Procedimiento para identificación de componentes de la materia

orgánica remanente mediante GC-MS

Fuente: W. Guan, Z. Xie, and J. Zhang, “Preparation and Aromatic Hydrocarbon Removal
Performance of Potassium Ferrate,” J. Spectrosc., vol. 2014, pp. 1–8, 2014.

Diagrama de Flujo

Inicio

Toma de
Solución de
muestra
tinte tratada

Separación por
Filtración

Sobrenadante Flóculos
20 ml
Solvente orgánico:
Solución sin Solvente orgánico: Solución sin
DCM Extracción por Extracción por
materia DCM materia
Éter solvente de solvente de orgánica 2
orgánica 1 Éter
Acetato de etilo sobrenadante flóculos
Acetato de etilo
Sulfato de sodio anhidro Solvente con Solvente con
materia orgánica 1 materia orgánica 2
Almacenamiento de Almacenamiento de
Vial la muestra extraída Vial la muestra extraída
de sobrenadante de floculo

Análisis Análisis
GC-MS GC-MS
sobrenadante floculo
Procesos:
1. Toma de muestra: Se tienen 2 opciones, la primera en tomar la muestra del centro del tubo
en U, utilizando una Jeringa de vidrio + Aguja para la extracción. La segunda opción es
extraer los electrodos del tubo en U y tomar todo el contenido restante en un vaso de
precipitado de 250 ml. En la segunda opción se tiene una muestra más representativa, sin
embargo se tiene mayor contenido de residuo sólido por el desgaste del electrodo.

2. Separación por filtración: La muestra será filtrada utilizando un Crisol Gooch y un filtro de
fibra de vidrio de 1 micra. Se realiza una filtración con un matraz para vacio y un juego de
mangueras.

3. Extracción por solvente de sobrenadante: Se llena una bureta de 25 ml con la solución del
matraz para vacío y se dosifican 20 ml en un embudo de separación. Se adiciona 5 ml de
un solvente orgánico (DCM, Éter o acetato de etilo). La solución se agita por 10 minutos y
se deja reposar por 5 minutos. Se transfiere la fase de disolvente orgánico al matraz del
rotavapor. 5 ml del solvente orgánico es adicionado en el embudo de separación dos veces,
2,5 ml cada vez. La solución debía reposar hasta que se tiene una clara división de fases y la
fase orgánica es transferida nuevamente. Es posible añadir sulfato de sodio anhidro a la fase
orgánica en el rotavapor. Esta fase es concentrada a baja temperatura en el rotavapor
mientras nitrógeno altamente puro es burbujeado hasta que solamente quede 1 ml de la
solución.

4. Almacenamiento de la muestra extraída de sobrenadante: El volumen concentrado de

solución se introduce en un vial para su posterior análisis directamente del matraz de
rotavapor.

5. Análisis GC-MS sobrenadante: Según la fuente, se tienen las siguientes condiciones:

Columna cromatográfica: HP-5 MS quartz capillary column (25m × 0.25mm × 0.25 μm).
Patron para la introducción de muestras: branch- stream-free system
Gas de arrastre: Helio
Flujo: 1.0 mL/min
Procedimiento de asenso de temperature: 40∼290∘C (10∘C/min).

Ionization mass spectrometry conditions: voltaje: 70 eV y rango de escaneo: 30∼400 m/z.