mufla

A. Actividad 1: Determinacioé n de humedad de una muestra de alimento

Para determinar la humedad de la canñ ihua tendremos que deshidratarla por medio
de una operacioé n unitaria. Se pondraé los 5g de canñ ihua en un recipiente de metal o
una placa petri en la estufa a 100°C durante 12 horas. Al extraer la muestra estaraé
seca y procedemos a pesarla, por ué ltimo aplicamos las siguiente foé rmulas.
% humedad (base hué meda) = W agua en muestra x100/ W muestra hué meda
% humedad (base seca) = W agua en muestra x100/ W muestra seca

B. Actividad 2: Determinacioé n de cenizas de una muestra de alimento

Para este experimento se realizoé un proceso unitario, denominado calcinacioé n. Se

calcinoé los 2g de canñ ihua a 550°C durante 24 horas en la mufla, obteniendo cenizas,
posteriormente se pesoé las cenizas y por ué ltimo se aplicoé la siguiente foé rmula para
obtener el porcentaje de cenizas de la canñ ihua.
% ceniza = W ceniza x100/W muestra hué meda
Los 2g de canñ ihua entraron a la mufla en un crisol de porcelana, siendo este
recipiente el maé s adecuado para el proceso de calcinacioé n por su resistencia a altas
temperaturas, la placa petri o el recipiente de metal no resisten altas temperaturas.

VI. RESULTADOS
  DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA EN BASE SECA Y
HÚMEDA

ECUACIÓN DE SEPARACIÓN:

MUESTRA HÚMEDA ⟶ MUESTRA SECA + AGUA ( g ) +VOLÁTILES (g)

Utilizaremos las siguientes fórmulas para hallar el % de humedad de la

muestra.

W agua en muestra W mtra húmeda−W mtra seca

%HUMEDAD ( base húmeda )= x 100= x 100
W mtra húmeda W mtra húmeda

DATOS OPERANDO:

Muestra: CAÑIHUA %HUMEDAD (base húmeda)

W muestra húmeda: 5 g 5 g−3.67 g
¿ x 1000
5g
W muestra seca: 3.67 g
%HUMEDAD=26.6

W agua en muestra W mtra húmeda−W mtra seca

%HUMEDAD ( base seca )= x 100= x 100
W mtra seca W mtra húmeda−Wagua

DATOS OPERANDO:

Muestra: CAÑIHUA %HUMEDAD (base seca)

W muestra húmeda: 5 g 5 g−3.67 g
¿ x 100
W muestra seca: 3.67 g 5 g−1.33

W agua en muestra: 5g- 3.67g=1.33g %HUMEDAD=36.24

 DETERMINACIÓN DE CENIZAS DE UNA MUESTRA DE ALIMENTO

ECUACION DE SEPARACIÓN POR CALCINACIÓN SECA

MATERIA ORGÁNICA ⟶ CO 2 ( g ) + H 2 O ( g )+ NO x ( g ) +SO 2 ( g ) +cenizas (s)

 ECUACION DE SEPARACION POR CALCINACIÓN HÚMEDA

MATERIA ORGÁNICA ⟶ CO 2 ( g ) + H 2 O ( g )+ NO x ( g ) +SO 2 ( g ) + soluc .cenizas

Utilizaremos las siguientes fórmulas para hallar el % de cenizas de la muestra.

Wceniza Wcrislo+ ceniza−Wcrisol

%CENIZA ( base húmeda )= x 100= x 100
W mtra húmeda W mtra húmeda

DATOS OPERANDO:

Muestra: CAÑIHUA %CENIZA (base húmeda)

W muestra húmeda: 2 g 0.2 g
¿ x 100
2g
W ceniza: 0.2g
%CENIZA=10

Wceniza en muestra Wceniza

%CENIZA ( base seca )= x 100= x 100
W mtra seca W mtra húmeda−Wagua

DATOS OPERANDO:
Muestra: CAÑIHUA
%CENIZA (base húmeda)
W muestra húmeda: 2 g
0.2 g
¿ x 100
W ceniza: 0.2g 2 g−0.532 g

¿W agua? %CENIZA=13.62

W agua en muestra
%HUMEDAD= x 100=26.6
W mtra húmeda

Wagua
26.6= x 100
2g

Wagua=0.532
VII. DISCUSIONES

Para poder saber si los resultados obtenidos en el laboratorio fueron correctos tenemos que
revisar los valores que aparecen en la bibliografíéa.

En este caso utilizamos la siguiente Muestra: La Canñ ihua.

En lo que se refiere a la humedad de la canñ ihua, segué n la siguiente tabla es como maé ximo 12% de
la misma forma lo senñ ala la tabla de composicioé n de alimentos peruanos (MINSA), pero nuestros
resultados oscilaron entre el 26% y 36%.

Fuente: http://www.codebio.es/wp-content/uploads/2014/11/CDB.Canihua.pdf

Lo referido al % de ceniza, nuestro resultado fue de 10% cuando realmente el promedio de % de

ceniza en la Canñ ihua es aproximadamente de 4 – 5%

Fuente:http://www.medicina.usmp.edu.pe/medicina/horizonte/2003/Art1_Vol3_N1-2.pdf
Fuente:http://www.ins.gob.pe/insvirtual/images/otrpubs/pdf/Tabla%20de%20Alimentos.pdf

Y estos pequenñ os errores se le puede atribuir a que nuestra muestra, la Canñ ihua, fue lavada,
como indicaba la tabla de requerimientos para el laboratorio, y como fue lavada un díéa antes, la
canñ ihua no secoé por completo, por lo tanto, los granos de muestra aun conteníéan agua, por ello la
humedad nos salioé demasiada alta.

A esto se le puede sumar un posible pequenñ o error de medicioé n ya que, al momento de pesar en
la balanza analíética nosotros, no pesamos el crisol ya que este peso lo taramos con la canñ ihua.

Pero a pesar de esos pequenñ os errores supimos resolverlos, ya que, preguntamos en clase a la
profesora a cerca de la canñ ihua hué meda y nos dijo que no habríéa problema alguno y que
comprenderíéa nuestro caso.

El peso del crisol tambieé n fue resuelto, lo hicimos pesando por completo la muestra + crisol,
luego desechamos la muestra, limpiamos por completo el crisol y lo pesamos.

Se espera que estos errores no vuelvan a suceder, y fueron de esperarse ya que fue nuestro
primer laboratorio.

VIII. CONCLUSIONES

 Hemos logrado comprender la definicioé n de operacioé n unitaria que es de

naturaleza fíésica y estudia principalmente la transferencia y los cambios de
energíéa y de materiales diferente a lo que es el proceso unitario que es de
naturaleza quíémica donde lo maé s importante es el mecanismo de la reaccioé n, la
velocidad de la misma o el equilibrio que se puede alcanzar.

 Ademaé s identificamos el tipo de operacioé n o proceso unitario que utilizaremos

dependiendo de lo que se nos pida, por ejemplo, para la praé ctica de
determinacioé n de humedad en la muestra decidimos utilizar la Volatilizacioé n
(naturaleza fíésica) y para la determinacioé n de las cenizas usamos la Calcinacioé n
(naturaleza quíémica debido a que era necesario las altas temperaturas para poder
obtener lo que se nos pedíéa y el proceso unitario que admitíéa esas condiciones
era el ué ltimo mencionado.
  Para la praé ctica de calcinacioé n se debe considerar ciertas normas como la
temperatura (400°C-2000°C) y el tiempo, igual para el secado, el tiempo y la
temperatura deben estar comprendidas en un rango (100°C -250°C) para que se
pueda considerar a eé ste como una operacioé n unitaria.

 Para lograr que nuestra separacioé n de sustancias se deé de manera correcta

debemos verificar ciertos aspectos previos, durante y luego de la praé ctica.
 Determinar lo que se nos pidioé en esta presente praé ctica no nos dio
complicaciones gracias a que supimos utilizar las operaciones y procesos
unitarios y los resultados nos salieron coherentes.

IX. RECOMENDACIONES

 Debido a que las balanzas digitales del laboratorio son altamente sensibles,
sus mediciones pueden verse afectadas por elementos como las corrientes
de viento, por lo que se recomienda cerrar puertas y ventanas para obtener
un peso maé s preciso y con menos porcentaje de error.
 La muestra de canñ ihua no debe estar mojada, ya que eso influiríéa en su peso
inicial y alteraríéa el resultado final.
 No usar la placa petri o el recipiente de metal para calcinar la muestra en la
mufla, ya que estos no son resistentes a altas temperaturas. Lo
recomendable es usar crisoles o caé psulas de porcelana.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS

Cela R., Lorenzo R. & Casais M . Técnicas de Separación en Química

Analítica. Ed. Síntesis. Madrid.

Gorriti A., Quispe F., Arroyo J., Córdova A., Jurado B., Santiago I. & Taype
E.. Extracción de antocianinas de las corontas de zea mays L. “Maíz
Morado”. Ciencia e Investigación 2009. Facultad de Farmacia y Bioquímica
- UNMSM

http://www.cyberlipid.org/extract/soxhlet.htm

XI. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el título, propósito e hipótesis de la práctica 1?

 Tíétulo: Operaciones y Procesos Unitarios en el Laboratorio

 Propoé sito: Realiza una o más operaciones y procesos unitarios y explica
los principios fisicoquímicos que los sustentan.
  Hipoé tesis: Las operaciones y procesos unitarios están sustentados en
principios fisicoquímicos y en diferentes propiedades a los cuales se
recurre para asegurar la separación de las sustancias que conforman
una mezcla.

2. ¿Cree usted que ha logrado la competencia?

Creo que nuestro grupo síé logroé la competencia ya que supimos diferenciar los
conceptos de OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS y su aplicacioé n en los
laboratorios.

Las Operaciones unitarias se refieren a etapas donde ocurren cambios fíésicos y

donde no ocurren reacciones quíémicas.

Y Los Procesos unitarios se refieren a las etapas en donde ocurren cambios

quíémicos, por lo tanto, existen reacciones quíémicas, formando nuevas sustancias.

3. ¿Cómo demuestra usted que logró dicha competencia?

Lo puedo demostrar porque creo que despueé s de realizar esta praé ctica tengo la
capacidad de diferenciar lo que es una operacioé n unitaria (naturaleza fíésica) de
un proceso unitario (naturaleza quíémica) no solo por su naturaleza, tambieé n por
la importancia de cada uno. Ademaé s he aprendido en queé consiste los diferentes
tipos de operaciones y procesos unitarios y a determinar ciertos aspectos de la
muestra de alimento como la cantidad de humedad a traveé s de una operacioé n
unitaria (Volatilizacioé n) o determinacioé n de cenizas a traveé s un proceso unitario
(Calcinacioé n).

4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

Una de la forma de demostrar que el trabajo realizado es confiable, es

comparando los resultados con las demaé s mesas, otra forma de demostrar que el
trabajo estaé realizado de forma correcta es comparando los resultados con los de
la bibliografíéa.

5. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

Viendo que los resultados que obtenga sean coherentes, examinando antes de
hacer la praé ctica si los instrumentos que se utilizaraé n estaé n correctamente
calibrados y que no se presenta ningué n problema(Ejemplo: Mala conexioé n) con
ellos .Ademaé s debemos darnos cuenta que los recipientes que utilizaremos para
la medicioé n de la cantidad de muestra estaé n bien lavados y secos para que no
interfiera en los resultados favoreciendo al error, luego cuando se proceda a
colocarlos en la estufa o en la mufla debemos observar que se encuentren bien
colocados de lo contrario podemos perder muestra si los recipientes se mueven o
se caen .Para la utilizacioé n de la mufla(Calcinacioé n) como de la
estufa(Volatilizacioé n) debemos tener saberes previos como la temperatura y el
tiempo adecuado para la muestra dependiendo de lo que deseamos determinar .

Nuestro grupo realizoé todos estos procedimientos con cuidado y responsabilidad

dando confiabilidad al trabajo realizado.

6. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio?

Se demuestra observando el aé rea de trabajo, nuestra mesa se mantuvo limpia

hasta el final de la praé ctica, los residuos utilizados fueron desechados en sus
respectivos lugares y nuestros integrantes del grupo no tuvieron ningué n tipo de
accidente.

7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso

unitario, ponga por lo menos dos ejemplos de cada uno.

La principal diferencia entre una operacioé n unitaria y un proceso unitario es la

naturaleza del procedimiento, las operaciones unitarias son de naturaleza fíésica,
no se forman nuevas sustancias, a diferencia de los procesos unitarios que son de
naturaleza quíémica dando lugar a la formacioé n de nuevas sustancias.

Ejem: Destilacioé n (operacioé n unitaria) y calcinacioé n (proceso unitario).

8. ¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de vista
de sus objetivos y de su material de fabricación? Rangos de temperatura de
uso.

ESTUFA MUFLA
 FUENTE PROPIA
Se usa para secar las
OBJETIVO
muestras antes de pesarlas
FUENTE PROPIA
Se usa para calentar muestras
a altas temperaturas, ya sea
para
convertir los precipitados a
una forma que se pueda pesar
o para quemar los materiales
orgánicos antes del análisis
inorgánico.

Mufla de placas refractarias

MATERIAL DE Interior acero inoxidable blindadas con 96% de alúmina
FABRICACIÓN exterior hierro esmaltado. Aislación de fibra cerámica
microporosa 6 PCF

Se pueden alcanzar Se puede alcanzar

RANGO DE
temperaturas hasta de 300 temperaturas hasta de
TEMPERATURA o
C 1200oC.

9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuales son sus partes y para que se usa?

Es un equipo de laboratorio para realizar la extraccioé n soé lido líéquido. Para esta
operacioé n unitaria la muestra soé lida finamente pulverizada se coloca en un
cartucho de material poroso que se situé a en la caé mara del extractor soxhlet. Se
calienta el disolvente extractante, situado en el matraz , se condensan sus vapores
que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los
analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la caé mara alcanza
la parte superior del sifoé n lateral, el disolvente, con los analitos disueltos,
asciende por el sifoé n y retorna al matraz de ebullicioé n. Este proceso se repite
hasta que se completa la extraccioé n de los analitos de la muestra y se concentran
en el disolvente.
10.¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?

Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl fue un quíémico daneé s, nacido el 16

de agosto de 1849 en Copenhague. Estuvo a cargo del Departamento de Quíémica
del Laboratorio de la cervecera Carlsberg desde el anñ o 1876 hasta su
fallecimiento en 1900, y allíé fue mentor de otros cientíéficos destacados
como Soren Sorensen y Wilhelm Johansen.

Una de las tareas que le encomendaron fue determinar la cantidad de proteíénas

en el grano de malta utilizado en la industria de la cerveza. Menos proteíénas
significaba maé s cerveza . Kjeldahl desarrolloé para ello su famoso meé todo analíético.

Meé todo eficiente que actualmente se usa comué nmente para estimar el contenido
de proteíénas de compuestos orgaé nicos como los alimentos.

11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?

Fue un quíémico alemaé n y un ingenioso inventor. Investigoé durante anñ os la

quíémica fisioloé gica de la leche y la formacioé n de la mantequilla, publicoé un
importante trabajo en el campo de la tecnologíéa de los líépidos. Inventoé el
extractor Soxhlet para la extraccioé n de líépidos de diversos materiales bioloé gicos.
Tambieé n inventoé un dispositivo sencillo para medir la grasa de la leche, y otro
dispositivo domeé stico para esterilizar (pasteurizar) la leche, por esto ué ltimo es
conocido en alemania como ¨El reformador de la alimentacioé n infantil¨ .

Soxhlet es tambieé n conocido como el primer cientíéfico que fraccionoé las proteíénas
de la leche en caseíéna, albué mina, globulina y lactoprotein; ademaé s habloé por
primera vez del azué car presente en la leche, la lactosa.
 12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una
mufla y cuál es la explicación para esta diferencia?

Para colocar/quitar la muestra de una mufla se necesita principalmente unas

pinzas con punta curveada, y para colocar/quitar la muestra de una estufa
pueden utilizarse guantes de proteccioé n teé rmica.

La principal diferencia del material se debe a que estos equipos trabajan a

diferentes temperaturas debido a que realizan diferentes funciones, la mufla
calcina la muestra y la estufa seca la muestra.

13. ¿Cuál es la composición química de la mazorca del maíz morado?

Los componentes quíémicos en el maíéz morado son: AÁ cido salicíélico, grasas,

resinas, saponinas, sales de potasio y sodio, azufre y foé sforo, y sus compuestos
fenoé licos [Arroyo et al., 2010].

La mazorca (tusa y grano) estaé constituida en un 85% por grano y 15% por
coronta (tusa). Este fruto contiene el pigmento denominado antocianina, que se
encuentra en mayor cantidad en la coronta y, en menor proporcioé n, en el
pericarpio (caé scara) del grano. [Otiniano, 2012].

Recientes investigaciones informan sobre la existencia de cianidina 3 - glucoé sido

en el grano del maíéz morado, como la principal antocianina (flavonoide)
contenida en este fruto. Otras antocianinas identificadas fueron cianidina 3-(6"-
malonil glucoé sido) y peonidina 3-glucoé sido [Yolanda et al., 2013].

14.Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material

desecante. Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de caso de
higroscopicidad.
Se usa un desecador para mantener secas las muestras mientras se enfríéan y
antes de pesarlas y, en algunos casos, para secar muestras hué medas. Las muestras
secas o calcinadas y sus contenedores se enfríéan en el desecador.Para ello se usa
un material muy higroscoé pico que adsorbe agua del ambiente como el silicagel,
cloruro de calcio entre otros.

Ejemplo:

En el laboratorio de Edafologíéa se quiere conocer el % de humedad del suelo de la

UNALM, para esto se requiere el peso de la muestra hué meda y el peso de la
muestra seca. Faé cilmente medimos el peso de la muestra hué meda en una balanza
analíética, pero en el caso de la muestra seca se usa una estufa para extraer el agua
de la muestra humeda, quedando solo la muestra seca, que pasara por el
desecador y finalmente seraé pesado.

La explicacioé n de esta operacioé n unitaria es la siguiente:

El suelo al ser poroso presentara mayor higroscopicidad, por lo que adsorberaé la

humedad del ambientes, por esta razoé n pasa al desecador, el cual contiene un
material desecante como el silicagel que es un material muy higroscoé pico porque
tiene mucha afinidad por el agua, por esta razoé n la muestra de suelo y el interior
del desecador se mantienen secos.

15. Responda las siguientes preguntas:

 ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía

húmeda?
Digestión por vía húmeda
· Maé s raé pido (Casi nunca lo es)
· Con el oxíégeno de reactivos quíémicos como los peroé xidos en medio
líéquido en un digestor
 · Menores temperaturas y por ello menos peé rdidas
· Generalmente menos sensible a la naturaleza de la muestra
· Maé s atencioé n y supervisioé n durante el ataque
· Maé s gasto de reactivos y "blancos maé s cargados"
· Inconveniente para muestras grandes
· Maé s tedioso y peligroso para el analista
· Maé s susceptible de contaminacioé n por los reactivos anñ adidos
Digestión por vía seca
· Meé todo lento
· Con el oxíégeno del aire en una mufla.
· Maé s peé rdidas por volatilizacioé n y retencioé n.
· Maé s dependiente de la naturaleza de la muestra.
· Menor supervisioé n
· Blancos maé s "sencillos"
· Implica un manejo maé s faé cil de cualquier tipo de muestra.
· Simple y con poco riesgo
· Menor riesgo de contaminacioé n.

 ¿Qué los hace similares y qué los diferencia desde el punto de vista
químico y desde el punto de vista de la separación?
Ambas teé cnicas de separacioé n por digestioé n utilizan el oxíégeno pero en
especíéficamente la de víéa seca utiliza el oxíégeno del aire de la mufla y la de
víéa hué meda con el oxíégeno de reactivos quíémicos como los peroé xidos en
medio líéquido en un digestor.
La mineralizacioé n por vía húmeda consiste en tratar la muestra orgaé nica
con una mezcla de aé cidos incluyendo un agente oxidante, que puede ser un
aé cido o una sal.

Materia Orgaé nica CO2(g)+H2O(g)+NOx(g)+SO2(g)+Soluci.cenizas

La mineralización seca es el tratamiento de la muestra a elevada

temperatura (generalmente superior a 450ºC) en aire para eliminar la
materia orgaé nica como oé xidos de carbono, o a 50-100ºC a presioé n
reducida.

Materia Orgaé nica CO2(g)+H2O(g)+NOx(g)+SO2(g)+.cenizas

 ¿En qué casos se usa?

Las sustancias toé xicas se encuentran en el organismo firmemente unidas a
albué mina, líépidos o glué cidos, siendo requisito indispensable la destruccioé n
de la materia orgaé nica para abordar su anaé lisis.
La destruccioé n de la materia orgaé nica y la consiguiente liberacioé n del
toé xico se consiguen mediante el proceso conocido como digestioé n.