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FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

Materiais e suas propriedades

Prática 1
Análise De Difração De Raios X: Princípios E Aplicações Para
Investigação Das Estruturas Dos Materiais De Engenharia
SUMÁRIO

Introdução 3

Metodologia 4

Resultados e Discussões 7

Conclusão 9

Questionário 10
1. Introdução

Raios-x são uma forma de radiação eletromagnética com altas energias e


comprimento de onda pequenos (CALLISTER., 2013).
Sabendo que quando um feixe composto por um grande número de ondas dispersas
que se reforçam mutuamente é chamado de difração. Podemos dizer que quando um feixe
de raios-X incide sobre um material sólido , uma fração desse feixe será dispersa em todas
as direções pelos elétrons que estão associados a cada átomo ou íon que se encontra na
trajetória do feixe.
Assim a Lei de Bragg é construída

A difração de raios x possibilitou o estudo de detalhes do reticulado cristalino,


podendo medir variações de milésimos de Ângstroms. Em 1915 William Henry Bragg e
William Lawrence Bragg foram laureados com o Nobel de Física pelos seus trabalhos
acercas do estuda da estrutura cristalina por difração de raios X.
A partir dos trabalhos realizados pelos Braggs, a análise de difração de raios-x
passou a ser amplamente utilizada como a principal ferramenta de investigação sobre a
estrutura cristalina dos materiais.

Imagem 1: Difração de raios x

Diante disso, o presente relatório busca apresentar a compreensão dos princípios


envolvidos na análise de difração de raios X para a identificação dos materiais de
engenharia com base em sua estrutura cristalina.
2. Metodologia

Foram analisados dados de difração de Raios X de um metal de estrutura cúbica. Ao


plotar o gráfico intensidade X 2𝜃, é possível visualizar os picos de intensidade
característicos do material analisado.

Gráfico 1 - Intensidade x 2𝜃

É possível perceber que os picos ocorrem de forma concentrada, ou seja, para a


maioria dos valores de 2𝜃, a intensidade é zero. Portanto, deve-se filtrar os dados de modo
a separar apenas os picos de maior intensidade, e em seguida, calcular a intensidade em
porcentagem relativa ao maior pico, de 4011, da seguinte forma:

𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑜 𝑝𝑖𝑐𝑜 𝑥 100


𝐼𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑃𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑖𝑜𝑟 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒

Tabela 1 - Intensidade Relativa

Com o objetivo de calcular os espaçamentos interplanares, deve-se antes calcular


os valores de sen(𝜃), e então aplicar a seguinte fórmula (Lei de Bragg):
𝜆
𝑑ℎ𝑘𝑙 =
2𝑠𝑒𝑛(𝜃)
Considerando o comprimento de onda 0.154184 nm, são obtidos os seguintes
resultados:

Tabela 2 - Distâncias interplanares

Com o objetivo de determinar a estrutura cúbica, deve-se calcular os valores 𝑠𝑒𝑛²(𝜃)


e associar os menores valores de S (parâmetro que depende dos índices de Miller) aos
𝑠𝑒𝑛²(𝜃)
menores valores de 𝑠𝑒𝑛²(𝜃) , e em seguida verificar para qual deles a relação 𝑆
se
mantém constante, começando pelos valores de S da estrutura cúbica simples.

Tabela 3 - Determinação de estrutura cúbica

Como a relação é aproximadamente constante, deve-se continuar os cálculos e


verificar se o resultado é compatível com um metal de estrutura cúbica simples. Calcula-se
o parâmetro de rede para determinar o metal em questão da seguinte forma:
𝑎 = 𝑑ℎ𝑘𝑙 . √𝑆
Sendo 𝑆 = ℎ² + 𝑘² + 𝑙², obtendo:

Tabela 4 - Determinação do parâmetro de rede


𝑎
O raio atômico estimado é 𝑅 = = 0.114𝑛𝑚, porém não há metal de estrutura
2
cúbica simples com tal raio, logo deve ser verificado se há outra estrutura para a qual a
𝑠𝑒𝑛²(𝜃)
relação 𝑆
se mantém constante.
Refazer o mesmo procedimento para a estrutura cúbica de corpo centrado resulta
em:

Tabela 5 - Determinação do novo parâmetro de rede

𝑎√3
Para a estrutura cúbica de corpo centrado temos que 𝑅 = 4
= 137 𝑝𝑚. O raio
atômico calculado é compatível com alguns elementos metálicos, porém o único que
apresenta estrutura cúbica de corpo centrado é o Vanádio (R=135 pm).
3. Resultados e Discussões

Podemos associar cada pico de intensidade a um plano cúbico:

Gráfico 2 - Planos cúbicos

A estrutura do material analisado é cúbica de corpo centrado, em que os átomos


podem ser representados como vértices de cubos, sem a presença de átomos na face e
com um átomo no centro. Também podemos analisar os dois maiores picos de intensidade,
que estão associados aos planos (110) e (211), representados abaixo:

Figura 1 - Estrutura cúbica de corpo centrado


Em um modelo mais próximo do real, é possível perceber que os átomos se tocam.
Também pode-se representar o plano 110.

Figura 2 - Plano 110 (Feito em TinkerCAD)


4. Conclusão
Analisados os dados, é possível observar que a difração de raios X é um método
suficientemente preciso para o estudo de materiais, especificamente de estruturas
cristalinas, visto que seu comprimento de onda possui mesma ordem de grandeza das
distâncias interplanares e raios atômicos, possibilitando o cálculo teórico de tais parâmetros
com uma baixa incerteza associada. Tal análise não seria possível com a utilização de raios
de comprimentos de onda diferentes.
Também é possível verificar constatações importantes para física quântica, como a
validade da Lei de Bragg, que relaciona a difração de raios com distâncias, além da própria
característica corpuscular e ondulatória da matéria.
Porém a análise não descarta completamente teorias científicas consideradas
ultrapassadas como o modelo atômico de John Dalton, que considera átomos como esferas
maciças, pois o estudo de estruturas cristalinas o utiliza para simplificar os cálculos de raios
atômicos, distâncias e parâmetros de rede, além de simplificar a própria visualização
espacial das representações das estruturas.
5. Questionário
a) Como são gerados os raios X?

Os raios X são uma forma de uma radiação eletromagnética que possui altas
energias e comprimentos de ondas curtos. Eles podem ser gerados quando elétrons são
acelerados em direção a um alvo metálico. O choque do feixe de elétrons, que saem do
cátodo com energia de cerca de dezenas de KeV, com o ânodo, o alvo, produz dois tipos de
raio X. Um deles constitui o espectro contínuo resultante da desaceleração dos elétrons
durante a penetração no ânodo, e o outro é o Raio X característico do material do ânodo.
Assim cada espectro de Raios X são a superposição do espectro contínuo e de uma série
de linhas espectrais provenientes do ânodo.

b) Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas?

A tensão utilizada nas medidas pela difração de Raios X depende do material


utilizado no difratômetro de raios X. Os materiais mais usuais empregados como ânodo, são
o Cu, Cr, Fe e Mo, cujo os valor de tensão correspondentes em KV são respectivamente,
40, 40, 45 e 80. Dessa forma, o valor de tensão mais usualmente utilizado nas medidas é
em torno de 40(KV)

c) Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de raios
X?

A conjunção ânodo/ amostra que apresente o menor coeficiente de absorção de


massa são os mais utilizados em análise por difração de raios X. Os ânodos mais usuais
são o Cobre, o Cromo, o Ferro e o Molibdênio.

d) Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item c)?

Cobre: 1,541838 Å
Cromo: 2,29100 Å
Ferro: 1,937355 Å
Molibdênio: 0,710730 Å.

e) Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X?

A preparação das amostras envolve alguns cuidados e difere de um equipamento para


outro:
· Câmara de Difração (Debye-Scherrer): a amostra deve ter a forma de um cilindro de
0,3mm a 0,5mm de diâmetro:
Método de Preparação: Um capilar de vidro pode ser preenchido com pó. O pó pode ser
misturado com uma cola formando uma massa plástica, moldando-a na forma de um
cilindro.

· Difratômetro de Raios-X: a superfície da amostra deve ser plana e o porta amostras


pode ser: metálico, plástico ou até de vidro (depende do tipo do equipamento):

Método de preparação: Pó é prensado manualmente e a superfície alisada com uma placa


metálica; Amostras compactas são acondicionadas na cavidade do porta amostra com o
emprego de uma massa plástica.

Espessura mínima: depende do coeficiente de absorção do material sendo determinada por:

Onde: e - espessura da amostra em cm; µ - coeficiente de absorção linear; D - densidade


teórica da amostra; D1 - densidade aparente da amostra.

Boa reprodutibilidade: possuir uma granulometria média (não superior a 30 microns mas
não inferior a 5 microns.

f) Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X?

Os principais componentes de um difratômetro são: tubo de Raios-X, uma fenda por


onde esses raios passam, um eixo de rotação no centro, onde é colocada a amostra, e um
detector especial que capta o sinal e o envia a um sistema computadorizado que registra e
processa esse sinal.

g) Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X.

Os principais difratômetros de raios X do mercado são do tipo parafocal Bragg-


Brentano. seu arranjo básico pode constituir-se de um goniômetro horizontal (Θ-2Θ) ou
vertical (Θ-2Θ ou Θ-Θ).
Para a geometria θ-2θ (Figura 3) , o goniômetro, acoplado aos acessórios de
recepção do feixe difratado, move-se (H) com velocidade angular (2θ/passo) sobre o eixo P
e rotaciona a amostra (P) com metade desta velocidade angular (θ/passo). O raio do círculo
do goniômetro é fixo, apresentando iguais distâncias do tubo gerador de raios X à amostra e
da amostra à fenda de recepção “D” (LP = PD). O plano do círculo focal contém os raios
incidentes e difratados, isto é, a fonte, a amostra e a fenda de recepção.
Figura 3 - Geometria Bragg-Brentano de um difratômetro de raios x

A partir da fonte, os raios X atravessam a fenda Soller ou colimadores paralelos (G),


a fenda de divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados
em determinado ângulo 2θ convergem para a fenda de recepção (D). Antes ou depois da
fenda de recepção pode ser colocado um segundo conjunto de colimadores (E) e uma
fenda de espalhamento (F). Um monocromador do feixe difratado pode ser colocado após
a fenda de recepção, na posição da fenda de espalhamento.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CALLISTER, WIlliam. Ciencia e Engenharia dos Materiais, 7 edição;

Revista eletrônica Física Moderna. Produção de Raios X. Disponível


em<https://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s01.html> Acesso em 10 de jul. de
2016.