DEPARTAMENTO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA Programa Académico de Ingeniería Ambiental Laboratorio de Química Ambiental Docente : Julio César Gil Solano Msc. Práctica No 7. Determinación de fósforo y fosfato en aguas.
Objetivos: Al finalizar la presente práctica el estudiante estará en capacidad de:
Realizar los análisis estándar para la determinación de las
diferentes formas del fósforo presentes en aguas de diversas procedencias. Interpretar y utilizar los resultados de este análisis como parámetro de caracterización de corrientes.
Consulta: Para esta práctica se debe incluir la siguiente información:
Consultar sobre las diversas formas que presenta el fósforo en las
aguas, sus transformaciones, significado e importancia de las mediciones, interpretación, etc. Consultar sobre los análisis estándar para efectuar la determinación de las diferentes formas de fósforo presentes en agua. Realizar los problemas 29.1; 29.2; 29.3 y 29.4 del texto de Sawyer.
Determinación de fósforo (Método del cloruro estañoso – 0.01 a 6.00 mg/L P):
El ácido molibdofosfórico formado es reducido por el cloruro estañoso para producir
el compuesto intensamente coloreado, azul de molibdeno, la intensidad del color desarrollado es directamente proporcional a las concentraciones de fósforo en la solución, determinándose ésta por métodos colorimétricos
1. Obtención de la curva de calibración: a partir de la solución estándar de
fosfato (la equivalencia de esta solución es 1.00 mL = 50.0 µg PO4 -3 – P) Prepare por dilución cuatro soluciones que abarque el intervalo del método. Efectué el procedimiento para el desarrollo de color y realice la medición de color de cada uno de las soluciones, construya la curva de calibración en papel milimetrado.
2. Tratamiento preliminar de la muestra:
A 100 mL de la muestra (ésta no debe contener más de 200 µg de P) libre de
color y turbiedad, agregar 0.05 mL (1 gota) de indicador de fenolftaleína. Si la muestra se torna rosa, adicionar gota a gota solución de ácido sulfúrico 1:2 hasta desaparición de color. Si se requieren más de 0.25 mL (5 gotas), tome una muestra más pequeña y diluya a 100 mL con agua destilada y repita el procedimiento.
3. Procedimiento para desarrollo del color
A 50 mL de solución (los estándares o la muestra), agregue, mezclando
cuidadosamente después de cada adición, 2.0 mL del reactivo de molibdato y 0.25 mL (5 gotas) del reactivo de cloruro de estaño. La velocidad del desarrollo del color y la intensidad del mismo depende de la temperatura final de la solución (un incremento de 1 °C produce un incremento de color de 1 %). Por eso, mantenga todas las soluciones con una diferencia de 2 °C entre ellas en un rango de temperatura de 20 a 30 °C.
4. Procedimiento para la medición de color
Después de 10 minutos, pero antes de 12 minutos, usando el mismo intervalo
específico para todas las determinaciones, mida el color espectrofotométricamente a 690 nm y compare la lectura con la curva de calibración, se utiliza agua destilada como blanco para determinación.