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INDICE

SEÇÃO DESCRIÇÃO PÁGINA

1 INTRODUÇÃO........................................................................................ 2
2 OBJETIVOS............................................................................................. 3
3 DESENVOLVIMENTO........................................................................... 3
3.1 Princípios.................................................................................................. 3
3.2 Reagentes de Precipitação........................................................................ 6
4 CONCLUSÃO.......................................................................................... 8
REFERÊNCIAS....................................................................................... 9
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1 – INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica está baseada na medida direta ou indireta da massa de um ou


mais constituinte de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter
determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para
então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de
determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do
constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição,
volatilização ou extração.
Os procedimentos gravimétricos tradicionais são essencialmente manuais e muito
trabalhosos. Apesar disso, essa técnica continua sendo muito utilizada, pois apresenta uma
séria de vantagens:

01) É um procedimento extremamente preciso quando são utilizados balanças analíticas de


precisão;
02) É fácil de identificar possíveis fontes de erro porque os filtrados podem ser testados para
avaliar o término da precipitação e os precipitados podem ser analisados quanto a presença de
impurezas;
03) É um método absoluto, isto é, envolve uma medida direta, sem necessidade de calibração;
04) A aparelhagem utilizada nos procedimentos é relativamente barata.

A gravimetria é um método que envolve amostras relativamente grandes em


comparação com outros procedimentos analíticos quantitativos. Nesse tipo de procedimento é
possível alcançar resultados com margem de 0,3% a 0,5%. Os métodos gravimétricos são
aplicados em duas áreas principais:

01) A analise de padrões, para uso no teste e calibração de técnicas instrumentais;


02) Analises de alta precisão. Entretanto, o tempo necessário para execução desse
procedimento limita esta aplicação a um numero pequeno de determinações.

Além disso, os procedimentos de gravimetria conferem ao analista excelente


treinamento nos procedimentos de laboratórios.
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2 – OBJETIVOS

Este trabalho tem como objetivo geral, descrever os principais aspectos e princípios
teóricos envolvidos na analise gravimétrica.

3- DESENVOLVIMENTO
3.1 – Princípios

A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo


processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na
forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida
da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a
maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto
puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a
quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da
fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o
composto pesado. O analito pode ser determinado gravimetricamente por: determinação direta
da sua massa ou pela determinação da massa de um composto que contém o analito;
Determinação indireta pela medida da variação da massa devido à perda do analito ou a massa
do composto formado como resultado de uma reação envolvendo o analito.
Na gravimetria a separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Porém, destacamos dois
métodos: a precipitação e a volatilização.
Na volatização se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis.
O método será direto se evaporarmos o analito e o pesarmos através de uma sustância
absorvente que tenha sido previamente pesada assim o ganho de peso corresponderá ao
analito analisado. O método será indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo
posterior à volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi
volatilizado. O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a única sustância
volátil ou se o absorvente é seletivo para o analito.
O item em análise é convertido pelo aquecimento direto da forma onde este se
encontra, sendo absorvido por uma substância adequada (para CO2, CaO+NaOH), a massa do
item é calculada pela variação da massa da substância absorvente, conforme esquema abaixo.
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Figura 1: Esquema de Gravimetria por volatilização.

Na precipitação o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, depois é


submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento) e finalmente pesado.
Existem muitos métodos de precipitação de metais e compostos. É fundamental que no
método escolhido a forma do precipitado do elemento ou íons a ser determinado seja muito
pouco solúvel e que não ocorram perdas apreciáveis durante a separação e pesagem do
precipitado. Assim, na determinação da prata, trata-se a solução da substancia com excesso de
solução de cloreto de sódio ou potássio, filtra-se o precipitado e lava-se bem para remover os
sais solúveis. O precipitado é seco a 130-150 graus Celsius e pesado como cloreto de prata. O
constituinte a ser determinado é frequentemente pesado em uma forma diferente do
precipitado inicialmente obtido. Assim, por exemplo, o magnésio é precipitado como fosfato
de amônio e magnésio, mas é pesado, após calcinação, na forma de pirofosfato de magnésio.
São três os fatores que determinam o sucesso de uma analise por precipitação:

01) O precipitado deve ser insolúvel o bastante para que não ocorram perdas apreciáveis na
filtração. Isto significa que, na prática, a quantidade de analito que permanece na solução não
deve exceder 0,1mg, o limite de detecção das banaças analíticas comuns;
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02)O precipitado deve poder ser separado facilmente da solução por filtração e poder ser
lavado para a eliminação completa das impurezas solúveis. Estas condições exigem que as
partículas não atravessem o meio filtrante e que o tamanho das partículas não seja afetado
durante a lavagem;
03)O precipitado deve poder ser convertido em uma substancia pura de composição química
definida. Isto pode ser conseguido por calcinação ou por uma operação química simples,
como a evaporação de uma solução apropriada.

Às vezes é necessário coagular ou flocular a dispersão coloidal de uma precipitado


sólido finamente dividido para permitir a filtração e impedir a repeptização durante a
lavagem. Propriedades de colóides são, em geral, típicas de substancias em que o tamanho das
partículas varia entre 0,1 um e 1 nm. O papel de filtro quantitativo comum retém partículas de
diâmetros até 10-2mm ou 10 um. Por isto, as soluções coloidais comportam-se como soluções
verdadeiras e não podem ser filtradas.
Outra dificuldade que pode ocorrer é a supersaturação. A concentração do soluto em
uma solução supersaturada é maior do que o esperado para a situação de equilíbrio em uma
dada temperatura. É, portanto, um estado instável. O estado de equilíbrio pode ser
estabelecido por adição de um cristal do soluto puro ou por estimulo do inicio da
cristalização, por exemplo, raspando o interior do frasco.
Muitos dos problemas associados com a análise gravimétrica podem ser superados
através de procedimentos bem conhecidos:

01) A precipitação deve ser feita em solução diluída, levando-se em conta a solubilidade do
precipitado, o tempo necessário para a filtração e, também, as operações subseqüentes com o
filtrado. Isto diminui os erros devido a co-precipitação.
02) Os reagentes devem ser misturados lentamente, com agitação constante, para reduzir a
supersaturação e facilitar o crescimento dos cristais. Um pequeno excesso do reagente é
normalmente suficiente, porém, em certos casos, é necessário usar um grande excesso de
reagente. Em outros, a ordem de adição dos reagentes pode ser importante. A precipitação
pode ser feita em condições que aumentem a solubilidade do precipitado, reduzindo, assim, a
supersaturação.
03) Se a solubilidade e a estabilidade do precipitado permitirem, a precipitação deve ser feita
em soluções quentes. As soluções devem ser aquecidas até uma temperatura ligeiramente
inferior ao ponto de ebulição ou outra temperatura mais conveniente. Quando a temperatura é
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mais elevada: a solubilidade aumente e a supersaturação é menos provável, a coagulação é


favorecida e a formação de sol é reduzida e a velocidade de cristalização aumenta, permitindo
a obtenção de cristais mais perfeitos.
04) O tempo de digestão dos precipitados cristalinos deve ser o maior possível. Deixe o
material em repouso, de preferência durante a noite, exceto nos casos em que pode ocorrer
pos-precipitação. A digestão tem pouco efeito sobre precipitados amorfos ou gelatinosos;
05) O precipitado deve ser lavado com a solução de um eletrólito apropriado. Água pura pode
provocar peptização;
06) Se devido à co-precipitação o precipitado estiver contaminado, pode-se reduzir o erro
dissolvendo-se o solido em um solvente adequado e reprecipitando-o. A quantidade de
impurezas presente na segunda precipitação é pequena, logo o precipitado é mais puro;
07) Para evitar a supersaturação, costuma-se fazer a precipitação usando soluções
homogêneas. Gera-se o precipitante na solução por meio de uma reação homogênea, em
velocidade semelhante à da precipitação desejada.

Após obtenção e filtração, o precipitado ainda precisa ser tratato. Alem da água da
solução, o precipitado pode conter quatro outros tipos de água: Água adsorvida, água ocluída,
água sorvida, água essencial.
Além da produção de água, a calcinação de precipitados leva comumente a
decomposição térmica, envolvendo a dissociação de sais em ácidos e bases como, por
exemplo, a decomposição de carbonatos e sulfatos. As temperaturas de decomposição
dependem, obviamente, das estabilidades térmicas.
As temperaturas de secagem e calcinação dos precipitados para obtenção do composto
químico desejado podem ser determinadas pelo estudo das curvas termogravimétricas de cada
substancias.

3.2 – Reagentes de Precipitação

As precipitações gravimétricas são quase sempre feitas com um numero limitado de


reagentes orgânicos, embora algumas determinações bem conhecidas, como a de bário ou
chumbo, envolvam o uso de reagentes inorgânicos. Os reagentes orgânicos tem a vantagem de
produzir compostos pouco solúveis, normalmente coloridos, cujas massas moleculares
relativas são elevadas. Isto significa que se obtém uma quantidade de precipitado maior, a
partir de uma pequena quantidade de íons a determinar.
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O reagente orgânico ideal de precipitação deve ser especifico, isto é, deve formar um
precipitado apenas com um íon em particular. Este ideal é raramente atingido. O mais comum
é a reação com um grupo de íons. O controle das condições experimentais, entretanto, torna
freqüentemente possível a precipitação de apenas um dos íons do grupo. Às vezes, o
precipitado resultante pode ser pesado após secagem na temperatura adequada. Em outros
casos, a composição do precipitado não é bem definida e a substancia tem de ser convertida
ao oxido do metal. Em alguns poucos casos, pode-se usar um método titrimétrico que utiliza o
complexo orgânico precipitado quantitativamente.
Uma classificação rígida dos reagentes orgânicos é difícil. Os mais importantes são os
que formam quelatos complexos, com um ou mais anéis. A formação de anéis aumenta
consideravelmente a estabilidade. Pode-se classificar estes reagentes levando em consideração
o numero de prótons deslocados de uma moléculas neutra durante a formação do anel. A
aplicação dos reagentes orgânicos na analise baseia-se no estudo da constante de formação do
composto coordenado, no efeito da natureza do íon metálico e do ligante na estabilidade dos
complexos, e nos equilíbrios de precipitação envolvidos, particularmente na produção de
quelatos neutros.
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4 – CONCLUSÃO

Os métodos da chamada “química por via úmida”, como a analise titrimétrica e a


gravimetria, ainda desempenham importante papel na química analítica moderna. Em algumas
áreas esses procedimentos são insubstituíveis.
O trabalho em análise gravimétrica requer muito cuidado no uso das pipetas, buretas e
balanças. É essencial familiarizar-se com estes instrumentos de laboratório antes do trabalho
experimental. A obtenção de resultados acurados requer cuidados consideráveis e o
desenvolvimento de habilidades especiais.
Na gravimetria a separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos:
precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. Porém, destacamos dois
métodos: a precipitação e a volatilização.
Na precipitação o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, depois é
submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento) e finalmente pesado.
Na volatilização se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. O
método será direto se evaporarmos o analito e o pesarmos através de uma sustância
absorvente que tenha sido previamente pesada assim o ganho de peso corresponderá ao
analito analisado. O método será indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo
posterior à volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi
volatilizado. O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a única sustância
volátil ou se o absorvente é seletivo para o analito.
A análise gravimétrica fornece resultados extremamente precisos. Os métodos de
análise gravimétrica não exigem equipamentos de alto custo. Devido a sua extrema precisão,
muitas vezes este método é utilizado para calibrar outros instrumentos em substituição de
padrões de referências.
Porém, apesar das inúmeras vantagens apresentadas pela analise gravimétrica, outros
métodos mais modernos como a espectrofotometria mostram-se mais eficientes. A análise
gravimétrica tem capacidade de determinação para um único elemento ou para um grupo
limitado de elementos, por vez. uma pequena distorção em um passo intermediário em um
procedimento pode conseqüentemente significar desastre para a análise.
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REFERÊNCIAS

[1] MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário. 4.ed. Rio de
Janeiro; Tradução de Koiti Araki; Denise de Oliveira Silva; Flavio Massao Matsumoto. São
Paulo: Edgard Bluncher, 2003.
[2] RUIZ, Andoni Garritz; GUERRERO, Jose Antonio Chamiso. Quimica. Tradução de
Giovani S. Crisi. Sao Paulo: Prentice Hall, 2002.
[3] VOGEL, A. I. et al. Química Analítica Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC,
1992. 48
[4] BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev. ampl.
São Paulo: Edgard Blücher; Campinas
[5] SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson,
2006. 999 p.
[6] HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862
p.