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INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE


BIOTECNOLOGÍA.

LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRÁCTICA
“MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACIÓN”

EQUIPO: 1

INTEGRANTES

 Calderón Castillo Luis Iván


 Díaz Yáñez Claudia Irene
 Méndez Hernández Obed
 Texis Valencia Tomás Eduardo
 Villegas Esquivel Jharett Mariam

GRUPO: 6AV3
PROFESORAS
 Gonzalez Chavez Gabriela

 Nateras Rueda María Esperanza

LUGAR Y FECHA DE ENTREGA: Ciudad de México, 25 de mayo del 2016.


1. FUNDAMENTOS

Procesos de membrana

Actualmente existen varios procesos que emplean una membrana para lograr una
separación dada. Estos procesos se pueden caracterizar en forma generar con base:
a) a la fuerza impulsora del proceso, b) el tipo de membrana que emplean y c) el rango
de tamaño de particula que retienen las membranas. De acuerdo al tipo de fuerza
impulsor
a los
principal
es
procesos
con
membran
as se
pueden
clasificar
de la
siguiente
forma:

Figura a. Tipo de proceso y fuerza impulsora.

Por su alta selectividad, las membranas ocupan un lugar especial dentro de las
operaciones de separación. De hecho, en los últimos años se han incorporado con
éxito en diferentes procesos industriales como alternativas a los métodos de
separación convencionales, principalmente en aplicaciones relacionadas con el medio
ambiente, la química fina, la industria farmacéutica o la ingeniería bioquímica. Guizard,
C. (1999).

Microfiltración

La Microfiltración (MF) emplea membranas con poros de 0.1-10 µm, ya sean de tipo
convencional o asimétricas. La microfiltración se emplea generalmente para separar de
caldos biológicos partículas mayores de 1.0 µm como coloides y células. Actualmente
la MF tiende a desplazar a la filtración convencional y a la centrifugación como técnica
de recuperación celular. El rango de presión de operación también es restringido
debido a las características de los equipos que se emplean, y es del orden de 160-500
kPa. Un rango característico de la MF es que puede manejar flujos mucho mayores
que la UF del orden de 50-1000 L/m2 h. Guizard, C. (1999).
La permeabilidad

La permeabilidad está ligada a la cantidad de disolvente que atraviesa la membrana.


Este parámetro es cuantificado por medio de la densidad de flujo de permeado, que se
define como el caudal volumétrico por unidad de superficie que atraviesa la membrana.
Para facilitar la lectura, se empleará la palabra flujo para sustituir el término densidad
de flujo. Cuando se somete a filtración un disolvente puro se observa una variación
lineal del flujo J con la diferencia de presión, lo que permite ver la membrana como un
medio poroso al que se le puede aplicar la ley de Darcy. Saavedra, A., & Romero, J.
(1999):

𝐵𝑂 ∆𝑃
𝐽=
𝜇𝑍

J = densidad de flujo de permeado

Bo = permeabilidad

∆P = presión transmembranaria

𝜇= viscosidad dinámica

Z = espesor de la capa activa,

La ley de Darcy hace intervenir el espesor de la capa activa, pero a menudo esta
magnitud es difícil de medir, por lo que se introduce la permeabilidad específica: F =
Bo/Z, siendo su inversa la resistencia a la transferencia de materia: R = Z/Bo. De
manera que la expresión de Darcy queda Saavedra, A., & Romero, J. (1999):

∆𝑃
𝐽=
𝜇𝑅

Aplicaciones

La filtración por membrana se utiliza para purificar o concentrar disoluciones y


suspensiones o bien para fraccionar una mezcla de varios solutos, entre otras
aplicaciones encontramos las siguientes. Saavedra, A., & Romero, J. (1999).
Desalinización de agua salobre.
Tratamiento de aguas reusadas para generación de aguas con baja salinidad para
aplicaciones industriales
Tratamiento terciario de efluentes con sales, químicos, DBO5 y bacterias.
Remoción de quistes de Giardia, oocistos de Cryptosporidium, coliformes y otros
parásitos, así como sólidos suspendidos.
Reducción de virus.
Reducción del uso de desinfectantes químicos.
Reducción de productos químicos de sedimentación.
Reducción de lodos que necesitan disposición.

2. DIAGRAMA DE FLUJO

3. RESULTADOS

Tabla 1. Valores de la curva tipo (obtenida de la practica “Centrifugación”

NTU C (mg/ml)

453 0.002
1800
906 0.004 1600
1400
940 0.006
1200
1160 0.008 1000
NTU

y = 155112x + 57.783
800
R² = 0.9695
1636 0.01 600
400
263 1.00E-03
200
27.7 5.00E-05 0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012
5.83 2.60E-06 C(mg/mL)
1.64 1.25E-07 Figura 1. Curva Tipo

1.3 6.25E-09

Área de la membrana: 0.45𝑓𝑡 2 = 0,0418𝑚2


Tabla 2. Registro de velocidad de flujo con 3 vueltas (agua)

velocidad de alimentación Presión (Kpa)

Flujo Promedio del 𝒎𝑳


volumen (mL) Tiempo (s) J (𝑺𝒎𝟐 ) P0 Pr ∆PTM
(mL/s) flujo (mL/s)

200 20.83 9.60

200 20.75 9.64 9.65 230.86 0 0 0

200 20.59 9.71

Tabla 3. Registro de velocidad de flujo con 3 vueltas y media (agua)

3 1/2 vueltas Presión (Kpa)

Flujo Promedio del 𝒎𝑳 ∆PTM


volumen (mL) Tiempo (s) J (𝑺𝒎𝟐 ) P0 Pr
(mL/s) flujo (mL/s)

200 21.04 9.51

200 21.03 9.51 9.44 225.83 20 10 15

200 21.53 9.29

Tabla 4. Registro de velocidad de flujo con 3 ¾ de vuelta (agua)

3 ¾ vueltas Presion (Kpa)

volumen (mL) Tiempo (s) Flujo Promedio del 𝒎𝑳


J (𝑺𝒎𝟐 ) P0 Pr ∆PTM
(mL/s) flujo (mL/s)

200 20.77 9.63 9.59 229.42 40 30 35

200 20.99 9.53

200 20.83 9.60


Tabla 5. Registro de velocidad de flujo del permeado (agua).

velocidad de permeado Presión (Kpa)

Flujo Promedio del 𝒎𝑳 ∆PTM


volumen (mL) Tiempo (s) J (𝑺𝒎𝟐 ) P0 Pr
(mL/S) flujo (mL/s)

5 28 0.18

5 27.78 0.18 0.18 4.3062 100 16 58

5 27.47 0.18

Tabla 6. Registro de velocidad de flujo de permeado (levadura)


velocidad de permeado Presión (Kpa)

Flujo Promedio del


Tiempo
volumen (mL) J( P0 Pr ∆PTM
(s) (mL/S) flujo (mL/s)
5 29.89 0.16
5 28.56 0.17 0.1715 4.1030 100 16 58
5 29.04 0.17

Tabla 7. Caracteristicas del equipo

Elemento Descripcion

Marca UPF-103-4ª Technologyc

Modulo de filtración Material de Fabricación Polisulfona (PS)

Area 420𝑐𝑚2 (0.45 𝑓𝑡 2 )

No de Fibras 50

Corte de peso molecular 10000 NMWC

Bomba de alimentacion Peristáltica

Presión máxima de De 25 – 80°C 3.4 bar Instrumentacion=


operación (50 PSI) manometros

Tuberia Mangueras de Silicon


Tabla 8. Datos obtenidos para la corrida con levadura.

Presiones Lecturas del turbidimetro

T P0 Pf Alimentación Retenido Permeado


Muestra ∆PTM C(mg/mL) C(mg/mL) C(mg/mL)
(min) (Kpa) (Kpa) (NTU) (NTU) (NTU)

0 3 140 129.9 80 577 0.00334737 906 0.00546842 0.76 -0.0003676

1 6 100 97.4 57.5 672 0.00395983 897 0.00541039 1.05 -0.0003657

2 9 100 103.9 58 883 0.00532014 921 0.00556512 1.66 -0.0003618

3 12 90 110.4 53.5 900 0.00542973 1000 0.00607443 1.34 -0.0003638

4 15 100 103.9 58 957 0.00579721 338 0.00361309 0.97 -0.0003662

5 18 100 103.9 58 951 0.00575853 439 0.00491538 0.24 -0.0003709

6 21 100 103.9 58 925 0.00559091 494 0.00562454 0.68 -0.0003681

7 24 110 110.4 63.5 926 0.00559736 370 0.0040257 0.26 -0.0003708

8 27 110 110.4 63.5 786 0.00469478 471 0.00532798 0.23 -0.0003710

9 30 100 103.9 58 660 0.00388247 475 0.00537956 0.17 -0.0003714

10 40 100 103.9 58 1182 0.00724778 491 0.00558586 0.37 -0.0003701

Nota: las concentraciones obtenidas se obtuvieron a partir de la ecuación de la regresión de la curva tipo.
Con estas concentraciones obtenemos el siguiente gráfico.

0.008

0.007

0.006
Concentracion (%M/V)

0.005

0.004

0.003

0.002

0.001

-0.001
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo (minutos)
figura 2. Variacion de la concentracion de levadura con respecto al tiempo

Alimentacion Permeado Retenido

En la tabla 8 tenemos los datos de la presión transmembranal y con ellos


podemos hacer una curva vs. Flux de permeado para la solución problema y
observar la tendencia que sigue.

4.35

4.3
Flux de permeado

4.25

4.2

4.15

4.1

4.05

4
80 57.5 58 53.5 58 58 58 63.5 63.5
presión transmembranal
Figura 3. Curva de la Presion Transmembranal vs Flux de permeado
para solucion problema
FACTOR DE RECHAZO
R=0.99

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Después de haber llevado a cabo le trabajo experimental podemos analizar lo
siguiente.

Como se puede observar en las tablas 2, 3 y 4 al incrementar el número de


vueltas del sistema de microfiltracion la presión aumenta y por consiguiente el
∆PTM también, esto se debe a que el área por la que el flujo pasa por el sistema
se disminuye. Esto nos permite observar un comportamiento inversamente
proporcional entre el área y la presión, es decir, entre mas pequeña es el área
mayor presión se tiene en el sistema.

Debido a las condiciones en las que se encontraba el sistema y la permeabilidad


de la membrana tuvimos que hacer cambios considerables en el procedimiento
experimental, la metodología sugería que se fijara un número de vueltas especifico
asi como una velocidad de la bomba peristáltica y realizar la corrida con nuestra
solución problema para observar los cambios que se presentaban con respecto al
tiempo. Al realizar esto notamos que había fugas en el sistema (principalmente en
el barometro de salida) debido a que la presión subía demasiado rápido en muy
poco tiempo, poniendo en riesgo la integridad de la membrana.

Es por eso que se optó por la siguiente metodología:

Se tomo una velocidad mayor en la bomba peristáltica y conforme transcurría el


tiempo se regulaba la valvula del sistema con el fin de mantener la presión de
entrada siempre constante (100 Kpa) y evitar asi romper la membrana.

Al pasar el tiempo se podia observar que había un aumento en las presiones tanto
de entrada como de salida, esto debido a que la membrana comienza a retener los
sólidos de la solución problema (levadura) saturando los poros que contiene y por
ende generando este aumento de presión. Al liberar la valvula permitíamos que
una mayor cantidad de volumen pasara a través de la membrana evitando que
esta se saturara o que la presión fuera tal que la rompiera.

Como se puede observar en la tabla 5 se observa un aumento en la concentración


del permeado con respecto del tiempo, esto se debe a que la membrana se
comienza a saturar y no retiene de manera efectiva los sólidos contenidos en la
solución que pasan a través del sistema.
De acuerdo con la figura 2. Se observa un aumento en la concentración de
alimentacion, después una fase donde la concentración se mantiene estable y
después un descenso de la misma. Mientras que en el retenido se observa una
tendencia mas estable con variaciones ligeras de concentración, esto se debe a
que colocamos el sistema de filtración en recirculación, es decir que la solución
que salía en los retenidos era de nueva cuenta depositada en el tanque de
alimentación generando dicho aumento de la concentración. Según la Figura 2, la
concentración del retenido va aumentando respecto al tiempo, esto es de
esperarse pues el permeado sale con poco contenido de solutos, por lo que
conforme pasa el tiempo se va eliminando disolvente de la solución recirculada
mientras que el soluto se mantiene aproximadamente constante, por lo que la
concentración deberá aumentar. Al inicio tenemos un volumen de la solución a
concentrar (Vo) y una concentración inicial (0.2%); con el paso del tiempo el
volumen disminuirá debido a la salida de volumen filtrado y eso provoca la
concentración del soluto retenido.

Pasado un tiempo puede notarse que la concentración en el tanque de


alimentación y los retenidos son muy similares (aprox 0.0055 a 0.0060) esto da
indicios de que la membrana empieza a saturarse.

Como mencionamos anteriormente se modificaron las condiciones experimentales


del equipo haciendo que sea muy difícil encontrar un dato exacto para la
elaboración de la curva del flux de permeado en función del tiempo de operación a
diferentes ∆𝑃𝑇𝑀 es por eso que decidimos hacer una búsqueda teorica del
comportamiento que sigue y compararlo con nuestros resultados experimentales,

En la siguiente figura se puede observar una corrida con la misma levadura


utilizada pero sin recirculacion

Figura 4. Comportamiento del flujo de permeado y retenidos en función del


tiempo de operación.
En la figura 4 es posible visualizar el comportamiento que tiene el flux de permeado
a en función del tiempo de operación, esta grafica muestra un comportamiento
exponencial debido a que conforme avanza el tiempo el permeado comienza a subir
su concentración y en los retenidos ocurre lo contrario debido a que la membrana
esta reteniendo las partículas de la solución.

Figura 5. Flujo del permeado en función del tiempo de operación a diferentes


PTM.

En la figura 5 se puede observar el comportamiento del flux a diferentes presiones


transmembranales, el cual se ve que disminuye a medida que la PTM también
disminuye aunque, solo funciona para presiones bajas.
En el experimento que se a cabo en el laboratorio, no se trabajaron así debido al
poco tiempo que se tiene.

5. CONCLUSIONES

La concentración de sólidos en el permeado es mínima debido a que se está


llevando a cabo una filtración.

La concentración de sólidos en el retenido debe ser mayor a medida que se lleva a


cabo el experimento.

El flux de permeado es proporcional a la presión transmembranal, cuando las


presiones que se manejan son bajas.

La saturación de la membrana promueve un aumento de presión en el sistema


6. RECOMENDACIONES

- Conocer si el poro de la membrana retendrá la solución que vamos a pasar


- Realizar lavados de la membrana con más tiempo.
- Verificar que efectivamente la membrana se está limpiando y no se están
generando mayores incrustaciones.
- Realizar la corrida con levadura posteriormente de verificar que la membrana se
encuentra limpia y de esta forma asegurar resultados más confiables.
- Evaluar la concentración de otras sustancias.
- Evaluar la influencia de la temperatura en la operación.
- Cambiar la concentración de la solución inicial y determinar como influye en el
proceso.

7. BIBLIOGRAFÍA

Arias, M., & Espinel, A. (2006). Evaluación de la microfiltración tangencial. EPN,


Quito.
Guizard, C. (1999). Técnicas membranarias de filtración de líquidos. Micro-, Ultra-
Nanofiltración y Ósmosis Inversa. Mérida.
Saavedra, A., & Romero, J. (1999). ASPECTOS GENERALES SOBRE
PROCESOS Y TECNOLOGIAS DE MEMBRANAS (DOCUMENTO 1). Grupo de
procesos de membranas.
Tejeda A, “Bioseparaciones”, Ed. UNISON, México, 1995.
Hernandez A. et all. “Microfiltracion, Ultrafiltración, Osmosis Inversa”, Volumen 4,
Universidad de Muricia.
Castro-Muñoz, R., Orozco Álvarez, C., Cerón Montes, G. I., & Yañez Fernández, J.
(2015). Characterization of the microfiltration process for the treatment of nixtamalization
wastewaters. Ingeniería Agrícola y Biosistemas, 7(1), 23-24.
8. ANEXOS

MEMORIA DE CÁLCULO

Determinación de la concentración de soluto en la capa de gel


𝐶𝐺− 𝐶𝑃
𝐽 = 𝐾𝑠 𝐿𝑛( )
𝐶𝐵− 𝐶𝑃
𝐽 𝐶𝐺− 𝐶𝑃
= 𝐿𝑛( )
𝐾𝑠 𝐶𝐵− 𝐶𝑃
𝐽 𝐶𝐺− 𝐶𝑃
𝐾
𝑒 𝑠=( )
𝐶𝐵− 𝐶𝑃
𝐽
𝐶𝐺 = 𝐾
𝑒 𝑠 (𝐶𝐵− 𝐶𝑃 ) + 𝐶𝑃

Dónde:
𝑚𝑔
𝐶𝐺 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑎 𝑑𝑒 𝑔𝑒𝑙 ( )
𝑚𝐿
𝑚
𝐽 = 𝑓𝑙𝑢𝑥 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑒𝑎𝑑𝑜 ( )
𝑠
𝑚
𝐾𝑠 = 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 ( )
𝑠
𝑚𝑔
𝐶𝑃 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑒𝑎𝑑𝑜 ( )
𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶𝐵 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑐𝑒𝑛𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ( )
𝑚𝐿

4.3062
𝐶𝐺 = 𝑒 3.6954 (2 − 0.0002) + 0.0002 = 6.42

R=Factor de rechazo
𝐶𝐺− 𝐶𝑃 6.42 − 0.0002
𝑅=( )= = 0.99
𝐶𝐺 6.42

Determinación del flux


Para calcular el flux se siguiendo

𝑉
𝐽=
𝑡𝐴

Área de la membrana: 0.45𝑓𝑡 2 = 0,0418𝑚2

Para la calcular el flux del permeado


Se toma que el flujo es de F=0.18 mL/s

0.18 mL/s 𝑚𝐿
𝐽= 2
= 4.3
0,0418𝑚 𝑆𝑚2
9. GUÍA DE OPERACIÓN

A continuacion se muestra el equipo de microfiltracion utilizado en el laboratorio

Barómetro de
salida
Válvula de
regulación a la salida
de la membrana

Manguera de
salida de
Membrana de
permeado
microfiltración

Barómetro de
Bomba
entrada
peristáltica

Tanque de
Manguera de
almacenamiento
entrada de
alimentación

Fig. I. Equipo de microfiltración-


ultrafiltración. Equipos Auxiliares

 Contenedor de alimentación
 Contenedor de recepción destilado
 Bomba peristáltica
Instrumentos de control y medición

 Perilla de succión
 Balanza analítica
Servicios requeridos

 Corriente eléctrica
 Agua

Los pasos a seguir para determinar los flujos a utilizar en el equipo y probar la
funcionalidad del mismo son los siguientes.

1. Conectar la bomba peristáltica a la corriente eléctrica


2. Colocar la manguera de alimentación de entrada en un tanque que contenga agua
3. Encender bomba peristáltica
4. Iniciar alimentación con agua y variar las presiones de salida de la membrana de la
siguiente manera
a. Abrir por completo la válvula de regulación girándola en sentido anti-horario
b. Girar en incrementos de media vuelta la válvula de regulación girándola en sentido
horario
c. Verificar presiones en los barómetros de entrada y salida
5. Tomar flujos a cada una de las presiones.
6. Realizar grafica de Flux vs ∆PTM.
7. Retirar la alimentación y esperar a que se toda el agua salga del sistema
8. Apagar la bomba peristáltica

Una vez determinadas las condiciones de operación del equipo el proceso para trabajar
es el siguiente.

1. Conectar la bomba peristáltica a la corriente eléctrica


2. Colocar la manguera de alimentación de entrada en un tanque que contenga la mezcla a
separar
3. Colocar la manguera de salida de alimentación en el mismo tanque
4. Encender bomba peristáltica
5. Iniciar alimentación y ajustar las presiones de salida de la membrana
6. Recolectar una pequeña cantidad de muestra (aprox 20 mL) cada minuto del tanque de
alimentación en la entrada, del permeado y a la salida.
7. Registrar en un turbidimetro las NTU
8. Tomar flujos a cada una de las presiones (entrada y salida).
9. Realizar grafica de Flux vs ∆PTM.
10. Retirar la alimentación y esperar a que toda la mezcla salga del sistema
11. Apagar la bomba peristáltica

Una vez terminado el experimento los pasos para lavar el equipo son los siguientes.
1. Colocar en un tanque agua caliente
2. Colocar la manguera de alimentación de entrada
3. Encender bomba peristáltica
4. Recolectar el líquido circulado en un vaso diferente hasta que el flujo de salida se
torne transparente
5. Colocar la manguera de salida dentro del tanque que contiene agua caliente para
hacerlo recircular
6. Recircular por 10 minutos
7. Retirar la alimentación y esperar a que toda el agua salga del sistema
8. Apagar la bomba peristáltica
9. Colocar en otro vaso de precipitados una pequeña cantidad de Nao 0.5N (aprox 50
mL)
10. Colocar la manguera de entrada y de salida en el vaso
11. Encender la bomba peristáltica
12. Recircular por 5 minutos mas
13. Apagar la bomba peristáltica
14. Lavar el material utilizado (vasos, pipetas, etc.)

Precauciones de operación.

 La membrana siempre debe estar hidratada.


 Contar con vasos suficientes para recolectar las muestras
 Verificar que la válvula esté abierta o cerrada según sea el caso.
 Verificar presiones ya que, si sobrepasan la máxima, la membrana se puede dañar.
 Evaluar que el flujo de permeado sea normal.
 Nunca dejar sucia la membrana porque se generan incrustaciones que pueden ser
cruciales para el equipo.

Medidas de seguridad para la manipulación de reactivos involucrados en la práctica


(levadura y agua).
Precauciones generales:

Mantener orden, limpieza y eliminar por métodos seguros.

Recomendaciones técnicas para prevenir riesgos ergonómicos y toxicológicos:

No comer, beber ni fumar en las zonas de trabajo; lavarse las manos después de cada
utilización, y despojarse de prendas de vestir y equipos de protección contaminados antes
de entrar en las zonas para comer.

Recomendaciones técnicas para prevenir riesgos medioambientales:

No es necesario tomar medidas especiales para prevenir riesgos medioambientales.

Controles de exposición/protección individual


Protección específica de las manos:

Guantes de protección química Goma de butilo. Goma (natural, látex). Nitrilo.

Protección ocular y facial:

 Gafas panorámicas contra salpicaduras y/o proyecciones.

Protección corporal:

 Ropa de trabajo (Bata de laboratorio).


 Calzado de trabajo antiderrapante.

Protección respiratoria:

Deberá usarse equipo respiratorio si la concentración en aire excede un nivel aceptable.

Otras Medidas De Protección

Suministrar lavados de uso rápido para los ojos.

Protección individual

Seleccionar un equipo de protección que cumpla con la actual normativa.

Protección cutánea

Si existe riesgo de contacto: use delantal o indumentaria protectora adecuada.