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SOLUÇÕES PRÁTICAS PARA ENSINO E PESQUISA

“SOLUÇÕES PRÁTICAS PARA ENSINO E PESQUISA”

NCD Indústria e Comércio de Equipamentos Didáticos Ltda.


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ROTEIRO DIDÁTICO

DESTILAÇÃO
Regime Estacionário – Coluna com Recheios

INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS

Campus Montes Claros

Departamento de Engenharia Química

Junho, 2016

+55 48 3257-9936 Indústria Brasileira

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Destilação – Regime Estacionário
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SUMÁRIO
SIMBOLOGIA ........................................................................................................................................ iii
Índice de Figuras ..................................................................................................................................... iv
Índice de Equações ................................................................................................................................... v
1 – OBJETIVO ........................................................................................................................................ 1
2 – INTRODUÇÃO TEÓRICA .............................................................................................................. 2
2.1 - Destilação Batelada ..................................................................................................................... 3
2.2 - Destilação Contínua .................................................................................................................... 4
2.2.1 - Destilação Flash: ................................................................................................................. 4
2.2.2 - Destilação Fracionada (ou destilação multiestágios): ........................................................ 5
2.2.2.1 - Destilação a vácuo ............................................................................................................ 7
2.2.2.2 - Destilação Extrativa e Azeotrópica: ................................................................................. 8
2.3 - Internos de Torres ....................................................................................................................... 8
2.3.1 - Torres de Pratos: ................................................................................................................. 9
2.3.1.1 - Pratos com borbulhadores: .............................................................................................. 9
2.3.1.2 - Pratos perfurados: .......................................................................................................... 10
2.3.1.3 - Pratos valvulados: .......................................................................................................... 10
2.3.2 - Torres com Recheios: ........................................................................................................ 11
2.4 - Comparação entre torres de pratos e torres de recheio ............................................................. 12
2.5 - Unidade de transferência........................................................................................................... 13
2.6 - Arraste....................................................................................................................................... 13
2.7 - Inundação da coluna ................................................................................................................. 13
2.8 - Fundamentos e equacionamentos ............................................................................................. 13
2.8.1 - Método de McCabe-Thiele: ............................................................................................... 15
2.9 - Razão de Refluxo ...................................................................................................................... 22
2.10 - Eficiência dos Estágios Reais ................................................................................................. 24
3 – EQUIPAMENTOS E MATERIAIS ................................................................................................ 27
4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .......................................................................................... 30
4.1 – Preparação da Coluna para os Ensaios ..................................................................................... 30
4.2 – Operação em Taxa de Refluxo Total (startup da coluna) ......................................................... 31
4.3 – Operação em Taxa de Refluxo 1:1 (Nominal) ......................................................................... 33
4.4 – Operação em Taxa de Refluxo Zero (0:1) ................................................................................ 35
5 – CÁLCULOS E ANÁLISES DE RESULTADOS ........................................................................... 37
7 – BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................. 39

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Sobre o Autor ........................................................................................................................................ 40


ANEXOS............................................................................................................................................... 41

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SIMBOLOGIA

a: Constante dependente do recheio


b: Constante dependente do recheio
c: Constante dependente do recheio
AETP: Altura equivalente a um prato teórico
B: Corrente de fundo
D: Corrente de topo
Di: Diâmetro da coluna
E: Eficiência de Murphree
f: Produto de fundo
F: Vazão de alimentação (carga) da coluna
L: Corrente líquida dentro da coluna
Ln-1: Corrente líquida que entra no prato n
Ln: Corrente líquida que sai do prato n
N: Número de pratos
Q: Velocidade mássica superficial do vapor
R: Refluxo
RR: Razão de refluxo
t: produto de topo:
V: Corrente de vapor dentro da coluna
Vn: Corrente de vapor que sai do prato n
Vn+1: Corrente de vapor que entra no prato n
x: Composição do componente especificado de líquido
xn-1: Composição do componente especificado de líquido que entra no prato n
xn: Composição do componente especificado de líquido que sai do prato n
y: Composição do componente especificado de vapor
yn: Composição do componente especificado de vapor que sai do prato n
yn+1: Composição do componente especificado de vapor que entra no prato n
z: Composição de carga
Z: Altura do enchimento
(ɑ)med: Volatilidade relativa média
ρ: massa específica média do líquido
µi: viscosidade média da fase líquida

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Índice de Figuras

Figura 1 - Diagrama com Pontos Azeotrópicos de uma mistura etanol (1) e água (2).......................... 2
Figura 2 - Diagramas sem ponto azeotrópico de uma mistura benzeno (1) e tolueno(2) ...................... 3
Figura 3- Destilação Baterlada: (a) simples (b) fracionada .................................................................. 4
Figura 4 - Tambor Separador tipo Flash................................................................................................ 5
Figura 5 - Destilação Flash Multiestágio para Dessalinização de Água ............................................... 5
Figura 6 - Coluna de Destilação Fracionada com Prato Perfurado...................................................... 6
Figura 7 - Colunas de Destilação a Vácuo ............................................................................................. 8
Figura 8 - Pratos com Borbulhadores .................................................................................................... 9
Figura 9 - Coluna com Bandejas Perfuradas ....................................................................................... 10
Figura 10 - Prato Valvulado ................................................................................................................. 11
Figura 11 - Torre de Recheio para Destilação ..................................................................................... 12
Figura 12 - Gráfico xy com o Estágio Relacionado ............................................................................. 14
Figura 13 - Esquema da Seção de Retificação ..................................................................................... 16
Figura 14 - Diagrama xy com a Reta de Operação de Retificação ...................................................... 18
Figura 15 - Seção de Esgotamento ....................................................................................................... 18
Figura 16 - Diagrama xy com a Linha Operatória de Esgotamento .................................................... 19
Figura 17 - Esquema da Alimentação de uma Coluna de Destilação .................................................. 19
Figura 18 - Possibilidades de Estado Térmico da Carga ..................................................................... 21
Figura 19 - Linha de Cargas................................................................................................................. 21
Figura 20 - Andar Teórico, mostrado pelo Degrau no Gráfico xy ....................................................... 21
Figura 21 - Determinação do Número de Andares Teórico Através do Gráfico xy ............................. 22
Figura 22 - Razão de Refluxo Mínimo (infinitos Estágios)................................................................... 23
Figura 23 - Razão de Refluxo Total (Número de Estágio Mínimos)..................................................... 23
Figura 24 - Eficiência de Murphree ..................................................................................................... 26
Figura 25 - Equipamento para Experimento de Destilação ................................................................. 27
Figura 26 - Ajuste de Vácuo (Vacuômetro e VAV em destaque)........................................................... 31
Figura 27 - Módulo Graduado com suas Válvulas (VB1, VB2 e VA) ................................................... 31
Figura 28 - Retirada de Amostra por Meio do Septo............................................................................ 32
Figura 29 - Módulo de Coleta de Fundo .............................................................................................. 33
Figura 30 - Ajuste do Temporizador ..................................................................................................... 34

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Índice de Equações

Equação 1 - Balanço de Massa Total ................................................................................................... 14


Equação 2 - Balanço de Massa de um Componente ............................................................................. 14
Equação 3 - Balanço de um Estágio n .................................................................................................. 14
Equação 4 - Balanço do estágio n, considerando L e V constantes...................................................... 15
Equação 5 - Cálculo da vazão de topo ................................................................................................. 16
Equação 6 - Cálculo da vazão de fundo ............................................................................................... 16
Equação 7 - Balanço Global da Seção de Retificação ......................................................................... 16
Equação 8 - Balanço por Componente da Seção de Retificação .......................................................... 16
Equação 9 - Seção de Retificação ......................................................................................................... 16
Equação 10 -Seção de Retificação ........................................................................................................ 17
Equação 11 - Cálculo da seção de enriquecimento que passa pela bissetriz. ...................................... 17
Equação 12 - Cálculo da seção de enriquecimento, definido pelo coeficiente linear xn=0.................. 17
Equação 13 - Refluxo ............................................................................................................................ 17
Equação 14 - Razão de Refluxo (RR) .................................................................................................... 17
Equação 15 - Razão de refluxo relacionada com a composição .......................................................... 17
Equação 16 - Balanço Global da Seção de Esgotamento ..................................................................... 18
Equação 17 - Balanço por Componente da Seção de Esgotamento ..................................................... 18
Equação 18 - Seção de Esgotamento, resolução do sistema formado pelas equações 16 e 17 ............ 18
Equação 19 - Cálculo da Seção de Esgotamento quando atinge a bissetriz ........................................ 18
Equação 20 - Balanço de Correntes Líquidas no Estágio de Alimentação .......................................... 19
Equação 21 - Balanço de Vapores no Estágio de Alimentação ............................................................ 19
Equação 22 - Fração Líquida de Carga ............................................................................................... 19
Equação 23 – Balanço de componente de topo. ................................................................................... 20
Equação 24 – Balanço de Componente de Esgotamento ...................................................................... 20
Equação 25 – Intersecção entre as Restes de Operação da Seção de Retificação e Esgotamento ...... 20
Equação 26 - Encontro da Equação 25 com a bissetriz ....................................................................... 20
Equação 27- Altura do Recheio de uma Coluna ................................................................................... 23
Equação 28 - Expressão Empiríca de Murch ....................................................................................... 23
Equação 29 - Equação de Fenske ......................................................................................................... 24
Equação 30 - Exemplo de média de volatilidade relativa no topo da coluna ....................................... 24
Equação 31 - Exemplo de média de volatilidade relativa no fundo da coluna ..................................... 24
Equação 32 - Cálculo para volatilidade relativa média para grandes variações ................................ 24
Equação 33 - Volatilidade relativa ....................................................................................................... 24
Equação 34 - Eficiência Global ............................................................................................................ 25
Equação 35 - Eficiência de Murphree para Fase Vapor ...................................................................... 25
Equação 36 - Eficiência de Murphree para Fase Líquida .................................................................... 25
Equação 37 - Razão de Refluxo Real .................................................................................................... 35

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1 – OBJETIVO

Este módulo didático foi concebido e projetado para estudos dos mecanismos nos
processos de destilação, em coluna de recheio com anéis de Raschig, podendo ser operada em
regimes de batelada ou em condição estacionária, utilizando-se misturas binárias ou
multicomponentes. A coluna é totalmente transparente para proporcionar a visualização dos
fenômenos fluidodinâmicos envolvidos nas fases líquida e de vapor, além de possuir isolamento
térmico a vácuo, sistema de retiradas de amostras e de monitoramento de temperaturas ao longo
da mesma.
Os objetivos didáticos desta bancada são:
 Estudar os processos de separação, binária ou multicomponente, em uma coluna de
destilação fracionada com recheio, usando anéis de Raschig ou outro tipo;
 Analisar os fenômenos transferência de calor e massa envolvidos nos fracionamentos
em cada estágio (real) de equilíbrio;
 Relacionar o número de pratos reais com os ideais na coluna de destilação, utilizando-
se equações de equilíbrio e correlações da literatura;
 Realizar o experimento com variação de taxas de refluxo e analisar sua influência direta
na eficiência na troca de calor e massa na coluna;
 Realizar o experimento com variação de carga térmica no refervedor.

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2 – INTRODUÇÃO TEÓRICA

A separação de uma mistura de líquidos nos seus principais componentes é uma das
principais operações nas indústrias químicas, e a destilação é o método mais frequentemente
utilizado para que este objetivo seja atingido.
Atualmente, a destilação é uma operação largamente utilizada nos setores da indústria
do petróleo, química, petroquímica, bebidas e farmacêutica. É importante não só para o
desenvolvimento de novos produtos, mas também para a recuperação e reutilização de
solventes. Por exemplo, fabricantes de fármacos utilizam grandes quantidades de solventes, a
maior parte das quais podem ser recuperados por destilação com economias substanciais em
termos de custos e redução da poluição.
A força motriz efetiva da separação no processo de destilação é a diferença de
volatilidade existente e o equilíbrio de fases LV (termodinamicamente a T e P) que se forma
entre os componentes da mistura, conforme mostram os exemplos da Figura 1 e da Figura 2.
Figura 1 - Diagrama com Pontos Azeotrópicos de uma mistura etanol (1) e água (2)

O agente que promove esta separação é o calor, aliado aos internos (pratos ou recheios)
do equipamento que permitem um maior contato entre a fase líquida e a fase vapor e
consequentemente a eficiência de separação.
Na destilação, uma fase vapor entra em contato com uma fase líquida, e há transferência
simultânea de massa do líquido pela vaporização, e do vapor pela condensação sendo que o
efeito final é o aumento da concentração do componente mais volátil no vapor e do componente
menos volátil no líquido.
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Figura 2 - Diagramas sem ponto azeotrópico de uma mistura benzeno (1) e tolueno(2)

Muitas misturas são difíceis de separar pela destilação em virtude de terem as


volatilidades relativas próximas de 1,0 ou quando ocorre a formação de azeótropo entre os
componentes. Algumas dessas misturas podem ser separadas pela adição de outro componente
que aumenta as volatilidades relativas dos constituintes originais. O fracionamento, depois da
adição de um componente, que concorre para aumentar as volatilidades relativas, é denominado
destilação azeotrópica ou destilação extrativa, dependendo da natureza do componente
adicionado.
A destilação pode ser em regime batelada ou contínua.

2.1 - Destilação Batelada


A destilação em batelada é muito utilizada na indústria de processos químicos quando
há uma pequena quantidade de material a ser processada ou quando uma flexibilidade
operacional é necessária. Este tipo de configuração possui apenas a “seção de enriquecimento
ou retificação” pois a alimentação, na condição de vapor saturado, se dá pela base da Coluna.
Não possui “seção de esgotamento”, conforme mostra a Figura 3.

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Figura 3- Destilação Baterlada: (a) simples (b) fracionada

Esse tipo de separação é aplicado na indústria alimentícia para produção de bebidas


alcoólicas destiladas como cachaça, tequila, whisky e conhaque. Segundo fabricantes este
método tradicional oferece destilados de grande delicadeza, com sabor característico e
agradável.
 Destilação estacionária: Utilizada em casos de startup de unidades para estabilização
de fracionamento ao longo da coluna e para estudos de ajustes operacionais em unidades
piloto.

2.2 - Destilação Contínua

2.2.1 - Destilação Flash:


Conhecida também como destilação integral ou destilação de equilíbrio é uma técnica
de separação normalmente usada como uma operação auxiliar, pois só permite uma separação
razoável da mistura se a diferença de volatilidade dos compostos for elevada.
Separações flash simples são muito comuns na indústria, particularmente no refino de
petróleo. Mesmo quando algum outro método de separação pode ser usado, não é incomum se
utilizar um “pré-flash” para reduzir a carga de separação que entra em uma coluna de destilação.
Também são utilizadas na preparação de carga para outros processos como absorção, extração,
etc.

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Figura 4 - Tambor Separador tipo Flash

Separador Flash horizontal

Separador Flash Vertical

Nos sistemas de dessalinização da água se recorre a unidades sucessivas de destilação Flash.


Figura 5 - Destilação Flash Multiestágio para Dessalinização de Água

2.2.2 - Destilação Fracionada (ou destilação multiestágios):


A destilação fracionada é o processo de separação que utiliza uma coluna de
fracionamento com dois ou mais estágios na qual é possível realizar a separação de diferentes
componentes que apresentam diferentes pontos de ebulição, presentes em uma mistura.

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Figura 6 - Coluna de Destilação Fracionada com Prato Perfurado

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As duas fases presentes em cada estágio sofrem transferência de massa e calor e assume-
se que entram em equilíbrio. No topo da coluna existe, geralmente, um condensador que
arrefece e condensa o vapor proveniente da coluna, sendo parte do condensado (refluxo),
reenviado para o estágio superior. Na base da coluna encontra-se um revaporizador que
vaporiza parte da corrente de líquido da base, para o estágio inferior. A zona da coluna acima
da alimentação é denominada “seção de retificação”, enquanto que a zona abaixo da
alimentação se designa como “seção de esgotamento”.
Uma das vantagens de se utilizar destilação fracionada é a obtenção de produtos mais
puros, pois a medida que o vapor percorre o equipamento, se enriquece em componentes
voláteis, enquanto que os componentes menos voláteis se encaminham para o líquido. Além de
ser um processo contínuo e que permite a separação da mistura em várias frações que podem
ser retiradas pela lateral, topo e fundo da coluna de acordo coma temperatura de ebulição dos
componentes.

2.2.2.1 - Destilação a vácuo


Esse método de separação é utilizado para substâncias que se decompõem antes de
atingir o ponto de ebulição a pressão atmosférica e para substâncias com o ponto de ebulição
muito elevado e que são difíceis de separar em pressão atmosférica. Uma das mais conhecidas
aplicações da destilação a vácuo é nas refinarias de petróleo para separar a fração mais pesadas
e aproveitar ao máximo todo potencial energético do petróleo.

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Figura 7 - Colunas de Destilação a Vácuo

2.2.2.2 - Destilação Extrativa e Azeotrópica:


A destilação fracionada comum não pode ser empregada para separar azeótropos e seu
uso é antieconômico para a separação de componentes com pontos de ebulição muito próximos.
Em ambos os casos, destilações modificadas são normalmente possíveis de ser empregadas.
Nestas destilações, um componente externo é usado para modificar a volatilidade
relativa dos componentes de carga, facilitando assim, sua separação. Estas operações são
classificadas como destilação azeotrópica e destilação extrativa.
Na destilação azeotrópica adiciona-se um componente volátil, que forma azeótropos
de baixo ponto de ebulição com um ou mais componentes da mistura, aumentando a
volatilidade relativa dos componentes. O azeótropo formado é retirado no topo da coluna e
posteriormente separado mediante um processo apropriado.
Na destilação extrativa adiciona-se um solvente, de baixa volatilidade, que altera a
volatilidade relativa dos componentes originais. Quanto a usar um solvente, é semelhante à
azeotrópica.
A literatura apresenta vários processos exemplificando esta destilação.

2.3 - Internos de Torres


São denominados internos de torres todos os dispositivos colocados no interior das
torres de separação e que são responsáveis pelo adequado funcionamento das mesmas. Na

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destilação os principais internos são os pratos e os recheios que auxiliam no contato gás-líquido
permitindo a transferência de massa e calor entre as fases.
2.3.1 - Torres de Pratos:
A torre de pratos é composta de uma carcaça cilíndrica vertical, comumente denominada
de casco, no interior do qual são montados os diversos pratos. A transferência de massa em um
prato se realiza através das gotas ou bolhas formadas pela passagem do vapor dentro da fase
líquida.
Esse contato (borbulhamento) começa quando o líquido chega ao prato por um
downcomer, espécie de chapa ou tubo junto ao costado da torre que leva o líquido de um prato
superior ao inferior. Ao chegar ao prato, o líquido encontra com o vapor que está passando
através dos furos, válvulas ou borbulhadores existentes na bandeja, formando assim uma
espuma. Esta espuma percorre o prato, vertendo ao final deste em um novo downcomer. No
downcomer, a espuma será desfeita e somente o líquido desaerado será passado ao prato
inferior.
Acima da bandeja, a espuma coalesce em gotas, e o vapor, praticamente sem líquido,
continua para o prato superior.
2.3.1.1 - Pratos com borbulhadores:
O borbulhador é projetado de modo a dispersar a fase gasosa em bolhas finas no seio do
líquido. Ele também impede que o líquido desça pelas passagens do gás quando este flui com
baixa velocidade. Os borbulhadores são construídos de muitas formas e tamanhos diversos.
O prato com borbulhadores tem orifícios onde se erguem dutos ascendentes cobertos,
cada um, com uma campânula. O vapor ascende no duto e é dirigido para baixo, escapando
pelos orifícios verticais da campânula. Esse movimento faz com que o vapor entre em contato
com o líquido que está represado no prato.
Os pratos com borbulhadores são mais caros, pois a fabricação deste é mais trabalhosa.
Figura 8 - Pratos com Borbulhadores

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2.3.1.2 - Pratos perfurados:


Os pratos perfurados tornaram-se populares graças à simplicidade e o baixo custo de
fabricação. O tipo mais comum desta peça de equipamento é a bandeja perfurada. De acordo
com o nome, a bandeja perfurada é uma chapa metálica provida com centenas de orifícios
circulares.
O diâmetro destes orifícios é, usualmente, de 0,3 a 1,2 cm. O líquido escoa sobre a chapa
e as bolhas atravessam o líquido, ascendendo nele, depois de passar pelos orifícios. Quando a
velocidade do gás é grande, o escoamento do líquido através das perfurações é impedido pelo
gás, porém em baixas velocidades de gás ocorre um sério vazamento de líquido pelos orifícios
que pode reduzir de forma significativa a eficiência do estágio. No projeto de um equipamento
esta é uma limitação dos pratos perfurados que deve ser cuidadosamente analisada.

Figura 9 - Coluna com Bandejas Perfuradas

2.3.1.3 - Pratos valvulados:


Uma modificação dos pratos perfurados simples é o prato valvulado. As perfurações
numa bandeja valvulada são cobertas por opérculos móveis que são levantados pelo gás que
flui para cima através das perfurações, e abaixam-se sobre o orifício quando a velocidade do
gás diminui. Desta forma reduz-se o vazamento do líquido em pressões baixas. Além disso, as
válvulas direcionam o vapor horizontalmente no líquido, proporcionando uma mistura mais

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completa que nos pratos perfurados simples, onde o vapor passa verticalmente pela camada
líquida. Os orifícios nos pratos perfurados são, frequentemente, maiores que nos pratos
perfurados simples, atingem até 3,8 cm de diâmetro.
Figura 10 - Prato Valvulado

2.3.2 - Torres com Recheios:


Nas torres recheadas, a fase líquida é dispersa no topo através da ação de um distribuidor
de líquidos, escoando na forma de um filme líquido na superfície dos elementos de recheio. A
seção transversal da torre é completamente ocupada por esses elementos, formando um leito
poroso através do qual o líquido e o vapor ecoam em contracorrente. O contato líquido-vapor é
feito de maneira contínua. O recheio cumpre a função de sustentar o filme da fase líquida da
mesma forma que permite um adequado contato entre as fases.
Em geral o material do recheio deve ter as seguintes características:
 Ter uma área superficial molhada grande, por unidade de volume do espaço recheado,
de modo a apresentar uma área interfacial potencialmente grande para o contato entre
as fases.
 Ter um grande volume de vazios. Com isto será possível o escoamento das fases através
do recheio sem haver excessiva perda de pressão.
 Possuir boa resistência estrutural, a fim de que não se perca muito por quebra e
esfarelamento.
 Ser quimicamente inerte para os fluidos processados.
 Ser resistente a corrosão.
 Pequena densidade volumétrica. Nas grandes torres recheadas, o peso do recheio pode
ser bastante grande, e isto acarretará sérios problemas de sustentação.
 Ser relativamente barato.

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Figura 11 - Torre de Recheio para Destilação


Tipos de Recheios

Anéis de Raschig Anéis de Anéis


Lessing Particionados

Sela de Berl Sela Intalox

Anéis de Pall

2.4 - Comparação entre torres de pratos e torres de recheio


As colunas de pratos propiciam um contato mais efetivo entre as duas fases fluidas,
mediante o repetido borbulhamento do vapor no líquido, e posterior separação. Outra vantagem
é que a coluna de pratos pode operar com maiores cargas líquida sem haver o risco de inundação
do sistema, além de ser um sistema que pode ser limpo com maior facilidade.
Já as colunas recheadas operam com menor queda de pressão no vapor, o que é
especialmente importante em operações a vácuo. Possuem uma menor retenção de líquido e
quando possuem diâmetros menores são usualmente mais baratas que as colunas de pratos de
mesmas dimensões. Podem ser mais econômicas no processamento de líquidos corrosivos, em
virtude de usarem recheios de cerâmica resistente à corrosão. Uma das desvantagens da coluna
de recheio é que podem sofrer os efeitos de formação de canais preferenciais, e neste caso é
mais vantajoso adicionar distribuidores de líquido ao longo da coluna para redirecionar o
escoamento do líquido.
As Colunas de recheio proporcionam uma grande área de interface para transferência de
massa e o vapor em movimento ascendente entra em contato com outra corrente, o refluxo de
líquido que desce. Este processo de contato é contínuo e difere das condições encontradas nas
colunas de pratos onde o processo de enriquecimento é por andares.
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Nas colunas convencionais, o vapor que sai de um prato estará mais rico no componente
mais volátil do que o vapor que entra.

2.5 - Unidade de transferência


O número de unidades de transferências necessárias é uma medida da dificuldade de
separação. Quando se quer, por isso, um produto de pureza muito grande, será necessário um
número maior de unidades de transferência.
A altura de uma unidade de transferência é uma medida de eficácia da separação
efetuada com um certo tipo de recheio entre as espécies químicas que estão sendo processadas.
Quando a taxa de transferência de massa entre as fases é elevada e a área superficial
para a transferência é grande, a altura de uma unidade de transferência será pequena. Alguns
especialistas afirmam que a altura de uma unidade de transferência é mais fácil de usar em
virtude de ter uma dimensão simples em contraste com as dimensões complicadas do
coeficiente de transferência de massa.
Esta vantagem é apenas superficial, pois a estimativa da altura de transferência de massa
exige o conhecimento do coeficiente de transferência de massa em unidades coerentes com
aquelas em que a composição da fase está expressa.

2.6 - Arraste
O arraste é o transporte de gotículas de líquido pelo vapor que sobre para o prato
superior. Isto afeta significativamente a eficiência de estágio. Este arraste ocorre em
velocidades elevadas de escoamento; por isso o diâmetro da coluna deve ser ajustado para dar
uma velocidade de gás que torne mínimo o arraste. É possível que para se evitar o arraste,
projete-se uma coluna com diâmetro maior. Por isso, é necessário fazer um balanço econômico
ao se determinar qual o grau de arraste que deve ser eliminado.

2.7 - Inundação da coluna


A inundação da coluna ocorre quando há um arraste excessivo ou quando há acúmulo
demasiado de líquido no vertedor descendente. A inundação é o resultado de se tentar fazer
passar ou muito gás ou muito líquido através da coluna. Um ponto fundamental ao se escolher
o diâmetro da coluna é o de se evitar a inundação.

2.8 - Fundamentos e equacionamentos


Em certos casos de operações em estágios, o diagrama de equilíbrio em xy pode ser
usado com exclusividade para o cálculo do número de estágios de equilíbrio necessários para
certa separação.

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A curva de equilíbrio continua a relacionar as composições das correntes que saem de


um estágio de equilíbrio, mas uma nova relação substitui o ponto delta no cálculo de estágio a
estágio. Esta relação é deduzida a partir de um balanço de massa em torno de um estágio.
Figura 12 - Gráfico xy com o Estágio Relacionado

Um balanço de massa em torno de qualquer estágio n leva ao seguinte:


𝐿0 + 𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝑉1 (1)
Equação 1 - Balanço de Massa Total

𝐿0 𝑥0 + 𝑉𝑛+1 𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑥𝑛 + 𝑉1 𝑦1 (2)


Equação 2 - Balanço de Massa de um Componente

Resolvendo o sistema das duas equações anteriores, encontra-se:


𝐿𝑛 𝑉1 𝑦1 − 𝐿0 𝑥0
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 + (3)
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1
Equação 3 - Balanço de um Estágio n

A Equação 3 relaciona as composições da fase V (vapor) e da fase L (líquida) que


passam uma pela outra entre os estágios. Se a curva que representa esta equação for graficada
nas coordenadas xy, ela será a chamada curva de operação. Se a curva de equilíbrio for graficada
no mesmo diagrama xy, é possível efetuar graficamente os cálculos estágio a estágio.
Um ponto sobre a curva de equilíbrio representa duas correntes que saem de um certo
estágio em equilíbrio. Por exemplo, as correntes que saem de um estágio 3 seriam representadas
por um ponto da curva de equilíbrio com as coordenadas (x3,y3). Por outro lado, as coordenadas
de um ponto sobre a curva de operação representam as composições de duas correntes que se
cruzam entre dois estágios. Por exemplo, o ponto (x3,y4) representa as composições das
correntes L e V que fluem entre os estágios 3 e 4. As retas de construção, horizontais e verticais,
que ligam os pontos sobre a curva de operação, formando uma figura como uma escada; não
têm, intrinsecamente, significado físico. Servem somente para localizar certos pontos que, estes
sim, têm significado físico. Sendo x3 conhecido, y3 também pode ser encontrado por meio de
uma reta vertical que passa por x3 até interceptar a curva de equilíbrio. Do ponto y3 assim
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encontrado, traça-se uma horizontal até a intersecção com a linha de operação, em x4. O cálculo
gráfico prossegue, de forma escalonada, usando-se alternadamente a curva de equilíbrio e a
curva de operação.
A Equação 3 leva a uma curva de operação retilínea se L e V forem constantes ao longo
da cascata. Os termos L0, V1, x0 e y1 têm valores fixos e, portanto, se V for constante, o segundo
termo da Equação 3 também é uma constante. Se, além disso, L também for constante, a
equação tem a forma da equação reduzida de uma reta. Os índices de L e V podem ser excluídos,
pois os termos são constantes e vem:
𝐿 𝑉𝑦1 − 𝐿𝑥0
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 + (4)
𝑉 𝑉
Equação 4 - Balanço do estágio n, considerando L e V constantes

O coeficiente angular da reta de operação é L/V e a ordenada à origem é o último termo.


A reta representada por esta equação é graficada sem dificuldades uma vez que se conheçam
um ponto e o coeficiente angular, ou se forem conhecidos dois pontos. Se L e V não forem
constantes, a curva não é retilínea e é necessário outro método de cálculo.
O escoamento interno do líquido e o do vapor, numa coluna de destilação binária, é
influenciado pelos quatro fatores seguintes:
1- O calor de vaporização molar das misturas.
2- O calor de mistura no vapor e no líquido.
3- O aumento do calor sensível com o aumento de temperatura da coluna.
4- As perdas térmicas através das paredes da coluna.
Quando os calores de vaporização molares de todas as misturas são constantes e quando
os outros fatores são relativamente desprezíveis, ocorre a condensação de um mol de vapor para
cada mol de líquido vaporizado e L e V são constantes ao longo da cascata. Neste caso, na
maioria das soluções binárias simples, pode-se utilizar o chamado método de McCabe-Thiele.
2.8.1 - Método de McCabe-Thiele:
Este método leva como principal hipótese o que mostramos anteriormente, que as
vazões molares de líquido e vapor são constantes ao longo de cada seção da coluna, logo este
método supõe que o calor latente de vaporização é igual para os componentes, o que na
realidade é falso.
O Método Gráfico de McCabe-Thiele é um método simplificado que utiliza apenas o
balanço material e o diagrama de equilíbrio (x:y) na estimativa preliminar do projeto de uma
coluna. A simplificação assumida pelo método ocorre nas vazões molares de cada fase, as quais
são consideradas constantes em cada seção. Isto elimina a necessidade de se fazer iterações para
solucionar o problema.
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O cálculo de uma coluna tem início com os balanços de massa global em cada seção da
coluna, visando obter relações entre as correntes que se cruzam em cada prato. As correntes
que deixam cada prato têm suas composições definidas pelo diagrama de equilíbrio xy.
Considerando um sistema binário (a e b) em que são conhecidas a vazão (F) e a composição
(zFa) da carga e as concentrações (xDa e xBa) do componente mais volátil no produto de topo (D)
e de fundo (B):
O balanço de massa global e o balanço de massa por componente são os mesmos das
Equações 1 e 2. Considerando zFa = zF, xDa = xD, xBa = xB e F conhecidos, pode-se calcular D
e B:
𝑧𝐹 − 𝑥𝐵
𝐷 = 𝐹( ) (5)
𝑥𝐷 − 𝑥𝐵
Equação 5 - Cálculo da vazão de topo

𝑥𝐷 − 𝑧𝐹
𝐵 = 𝐹( ) (6)
𝑥𝐷 − 𝑥𝐵
Equação 6 - Cálculo da vazão de fundo

 Seção de retificação: Balanço de massa na seção de retificação


Figura 13 - Esquema da Seção de Retificação

Considerando-se também o sistema de topo da coluna, pode-se escrever para um estágio


n qualquer:
𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝐷 (7)

Equação 7 - Balanço Global da Seção de Retificação

𝑉𝑛+1 𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑋𝑛 + 𝐷𝑥𝐷 (8)


Equação 8 - Balanço por Componente da Seção de Retificação

Deste sistema, chega-se a:


𝐿𝑛 𝐷
𝑦𝑛+1 = ( ) 𝑥𝑛 + ( )𝑥 (9)
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1 𝐷
Equação 9 - Seção de Retificação

Ou:
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𝐿𝑛⁄
𝐷 )𝑥 + ( 1
𝑦𝑛+1 =( 𝑛 ) 𝑥𝐷 (10)
𝐿𝑛⁄ 𝐿𝑛⁄
𝐷 + 1 𝐷 + 1
Equação 10 -Seção de Retificação

A equação 10 relaciona as concentrações yn+1 e xn do componente a nas correntes que


se cruzam entre dois estágios quaisquer da seção de enriquecimento. Quando lançada no
diagrama xy, esta equação representa o lugar geométrico de todos os valores possíveis de
composição do constituinte mais volátil nesta seção, sendo conhecida como linha de operação
da seção de enriquecimento. Se L e V forem constantes ao longo de todos os estágios da seção
(premissa do método), esta equação será uma linha reta de inclinação (L/V) e coeficiente linear
[(D/V)x]. Para traçá-la, calcula-se um dos pontos pela interseção desta reta com a bissetriz, ou
seja, quando y = x (para condensação total do vapor que sai pelo topo da coluna):
𝐿 𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑦𝑛+1 + 𝑥𝐷 ; 𝑦𝑛+1 = 𝑥𝐷 (11)
𝑉 𝑉
Equação 11 - Cálculo da seção de enriquecimento que passa pela bissetriz.

O outro ponto a ser marcado é o coeficiente linear, quando xn = 0:


𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑥 (12)
𝑉 𝐷
Equação 12 - Cálculo da seção de enriquecimento, definido pelo coeficiente linear xn=0

Considerando o refluxo como líquido saturado nas condições do primeiro estágio, sua
introdução na coluna não implica em fornecimento de calor sensível, apenas em transferência
de massa e energia entre duas fases saturadas.
Assim, a fase líquida resultante que segue para o primeiro estágio (L0) terá a mesma
vazão molar e composição que o refluxo (R):
𝐿 = 𝐿0 = 𝑅 (13)
Equação 13 - Refluxo

𝐿0 𝑅
𝑅𝑅 = = (14)
𝐷 𝐷
Equação 14 - Razão de Refluxo (RR)

Portanto:
𝐷 𝐷 𝐷 1 1
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝐷 = 𝑥𝐷 = 𝑥𝐷 = 𝑥𝐷 => 𝑦𝑛+1 = 𝑥𝐷 (15)
𝑉 𝐿+𝐷 𝑅+𝐷 𝑅⁄ + 1 𝑅𝑅 + 1
𝐷
Equação 15 - Razão de refluxo relacionada com a composição

Lançando-se os pontos (y = x = xD) e [x = 0, y = xD/(RR + 1)] sobre diagrama x-y,


define-se a reta de operação da seção de retificação:

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Figura 14 - Diagrama xy com a Reta de Operação de Retificação

 Seção de esgotamento: Balanço de massa na seção de esgotamento:


Figura 15 - Seção de Esgotamento

Pode-se escrever para um estágio m qualquer:


𝐿′ 𝑚−1 = 𝑉 ′ 𝑚 + 𝐵 (16)
Equação 16 - Balanço Global da Seção de Esgotamento

𝐿′ 𝑚−1 𝑥𝑚−1 = 𝑉 ′ 𝑚 𝑦𝑚 + 𝐵𝑥𝐵 (17)


Equação 17 - Balanço por Componente da Seção de Esgotamento

Resolvendo o sistema formado pelas equações 16 e 17, temos:


𝐿′ 𝑚−1 𝐵
𝑦𝑚 = ′ 𝑥𝑚−1 + ′ 𝑥 (18)
𝐿 𝑚−1 − 𝐵 𝐿 𝑚−1 − 𝐵 𝐵
Equação 18 - Seção de Esgotamento, resolução do sistema formado pelas equações 16 e 17

A Equação 18 relaciona as concentrações ym e xm-1 do componente A nas correntes que


se cruzam entre dois estágios quaisquer da seção de esgotamento. Deve-se observar que as
vazões molares de líquido e vapor na seção de esgotamento são diferentes das suas
correspondentes na seção de retificação devido à adição da carga.
De acordo com a premissa do método, a equação anterior representa uma reta, sendo um
dos seus pontos determinado pela sua interseção com a bissetriz, quando y = x:
𝐿′ 𝐵
𝑦𝑚 = ′ 𝑥𝑚−1 − ′ 𝑥𝐵 => 𝑦𝑚 = 𝑥𝐵 (19)
𝑉 𝑉
Equação 19 - Cálculo da Seção de Esgotamento quando atinge a bissetriz
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Figura 16 - Diagrama xy com a Linha Operatória de Esgotamento

Para a determinação de outro ponto da reta, deve-se conhecer L' e/ou V'. Estes valores
dependem do estado térmico da carga e das vazões L e V da seção de retificação, não estando
relacionados a nenhuma variável operacional (como a razão de refluxo para L). Deve-se então
analisar a influência da carga sobre as vazões molares do líquido e vapor em cada seção.

 Estágio de introdução da carga


Figura 17 - Esquema da Alimentação de uma Coluna de Destilação

𝐿′ = 𝐿 + 𝐿𝐹 (20)
Equação 20 - Balanço de Correntes Líquidas no Estágio de Alimentação

𝑉 = 𝑉 ′ + 𝑉𝐹 (21)
Equação 21 - Balanço de Vapores no Estágio de Alimentação

𝐿𝐹 𝐿′ − 𝐿
𝑖= = (22)
𝐹 𝐹
Equação 22 - Fração Líquida de Carga

Considerando-se as diversas possibilidades de estado térmico da carga, temos:

1. Líquido sub-resfriado - i > 1,0 (condensação de parte de V').


2. Líquido saturado com mesma composição que o líquido no prato de carga - i = 1,0.
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3. Líquido e vapor - 0,0 < i < 1,0.


4. Vapor saturado com mesma composição que o vapor no prato de carga - i = 0,0.
5. Vapor superaquecido - i < 0,0 (vaporização de parte de L)
Além disso, temos as seguintes equações:

𝑉𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑥𝑛 + 𝐷𝑥𝐷 (23)


Equação 23 – Balanço de componente de topo.

𝑉′ 𝑦𝑚 = 𝐿′ 𝑥𝑚−1 − 𝐵𝑥𝐵 (24)


Equação 24 – Balanço de Componente de Esgotamento

A interseção destas equações ocorre em um ponto único xn = xm-1 = xi e yn+1 = ym = yi,


onde i refere-se à interseção. Desenvolvendo-se adequadamente, chega-se a:
𝑖 1
𝑦𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑧 (25)
𝑖−1 𝑖−1 𝐹
Equação 25 – Intersecção entre as Restes de Operação da Seção de Retificação e Esgotamento

Esta reta representa sobre o diagrama x-y o lugar geométrico de todas as interseções
possíveis entre as retas de operação das duas seções. Esta linha "i" pode ser traçada conhecendo-
se sua inclinação [i/(i-1)] e um ponto, sua interseção com a bissetriz, quando y=x:

𝑖 1
𝑦𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑧 => 𝑦𝑖 = 𝑧𝐹 (26)
𝑖−1 𝑖−1 𝐹
Equação 26 - Encontro da Equação 25 com a bissetriz

Como a linha i representa o lugar geométrico de todas as interseções possíveis entre as


retas de operação das duas seções, a sua interseção com a reta de operação da seção de
enriquecimento também representa um ponto sobre a reta de operação da seção de esgotamento,
que pode ser finalmente traçada:

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Figura 18 - Possibilidades de Estado Térmico da Carga


Figura 19 - Linha de Cargas

 Determinação do Número de Estágios:


Cada Andar Teórico, de acordo com o Método de McCabe-Thiele, é descrito por um
degrau entre a linha operatória e a curva de equilíbrio. As correntes de líquido e vapor em
equilíbrio (Ln, Vn) correspondem a um ponto da curva de equilíbrio, enquanto as correntes de
líquido e vapor que entram e saem do andar (Ln-1 e Vn+1) correspondem a pontos da linha
operatória:
Figura 20 - Andar Teórico, mostrado pelo Degrau no Gráfico xy

Sobre o diagrama xy, a determinação do número de estágios ideais de uma coluna de


destilação fracionada pelo Método de McCabe-Thiele é feita utilizando-se a curva de equilíbrio
e as retas de operação.

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Figura 21 - Determinação do Número de Andares Teórico Através do Gráfico xy

Traçado característico dos vários


andares teóricos da coluna de
destilação (representados no
diagrama xy pelos degraus) desde
a composição xD do destilado, à
composição xB do Resíduo, de
acordo com o Método de McCabe-
Thiele.

Partindo-se do topo (pois geralmente a concentração desejada é xD), evolui-se ao longo


do diagrama traçando-se horizontais das retas de operação até a curva de equilíbrio e verticais
da curva de equilíbrio até as retas de operação. Deve-se fazer a troca da reta de operação da
seção de enriquecimento para a reta de operação da seção de esgotamento ao se cruzar a linha
i, e considerar como último estágio teórico ideal da coluna aquele no qual se iguala ou ultrapassa
xB.
Os cruzamentos das horizontais e verticais sobre a curva de equilíbrio definem as
concentrações das correntes líquido e vapor em equilíbrio que deixam cada estágio [(x1, y1),
(x2, y2), etc.].
Em termos teóricos ideais, estima-se um número fracionário de estágios considerando-
se a fração de estágio necessária para se alcançar x B através de uma proporção linear sobre o
diagrama xy.

2.9 - Razão de Refluxo


As colunas de fracionamento devem ser projetadas a partir da combinação do número
de estágios e da razão de refluxo, de forma a se obter a separação desejada dos componentes da
carga com o menor custo total.
Quanto maior a razão de refluxo, menor o número de estágios, e vice-versa. Assim,
a razão de refluxo ótima estará situada entre um par de valores mínimo e máximo.
A razão de refluxo mínima é determinada definindo-se a reta de operação da seção de
enriquecimento interceptando a linha i sobre a curva de equilíbrio.
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O número de estágios será infinito, pois as retas de operação estarão muito próximas à
curva de equilíbrio.
A razão de refluxo total conduz a um valor de [xD / (RR + 1)] igual a zero fazendo com
que as retas de operação confundam-se com a bissetriz.
O número de estágios será mínimo, devido ao grande afastamento entre as retas de
operação e a curva de equilíbrio.
Figura 23 - Razão de Refluxo Total (Número de Estágio
Figura 22 - Razão de Refluxo Mínimo (infinitos Estágios) Mínimos)

Para as colunas de recheios, Peters supôs que este mesmo enriquecimento do vapor
ocorrerá em uma certa altura do enchimento, numa coluna de recheio, a qual denominou de
Altura Equivalente a um Prato Teórico (AETP). Visto que todas as seções de enchimento são
fisicamente análogas, supõem-se que um andar de equilíbrio é representado por uma certa altura
de enchimento. Logo podemos escrever:
Altura do enchimento = AETP . número de pratos teóricos (27)
Equação 27- Altura do Recheio de uma Coluna

Murch apresentou a seguinte expressão empírica para o cálculo do AETP, a partir da


análise dos resultados de vários experimentadores, para condições de refluxo total:
𝑎. 𝐿𝑏 . 𝐷𝑐 . 𝑍1/3 . 𝛼. 𝜇𝑖
𝐴𝐸𝑇𝑃 = (28)
𝜌𝑖
Equação 28 - Expressão Empiríca de Murch

Na expressão de Murch, usam-se as medidas em sistema inglês, onde:

 a,b,c - constantes dependentes do recheio;


Para anéis de Raschig de 0,8 cm: a=0,39; b=0,25 e c =0,30. Ver quadro 10.6 da
referência 5.
 L - velocidade mássica superficial do vapor, em lbm/h.ft2;
 D - diâmetro da coluna, em polegadas;
 Z - altura do enchimento, em pés;
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  - volatilidade relativa média;


 i - viscosidade média da fase líquida, das medidas de topo e fundo da coluna, em
cpoise;
 i - massa específica média do líquido (topo e fundo), em g/cm3
Fenske, deduziu uma equação para calcular o número de pratos, correspondentes ao
refluxo total, para uma dada separação:

𝑥 𝑥
log [(𝑥𝑎 ) 𝑡 . (𝑥𝑏 ) 𝑓 ]
𝑁+1= 𝑏 𝑎 (29)
log 𝛼𝑚é𝑑
Equação 29 - Equação de Fenske

onde: N - número de pratos;


xa e xb - frações dos componentes A e B, respectivamente, na fase líquida;
t e f - indicam o produto de topo e de fundo, respectivamente;
()med - é a volatilidade relativa média, que podemos tomar como a média aritmética
entre as volatilidades relativas às temperaturas do refervedor e do topo. Como exemplo,
seja no topo: yD = 0,78 e xD = 0,71 e, no refervedor: yD = 0,45 e xD = 0,1

𝑦𝐷 1 − 𝑥𝐷 0,78 1 − 0,71
𝛼𝑎𝑏 𝑇𝑂𝑃𝑂 = . = . = 1,4481 (30)
1 − 𝑦𝐷 𝑥𝐷 1 − 0,78 0,71
Equação 30 - Exemplo de média de volatilidade relativa no topo da coluna

𝑦𝐵 1 − 𝑥𝐵 0,45 1 − 0,1
𝛼𝑎𝑏 𝐹𝑈𝑁𝐷𝑂 = . = . = 7,3636 (31)
1 − 𝑦𝐵 𝑥𝐵 1 − 0,45 0,1
Equação 31 - Exemplo de média de volatilidade relativa no fundo da coluna

Para variações maiores utiliza-se a equação:

(𝛼)𝑚𝑒𝑑 = 1 + √(𝛼𝐴𝐵 − 1)𝑡 . (𝛼𝐴𝐵 − 1)𝑓 (32)


Equação 32 - Cálculo para volatilidade relativa média para grandes variações

sendo que a volatilidade relativa é dada por:

𝑦𝑎 1 − 𝑥𝑎
𝛼𝐴𝐵 = [ ].[ ] (33)
1 − 𝑦𝑎 𝑥𝑎
Equação 33 - Volatilidade relativa

onde: ya é a fração do componente A na fase vapor.

2.10 - Eficiência dos Estágios Reais


As correntes que deixam os estágios reais não estão em equilíbrio, pois o tempo de
contato entre as fases é insuficiente para a mistura ideal e o alcance do equilíbrio. Como
resultado, a modificação de composição de cada fase num estágio real é menor que a possível

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num estágio ideal, tornando necessário um aumento do número de estágios para compensar esta
perda. O desempenho de um estágio real depende de muitas variáveis físicas, entre as quais a
área da interface das fases, a taxa de transferência, por unidade de área, dos componentes de
uma para outra fase, e o tempo de contato. Estas variáveis estão, por sua vez, influenciadas
pelas características de construção dos estágios, pelas propriedades físicas das fases e pelas
razões das fases.
A eficiência mais comumente usada é definida como a razão entre o número de estágios
de equilíbrio calculado para uma dada separação e o número de estágios necessários para efetuar
esta separação.

𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡á𝑔𝑖𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑞𝑢𝑖𝑙í𝑏𝑟𝑖𝑜


𝐸𝑔 = (34)
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡á𝑔𝑖𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑖𝑠 𝑛𝑒𝑐𝑒𝑠𝑠á𝑟𝑖𝑜𝑠
Equação 34 - Eficiência Global

A eficiência global só pode ser determinada com base em resultados de colunas em


operação, e carece de base fundamental, pois combina os efeitos de muitas e complexas
variáveis em apenas um único valor para toda a coluna.
A eficiência de Murphree descreve a eficiência de um só estágio, podendo ser definida
tanto para a fase vapor como para a fase líquida. Para o estágio abaixo, um prato perfurado no
qual o vapor flui através do líquido, tem-se:
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝐸𝑉 = ∗ (35)
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
Equação 35 - Eficiência de Murphree para Fase Vapor
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝐸𝐿 = (36)
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛 ∗
Equação 36 - Eficiência de Murphree para Fase Líquida

onde os termos yn* e xn* representam a composição hipotética do vapor e do líquido que
estariam em equilíbrio ao deixarem o estágio real. Assim, EV e EL são razões entre a
modificação média real que ocorre nas composições do vapor e do líquido e a modificação que
ocorreria se todo o vapor e o líquido estivessem em equilíbrio com o líquido e o vapor que saem
realmente do estágio.
A eficiência de Murphree pode ser usada no método gráfico de McCabe-Thiele,
traçando-se uma curva de separação real entre a curva de equilíbrio e as retas de operação, a
uma distância determinada pela eficiência. Os estágios são construídos, então, entre a curva de
separação real e as retas de operação.

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Figura 24 - Eficiência de Murphree

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3 – EQUIPAMENTOS E MATERIAIS
O equipamento a ser utilizado no equipamento está apresentado na Figura 25.
Figura 25 - Equipamento para Experimento de Destilação

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O Equipamento é constituído pelas seguintes partes e acessórios:


 01 Coluna de Destilação para operar em regime de batelada ou estacionário, para
separações binárias ou multicomponentes, construída com peças de teflon e vidro para
facilitar a visualização, projetada para que haja facilidade no manuseio (montagens e
desmontagens), na limpeza, na adição ou subtração de módulos/estágios de destilação e
nas trocas de recheios. A coluna é composta por:
 07 Estágios de destilação transparentes, com diâmetro interno de 50 mm e altura de
100 mm, preenchidas com anéis de raschig de 8mm, os estágios possuem também
isolamento térmico a vácuo através de uma dupla camada de vidro, pontos de coleta
de amostra e monitoramento de temperatura em cada um deles.
 01 Módulo Refluxador temporizado;
 01 Refervedor tipo parcial formado por uma Manta Aquecedora com controle de
potência e um Balão Volumétrico específico de 5 litros;
 01 Condensador de vidro tipo total;
 01 Módulo de coleta de vidro graduado, para o destilado;
 01 Módulo de coleta de vidro, para amostra de fundo;
 10 Sensores de Temperatura (pt-100) com indicador, sendo 07 nos módulos de coleta
de cada estágio de destilação, 01 no balão volumétrico do refervedor, 01 no fluxo de
vapor de topo e 01 no ponto de retirada de destilado;
 01 Bomba de vácuo de duplo estágio com potência de 1/4 CV, para vácuo na camisa
(isolamento térmico);
 01 Vacuômetro tipo bourdon, para medição de vácuo na camisa (isolamento térmico);
 01 Painel elétrico de comandos, construído conforme NBR 5410, contendo
indicadores de temperatura e um amperímetro;
Também são necessários para a realização do experimento alguns materiais que são
acessórios deste módulo didático.
 02 litros de Álcool etílico comercial (92,8°GL);
 01 Picnômetro de 10 ml;
 01 Proveta de 100 ml, com boca esmerilhada e tampa plástica;
 01 Funil de transferência;
 01 Seringa especial de 25 ml e 12 agulhas longas especiais (No22), para coletas de
amostras nos módulos coletores;
 08 seringas normais de 10 ml;

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 01 Pera de sucção;
 01 Cronômetro;
 Amostra de anéis de Raschig;
 Obs.:
 Balança analítica, Cromatógrafo, e outros instrumentos analíticos: utilizar da
infraestrutura da Universidade ou local.
 Água filtrada ou de boa qualidade para preparação das soluções e
 Ponto de água da rede para água de resfriamento no condensador.

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4 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O experimento será realizado, didaticamente, apenas com mistura binária atóxica


(sugestão: álcool etílico e água) nas seguintes razões de taxas refluxo (sugestão), em sequência:

1o) refluxo total (1:0), para o startup da coluna e observações/análises dos fenômenos,
equilíbrios termodinâmicos e particularidades que acontecem nesta taxa de refluxo;
2o) refluxo 1:1, para operação da coluna em regime estacionário, nesta condição,
observações/análises dos fenômenos e equilíbrios termodinâmicos e coletas de amostras
para análises das composições das fases de topo e fundo, além das fracionadas ao longo
da coluna;
3º) refluxo zero (0:1), para obter, além de dados semelhantes ao item anterior, determinar a
vazão de vapor ascendente na coluna para a potência térmica utilizadas durantes os
ensaios.
Obs.: Qualquer outra razão de refluxo fica ao critério do professor.

4.1 – Preparação da Coluna para os Ensaios

1. Preparar, aproximadamente, 4,5 litros de uma solução aquosa de concentração


volumétrica entre 15 a 20% com álcool etílico concentrado (92,8ºINPM) e colocar
cuidadosamente, com auxílio de funil, para dentro do balão.
IMPORTANTE: Se cair solução na Manta de aquecimento elétrico pode causar curto-
circuito ou danos maiores. Portanto, sempre proteger o espaço entre o balão e a Manta
com pano seco.
Obs.: Caso já tenha solução dentro do Balão, colete uma amostra e faça a densidade
pelo picnômetro. Com esta densidade determine a porcentagem (%) em massa de álcool
na solução (vide Tabela do ANEXO 3) e converta a % volumétrica (vide Quadro 28
ANEXO 2). Caso a concentração volumétrica esteja inferior à 15%, coloque mais álcool
e repita o procedimento. NOTA: O volume total de suspensão no Balão não deve
ultrapassar a 4,5 litros. Portanto, se necessário retire um pouco da suspensão diluída
para inserção do álcool. Com a concentração final entre 15 a 20% volumétrica, seguir
para o próximo passo.
2. Abrir a torneira de água da rede para refrigeração do Módulo condensador de topo;
3. Ligar o Painel elétrico;

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4. Ligar a bomba de vácuo, por meio do botão localizado no painel, com a válvula VAV
fechada. Desligar a bomba quando atingir o valor de vácuo desejado (no mínimo 650
mmHg)
Para tirar o vácuo completamente da coluna, basta abrir a válvula VAV.
Figura 26 - Ajuste de Vácuo (Vacuômetro e VAV em destaque)

4.2 – Operação em Taxa de Refluxo Total (startup da coluna)


Figura 27 - Módulo Graduado com
suas Válvulas (VB1, VB2 e VA)
1) Deixando o temporizador (vide painel elétrico) desligado,
o refluxo ficará normalmente total (1:0), pois o do módulo
refluxador não será acionado.
2) Certificar-se que as válvulas do Módulo graduado de
coleta estejam nas seguintes posições: VB1 e VB2
fechadas e VA levemente aberta
3) Ligar o Controle de potência do Refervedor, inicialmente,
para um valor médio, (aproximadamente 500 watts, ou
seja, 2,3 A corrente elétrica) e monitorar a temperatura da
solução no Refervedor; quando estiver em,
aproximadamente, 45 a 50 oC, ajustar a potência para o
valor de 700 a 750 watts, ou seja, 3,2 a 3,4 A de corrente
elétrica.
IMPORTANTE:

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a) Se ligar a Manta de aquecimento já no início com potência máxima, pode causar


choque térmico no balão que ainda está frio, podendo causar sua quebra e,
consequentemente, um curto circuito na Manta elétrica e danos maiores.
b) Caso, na potência de 750 watts ocorrer vazão alta de vapor ocasionando inundação da
Torre, diminuir tal potência para 90 ou 80% da mesma.
4) Monitorar, pelo painel elétrico, as temperaturas ao longo da coluna enquanto o Refervedor
vai aquecendo e quando a solução no refervedor entrar em ebulição observe o fenômeno
que ocorrerá ao longo da coluna e mantenha a destilação em refluxo total até que todas as
temperaturas estejam estabilizadas e registrar as respectivas leituras.
5) Retirar lentamente uma amostra de aproximadamente, 15 ml do produto de topo através do
septo de amostragem com auxílio da seringa/agulha. Transferir o conteúdo da seringa para
a proveta, tampar e resfriar a amostra entre 20 e 25oC. Passar cuidadosamente para o
Picnômetro previamente seco e tarado em balança analítica. Pesar a amostra para calcular
sua densidade. A partir da densidade pode-se, por tabela, determinar a fração mássica e, a
partir desta, calcular a fração molar da amostra. (Vide Tabelas e gráficos em anexo)
Após fazer a densidade, devolver toda a amostra para o sistema, lentamente através do funil
do frasco graduado.
Figura 28 - Retirada de Amostra por Meio do Septo

6) Esperar por, aproximadamente, 5 minutos até que o sistema entre novamente em regime e
coletar amostras líquidas e/ou amostras de vapor, ao longo da Coluna (*) através dos septos
de amostragens, dos respectivos Módulos intermediários de coleta, com auxílio da
seringa/agulha e proceder a determinação da densidade e frações mássicas/molares e
proceder devolução das amostras na Coluna, conforme o passo anterior.

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(*) – existem sete Módulos de coleta, no entanto a quantidade e quais de pontos devem
ser coletados fica ao critério do Professor.
Relativo às coletas de amostras de vapor: são amostragens demoradas pois, cada
incremento de sucção deve ser feito lentamente e esperar o resfriamento/condensação do
vapor para que se possa incrementar outra sucção na seringa. Tanto do líquido quanto
do vapor deverá ser coletado um volume de 15 ml cada. Por ser uma operação demorada,
principalmente na coleta do vapor, ficará a critério do professor estipular quantos
módulos deverão ser coletados.
7) Esperar por, aproximadamente, 5 minutos até que o sistema entre novamente em regime e
coletar uma amostra do refervedor (aproximadamente 15 ml) com auxílio do “trap” de
vidro e pera de sucção. Em seguida, transferir o conteúdo da seringa para a proveta, tampar
e resfriar a amostra entre 20 e 25oC. Passar cuidadosamente a amostra para o picnômetro
previamente seco e tarado em balança analítica, pesar a amostra para calcular sua
densidade; fração mássica e molar, conforme item 4.9.
Figura 29 - Módulo de Coleta de Fundo

Após fazer a densidade, devolver toda a amostra para o sistema, lentamente, através do funil do
frasco graduado. NOTA: Armazenar todos os dados obtidos em Refluxo total para futuros
tratamentos de dados.
4.3 – Operação em Taxa de Refluxo 1:1 (Nominal)

1) Ajustar o Temporizador do Módulo refluxador, da seguinte maneira:

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Figura 30 - Ajuste do Temporizador


Apertar o botão “P” (identificação 3) até aparecer na tela “t-
LI” (tempo cíclico ligado). Ajustar o tempo para 10 através
dos botões com setas (identificação 4 e 5).
Apertar novamente o botão “P” para aparecer “t-dE” (tempo
cíclico desligado) no display e ajustar para 10 segundos.
Apertar o botão com ícone de relógio (identificação 6) para
acionar o temporizador

2) Certificar que as válculas do módulo graduado de coleta estejam nas seguintes posições:
VB1 aberta, VB2 fechada e Va levemente aberta.
3) Deixar a Coluna operar por 15 a 20 minutos, tempo suficiente para as temperaturas
estabilizarem no novo regime de operação. Registrar as respectivas leituras de
temperaturas;
4) Proceder retirada de amostra do Topo (Destilado): A amostra será coletada diretamente no
Módulo graduado onde, também, será medida a vazão mássica da fração de destilado que
sairia da Coluna. Para tanto, proceder da seguinte maneira com as válvulas do Módulo
graduado:
a. Fechar a válvula VB1;
b. Acionar o cronômetro quando o nível do líquido passar pela marca “zero”;
c. Quando o nível atingir, aproximadamente 30 mL, abrir a válvula VB2 e deixar
transferir o condensado para a proveta (previamente seca e tarada);
d. Desligar o cronômetro, registrando o tempo, assim que todo o líquido escoar;
e. Fechar a válvula VB2;
f. Abrir a válvula VB1.
g. Tampar a proveta, até que a amostra fique entre 20 e 25oC e pesar novamente a
proveta para quantificar a massa de destilado. Obs.: Este dado de massa e tempo
servirá para determinar a vazão mássica do Destilado e, posteriormente, a real
taxa de refluxo a que a coluna foi submetida.
h. Em seguida, passar cuidadosamente a amostra para o picnômetro previamente
seco e tarado em balança analítica, pesar a amostra para calcular sua densidade;
fração mássica e molar, conforme item 4.9. Após fazer a densidade, devolver
toda a amostra para o sistema, lentamente, através do funil do frasco graduado.

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5) Proceder a retirada de amostras dos módulos intermediários de coleta: como o passo 5 do


item 4.2;
6) Proceder a retirada de amostras do Refervedor, como o passo 7 do item 4.2.

NOTA: Armazenar todos os dados obtidos em Refluxo 1:1 para futuros tratamentos de dados.

4.4 – Operação em Taxa de Refluxo Zero (0:1)

Esta etapa é necessária para que tenhamos a real vazão do vapor ascendente no interior
da Coluna (V). Em posse deste valor e também da vazão de destilado no refluxo 1:1 (D1:1), é
possível determinar as reais taxas de refluxo nestas condições. Rearranjando a equação (14),
tem-se:
(𝑉 − 𝐷1:1 )
𝑅𝑅1:1 = ⁄𝐷 (37)
1:1
Equação 37 - Razão de Refluxo Real

Para tanto, proceder da seguinte maneira:


1) Ajustar o temporizador do módulo refluxador (Figura 30), para que o tempo cíclico ligado
fique em 100 segundos e o tempo cíclico desligado fique em 1 segundo.
2) Acionar o temporizador (Figura 30),
3) Certificar que as válvulas do módulo graduado de coleta estejam nas seguintes posições:
VB1 aberta, VB2 fechada e Va levemente aberta.
4) Deixar a Coluna operar por 15 a 20 minutos, tempo suficiente para as temperaturas
estabilizarem no novo regime de operação. Registrar as respectivas leituras de temperaturas
5) Proceder a retirada de amostra de topo e também realizar a medida de vazão: como o passo
4 do item 4.3;
6) Proceder a retirada de amostra dos módulos intermediários de coleta: como o passo 5 do
item 4.2
7) Proceder a retirada de amostras do refervedor: como o passo 7 do item 4.2.
NOTA: Armazenar todos os dados obtidos em Refluxo total para futuros tratamentos de dados.
8) Devolver toda a amostra para o sistema, lentamente, através do funil do frasco graduado e
desligar o Temporizador do Módulo refluxador para retornar a razão de refluxo total.
9) Finalmente, desligar o Controlador do Refervedor e deixar água do condensador escoar por
mais 5 a 10 minutos para refrigeração de segurança, antes de fecha-la completamente.

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NOTAS:

a) As densidades devem ser feitas entre 20 a 25 0C, sendo que a cada determinação as amostras
devem ser devolvidas imediatamente ao sistema.
b) Em Anexo 1 esta ao Diagrama Etanol – Água.
c) no quadro 28, da referência (2) está a relação entre graus alcoólicos dado em INPM
(Instituto Nacional de Pesos e Medidas=porcentagem em peso) e GL 0 (Gay-Lussac=
porcentagem de álcool em volume). Esta Tabela está em Anexo 2.
d) Na Referência (1), encontra-se a relação entre a densidade absoluta e o grau alcoólico dado
em INPM (porcentagem em peso ou ponderal). Esta Tabela está em Anexo 1.

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5 – CÁLCULOS E ANÁLISES DE RESULTADOS

5.1 - Analisar e comentar sobres os perfis de temperaturas obtidas para cada razão de refluxo.
Comparar os perfis
5.2 - Analisar e comentar sobre as concentrações alcoólicas (frações molares) obtidas para
cada razão de refluxo e principalmente no topo (condensado). Explicar, fenomenologicamente,
como a razão de refluxo interfere.
5.3 - Com auxílio da curva de equilíbrio etanol água (anexo 1), da linha de operação superior
(retificação) e a razão real de refluxo, determinar o número de pratos teóricos da coluna,
tomando as frações molares de topo e de fundo, para cada refluxo, pelo método de McCabe-
Thiele
5.4 - Determinar a AETP, para cada caso. Analisar e comentar
5.5 - Comparar os resultados experimentais (número de pratos teóricos), para o refluxo total,
com os resultados fornecidos pela correlação de Fenske.
5.6 - Em posse da vazão real de vapor ascendente, da composição da mistura e da
temperatura, tomadas no refervedor (ou então tomadas no primeiro módulo de coleta), calcular
a carga térmica necessária para tal processo.

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6 – PROBLEMA PROPOSTO

A partir dos dados obtidos para refluxo 1:1, pretende-se dimensionar uma Coluna semi-
industrial, cujo funcionamento é semelhante à do laboratório, sendo que, a vazão de alimentação
de solução alcoólica no refervedor é de 120 litros/h numa fração molar igual a obtida na coluna
de laboratório, alimentado na sua temperatura de ebulição.
Todo o destilado condensado será retirado continuamente pelo topo e vendido.
A corrente descente de líquido que chega no prato coletor logo acima do refervedor
coleta o produto de calda (rico em água) e é continuamente descartado. Vide esquema na
abaixo:
A coluna deverá operar com as mesmas
frações molares de fundo e de topo e que tenha a
mesma eficiência da coluna piloto operada. Ou seja,
faça uma ampliação de escala determinando:
a) a altura do recheio da coluna (considere apenas a
altura dos recheios e despreze a altura dos módulos
coletores, pois numa coluna real esta altura é
pequena em relação a de cada módulo de recheio).
b) o diâmetro interno, mínimo, que a coluna deve ter.
c) a taxa produzida de destilado e de produto de
calda.
d) a taxa de calor (energia), aproximada, necessário
fornecer ao refervedor.
e) a taxa de calor (energia) mínima necessário retirar
no condensador (considere o condensador como
total).

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7 – BIBLIOGRAFIA

1 - PERRY & CHILTON - Manual de Engenharia Química - 5o edição, Editora Guanabara


Dois, Rio de Janeiro, 1980

2 - PENIDO FILHO, P. - O Álcool Combustível: Obtenção e aplicação nos motores -


Editora Nobel, São Paulo, 1980.

3 - FOUST, et alli - Princípios das operações Unitárias - Editora Guanabara Dois, Rio
de Janeiro

4 - McCabe e Smith - Unit Operations of Chemical Engeneering.

5 - COULSON, J.M. & RICHARDSON, J.F. - Tecnologia Química - Vol. II / Operações


Unitárias - 2o ed., Editora Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1968.

6 - CALDAS, Jorge Navaes; LACERDA, Antônio Ignácio de . Internos de torres: pratos &
recheios. Rio de Janeiro: EdUERJ, 2003. 466p. (Tecnologia brasileira) ISBN
8575110608

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Sobre o Autor

Professor Adelamar Ferreira Novais (CRQ: 13.300.311), funcionário do Departamento de


Engenharia Química e Alimentos (EQA) da UFSC (Campus Universitário – Florianópolis)
desde 1989. Neste período ministrou as seguintes disciplinas: Projetos I, Projetos II, Projeto de
Conclusão de Curso, Laboratório de Fenômenos de Transferência e Operações Unitárias I;
Laboratório de Fenômenos de Transferência e Operações Unitárias II, Química Tecnológica e
Celulose e Papel. Também apresenta experiência como consultor para indústria desde 1991,
principalmente no desenvolvimento e otimização de processos e produtos, estudos de impactos
ambientais atmosféricos e tratamento e reaproveitamento de resíduos.

A equipe técnica da ECOEducacional revisa seus documentos constantemente. Qualquer


dúvida sobre este documento e/ou a operação do equipamento entre em contato pelo telefone
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ANEXOS

ANEXO 1 - Diagrama de Equilíbrio Etanol - Água;

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ANEXO 2
a) Correspondência entre porcentagem de álcool em volume e em peso
b) Características do álcool etílico

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ANEXO 3 – Tabela de Dados do Sistema Etanol-Água (Perry, Tabela 2-110)

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