D 1665 – 98 (2003)

Designation: D 1665 – 98 (Reapproved 2003)

Standard Test Method for Engler Specific Viscosity of Tar Products1
This standard is issued under the fixed designation D 1665; the number immediately following the
designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision.
A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an
editorial change since the last revision or reapproval.

1. Alcance

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de la viscosidad específica de los alquitranes y
sus productos fluidos. No determina la viscosidad absoluta, pero es una prueba de flujo empírico.
Solo cumpliendo estrictamente con los requisitos del método de prueba, se obtienen resultados
reproducibles.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer prácticas de seguridad y salud
apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.

2. Documentos referenciados

2.1 Normas ASTM:

D 140 Práctica para el muestreo de materiales bituminosos2 E 1 Especificación para termómetros
ASTM3
E 11 Especificación para tamices de tela de alambre para propósitos de prueba4

3. Terminología

3.1 Definición:
3.1.1 viscosidad específica del Engler: la relación obtenida al dividir el tiempo de flujo, en s, de 50
mL de material utilizando un viscosímetro Engler a una temperatura seleccionada por un factor que
representa el tiempo de flujo, en s, por igual volumen de agua a 25 ° C. Las temperaturas usuales
para la determinación de la viscosidad específica de los materiales de alquitrán son 25 ° C, 40 ° C, 50
° C y 100 ° C, y generalmente la temperatura se selecciona de manera que la viscosidad específica
no sea superior a 45.

4. Resumen del método de prueba

4.1 El tiempo, en s, se mide para que un volumen fijo de material líquido fluya a través de un tubo
de salida bajo una cabeza reproducible con precisión y a una temperatura estrechamente
controlada. La viscosidad específica Engler se calcula dividiendo el tiempo de salida por el factor de
calibración del viscosímetro según se determina haciendo la misma medición de flujo para el agua.
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5. Significado y uso

5.1 Este método de prueba es útil para caracterizar la consistencia de alquitrán y destilados de
alquitrán al medir su fluidez. Es aplicable a materiales que son fácilmente líquidos en temperaturas
de hasta 100 ° C.

6. Equipo

6.1 Viscosímetro Engler como se muestra en la Fig. 1, que consiste en lo siguiente:

6.1.1 vaso: es un recipiente de latón cilíndrico dorado de 106.0 - 1.0 mm,(A) de diámetro interior,
cerrado en la parte superior por un tapa de doble pared. Al fondo redondeado es conectado un
Tubo de salida de platino cónico encerrado en metal 20.0 - 0.1 mm, (H), de largo con un diámetro
interior de 2.90 - 0.02 mm, (E) en la parte superior y 2.80 - 0.02 mm, (F), en la parte inferior. El tubo
de salida deberá proyectar y extender 3.0 - 0.2 mm, (G) debajo de una chaqueta que rodea la copa
y debe tener un fondo afuera diámetro, incluido su metal circundante, de 4,5 - 0,2 mm, (I).
Tres puntos de medición de metal, espaciados Equitativamente alrededor de la circunferencia del
vaso, se sujetan a los lados y se extienden interiormente aproximadamente 7 mm; terminan en
puntos agudos que se encuentran 52.0 - 0.5 mm, (D) Verticalmente por encima del extremo inferior
del tubo de salida y 25.0 - 1.0 mm, (C), por encima de la parte más baja de la pared lateral cilíndrica
de la Copa. Sirven tanto para indicar cuando el instrumento está a nivel y para medir la carga de
material, que es aproximadamente 250 ml.
6.1.2 Chaqueta: el vaso está rodeado por una chaqueta que retiene el agua u otro líquido adecuado
como una constante a baño de temperatura. En el tipo ilustrado se proporciona la chaqueta
Con una pinza de termómetro y un dispositivo de agitación. Un trípode soporta el aparato y también
lleva un quemador de anillo por medio de los cuales el baño se calienta. Patas ajustables en el
trípode sirven para nivelar el instrumento. Otros arreglos de baños exteriores, soportes, y
dispositivos de agitación son aceptables, especialmente cuando se desea utilizar más de un vaso
estandarizado en una sola bañera.

6.1.3 Tapón: el tubo de salida de la taza está cerrado o abierto por la inserción o extracción de una
madera dura cónica que al dejar el tubo abierto puede ser suspendido por su pin de bronce del
gancho de la cubierta. El tapón será una barra lisa, redonda, de madera de 180 mm de largo y 8 mm
de diámetro, con un perno de alambre de bronce de 20 mm y 1.83 mm en diámetro largo insertado
diametralmente a través de la varilla en un punto de 50 mm desde el extremo inferior, y cónico
uniformemente debajo de este pin para terminar en un plano circular de 1.6 a 2.0 mm de diámetro.
Encima el pasador de la varilla debe ser cepillado o ranurado en cuatro lados a una
Profundidad de 1 mm para evitar cualquier posible restricción de flujo de aire.
6.2 Receptores: se requieren dos tipos de la siguiente manera:
6.2.1 Frasco de prueba-graduado de 50 ml calibrado a 20 ° C (ver Figura 2).
6.2.2 Frasco de calibración: para fines de estandarización debe haber disponible un matraz
Kohlrausch, Fig. 3, con la parte superior ampliada por encima de la marca de graduación y calibrado
para contener 200 - 0,1 ml a 20 ° C.
6.3 Termómetros-ASTM Engler Viscosity Thermometers 23 °C, 24 °C y 25 °C según se requiera, y
conforme a los requisitos para estos termómetros como en la Especificación E 1.
6.4 Temporizador-cronómetro u otro dispositivo temporizador graduado en divisiones de 0.2
segundos o menos, y preciso dentro de 0.1% cundo más en un período de 60 minutos.
6.5 Colador ASTM de 300 mm según la especificación E 11.
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FIG. 1 Viscosímetro Engler

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FIG. 2 Viscosímetro Engler con el graduado de 50 ml

7. Muestreo

7.1 Las muestras de los envíos o de producción se toman de conformidad con la práctica D 140 y
deberá estar libre de sustancias extrañas. Caliente bien y revuelva la muestra antes de servir una
porción representativa para la determinación.

8. Preparación de la muestra
8.1 Mezcle la muestra hasta que esté homogénea, usando calor si necesario. Evite la inclusión de
burbujas de aire, pérdida de volátiles u otros efectos que pueden influir en la viscosidad. Colar
porción representativa de la muestra a través del filtro para eliminar partículas, y proceder de
acuerdo con la Sección 10. Cuele el material directamente en el viscosímetro si lo prefiere.

9. Estandarización y Calibración de Viscosímetro

9.1 El tiempo de salida para 200 mL de agua destilada a 20.0 ° C con un viscosímetro Engler aceptable
debe estar entre 50.0 y 52.0 s. Determine este tiempo y el factor que representa el tiempo de salida
para 50.0 mL de agua a 25.0 ° C, como se describe en 9.1.1-9.1.6:
9.1.1 Limpiar el recipiente interno y el tubo de salida del viscosímetro con solventes apropiados, y
termine lavando varios veces con metilo puro o alcohol etílico al 95% y enjuague varias veces con
agua destilada.

NOTA 1: al limpiar el viscosímetro, tome precauciones especiales para evitar lesiones en el tubo de
salida y puntos de medición. Use solo un paño suave en la taza, y tejido blando en el tubo de salida.
Evite cables o similar sustancias y líquidos corrosivos. Para evitar un sello de aire, mantenga la tapa
y labio del vaso limpio en todo momento. Después de que se ha usado un viscosímetro con
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materiales bituminosos, preste especial atención a la limpieza del metal que rodea el extremo
inferior del tubo de salida. El no hacer esto puede causar resultados erráticos y erróneos.
9.1.2 Inmediatamente después de limpiar el viscosímetro, cierre el tubo de salida con un tapón que
nunca ha estado en contacto con alquitrán, aceite o materiales similares. Llene el baño exterior con
agua en ligeramente por debajo o por encima de 20 ° C, ya que se considera necesario para
mantener la temperatura interna a 20 ° C. Llene el recipiente interno aproximadamente a la parte
superior de los puntos de medición fijos con agua recién hervida agua destilada a 20.0 °C. Nivele el
instrumento para que las puntas de la los puntos de medición se encuentran en un plano paralelo a
la superficie del agua, y agregue o elimine agua con una pipeta hasta que su superficie esté pareja
con las puntas extremas de todos los puntos de medición. Coloque la tapa y termómetro en posición
y mantener la temperatura interna en 20,0 ° C durante al menos 3 minutos con agitación frecuente;
agitar el contenido de la copa interna sujetando el tapón firmemente y girando la cubierta hacia
adelante y atrás, ocasionalmente removiendo el baño exterior. Seque la parte inferior del tubo de
salida y el área que lo rodea por barrido. Levante con cuidado el tapón hasta que el agua entra y
llena por completo el tubo de salida, y ajusta hasta que una gota hemisférica de aproximadamente
4.5 mm de diámetro se cuelga y cubre el extremo inferior del tubo. Entonces deja reposar sin
agitación durante 1 min.
9.1.3 Coloque un matraz de calibración seco a 240 - 10 mm por debajo del extremo de descarga, y
ajústelo para que el flujo golpee el estrecho cuello del matraz cerca o ligeramente debajo de la línea
de calibración. Arranque el temporizador y al mismo tiempo retire el tapón, suspendiéndolo por el
gancho de la tapa. Determine el tiempo, en segundos, para un flujo de 200 ml. Repita esta
determinación, comenzando el flujo bajo las condiciones descritas arriba hasta al menos tres
determinaciones sucesivas, que varían no más de 0,2 segundos. Si los resultados obtenidos de tres
o más pruebas lo hacen no revisar dentro de 0,2 segundos, limpiar el viscosímetro de nuevo y hacer
ensayos adicionales, hasta que tres o más resultados coincidan dentro de 0.2 s.
9.1.4 Realice otra serie de determinaciones como se indica anteriormente, Comenzando con el
instrumento recién lavado con alcohol, luego con agua destilada y rellenado como antes. Los
resultados promedio de la segunda serie coincidirá con el promedio de la primera serie dentro de
0.2 s. Tómese el tiempo de salida para 200 ml en 20.0 ° C como la media de los promedios de al
menos dos series de determinaciones que coinciden en 0.2 s. Esta vez para un aceptable el
viscosímetro debe estar entre 50.0 y 52.0 s.
9.1.5 Haga ejecuciones adicionales según sea necesario, comenzando con un viscosímetro recién
limpiado hasta que dos series sucesivas están en acuerdo sustancial.
9.1.6 El factor que representa el tiempo de salida para 50 mL de agua a 25.0 ° C se ha encontrado
que es equivalente al tiempo de salida para 200 mL de agua destilada a 20.0 ° C multiplicada por
0.224.

10. Procedimiento
10.1 Limpie y seque a fondo el vaso y el tubo de salida del viscosímetro como se describe en 9.1.1 e
inserte el tapón. Llenar el baño exterior y llevarlo a la temperatura de prueba requerida. Mantenga
el baño a una temperatura no superior a 1 ° C para realizar las pruebas a 25 ° C, 40 ° C, o 50 ° C, y no
más de 2 o 3 ° C de alto para pruebas en 100 ° C.
10.2 Vierta el material en el vaso hasta que llegue exactamente a la parte superior de los tres puntos
de medición cuando el instrumento está a nivel, Coloque el matraz de prueba de 50 ml para que la
parte inferior del matraz este a 130 - 5 mm por debajo del extremo de descarga del tubo de salida,
y ajústelo para que el efluente golpee la parte estrecha del cuello del matraz cerca o ligeramente
por debajo de la calibración ¨línea¨.
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10.3 Coloque la tapa y el termómetro interno en su lugar y mantener el baño con agitación
frecuente; a tal temperatura que el material en el vaso del viscosímetro permanece en la prueba de
temperatura. Mantenga estas condiciones durante 3 min. Comprobar el precisión de la lectura de
temperatura sosteniendo el tapón firmemente en posición y girando la tapa a intervalos cortos
durante los primeros 2 minutos, pero no perturbe el material durante el último minuto. Cuando se
hayan cumplido estas condiciones, retire el tapón del tubo de salida, simultáneamente enciende el
temporizador, y suspender el tapón por el gancho en la cubierta. Determinar el tiempo en segundos
para que fluyan 50 ml de material.

NOTA 2: una vez que el material ha comenzado a fluir a través del tubo de salida, no use el quemador
de anillo, pero mantenga la temperatura requerida por adición o eliminación de agua a
temperaturas adecuadas, o por un auxiliar quemador momentáneamente dirigido a la porción
cilíndrica exterior del agua de la chaqueta.

11. Calculos
11.1 Calcule la viscosidad específica Engler dividiendo el tiempo de flujo de 50 mL de material a la
temperatura seleccionada por el factor, Como se determinó previamente, de acuerdo con la
siguiente formula:

Viscosidad especifica Engler en t = s para flujo de 50 ml en t

. Factor

Dónde:
t = temperatura de prueba seleccionada, ° C.
s= segundos

12. Precisión y sesgo

12.1 Los resultados no deben diferir de la media en más de las siguientes cantidades:

Repetibilidad (un operador y equipo Engler)…………………………………………………………. 4%

Reproducibilidad (diferentes operadores y equipos Engler)…………………………………...6%