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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA ELÉTRICA
QUÍMICA GERAL E EXPERIMENTAL I

Processo de Separação de Misturas

Hugo Rafael Freitas Negrão


Luise Ferreira Cardozo
Paulo Sérgio Alves de Araújo Filho
Roberto da Silva Salgado
Valéria Monteiro de Souza

Belém - PA
2011
SUMÁRIO

RESUMO.......................................................................................................02

INTRODUÇÃO...............................................................................................03

OBJETIVOS...................................................................................................05
Objetivos gerais...........................................................................................05
Objetivos especícicos.................................................................................05

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.................................................. ...........06


Cristalização.................................................................................................06
Recristalização.............................................................................................06
Filtração Simples..........................................................................................07
Filtração à Vácuo.........................................................................................07
Centrifugação...............................................................................................08
Extração por Solvente.................................................................................08
Destilação.....................................................................................................09

RESULTADOS..............................................................................................10

CONCLUSÃO................................................................................................11

REFERÊNCIAS.............................................................................................12
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RESUMO

Este relatório irá abordar o estudo experimental dos processos de separação


de misturas de sólidos em líquidos ou de dois líquidos. Mostrando as principais
técnicas de separações utilizadas em um laboratório com as suas diversas
finalidades, seja para purificações ou sua obtenção a partir de suas fontes, e usando
os sistemas mais comuns.
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INTRODUÇÃO

Existem diversos métodos utilizados na química laboratorial que foram


desenvolvidos com o intuito de viabilizar a separação de misturas. Eles se utilizam
de conhecimentos de propriedades como, por exemplo, a solubilidade das
substâncias componentes do sistema.
Para a melhor compreensão deste relatório, necessita-se de certo
conhecimento teórico, apresentado a seguir:
MISTURAS: Consiste em duas ou mais substâncias que se encontram
misturadas. Podem ser classificadas em mistura homogênea e mistura heterogênea.
As homogêneas, usualmente chamadas de soluções, são monofásicas e seus
componentes podem ser separados por processos físicos, já as heterogêneas são
polifásicas.
SUBSTÂNCIA PURA: Possui composição característica e definida e um
determinado conjunto de propriedades.
FILTRAÇÃO: É o método utilizado para separar o sólido de um líquido. Para
executá-la faz-se com que a mistura passe através de um meio que contém orifícios
ou canais muito pequenos (elemento filtrante), o qual irá reter o sólido, constituído
por grãos maiores que os orifícios, e permitirá a passagem do líquido. Para forçar tal
passagem utiliza-se usualmente a força da gravidade ou a pressão atmosférica. O
meio filtrante mais utilizado é o papel de filtro, haja vista que é eficaz para a grande
maioria das filtrações realizadas em laboratório.
FILTRAÇÃO SIMPLES: Para realizá-la acopla-se o papel de filtro ao funil,
que funcionará como suporte para o meio filtrante e como condutor para o liquido, e
derrama-se a mistura no interior desse recipiente. O peso do líquido fará com que o
mesmo escoe pela haste do funil e, portanto, possibilita a filtração. Todavia, utilizar a
gravidade para forçar a passagem do líquido não permite uma separação muito
eficaz, pois parte dele permanece no sólido contido pelo papel de filtro.
FILTRAÇÃO A VÁCUO: O método consiste em criar um ambiente no interior
do kitassato no qual a pressão é menor do que a do ambiente externo, fato que
possibilitará a passagem forçada do líquido pelo funil de Büchner (acoplado ao
kitassato com uma peça de borracha que realiza o isolamento). A separação da
mistura dá-se de forma mais eficiente, deixando o sólido bem mais seco.
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CENTRIFUGAÇÃO: Tal processo de separação baseia-se em submeter a


mistura a uma aceleração da gravidade maior do que a do ambiente através da
centrífuga, diminuindo o tempo que esta levaria para decantar (no caso de mistura
entre líquido e líquido) ou sedimentar (no caso de mistura entre líquido e sólido).
CRISTALIZAÇÃO: Há diversas formas de realizar este procedimento, uma
delas é aquecer a solução saturada e em temperatura ambiente e deixá-la ferver por
um tempo. Dessa forma, boa parte da água será removida na forma de vapor e, ao
deixar a solução resfriar até a temperatura ambiente, obter-se-á material cristalizado.
RECRISTALIZAÇÃO: É um método de purificação e aplica-se quando uma
das substâncias está presente em quantidade muito maior do que as outras, pois, ao
abaixar a temperatura da solução, somente ela cristalizará.
EXTRAÇÃO POR SOLVENTE: Neste processo faz-se uso das diferenças de
solubilidade entre as substâncias, nos vários solventes, para separá-las umas das
outras.
DESTILAÇÃO: É o mais importante método para a purificação de líquidos e
pode ser utilizado para separar um líquido volátil de substâncias não voláteis ou
separar um líquido volátil de outros líquidos voláteis (neste caso, é essencial que
haja diferença entre seus pontos de ebulição).
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OBJETIVOS

Objetivos gerais

Relatar os experimentos de processos de separação de misturas realizados


nas aulas práticas de Química Geral e Experimental I, juntamente com
conhecimentos adquiridos por meio das aulas, roteiro de experimentos e pesquisas.

Objetivos específicos

 Diferenciação e classificação dos sistemas apresentados em homogêneos e


heterogêneos.
 Mostrar a definição de fases.
 Mostrar a importância da utilização e emprego desses processos.
 Expor as técnicas de separações mais utilizadas no âmbito químico.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Cristalização

Em uma proveta, foram medidos 15 mL de solução de Pb(NO 3)2, depois foram


medidos 15 mL de KI. Misturou-se em num Becker a solução e ocorreu a seguinte
reação:

Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2↓ + 2KNO3

O PbI2, por se formar mais rápido em meio reacional, possui uma estrutura
amorfa. Ao aquecer a solução, ele é dissolvido na água e esta, ao resfriar-se
lentamente, torna possível a formação dos cristais de forma mais ordenada, de um
retículo cristalino mais bem arranjado.

Figura 1 – Cristalização

Fonte: Arquivo dos autores

Recristalização

Foram colocados 50 mL em um Becker de CuSO4. A solução foi filtrada, com


o processo de filtração simples, resultando em uma substância de aspecto
gelatinoso e azulado no papel de filtro e em um filtrado mais fluido e claro. O filtrado
foi aquecido no bico de Bunsen, para que houvesse ebulição da água, a qual
compreendia por cerca de metade do volume do líquido, que acarretou na seguinte
equação:
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CuSO4 → CuSO4↓ + H2O

Logo após, aguardou-se o resfriamento natural da solução, o qual


possibilitou a formação dos cristais sem as impurezas.

Figura 2 – Recristalização

Fonte: Arquivo dos autores

Filtração simples

Mediram-se 15 mL de CuSO4 e 15 mL de NaOH, os quais foram misturados


em um Becker, ocorrendo a reação abaixo:

CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓ + Na2SO4

Filtrou-se a solução, no papel de filtro depositou-se um resíduo de aspecto


azul escuro espesso no papel de filtro e no filtrado resultou um líquido incolor.

Filtração a vácuo

Utilizando a mesmas substâncias e misturando-as da mesma forma que o


experimento anterior, no processo de filtração simples, colocou-se o produto
formado por Cu(OH)2 e Na2SO4 em um funil de Büchner acoplado num Kitassato,
devidamente vedados. Então foi utilizado uma bomba d’água a fim de diminuir a
pressão interna do Kitassato para que a parte líquida contida no funil fosse sugada
para o interior do Kitassato.
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Centrifugação

Foram adicionados, em um Becker, 10 mL de solução 0,1M K2CrO4 (de cor


amarela) e 10 mL de solução 0,1M de BaCl2 (incolor). Primeiramente, executou-se
uma filtração simples, resultando em um resíduo amarelado no papel de filtro,
entretanto o filtrado não resultou em uma substância incolor, pois a parte sólida é
formada por partículas pequenas que não são completamente retidas no papel de
filtro. Após isso se procedeu mais uma vez a mistura, entretanto, dessa vez,
colocou-se em dois tubos de centrífuga, os quais foram postos no interior da
centrífuga. Os tubos devem ser colocados sempre aos pares e em oposição para
que o procedimento posso ocorrer da maneira certa.

Figura 3 – Resultado da centrifugação

Fonte: Arquivo dos autores

Extração por solvente

Primeiramente, foram adicionados 5 mL de iodo diluído e 15 mL de


clorofórmio (CHCl3) dentro de um funil de decantação. A parte relativa ao iodo era de
cor castanha e a do clorofórmio era incolor. Devido à densidade específica do iodo e
do clorofórmio, a substância de cor castanha sobrepôs a incolor. Agitou-se a mistura
de forma vigorosa e ocorreu a seguinte reação:

I2(aq) + CHCl3 → I2CHCl3 + H2O

O resultado foi uma solução mais densa e rosada (I2CCl3) sobreposta por
uma solução menos densa e transparente (H2O).
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Figura 4 – Extração por solvente

Fonte: Arquivo dos autores

Destilação

Os aparelhos necessários para realizar a destilação já estavam montados e


a solução de CuSO4 já estava depositada no balão de destilação com a pérolas de
vidro no fundo. Foram acopladas as mangueias no condensador, sendo a entrada de
água na parte inferior e a saída na superior, e então foi ligada a manta aquecedora.

Figura 5 – Destilação

Fonte: Arquivo dos autores


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RESULTADOS

No processo de cristalização, devido ao mau funcionamento do Bico de


Bunsen utilizado para aquecer a solução, não foi possível obter um aquecimento
satisfatório e, portanto, a cristalização não ocorreu da maneira desejada.
Não houve tempo hábil para finalização do procedimento de recristalização e
teve-se as mesmas dificuldades técnicas que ocorreram na cristalização. Todavia,
foi possível produzir uma pequena quantidade de cristais.
Em relação às filtrações realizadas, a filtração a vácuo mostrou-se mais
eficiente em relação ao tempo gasto e a qualidade do filtrado, haja vista que o
líquido foi mais bem sugado do sólido devido à diferença de pressão do que pela
gravidade.
A centrifugação durou cerca de uma hora numa frequência de 80 rpm,
entretanto o resultado não foi o esperado devido à falha da centrífuga. Todavia,
observou-se um depósito de sólido amarelado no fundo do tubo.
O preparo para a extração por solvente ocorreu conforme o esperado, no
entanto não se chegou a realizar a separação devido ao intervalo de tempo
disponível para a realização dos processos, que era pequeno.
Na destilação, embora não houvesse potência e tempo suficientes para que
o experimento ocorresse, planejava-se vaporizar o líquido que, ao passar pelo
condensador, liquefar-se-ia e se depositaria no Becker e, dessa forma, somente o
CuSO4 permaneceria no balão de destilação.
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CONCLUSÃO

Ao executar as técnicas experimentais propostas e realizar uma análise


teórica aliada com a visualização da prática tornou-se possível a compreensão de
fato de como os métodos de separação de misturas realizados ocorrem e para qual
tipo de mistura é ideal utilizá-lo.
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REFERÊNCIAS

CONSTANTINO, M.; SILVA, G.; DONATE, P. Fundamentos de Química


Experimental. Edusp, 2004.
BRADY, James; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. 2 ed. LTC, 2009.
RUSSEL, John B. Química Geral. 2 ed. Makron books, 1994.