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SECCIÓN III

MÉTODO ASTM D 93-08

PUNTO DE INFLAMACIÓN CON EL PROBADOR DE COPA CERRADA


PENSKY- MARTENS
INTRODUCCIÓN

Este método de ensayo de punto de inflamación es un método de ensayo dinámico


que depende de la velocidad de calentamiento especificado para poder cumplir la
precisión del método de ensayo. El régimen de calentamiento puede no dar en todos
los casos la precisión indicada en el método de ensayo, a causa de la baja
conductividad térmica de algunos materiales.

Los valores de punto de inflamación son función del diseño del equipo, la condición de
los equipos usados y el procedimiento operacional utilizado. El punto de inflamación
puede por eso ser solamente definido en términos de un método de ensayo estándar y
ninguna correlación válida en general puede ser establecida entre resultados
obtenidos por métodos de ensayo diferentes o con diferentes equipos de ensayo de
aquellos especificados.

1. Alcance.

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación del punto de inflamación de


productos de petróleo en un rango de temperatura de 40 a 360°C con un
equipo manual de copa cerrada Pensky-Martens o un equipo automático de
copa cerrada Pensky-Martens.

Nota 1 – La determinación del punto de inflamación encima de 250°C puede ser


realizada, sin embargo, la precisión no ha sido determinada sobre esta temperatura.
Para combustibles residuales, no ha sido determinada la precisión para puntos de
inflamación encima de 100°C.

1.2 El procedimiento A es aplicable a combustibles destilados (diesel, kerosene,


aceite de calentamiento, combustibles para turbina), aceites lubricantes nuevos
y otros líquidos homogéneos de petróleo no incluidos en el alcance del
procedimiento B.

1.3 Procedimiento B es aplicable a aceites combustibles residuales, residuales de


corte, aceites lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con sólidos,
líquidos de petróleo que tienden a formar una película superficial bajo las
condiciones del ensayo o son líquidos de petróleo de tal viscosidad cinemática
que no se calientan uniformemente bajo condiciones de agitación y
calentamiento del procedimiento A.
1.4 Este método de ensayo es aplicable para la detección de la contaminación de
materiales relativamente no volátiles o no inflamables con materiales volátiles
o inflamables.
1.5 Los valores establecidos en unidades SI son considerados como los estándares.
Los valores dados entre paréntesis son sólo como información.

Nota 2 – Durante décadas, ha sido una práctica común en los estándares de punto de
inflamación, usar alternativamente termómetros en grados °C o °F para las
mediciones de temperatura. Aunque las escalas son cercanas en incrementos, ellos no
son equivalentes. Dado que el termómetro en grados °F usado en este procedimiento
esta graduado en incrementos de 5°F, no es posible leer incrementos de 2°C, que
equivale a incrementos de 3.6°F. Por lo tanto, para propósito de aplicación del
procedimiento del método de ensayo, para los termómetros de diferente escala de
temperatura, incrementos diferentes deben ser usados. En este método de ensayo, el
siguiente protocolo ha sido adoptado: Cuando una temperatura se requiere convertir a
su equivalente, éste aparecerá en paréntesis siguiendo a la unidad del SI, por ejemplo
370°C (698°F). Cuando una temperatura se requiere controlar en una escala alterna,
éste aparecerá después de "o", por ejemplo, 2°C o 5°F.

1.6 Este estándar no tiene el propósito de establecer todos los aspectos


relacionados con la seguridad, si algo de ello está asociado con su uso. Es
responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas
apropiadas de salud y seguridad personal y determinar la aplicabilidad de
limitaciones regulatorias antes de su uso. Para informes específicos de peligros,
ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, 11.1.8, 11.2.2 y 12.1.2.

2. Documentos de Referencia.

2.1 Estándares ASTM

D 56 Método de Ensayo para Punto de Inflamación con el Probador Cerrado Tag.

D 4057 Práctica para el Muestreo Manual del Petróleo y Productos de petróleo.

D 4177 Práctica para el Muestreo Automático del Petróleo y Productos de Petróleo.

E 1 Especificaciones ASTM para Termómetros de líquido en vidrio

E 300 Práctica para el Muestreo de Productos Químicos Industriales.

E 502 Método de Ensayo para la Selección y Uso de Estándares ASTM para la


Determinación del Punto de Inflamación de Productos Químicos por Métodos de Copa
Cerrada.
2.2 Estándares ISO

Guía 34 Lineamientos de Sistemas de Calidad para la Producción de Materiales de


Referencia.

Guía 35 Certificación de Materiales de Referencia – Principios Generales y Estadísticos.

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 Dinámico, adjetivo–en productos de petróleo–métodos de ensayo de punto de


inflamación en productos de petróleo–la condición donde los vapores sobre el
espécimen de ensayo y el espécimen de ensayo, no están a una temperatura de
equilibrio al momento que la fuente de ignición es aplicada.

3.1.1.1 Discusión – Esto es causado principalmente por el calentamiento del


espécimen de ensayo a un régimen constante prescrito con un retraso en la
temperatura de los vapores formados con respecto a la temperatura del espécimen de
ensayo.

3.1.2 Equilibrio n–en productos de petroleo–métodos de ensayo de punto de


inflamación en productos de petróleo–La condición donde el vapor encima del
espécimen de ensayo y el espécimen de ensayo están a la misma temperatura al
momento que la fuente de ignición es aplicada.

3.1.2.1 Discusión – Esta condición puede no ser alcanzada completamente en la


práctica, desde que la temperatura puede no estar uniforme en todo el espécimen de
ensayo, y la cubierta del probador y el cierre hermético (obturador) del equipo pueden
estar fríos.

3.1.3 Punto de Inflamación, referido a productos de petróleo, la más baja temperatura


corregida a la presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), en el cual la aplicación
de una fuente de ignición ocasiona que los vapores del espécimen de una muestra se
enciendan bajo condiciones especificadas en el ensayo.

4. Resumen del Método de Ensayo

4.1 Una copa de ensayo de bronce de dimensiones especificadas, llenada hasta la


marca interior indicada en la copa, con el espécimen de ensayo y tapada con una
cubierta de dimensiones específicas es calentada y agitada a regímenes especificados,
siguiendo cualquiera de los dos procedimientos definidos (A ó B). Una fuente de
ignición es dirigida hacia el interior de la copa de ensayo a intervalos regulares con
interrupción simultánea de la agitación, hasta que un “flash” es detectado (ver 11.1.8).
El punto de Inflamación es reportado como se define en 3.1.3.
5. Significado y Uso

5.1 La temperatura del punto de inflamación es una medida de la tendencia del


espécimen de ensayo para formar una mezcla inflamable con el aire bajo condiciones
de laboratorio controladas. Este es solamente uno de un número de propiedades que
deben ser consideradas para determinar el riesgo de inflamabilidad total de un
material.

5.2 El punto de inflamación es usado en embarques y regulaciones de seguridad para


definir materiales inflamables y combustibles. Se debe consultar sobre la regulación
particular involucrada, para precisar las definiciones de estas clasificaciones.

Nota 3—El Departamento de Transportes (DOT) y el Departamento de Trabajo (OSHA)


de Estados Unidos han establecido que los líquidos con un punto de inflamación
debajo de 37,8°C (100°F) son inflamables, como el determinado por este método de
ensayo, para aquellos líquidos que tienen una viscosidad cinemática de 5,8 mm2 /s
(cSt) o más a 37.8°C o 9,5 mm2/s (cSt) o más a 25°C (77°F) o que contienen sólidos
suspendidos, o tienen una tendencia a formar una película superficial mientras están
bajo ensayo. Otras clasificaciones de puntos de inflamación para líquidos han sido
establecidas por estos Departamentos usando este método de ensayo.

5.3 Este método de ensayo debería ser usado para medir y describir las
propiedades de materiales y productos en respuesta al calor y a una fuente de ignición
bajo condiciones de laboratorio controladas y no debería ser usado para describir o
apreciar el peligro o riesgo de incendio de materiales y productos bajo condiciones
reales de incendio. Sin embargo, los resultados de este método de ensayo pueden ser
usados como elementos de un riesgo de incendio, para tomar en cuenta dentro de los
factores pertinentes que determinan el peligro de incendio en caso de un uso
particular final.

5.4 Este método de ensayo proporciona solamente el procedimiento de ensayo para


el punto de Inflamación copa cerrada hasta temperaturas de 370°C (698°F).

6. Aparatos

6.1 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual) – Este equipo consiste de una
copa de ensayo, una cubierta y obturador de ensayo, mecanismo de agitación, fuente
de calentamiento, mecanismo de la fuente de ignición, baño de aire y cubierta
superior descrita en detalle en el Anexo A1. El armado del equipo manual, copa de
ensayo, cubierta de la copa de ensayo y el montaje de la copa de ensayo son ilustrados
en las Fig. A1.1 A1.4, respectivamente. Las dimensiones son listadas
respectivamente.
6.2 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (automática) – Este equipo es un
instrumento de punto de inflamación automatizado que es capaz de realizar el ensayo
de acuerdo con la Sección 11 (Procedimiento A) y Sección 12 (Procedimiento B), de
éste método de ensayo.

El equipo deberá usar la copa de ensayo, cubierta y obturador de ensayo, mecanismo


de agitación, fuente de calentamiento y mecanismo de la fuente de ignición descrita
en detalle en el Anexo A1.

6.3 Mecanismo de medición de temperatura – Es un termómetro que tiene un rango


tal como se muestra como sigue y conforme a los requerimientos prescritos en la
Especificación ASTM E 1 o en el Anexo A3 o un mecanismo de medición de
temperatura electrónica, tales como termómetros de resistencia o termocuplas. El
mecanismo deberá exhibir la misma respuesta de temperatura que el termómetro de
mercurio.

Rango de temperatura Número de termómetro


ASTM IP
-5 a +110ºC (20 a 230ºF) 9C (9F) 15C
+10 a 200ºC (50 a 392ºF) 88C (88F) 101C
+90 a 370ºC (200 a 700ºF) 10C (10F) 16C
6.4 Fuente de Ignición – Llama de gas natural, llama de gas embotellado y
encendedores eléctricos (cable caliente) son aceptables para usarse como fuentes de
ignición. El mecanismo de la llama de gas descrito en detalle en la Fig. A1.4 requiere
el uso de una llama piloto descrito en A1.1.2.3. Los encendedores eléctricos deberán
ser del tipo “cable caliente” y deben posesionarse en la sección caliente de ignición en
la abertura de la cubierta del probador de la misma manera como en el mecanismo de
llama de gas. (Advertencia No permitir que la presión del gas suministrada al equipo
exceda 3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.)

6.5 Barómetro - Con exactitud de ±0.5 kPa.

Nota 4- La presión barométrica usada en este cálculo es la presión ambiental del


laboratorio en el momento del ensayo. Muchos barómetros anaeroides, como aquellos
usados en estaciones meteorológicas y aeropuertos, son precorregidos para dar
lecturas de nivel de mar y no darían la lectura correcta para este ensayo.

7. Reactivos y Materiales

7.1 Solventes de limpieza – Usar un solvente aceptable capaz de limpiar el espécimen


de ensayo de la copa y su secado posterior desde la copa y cubierta de ensayo.
Algunos solventes usados comúnmente son tolueno y acetona. (Advertencia– Tolueno,
acetona y muchos solventes son inflamables y dañinos para la salud. Disponer los
solventes y materiales de desecho de acuerdo con regulaciones locales.)
8. Muestreo

8.1 Obtener la muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en la Práctica ASTM D
4057, D 4177 ó E 300.

8.2 Se requiere al menos 75 ml de muestra para cada ensayo. Referirse a la Práctica D


4057. Cuando se obtenga una muestra de aceite combustible residual, el recipiente
de la muestra deberá estar lleno de 85 a 95%. Para otros tipos de muestra, el tamaño
del recipiente deberá ser escogido tal que el recipiente no este más del 85% lleno o
menos de 50% lleno antes que la alícuota de muestra sea tomada.

8.3 Pueden tomarse sucesivos especimenes de ensayo desde el mismo recipiente de la


muestra. Ensayos repetidos han mostrado estar dentro de la precisión del método
cuando un segundo espécimen es tomado estando el recipiente de la muestra lleno
por lo menos 50%. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamación
pueden ser afectados si el volumen de la muestra es menos de 50% de la capacidad del
recipiente de la muestra.

8.4 Puntos de inflamación erróneamente altos pueden ser obtenidos si no se toman


precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No abrir los recipientes
innecesariamente, para prevenir la pérdida de material volátil o la posible introducción
de humedad o ambos. Evitar almacenar las muestras a temperaturas mayores de 35°C
ó 95°F. Las muestras a almacenar deberán ser herméticamente tapadas con sellos
internos. No hacer transferencias a menos que la temperatura de la muestra esté al
menos al equivalente de 18°C ó 32°F debajo del punto de inflamación esperado.

8.5 No almacenar muestras en recipientes permeables al gas, desde que los materiales
volátiles pueden difundirse a través de las paredes del envase. Muestras en
recipientes con fuga son sospechosas y no garantizan la validez de un resultado.

8.6 Muestras de materiales muy viscosos deberán ser calentadas en sus recipientes,
con sus tapas ligeramente aflojadas para evitar crear presiones peligrosas, a la mas
baja temperatura adecuada para pasar al estado líquido cualquier sólido, no
excediendo 28°C ó 50°F debajo del punto de inflamación esperado, durante 30
minutos. Si la muestra no pasa completamente al estado líquido, extender el tiempo
de calentamiento por períodos de 30 minutos adicionales como sea necesario. Luego
agitar suavemente la muestra para mezclarla, colocando el recipiente horizontalmente,
antes de transferir el espécimen a la copa de ensayo. Ninguna muestra será calentada
y transferida a menos que su temperatura este en más de 18°C ó 32°F debajo de su
punto de inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre esta
temperatura, dejar que se enfríe hasta que su temperatura alcance al menos 18°C ó
32°F debajo del punto de inflamación esperado antes de hacer la transferencia.
Nota 5– Los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el
recipiente de la muestra no está apropiadamente sellado

Nota 6– Algunas muestras viscosas pueden no estar completamente líquidas aún


después de períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se
incremente la temperatura de calentamiento para evitar pérdidas innecesarias de
vapores volátiles ó calentar la muestra hasta muy cerca del punto de inflamación.

8.7 Muestras que contienen agua libre o disuelta pueden ser deshidratadas con
cloruro de calcio o filtrando a través de un filtro de papel cualitativo ó un lecho de
algodón absorbente seco. El calentamiento de la muestra es permitido, pero no será
calentado por períodos prolongados o a temperaturas más altas que 18°C ó 32°F
debajo de su punto de inflamación esperado.

Nota 7– Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, el


tratamiento descrito en 8.6 y 8.7 será omitido.

9. Preparación del equipo

9.1 Colocar el equipo manual o automático en una superficie estable y a nivel, tal como
en una mesa.

9.2 Los ensayos serán realizados en un ambiente o compartimiento libre de tiros de


aire. Los ensayos realizados debajo de una campana o en cualquier lugar donde
ocurran tiros de aire no son confiables.

Nota 8– Un protector, con dimensiones aproximadas de: 460 mm (18 pulg.) de lado de
una base cuadrada y 610 mm (24 pulg.) de alto ú otras dimensiones aceptables y que
tengan el lado frontal abierto es recomendable para prevenir tiros de aire que
perturben a los vapores sobre la copa de ensayo.

Nota 9– Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables,
es permitido colocar el equipo dentro de un protector con tiro en una campana
ventilada, el tiro se ajustará tal que los vapores pueden ser retirados sin causar
corrientes de aire sobre la copa de ensayo durante el período de aplicación de la
fuente de ignición.

9.3 Preparar el equipo manual o el automático, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante para la calibración, verificación y operación del equipo. (Advertencia: No
permitir que la presión de gas exceda los 3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.)

9.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus
accesorios antes de empezar el ensayo, para asegurar el retiro de cualquier solvente
que ha sido usado para la limpieza del equipo. Usar un solvente aceptable y capaz de
retirar todo espécimen de la copa de ensayo y secamiento de la copa y cubierta de
ensayo. Algunos solventes comúnmente usados son tolueno y acetona. (Advertencia:
Tolueno, acetona y muchos solventes son inflamables. Dañinos para la salud. Disponer
de los solventes y material de desecho de acuerdo con regulaciones locales.)

10. Verificación de Aparatos

10.1 Ajustar el sistema de detección del punto de inflamación automático (cuando sea
usado) de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

10.2 Verificar que el mecanismo de medición de temperatura está de acuerdo con 6.3.

10.3 Verificar el rendimiento del equipo manual o automático al menos una vez por
año determinando el punto de inflamación de un material de referencia certificado
(MRC) tal como aquellos listados en el Anexo A4, que sea razonablemente cercano al
rango de temperatura esperado de la muestra a ser ensayada. El material deberá ser
ensayado de acuerdo al Procedimiento A de este método de ensayo y el punto de
inflamación observado obtenido en 11.1.8 ó 11.2.2 será corregido por la presión
barométrica (ver Sección13). El punto de inflamación obtenido estará dentro de los
límites establecidos en la Tabla A4.1 para el MRC identificado ó dentro de los límites
calculados para un MRC no listado (ver Anexo A4).

10.4 Una vez que el rendimiento del equipo ha sido verificado, pueden determinarse
puntos de inflamación de estándares de trabajo secundario (ETS) junto con sus límites
de control. Estos materiales secundarios pueden luego ser utilizados para una
verificación mas frecuente del rendimiento del equipo (ver Anexo A4).

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no esta dentro de los límites


establecido en 10.3 ó 10.4, verificar las condiciones y operación del equipo para
asegurar su conformidad con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente con
relación al ajuste de la tapa (A1.1.2.2), la acción del obturador, la posición de la fuente
de ignición (A1.1.2.3) y el ángulo y posición del mecanismo de medición de
temperatura (A1.1.2.4). Después de cualquier ajuste, repetir el ensayo como en 10.3
usando muestras de ensayo frescos, con especial atención en los procedimientos
detallados descritos en este método de ensayo.

PROCEDIMIENTO A

11. Procedimiento

11.1 Equipo Manual:

11.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo este lleno hasta el nivel requerido
especificado en 8.2. Llenar la copa de ensayo con el espécimen de ensayo hasta la
marca interior de llenado de la copa. La temperatura de la copa de ensayo y del
espécimen de ensayo debería estar en al menos 18°C ó 32°F debajo del punto de
inflamación esperado. Si se ha adicionado un exceso de cantidad del espécimen de
ensayo a la copa, retirar el exceso usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la
cubierta de ensayo sobre la copa de ensayo e instalar el conjunto dentro del equipo.
Asegurar que la posición ó el mecanismo de enganche sea apropiadamente instalado.
Si el mecanismo de medición no está todavía instalado, insertarlo en el lugar
correspondiente.

11.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustarla hasta un diámetro de 3.2 a 4.8 mm


(0.126 a 0.189 pulg.), o prender el interruptor del estallante eléctrico y ajustar la
intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado exceda los 3 kPa
(12 pulg.) de presión de agua.

Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas. Si llegara a
extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el gas para la llama de
ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la copa y distorsionar el resultado.

Advertencia: El operador debe adiestrarse y tomar las precauciones de seguridad


apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, dado que los
especimenes de ensayo que tienen materiales de bajo punto de inflamación pueden
dar un flash fuerte anormal (“destello fuerte”) cuando la fuente de ignición es aplicada
por primera vez.

Advertencia: El operador debe adiestrase y tomar las precauciones de seguridad


apropiadas durante la ejecución de este método de ensayo. Las temperaturas
alcanzadas durante este método de ensayo, hasta 370°C (698°F), son consideradas
peligrosas.

11.1.3 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura, que es indicada por el
mecanismo de medición de temperatura, se incremente de 5 a 6°C(9 a 11°F)/ min.

11.1.4 Prender el mecanismo de agitación que corresponde a 90 a 120 rpm, agitando


en dirección descendente.

Advertencia: Una atención meticulosa a todos los detalles relacionados con la fuente
de ignición, tamaño de la llama de ensayo ó intensidad del estallante eléctrico,
régimen de incremento de temperatura y velocidad de inclinación de la fuente de
ignición hacia los vapores del espécimen de ensayo es deseable para buenos
resultados.

11.1.5 Aplicación de la Fuente de Ignición:

11.1.5.1 Si se espera que el espécimen de ensayo tenga un punto de inflamación de


110°C ó 230°F ó menos, aplicar la fuente ignición cuando la temperatura del
espécimen sea 23+/-5°C ó 41+/-9°F debajo del punto de inflamación esperado y luego
cada vez que la temperatura sea un múltiplo de 1°C ó 2°F. Discontinuar la agitación del
espécimen de ensayo y aplicar la fuente de ignición manipulando el mecanismo sobre
la cubierta del equipo que controla el obturador tal que la fuente de ignición sea
bajada dentro del espacio de vapores de la copa de ensayo en 0.5 segundos,
mantenido en su posición mas baja durante 1 segundo y rápidamente subirla a su
posición superior.

11.1.5.2 Si el espécimen de ensayo se espera que tenga un punto de inflamación sobre


110°C ó 230°F, aplicar la fuente de ignición en la manera descrita en 11.1.5.1 en cada
incremento de 2°C ó 5°F de temperatura, empezando a una temperatura de 23+/-5°C ó
41+/-9°F debajo del punto de inflamación esperado.

11.1.6 Cuando se ensayan materiales para determinar si existe contaminación con


materiales volátiles, no es necesario ceñirse a los límites de temperatura para la
aplicación inicial de la fuente de ignición como fue establecida en 11.1.5.

11.1.7 Cuando se ensayan materiales donde la temperatura del punto de inflación


esperado no es conocida, llevar el material a ser ensayado y el equipo a una
temperatura de 15+/-5°C ó 60+/-10°F. Cuando el material se conoce que es muy
viscoso a esta temperatura, calentar el espécimen hasta alcanzar una temperatura
como lo indicado en 8.6. Aplicar la fuente de ignición, en la manera descrita en
11.1.5.1, empezando en al menos 5°C ó 10°F más alto que la temperatura inicial.

Nota 10– Los resultados de punto de inflación determinados en el “modo en el que no


se conoce el punto de inflamación esperado” serán consideradas aproximadas. Este
valor puede ser usado como el punto de inflamación esperado cuando un espécimen
fresco es ensayado en un modo de operación normal.

11.1.8 Registrar como el punto de inflamación observado, la lectura en el mecanismo


de medición de temperatura al momento en que la aplicación de la fuente de ignición
ocasiona un destello (“flash”) distintivo en el interior de la copa de ensayo.

La muestra se considera que ha destellado (“flasheado”) cuando una gran llama


aparece e instantáneamente se propaga sobre toda la superficie del espécimen de
ensayo.

(Advertencia: Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, tales


como cloruro de metileno o tricloroetileno, ningún flash distintivo, como se ha
definido, es observado. En su lugar se observa un alargamiento significativo de la llama
de ensayo (no efecto halo) y ocurre un cambio en el color de la llama de ensayo desde
azul a anaranjado-amarillento. De continuar el calentamiento y ensayo de estas
muestras sobre la temperatura ambiente, puede resultar en un quemado significativo
de los vapores fuera de la copa de ensayo y ser un potencial riesgo de incendio. Ver el
Apéndice X1 y el Apéndice X2 para más información)

11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una llama de ensayo, la aplicación de la llama de


ensayo puede causar un halo azul ó una llama alargada antes de llegar al punto de
inflamación real. Este no es el punto de inflamación y debe ser ignorado.

11.1.10 Cuando un punto de inflamación es detectado en la primera aplicación, el


ensayo deberá ser discontinuado, el resultado descartado y el ensayo repetido con un
espécimen de ensayo fresco. La primera aplicación de la fuente de ignición con el
espécimen de ensayo fresco será a 23+/-5°C ó 41+/-9°F debajo de la temperatura en
que el punto de inflamación fue detectado en la primera aplicación.

11.1.11 Cuando el punto de inflamación es detectado a una temperatura que es mayor


en 28°C ó 50°F sobre la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición ó
cuando el punto de inflamación es detectado a una temperatura que es menos de 18°C
ó 32°F sobre la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el
resultado será considerado aproximado y el ensayo repetido con un espécimen fresco.
Ajustar el punto de inflamación esperado para el próximo ensayo a la temperatura del
resultado aproximado. La primera aplicación de la fuente de ignición con el espécimen
fresco deberá ser 23+/-5°C ó 41+/-9°F debajo de la temperatura en el que el resultado
aproximado fue encontrado.

11.1.12 Cuando el equipo se ha enfriado hasta una temperatura de manipuleo seguro,


menos de 55°C (130°F), retirar la cubierta del equipo y la copa de ensayo y limpiar el
equipo como es recomendado por el fabricante.

Nota 11– Tener cuidado durante la limpieza y el posicionamiento de la tapa del


ensamble para no dañar o dislocar el sistema de detección de flash ó mecanismo de
medición de temperatura. Ver las instrucciones del fabricante para un cuidado y
mantenimiento apropiado.

11.2 Equipo Automático:

11.2.1 El equipo automático deberá ser capaz de realizar el procedimiento descrito en


11.1, incluyendo el control del régimen de calentamiento, agitación del espécimen de
ensayo, aplicación de la fuente de ignición, detección del punto de inflamación y
registro del punto de inflamación.

11.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
El equipo deberá seguir el procedimiento detallado descrito en 11.1.3 hasta 11.1.8.

Advertencia: Como practica de seguridad, al utilizar aparatos automatizados, se


recomienda, que para puntos de inflamación esperados por encima de 130ºC, aplicar
la fuente de ignición cada 10 ºC, durante toda la prueba hasta que la temperatura del
espécimen de ensayo llegue a 28ºC por debajo del punto de inflamación esperado, y a
continuación seguir el procedimiento establecido para la aplicación de la fuente de
ignición. Esta práctica ha demostrado reducir la posibilidad de un incendio y, en
promedio no afecta, significativamente el resultado. Un estudio limitado, ha
demostrado que esta practica de inmersión, no tiene un efecto observable sobre la
repetibilidad del método de ensayo.

PROCEDIMIENTO B

12. Procedimiento

12.1 Equipo Manual:

12.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo se ha llenado hasta el nivel requerido


especificado en 8.2. Llenar la copa con el espécimen de ensayo hasta la marca de
llenado indicado en el interior de la copa. La temperatura de la copa de ensayo y del
espécimen deberá estar al menos a 18°C ó 32°F debajo del punto de inflación esperado.
Si se ha adicionado demasiada cantidad de espécimen de ensayo a la copa, retirar el
exceso usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la cubierta del equipo sobre
la copa e instalar el conjunto en el equipo. Asegurar que la posición ó el mecanismo de
enganche sean apropiadamente instalados. Si el mecanismo de medición no está
todavía instalado, insertarlo en el lugar correspondiente.

12.1.2 Encender la llama de ensayo y ajustarla hasta un diámetro de 3.2 a 4.8 mm


(0.126 a 0.189 pulg.), o prender el interruptor del estallante eléctrico y ajustar la
intensidad de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado exceda los 3 kPa
(12 pulg.) de presión de agua.

Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas. Si llegara a
extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el gas para la llama de
ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la copa y distorsionar el resultado.

Advertencia: El operador debe adiestrarse y tomar las precauciones de seguridad


apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, dado que los
especimenes de ensayo que tienen materiales de bajo punto de inflamación pueden
dar un flash fuerte anormal (“destello fuerte”) cuando la fuente de ignición es aplicada
por primera vez.

Advertencia: El operador debe adiestrase y tomar las precauciones de seguridad


apropiadas durante la ejecución de este método de ensayo. Las temperaturas
alcanzadas durante este método de ensayo, hasta 370°C (698°F), son consideradas
peligrosas.
12.1.3 Prender el mecanismo de agitación que corresponde a 250+/-10 rpm, agitando
en dirección descendente.

12.1.4 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura que se lee en el mecanismo
de medición se incrementa de 1 a 1.6°C (2 a 3°F)/min.

12.1.5 Proceder como se ha descrito en la Sección 11, con las excepciones de los
requerimientos precedentes para la velocidad de agitación y calentamiento.

12.2 Equipo Automático:

12.2.1 El equipo automático deberá ser capaz de realizar el procedimiento descrito en


12.1, incluyendo el control del régimen de calentamiento, agitación del espécimen de
ensayo, aplicación de la fuente de ignición, detección del punto de inflamación y
registro del punto de inflamación.

12.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
El equipo deberá seguir el procedimiento detallado de acuerdo a lo descrito en 12.1.3
hasta 12.1.5.

PRECISIÓN, CÁLCULOS Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A y B

13. Cálculos

13.1 Observar y registrar la presión barométrica del ambiente (Ver nota 10) al
momento del ensayo. Cuando la presión difiere de 101.3 kPa (760 mm Hg) corregir el
punto de inflamación como sigue:

Punto de inflamación corregido = C + 0.25 (101.3-K) (1)

Punto de inflamación corregido = F + 0.06 (760-P) (2)

Punto de inflamación corregido = C + 0.033 (760-P) (3)

Donde:

C = Punto de inflamación observado, °C,

F = Punto de inflamación observado, °F,

P = Presión barométrica del ambiente, mm Hg, y

K = Presión barométrica del ambiente, kPa.

13.2 Después de la corrección por la presión barométrica, redondear la temperatura


con una aproximación de 0.5°C y registrarla.

14. Reporte
14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como el punto de inflamación del
espécimen de ensayo según el método ASTM D 93-IP 34, Punto de Inflamación Copa
Cerrada Pensky-Martens, Procedimiento A ó Procedimiento B.

15. Precisión y Desviación (Procedimiento A)

15.1 Precisión – La precisión de este procedimiento determinada por el examen


estadístico de resultados de ensayo ínter laboratorios es como sigue:

15.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo


operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes, sobre
materiales de ensayo idénticos, en una corrida larga, en operación correcta y normal
de éste método de ensayo, excederá los siguientes valores en 1 caso en 20.

r = AX, (4)

A = 0.029,

X = resultado promedio en °C, y

r = repetibilidad

15.1.2 Reproducibilidad – La diferencia entre solo dos resultados independientes,


obtenidos por operadores diferentes, trabajando en laboratorios diferentes, sobre
materiales idénticos, en una corrida larga, en operación correcta y normal de este
método de ensayo, excederá los siguientes valores en 1 caso en 20.

R = BX, (5)

B = 0.071,

X = resultado promedio en °C, y

R = reproducibilidad.

15.1.3 Desviación – Desde que no existe un material de referencia aceptado para


determinar la desviación para el procedimiento de este método de ensayo, la
desviación no ha sido determinada.

15.1.4 Desviación Relativa – La evaluación estadística de los datos no detectó ninguna


diferencia significativa entre las varianzas de reproducibilidad de los resultados de
punto de inflamación de los equipos manuales y automáticos Pensky-Martens para las
muestras estudiadas. La evaluación de los datos no detectó ninguna diferencia
significativa entre los promedios de los puntos de inflamación de los equipos manuales
y automáticos Pensky-Martens para las muestras estudiadas con excepción del aceite
cíclico y del aceite combustible que mostraron alguna desviación. En cualquier caso de
disputa, el procedimiento manual deberá ser considerado como el ensayo de
dirimencia.

Nota 12 – La precisión establecida fue obtenida sólo sobre líquidos claros. Referirse al
reporte de investigación para la información correspondiente de la desviación relativa
y tipos de muestra. Estudios adicionales concernientes a desviaciones relativas están
en trabajo.

15.1.5 La precisión de los datos fue desarrollada a partir de la combinación de un


programa de ensayos cooperativo ASTM 1991, usando 5 muestras de combustible y
aceites lubricantes (12 laboratorios participaron con el equipo manual y 21
laboratorios participaron con el equipo automático) y un programa de ensayos
cooperativo IP 1994 usando 12 muestras de combustible y 4 productos químicos
puros. (26 laboratorios participaron con equipos manuales y automáticos. Los
equipos usaron llama de ensayo a gas ó mecanismo de resistencia eléctrica (Cable
caliente) para la fuente de ignición). La información sobre los tipos de muestras y sus
puntos de inflamación promedio están en el reporte de investigación disponible en los
archivos centrales del ASTM.

16. Precisión y Desviación (Procedimiento B)

16.1 Precisión - La precisión de este procedimiento determinado por el examen


estadístico de los resultados de ensayo interlaboratorio, es como sigue:

16.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo


operador con el mismo aparato bajo condiciones de operación constantes, sobre
materiales de ensayo idénticos, en una corrida larga, en operación correcta y normal
de este método de ensayo, excederá en 1 caso en 20 el siguiente valor:

Aceite combustible residual 2°C (5°F)

Otros tipos 5°C (9°F)

16.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre solo dos resultados independientes,


obtenidos por operadores diferentes, trabajando en diferentes laboratorios, sobre
materiales idénticos, en una corrida larga, excederá el siguiente valor solamente en 1
caso en 20.

Aceite combustible residual 6°C (12°F)

Otros tipos 10°C (18°F

Nota 13 - Las precisiones de esta norma fueron obtenidas de estudios interlaboratorio


conducidos en la escala °C, usando mecanismos de medición en °C.
16.1.3 Desviación – Desde que no existe un material de referencia aceptado
satisfactoriamente para determinar la desviación para el procedimiento de este
método de ensayo, la desviación no ha sido determinada.

16.1.4 La precisión de los datos para aceites combustibles residuales fue desarrollada
en un programa de ensayos cooperativo en 1996 conducido por la IP usando 12
muestras de combustible residual y 40 laboratorios en todo el mundo usando equipos
manuales y automáticos. La información sobre el tipo de muestras y sus puntos de
inflamación promedio están en el reporte de investigación del archivo central de la
ASTM.

16.1.5 La precisión de los datos para otros tipos de muestras siguiendo el


procedimiento B no se conoce que hayan sido desarrolladas, tal como se indica en el
RR:D02–1007, reporte de investigación del archivo central de la ASTM.

Nota 14 – El Procedimiento B no fue realizado en el programa ínter laboratorios de


1991.

17. Palabras Claves

17.1 Punto de inflamación automático; copa cerrada Pensky-Martens automático;


inflamabilidad; punto de inflamación; copa cerrada Pensky-Martens.

ANEXOS

(Información Mandatoria)

A1. ESPECIFICACIONES DE EQUIPOS

A1.1 Un ensamble típico del equipo, calentado con un mechero a gas, es mostrado en
la Fig. A1.1. El equipo debe consistir de una copa de ensayo, cubierta y estufa
conforme a los siguientes requerimientos:

A1.1.1 Copa – La copa deberá ser de bronce ú otro metal que no forma herrumbre de
una conductividad de calor equivalente, conforme a las dimensiones mostradas en la
Fig. A1.2. La pestaña o reborde deberá estar equipada con mecanismos para ubicar la
posición de la copa en la estufa. Una manivela fijada a la pestaña de la copa es un
accesorio deseable. La manivela no deberá ser tan pesada como para inclinar la copa
vacía.

A1.1.2 Cubierta:

A1.1.2.1 Tapa exacta – La tapa mostrada en la Fig. A1.3 deberá ser de bronce (A1.1.1) y
tendrá un borde que se proyecta hacia abajo casi hasta la pestaña de la copa. El canto
o borde deberá ajustarse al lado exterior de la copa con una luz que no exceda 0.36
mm (0.014pulg) sobre el diámetro. Debe haber un mecanismo para ubicar o fijar ó
ambos, para calzar con el mecanismo correspondiente sobre la copa. Las 4 aberturas
en la cubierta, A B C y D, son mostradas en la Fig. A1.3. El borde superior de la copa
deberá estar en contacto estrecho con la cara interna de la tapa a través de toda su
circunferencia.

A1.1.2.2 Obturador – La cubierta deberá estar equipada con un obturador de bronce


(Fig. A.1.1 y Fig. A1.4), de aproximadamente 2.4 mm (3/32 pulg.) de espesor, operando
sobre el plano de la superficie superior de la cubierta. El obturador deberá ser de una
forma y montado de manera que rote horizontalmente entre dos topes sobre el eje del
centro de la cubierta, situado, tal que cuando está en una posición extrema, las
aberturas A, B y C de la cubierta estén completamente cerradas y cuando esté en la
otra posición extrema, estas aberturas se abren completamente. El mecanismo de
operación del obturador será del tipo resorte y construido tal que cuando el obturador
llegue a su posición normal (reposo), las tres aberturas deberán cerrarse exactamente.
Cuando es manipulado y llevado hasta el otro extremo, las cubiertas de las tres
aberturas serán abiertas exactamente y el extremo (punta) del tubo de exposición (de
la llama) deberá estar totalmente inclinado.

A1.1.2.3 Mecanismo de ignición de la llama – El mecanismo de ignición de la llama (Fig.


A1.4) debe tener el extremo con una abertura de 0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulg.)
de diámetro. Este extremo (punta) estará hecho preferiblemente de acero inoxidable,
aunque puede ser fabricada con otros metales aceptables. El mecanismo de
exposición con la llama deberá estar equipada con un mecanismo de operación que,
cuando el obturador esta en la posición abierta, inclinará el extremo tal que el centro
del orificio está entre los planos de las superficies superior e inferior de la cubierta en
un punto sobre un radio que pasa a través del centro de la abertura mas grande A (Fig.
A1.3). Un estallante eléctrico es también aceptable. Los estallantes eléctricos deben
ser del tipo de resistencia eléctrica (cable-caliente) y deberán colocarse en la sección
caliente del estallante en la abertura de la cubierta de ensayo en la misma manera
como el mecanismo de llama a gas.

A1.1.2.4 Llama del Piloto – Una llama piloto estará disponible para reprender
automáticamente la llama de exposición. Una esfera de 4mm (5/32 pulg.) de diámetro
puede ser montada sobre la cubierta tal que el tamaño de la llama de ensayo pueda
ser regulada por comparación con esta esfera. El extremo de la llama piloto tendrá
una abertura del mismo tamaño que el extremo del mecanismo de exposición de llama
(0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulg.) en diámetro).

A1.1.2.5 Mecanismo de agitación – La cubierta estará equipada con un mecanismo de


agitación (Fig. A1.4) montada en el centro de la cubierta y que lleva 2 hélices metálicas
de 2 hojas. En la Fig. A1.4 la hélice inferior está designada por las letras L, M y N. Esta
hélice medirá aproximadamente 38 mm de un extremo a otro, con cada una de sus 2
hojas de 8 mm de ancho con un grado de inclinación de 45°. La hélice superior está
designada por las letras A, C y G. Esta hélice mide aproximadamente 19 mm de un
extremo a otro, cada una de sus 2 hojas mide también 8 mm de ancho con un grado de
inclinación de 45°. Ambas hélices están localizadas sobre el eje del agitador de manera
tal que, cuando son vistas desde el fondo del agitador, las hojas de una hélice están a 0
y 180° mientras las hojas de la otra hélice están a 90 y 270°. El eje del agitador puede
ser acoplado al motor por un eje flexible o un arreglo aceptable de resortes.

A1.1.2.6 Estufa – El calor deberá ser suministrado a la copa por medio de una estufa
diseñada apropiadamente tal que sea equivalente a un baño de aire. La estufa deberá
consistir de un baño de aire y una cubierta superior sobre cuyos bordes descansa la
copa.

A1.1.2.7 Baño de aire – El baño de aire deberá tener un interior de forma cilíndrica y
deberá cumplir las dimensiones requeridas y mostradas en la Fig. A1.1. El baño de aire
puede ser tanto para el equipo de llama o para el de metal fundido calentado
eléctricamente (A1.1.2.8), o para el equipo con elementos de resistencia eléctrica
(A1.1.2.9). En cualquiera de los casos, el baño de aire debe ser aceptable para usarse a
temperaturas a las que estará sometido, sin deformarse.

A1.1.2.8 Calentador de llama ó eléctrico – Si el elemento de calentamiento es una


llama o un calentador eléctrico de metal fundido, deberá ser diseñado tal que al usarse
las temperaturas del fondo y de las paredes sean aproximadamente la misma. Para
que las superficies internas del baño de aire estén a una temperatura uniforme, no
deberán ser de menos de 6.4 mm (1/4 pulg.) de espesor a menos que el elemento de
calentamiento sea diseñado para dar densidades de flujo de calor iguales sobre toda la
pared y superficies del fondo.

A1.1.2.9 Calentador de Resistencia Eléctrica – Si el calentador es del tipo de resistencia


eléctrica, deberá ser construido tal que todas las partes de la superficie interior sean
calentadas uniformemente. La pared y el fondo del baño de aire no deberán ser de
menos de 6.4 mm (1/4 pulg.) de espesor a menos que los elementos de la resistencia
de calentamiento sean distribuidos sobre al menos 80% de la pared y todo el fondo
del baño de aire. Un calentador que tenga una distribución de elementos de
calentamiento posicionados en al menos 4.0 mm (5/32 pulg.) de distancia de la
superficie interna de la unidad de calentamiento puede ser usado en conjunto con un
espesor mínimo de 1.58 mm (1/16 pulg.) para la pared y fondo del baño de aire.

A1.1.2.10 Cubierta superior – La cubierta superior será de metal, y deberá ser


montado con una abertura de aire entre su superficie y el baño de aire. Puede ser
asegurado al baño de aire por medio de 3 tornillos y espaciadores forrados. El forro
será de un espesor apropiado para definir una abertura de aire de 4.8 mm (3/16 pulg.),
y ellos no tendrán mas de 9.5 mm (3/8 pulg.) de diámetro.
Fig. A1.1 Probador Cerrado de Punto de Inflamación Pensky-Martens
Letra de la Mm (pulg.)
Fig. Min Max (min) (max)
A 79.0 79.8 (3.11) (3.14)
B 1.0 --- (0.04) (---)
C 2.8 3.6 (0.11) (0.14)
D 21.72 21.84 (0.855) (0.860)
E 45.47 45.72 (1.790) (1.800)
F 50.72 50.85 (1.997) (2.002)
G 55.75 56.00 (2.195) (2.205)
H 3.8 4.0 (0.15) (0.16)
I 53.90 54.02 (2.122) (2.127)
J 2.29 2.54 (0.090) (0.100)

FIG. A1.2 Copa de Ensayo


Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
D 12.7 13.5 (0.50) (0.53)
E 4.8 5.6 (0.19) (0.22)
F 13.5 14.3 (0.53) (0.56)
G 23.8 24.6 (0.94) (0.97)
H 1.2 2.0 (0.05) (0.08)
I 7.9 --- (0.31) (---)
J 12.00 12.32 (0.472) (0.485)
K 16.38 17.00 (0.645) (0.669)
L 18.65 19.45 (0.734) (0.766)

FIG. A1.3 Tapa exacta


DIMENSIONES FIG. A1.4 Montaje de la Copa de Ensayo y de la Cubierta
Letra de la Mm (pulg.)
Fig. min Max (min) (max)
A 18.3 19.8 (0.72) (0.78)
B 2.38 3.18 (0.094) (0.125)
C 7.6 8.4 (0.30) (0.33)
D 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
E 0.69 0.79 (0.027) (0.031)
F 2.0 2.8 (0.08) (0.11)
G 6.4 10.4 (0.25) (0.41)
H 9.6 11.2 (0.38) (0.44)
I 43.0 46.0 (1.69) (1.81)
J 50.0 51.6 (1.97) (2.03)
K --- 0.36 (---) (0.014)
L 1.22 2.06 (0.048) (0.08)
M 31.8 44.4 (1.25) (1.75)
N 7.6 8.4 (0.30) (0.33)

A2. ESTANDARIZACIÓN DE LA FABRICACIÓN DE TERMÓMETROS Y CONECTADORES

A2.1 El termómetro de bajo rango, que también cumple la especificación para el


termómetro de la copa del probador de copa cerrada Tag (Método de Ensayo D 56) y
que frecuentemente es ajustado con un conectador metálico con la intención de fijarlo
al collar de la cubierta del probador de flash Tag, puede ser complementado con un
adaptador (Fig. A2.1) para ser usado cuando el collar del equipo Pensky-Martens sea
de un diámetro más grande. Las diferencias en las dimensiones de estos collares, que
no afectan los resultados de ensayo, son una fuente de problemas innecesarios para
los fabricantes y proveedores de instrumentos, así como también para los usuarios.

A2.2 Los requerimientos dimensionales son mostrados en la Fig. A2.1. La conformidad


a estos requerimientos no es mandatoria, pero es deseable para los usuarios así como
para los proveedores de equipos Pensky-Martens.
FIG. A2.1 Dimensiones para el Adaptador del Termómetro, Conectador y
Anillo de Empaque

Letra de la Mm (Pulg.)
Fig. min Max (min) (min)
A 6.20 6.50 (0.244) (0.256)
B 17.0 18.0 (0.67) (0.71)
C 9.80 9.85 (0.386) (0.388)
D 11.92 12.24 (0.469) (0.482)
E 1.40 1.65 (0.055) (0.065)
F 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
G 12.4 13.0 (0.49) (0.57)
H 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
I 8.1 8.6 (0.32) (0.34)
J 9.9 10.7 (0.39) (0.42)
K 8.64 8.69 (0.340) (0.342)
L 5.1 5.6 (0.20) (0.22)
M 17.0 17.5 (0.67) (0.69)
N 27.4 28.2 (1.08) (1.11)
O 7.11 7.16 (0.280) (0.282)
P 9.73 9.78 (0.383) (0.385)
A3. ESPECIFICACIONES DE TERMÓMETROS

A3.1 Ver las especificaciones de los termómetros ASTM 9C, 9F, 10C, 10F y 88 F (88C)
en el ASTM E 1.

A4. VERIFICACIÓN DEL RENDIMIENTO DEL EQUIPO

A4.1 Materiales de Referencia Certificado (MRC) – El MRC es un hidrocarburo estable,


puro (más de 99% Mol de pureza) ú otro producto de petróleo estable con un punto de
inflamación específico realizado con un método establecido siguiendo los lineamientos
ASTM RR:D02-1007 o de la ISO Guía 34 y 35 para un estudio interlaboratorio de un
método específico.

A4.1.1 Los valores de punto de inflamación corregidos por la presión barométrica para
algunos materiales de referencia y sus límites típicos son dados en la Tabla A4.1 (Ver
nota A4.1). Los proveedores de MRC emitirán certificados indicando el método
específico usado para el punto de inflamación de cada material de una tanda de
producción del día. Los cálculos de los límites para estos otros MRC pueden ser
determinados a partir de los valores de reproducibilidad de estos métodos de ensayo,
disminuido por el efecto ínter laboratorio y luego multiplicado por 0.7. Ver reporte de
investigación RR:S15-1008.

Nota A4.1 – Los materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y los límites
establecidos en la Tabla A4.1 fueron desarrollados en un programa ínter laboratorio
ASTM para determinar la aceptabilidad de su uso como fluidos de verificación en
métodos de ensayos de punto de inflamación. Otros materiales, purezas, valores de
puntos de inflamación y límites pueden ser aceptados cuando son producidos de
acuerdo a la práctica del ASTM RR:D02-1007 ó ISO Guías 34 y 35. Los certificados de
rendimiento de tales materiales deberán ser consultados antes de su uso, dado que los
valores de punto de inflamación variarán dependiendo de la variación de la
composición de cada tanda de MRC.

A4.2 Estándar de trabajo secundario (ETS) – El ETS es un hidrocarburo estable, puro (de
más de 99% mol de pureza) ú otro producto de petróleo cuya composición es conocida
que permanece apreciablemente estable.

A4.2.1 Establecer el punto de inflamación promedio y los límites de control


estadísticos (3σ) para los ETS usando las técnicas estadísticas estándar. Ver el ASTM
MNL7.
Tabla A4.1 D 93 Valores de Punto de Inflamación Típicos y Límites Típicos para MRC

Nota 1– Los datos de soporte del estudio ínter laboratorio para generar los puntos de
inflamación de la Tabla A4.1 pueden ser encontrados en el reporte de investigación
RR:S15-1010.

Hidrocarburo Pureza, % mol Punto inflamación, Límites, ºC


ºC
n-decano Mas de 99 52.8 +/-2.3
n-undecano Mas de 99 68.7 +/-3.0
n-tetradecano Mas de 99 109.3 +/-4.8
n-hexadecano Mas de 99 133.9 +/-5.9

APÉNDICES

(Información no mandatoria)

X1. FENÓMENO DE ENMASCARAMIENTO DEL PUNTO DE DESTELLO

X1.1 Una condición puede ocurrir durante el ensayo del punto de inflamación con
ciertas mezclas por medio del cual los componentes no inflamables de la muestra
tienden a inertizar el espacio sobre el líquido, previniendo el destello de este modo.
Bajo esta condición, el punto de inflamación del material es enmascarado resultando
en el reporte de un incorrecto alto punto de inflamación o ningún punto de
inflamación.

X1.2 Este fenómeno de enmascaramiento del punto de destello mas frecuentemente


ocurre con líquidos inflamables que contienen ciertos hidrocarburos halogenados tales
como el diclorometano (cloruro de metileno) y el tricloroetileno.

X1.3 Bajo esta condición, ningún destello distintivo como el definido en 3.1.3 de
este método de ensayo, es observado. En su lugar se observa un significativo
alargamiento de la llama de ensayo y un cambio en el color de la llama de ensayo de
azul a una llama laminar amarillo-anaranjado.

X1.4 Bajo esta condición, continuar el calentamiento y determinar el punto de


destello a temperaturas mayores a las del ambiente, resulta en un quemado
significativo de los vapores inflamables fuera de la copa de ensayo, frecuentemente
sobre la llama de ensayo. Esto puede ser un potencial peligro de incendio si no se
reconoce a tiempo.
X.1.5 Es recomendable que si esta condición es encontrada durante el ensayo de
punto de inflamación de este tipo de materiales, el ensayo debería ser discontinuado.

X.1.6 Más comentarios referentes al ensayo de punto de inflamación y la


inflamabilidad de mezclas pueden ser encontrados en el Método de Ensayo E 502.

X2. ENSAYO DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN E INFLAMABILIDAD DE MEZCLAS

X2.1 Mientras el punto de destello puede ser usado para indicar la inflamabilidad de
materiales líquidos para ciertos usos finales, el punto de destello no representa la
temperatura mínima en el que un material puede emanar vapores inflamables.

X2.2 Existen casos con materiales puros donde la ausencia de un punto de inflamación
no asegura que no haya inflamabilidad. Incluidos en esta categoría están materiales
que requieren grandes diámetros para la propagación del destello, tales como el
tricloroetileno. Este material no propaga una llama en aparatos del tamaño de un
probador de punto de inflamación, sin embargo, sus vapores son inflamables y se
quemarán cuando sean encendidos en aparatos de adecuado tamaño.

X2.3 Cuando un líquido contiene componentes inflamables y no inflamables, existen


casos donde este líquido puede emanar vapores inflamables bajo ciertas condiciones y
todavía no mostrará un punto de inflamación en el probador de copa cerrada. Este
fenómeno se nota cuando un componente no inflamable es suficientemente volátil y
presente en suficiente cantidad para inertizar el espacio de la copa cerrada,
previniendo entonces el destello. En adición, existen ciertos casos donde una cantidad
apreciable de componentes no inflamables están presentes en el vapor y el material
no exhibe ningún punto de inflamación.

X2.4 Un líquido que contiene componentes o impurezas altamente volátiles y no


inflamables, que no exhiben un punto de inflamación a causa de la influencia del
material no inflamable, puede formar mezclas inflamables si el total vaporizado en el
aire este en una adecuada proporción.
RESÚMENES DE CAMBIOS

Se encontraron los siguientes cambios realizados en esta norma desde la ultima


edicion (D 93-07) y que puede impactar en el uso del mismo.

(1) Revisado 1.6

(2) Se ha adicionado Advertencia en 11.2.2

El Subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios realizados en este


estándar desde la última edición (D 93-06) y que pueda impactar en el uso del mismo.
(Aprobado en Mayo 1, 2007.)

(1) Revisado de la Introducción.

(2) Revisado 3.1.1.

(3) Revisado 3.1.2.

(4) Eliminados 3.1.3.1 y 3.1.3.2 (discusiones).

(5) Revisado 4.1

El Subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios realizados en este


estándar desde la última edición (D 93-02a) y que pueda impactar en el uso del mismo.
(Aprobado en Nov. 1, 2006)

(1) Se ha adicionado el párrafo 6.5

(2) Se ha adicionado la Nota 2.

(3) Se ha adicionado la Nota 13.

(4) Se ha revisado los párrafos 16.1, 16.1.1 y 16.1.2.

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