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Los valores de punto de inflamación son función del diseño del equipo, la condición de
los equipos usados y el procedimiento operacional utilizado. El punto de inflamación
puede por eso ser solamente definido en términos de un método de ensayo estándar y
ninguna correlación válida en general puede ser establecida entre resultados
obtenidos por métodos de ensayo diferentes o con diferentes equipos de ensayo de
aquellos especificados.
1. Alcance.
Nota 2 – Durante décadas, ha sido una práctica común en los estándares de punto de
inflamación, usar alternativamente termómetros en grados °C o °F para las
mediciones de temperatura. Aunque las escalas son cercanas en incrementos, ellos no
son equivalentes. Dado que el termómetro en grados °F usado en este procedimiento
esta graduado en incrementos de 5°F, no es posible leer incrementos de 2°C, que
equivale a incrementos de 3.6°F. Por lo tanto, para propósito de aplicación del
procedimiento del método de ensayo, para los termómetros de diferente escala de
temperatura, incrementos diferentes deben ser usados. En este método de ensayo, el
siguiente protocolo ha sido adoptado: Cuando una temperatura se requiere convertir a
su equivalente, éste aparecerá en paréntesis siguiendo a la unidad del SI, por ejemplo
370°C (698°F). Cuando una temperatura se requiere controlar en una escala alterna,
éste aparecerá después de "o", por ejemplo, 2°C o 5°F.
2. Documentos de Referencia.
3. Terminología
3.1 Definiciones:
5.3 Este método de ensayo debería ser usado para medir y describir las
propiedades de materiales y productos en respuesta al calor y a una fuente de ignición
bajo condiciones de laboratorio controladas y no debería ser usado para describir o
apreciar el peligro o riesgo de incendio de materiales y productos bajo condiciones
reales de incendio. Sin embargo, los resultados de este método de ensayo pueden ser
usados como elementos de un riesgo de incendio, para tomar en cuenta dentro de los
factores pertinentes que determinan el peligro de incendio en caso de un uso
particular final.
6. Aparatos
6.1 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual) – Este equipo consiste de una
copa de ensayo, una cubierta y obturador de ensayo, mecanismo de agitación, fuente
de calentamiento, mecanismo de la fuente de ignición, baño de aire y cubierta
superior descrita en detalle en el Anexo A1. El armado del equipo manual, copa de
ensayo, cubierta de la copa de ensayo y el montaje de la copa de ensayo son ilustrados
en las Fig. A1.1 A1.4, respectivamente. Las dimensiones son listadas
respectivamente.
6.2 Equipo de Copa Cerrada Pensky-Martens (automática) – Este equipo es un
instrumento de punto de inflamación automatizado que es capaz de realizar el ensayo
de acuerdo con la Sección 11 (Procedimiento A) y Sección 12 (Procedimiento B), de
éste método de ensayo.
7. Reactivos y Materiales
8.1 Obtener la muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en la Práctica ASTM D
4057, D 4177 ó E 300.
8.5 No almacenar muestras en recipientes permeables al gas, desde que los materiales
volátiles pueden difundirse a través de las paredes del envase. Muestras en
recipientes con fuga son sospechosas y no garantizan la validez de un resultado.
8.6 Muestras de materiales muy viscosos deberán ser calentadas en sus recipientes,
con sus tapas ligeramente aflojadas para evitar crear presiones peligrosas, a la mas
baja temperatura adecuada para pasar al estado líquido cualquier sólido, no
excediendo 28°C ó 50°F debajo del punto de inflamación esperado, durante 30
minutos. Si la muestra no pasa completamente al estado líquido, extender el tiempo
de calentamiento por períodos de 30 minutos adicionales como sea necesario. Luego
agitar suavemente la muestra para mezclarla, colocando el recipiente horizontalmente,
antes de transferir el espécimen a la copa de ensayo. Ninguna muestra será calentada
y transferida a menos que su temperatura este en más de 18°C ó 32°F debajo de su
punto de inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre esta
temperatura, dejar que se enfríe hasta que su temperatura alcance al menos 18°C ó
32°F debajo del punto de inflamación esperado antes de hacer la transferencia.
Nota 5– Los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el
recipiente de la muestra no está apropiadamente sellado
8.7 Muestras que contienen agua libre o disuelta pueden ser deshidratadas con
cloruro de calcio o filtrando a través de un filtro de papel cualitativo ó un lecho de
algodón absorbente seco. El calentamiento de la muestra es permitido, pero no será
calentado por períodos prolongados o a temperaturas más altas que 18°C ó 32°F
debajo de su punto de inflamación esperado.
9.1 Colocar el equipo manual o automático en una superficie estable y a nivel, tal como
en una mesa.
Nota 8– Un protector, con dimensiones aproximadas de: 460 mm (18 pulg.) de lado de
una base cuadrada y 610 mm (24 pulg.) de alto ú otras dimensiones aceptables y que
tengan el lado frontal abierto es recomendable para prevenir tiros de aire que
perturben a los vapores sobre la copa de ensayo.
Nota 9– Con algunas muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables,
es permitido colocar el equipo dentro de un protector con tiro en una campana
ventilada, el tiro se ajustará tal que los vapores pueden ser retirados sin causar
corrientes de aire sobre la copa de ensayo durante el período de aplicación de la
fuente de ignición.
9.3 Preparar el equipo manual o el automático, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante para la calibración, verificación y operación del equipo. (Advertencia: No
permitir que la presión de gas exceda los 3 kPa (12 pulg.) de presión de agua.)
9.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus
accesorios antes de empezar el ensayo, para asegurar el retiro de cualquier solvente
que ha sido usado para la limpieza del equipo. Usar un solvente aceptable y capaz de
retirar todo espécimen de la copa de ensayo y secamiento de la copa y cubierta de
ensayo. Algunos solventes comúnmente usados son tolueno y acetona. (Advertencia:
Tolueno, acetona y muchos solventes son inflamables. Dañinos para la salud. Disponer
de los solventes y material de desecho de acuerdo con regulaciones locales.)
10.1 Ajustar el sistema de detección del punto de inflamación automático (cuando sea
usado) de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
10.2 Verificar que el mecanismo de medición de temperatura está de acuerdo con 6.3.
10.3 Verificar el rendimiento del equipo manual o automático al menos una vez por
año determinando el punto de inflamación de un material de referencia certificado
(MRC) tal como aquellos listados en el Anexo A4, que sea razonablemente cercano al
rango de temperatura esperado de la muestra a ser ensayada. El material deberá ser
ensayado de acuerdo al Procedimiento A de este método de ensayo y el punto de
inflamación observado obtenido en 11.1.8 ó 11.2.2 será corregido por la presión
barométrica (ver Sección13). El punto de inflamación obtenido estará dentro de los
límites establecidos en la Tabla A4.1 para el MRC identificado ó dentro de los límites
calculados para un MRC no listado (ver Anexo A4).
10.4 Una vez que el rendimiento del equipo ha sido verificado, pueden determinarse
puntos de inflamación de estándares de trabajo secundario (ETS) junto con sus límites
de control. Estos materiales secundarios pueden luego ser utilizados para una
verificación mas frecuente del rendimiento del equipo (ver Anexo A4).
PROCEDIMIENTO A
11. Procedimiento
11.1.1 Asegurarse que el recipiente de muestreo este lleno hasta el nivel requerido
especificado en 8.2. Llenar la copa de ensayo con el espécimen de ensayo hasta la
marca interior de llenado de la copa. La temperatura de la copa de ensayo y del
espécimen de ensayo debería estar en al menos 18°C ó 32°F debajo del punto de
inflamación esperado. Si se ha adicionado un exceso de cantidad del espécimen de
ensayo a la copa, retirar el exceso usando una jeringa o mecanismo similar. Colocar la
cubierta de ensayo sobre la copa de ensayo e instalar el conjunto dentro del equipo.
Asegurar que la posición ó el mecanismo de enganche sea apropiadamente instalado.
Si el mecanismo de medición no está todavía instalado, insertarlo en el lugar
correspondiente.
Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado exceda los 3 kPa
(12 pulg.) de presión de agua.
Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas. Si llegara a
extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el gas para la llama de
ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la copa y distorsionar el resultado.
11.1.3 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura, que es indicada por el
mecanismo de medición de temperatura, se incremente de 5 a 6°C(9 a 11°F)/ min.
Advertencia: Una atención meticulosa a todos los detalles relacionados con la fuente
de ignición, tamaño de la llama de ensayo ó intensidad del estallante eléctrico,
régimen de incremento de temperatura y velocidad de inclinación de la fuente de
ignición hacia los vapores del espécimen de ensayo es deseable para buenos
resultados.
11.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
El equipo deberá seguir el procedimiento detallado descrito en 11.1.3 hasta 11.1.8.
PROCEDIMIENTO B
12. Procedimiento
Advertencia: No debe permitirse que la presión del gas suministrado exceda los 3 kPa
(12 pulg.) de presión de agua.
Advertencia: Tener cuidado cuando se usa una llama de ensayo de gas. Si llegara a
extinguirse sin encender los vapores de la copa de ensayo, el gas para la llama de
ensayo puede ingresar al espacio de los vapores de la copa y distorsionar el resultado.
12.1.4 Aplicar el calor a un régimen tal que la temperatura que se lee en el mecanismo
de medición se incrementa de 1 a 1.6°C (2 a 3°F)/min.
12.1.5 Proceder como se ha descrito en la Sección 11, con las excepciones de los
requerimientos precedentes para la velocidad de agitación y calentamiento.
12.2.2 Arrancar el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
El equipo deberá seguir el procedimiento detallado de acuerdo a lo descrito en 12.1.3
hasta 12.1.5.
13. Cálculos
13.1 Observar y registrar la presión barométrica del ambiente (Ver nota 10) al
momento del ensayo. Cuando la presión difiere de 101.3 kPa (760 mm Hg) corregir el
punto de inflamación como sigue:
Donde:
14. Reporte
14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como el punto de inflamación del
espécimen de ensayo según el método ASTM D 93-IP 34, Punto de Inflamación Copa
Cerrada Pensky-Martens, Procedimiento A ó Procedimiento B.
r = AX, (4)
A = 0.029,
r = repetibilidad
R = BX, (5)
B = 0.071,
R = reproducibilidad.
Nota 12 – La precisión establecida fue obtenida sólo sobre líquidos claros. Referirse al
reporte de investigación para la información correspondiente de la desviación relativa
y tipos de muestra. Estudios adicionales concernientes a desviaciones relativas están
en trabajo.
16.1.4 La precisión de los datos para aceites combustibles residuales fue desarrollada
en un programa de ensayos cooperativo en 1996 conducido por la IP usando 12
muestras de combustible residual y 40 laboratorios en todo el mundo usando equipos
manuales y automáticos. La información sobre el tipo de muestras y sus puntos de
inflamación promedio están en el reporte de investigación del archivo central de la
ASTM.
ANEXOS
(Información Mandatoria)
A1.1 Un ensamble típico del equipo, calentado con un mechero a gas, es mostrado en
la Fig. A1.1. El equipo debe consistir de una copa de ensayo, cubierta y estufa
conforme a los siguientes requerimientos:
A1.1.1 Copa – La copa deberá ser de bronce ú otro metal que no forma herrumbre de
una conductividad de calor equivalente, conforme a las dimensiones mostradas en la
Fig. A1.2. La pestaña o reborde deberá estar equipada con mecanismos para ubicar la
posición de la copa en la estufa. Una manivela fijada a la pestaña de la copa es un
accesorio deseable. La manivela no deberá ser tan pesada como para inclinar la copa
vacía.
A1.1.2 Cubierta:
A1.1.2.1 Tapa exacta – La tapa mostrada en la Fig. A1.3 deberá ser de bronce (A1.1.1) y
tendrá un borde que se proyecta hacia abajo casi hasta la pestaña de la copa. El canto
o borde deberá ajustarse al lado exterior de la copa con una luz que no exceda 0.36
mm (0.014pulg) sobre el diámetro. Debe haber un mecanismo para ubicar o fijar ó
ambos, para calzar con el mecanismo correspondiente sobre la copa. Las 4 aberturas
en la cubierta, A B C y D, son mostradas en la Fig. A1.3. El borde superior de la copa
deberá estar en contacto estrecho con la cara interna de la tapa a través de toda su
circunferencia.
A1.1.2.4 Llama del Piloto – Una llama piloto estará disponible para reprender
automáticamente la llama de exposición. Una esfera de 4mm (5/32 pulg.) de diámetro
puede ser montada sobre la cubierta tal que el tamaño de la llama de ensayo pueda
ser regulada por comparación con esta esfera. El extremo de la llama piloto tendrá
una abertura del mismo tamaño que el extremo del mecanismo de exposición de llama
(0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulg.) en diámetro).
A1.1.2.6 Estufa – El calor deberá ser suministrado a la copa por medio de una estufa
diseñada apropiadamente tal que sea equivalente a un baño de aire. La estufa deberá
consistir de un baño de aire y una cubierta superior sobre cuyos bordes descansa la
copa.
A1.1.2.7 Baño de aire – El baño de aire deberá tener un interior de forma cilíndrica y
deberá cumplir las dimensiones requeridas y mostradas en la Fig. A1.1. El baño de aire
puede ser tanto para el equipo de llama o para el de metal fundido calentado
eléctricamente (A1.1.2.8), o para el equipo con elementos de resistencia eléctrica
(A1.1.2.9). En cualquiera de los casos, el baño de aire debe ser aceptable para usarse a
temperaturas a las que estará sometido, sin deformarse.
Letra de la Mm (Pulg.)
Fig. min Max (min) (min)
A 6.20 6.50 (0.244) (0.256)
B 17.0 18.0 (0.67) (0.71)
C 9.80 9.85 (0.386) (0.388)
D 11.92 12.24 (0.469) (0.482)
E 1.40 1.65 (0.055) (0.065)
F 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
G 12.4 13.0 (0.49) (0.57)
H 8.56 8.61 (0.337) (0.339)
I 8.1 8.6 (0.32) (0.34)
J 9.9 10.7 (0.39) (0.42)
K 8.64 8.69 (0.340) (0.342)
L 5.1 5.6 (0.20) (0.22)
M 17.0 17.5 (0.67) (0.69)
N 27.4 28.2 (1.08) (1.11)
O 7.11 7.16 (0.280) (0.282)
P 9.73 9.78 (0.383) (0.385)
A3. ESPECIFICACIONES DE TERMÓMETROS
A3.1 Ver las especificaciones de los termómetros ASTM 9C, 9F, 10C, 10F y 88 F (88C)
en el ASTM E 1.
A4.1.1 Los valores de punto de inflamación corregidos por la presión barométrica para
algunos materiales de referencia y sus límites típicos son dados en la Tabla A4.1 (Ver
nota A4.1). Los proveedores de MRC emitirán certificados indicando el método
específico usado para el punto de inflamación de cada material de una tanda de
producción del día. Los cálculos de los límites para estos otros MRC pueden ser
determinados a partir de los valores de reproducibilidad de estos métodos de ensayo,
disminuido por el efecto ínter laboratorio y luego multiplicado por 0.7. Ver reporte de
investigación RR:S15-1008.
Nota A4.1 – Los materiales, purezas, valores de puntos de inflamación y los límites
establecidos en la Tabla A4.1 fueron desarrollados en un programa ínter laboratorio
ASTM para determinar la aceptabilidad de su uso como fluidos de verificación en
métodos de ensayos de punto de inflamación. Otros materiales, purezas, valores de
puntos de inflamación y límites pueden ser aceptados cuando son producidos de
acuerdo a la práctica del ASTM RR:D02-1007 ó ISO Guías 34 y 35. Los certificados de
rendimiento de tales materiales deberán ser consultados antes de su uso, dado que los
valores de punto de inflamación variarán dependiendo de la variación de la
composición de cada tanda de MRC.
A4.2 Estándar de trabajo secundario (ETS) – El ETS es un hidrocarburo estable, puro (de
más de 99% mol de pureza) ú otro producto de petróleo cuya composición es conocida
que permanece apreciablemente estable.
Nota 1– Los datos de soporte del estudio ínter laboratorio para generar los puntos de
inflamación de la Tabla A4.1 pueden ser encontrados en el reporte de investigación
RR:S15-1010.
APÉNDICES
(Información no mandatoria)
X1.1 Una condición puede ocurrir durante el ensayo del punto de inflamación con
ciertas mezclas por medio del cual los componentes no inflamables de la muestra
tienden a inertizar el espacio sobre el líquido, previniendo el destello de este modo.
Bajo esta condición, el punto de inflamación del material es enmascarado resultando
en el reporte de un incorrecto alto punto de inflamación o ningún punto de
inflamación.
X1.3 Bajo esta condición, ningún destello distintivo como el definido en 3.1.3 de
este método de ensayo, es observado. En su lugar se observa un significativo
alargamiento de la llama de ensayo y un cambio en el color de la llama de ensayo de
azul a una llama laminar amarillo-anaranjado.
X2.1 Mientras el punto de destello puede ser usado para indicar la inflamabilidad de
materiales líquidos para ciertos usos finales, el punto de destello no representa la
temperatura mínima en el que un material puede emanar vapores inflamables.
X2.2 Existen casos con materiales puros donde la ausencia de un punto de inflamación
no asegura que no haya inflamabilidad. Incluidos en esta categoría están materiales
que requieren grandes diámetros para la propagación del destello, tales como el
tricloroetileno. Este material no propaga una llama en aparatos del tamaño de un
probador de punto de inflamación, sin embargo, sus vapores son inflamables y se
quemarán cuando sean encendidos en aparatos de adecuado tamaño.