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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 10790

Terceira edição
28.11.2016

Cal virgem, hidratada e em suspensão aquosa —


Aplicação em saneamento básico —
Especificação técnica, amostragem e métodos
de ensaio
Quicklime, hydrated lime, and aqueous suspension of calcium hydroxide —
Drinking water and wastewater treatment purposes — Specification,
sampling and analytical methods
Exemplar para uso exclusivo - UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ - UFC - LINK - 07.272.636/0001-31

ICS 71.100.80; 93.025 ISBN 978-85-07-06701-6

Número de referência
ABNT NBR 10790:2016
31 páginas

© ABNT 2016
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Sumário Página

Prefácio................................................................................................................................................vi
1 Escopo.................................................................................................................................1
2 Referências normativas......................................................................................................1
3 Termos e definições............................................................................................................1
4 Requisitos gerais................................................................................................................2
4.1 Apresentação.......................................................................................................................2
4.2 Requisitos de segurança....................................................................................................2
4.3 Informações sobre o produto............................................................................................2
5 Requisitos específicos.......................................................................................................2
6 Amostragem........................................................................................................................4
6.1 Produtos sólidos.................................................................................................................4
6.1.1 Amostragem de produtos a granel....................................................................................4
6.1.2 Amostragem de produtos embalados...............................................................................5
6.2 Cal hidratada em suspensão aquosa................................................................................6
6.2.1 Amostragem de produto líquido a granel (veículo – tanque).........................................6
6.2.2 Amostragem de cal hidratada em suspensão aquosa em bombonas e contentores
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IBC........................................................................................................................................7
Anexo A (normativo) Determinação da granulometria.......................................................................8
A.1 Princípio do método............................................................................................................8
A.2 Aparelhagem........................................................................................................................8
A.3 Procedimento......................................................................................................................9
A.3.1 Cal virgem............................................................................................................................9
A.3.2 Cal virgem microgranular...................................................................................................9
A.3.3 Cal hidratada em pó............................................................................................................9
A.3.4 Cal hidratada em suspensão aquosa................................................................................9
A.4 Resultados.........................................................................................................................10
A.4.1 Cal virgem granular...........................................................................................................10
A.4.2 Cal virgem microgranular.................................................................................................10
A.4.3 Cal hidratada em pó.......................................................................................................... 11
A.4.4 Cal hidratada em suspensão aquosa.............................................................................. 11
Anexo B (normativo) Determinação de óxido de cálcio, hidróxido de cálcio e
substâncias reativas ao HCl.............................................................................................12
B.1 Princípio do método..........................................................................................................12
B.2 Aparelhagem......................................................................................................................12
B.3 Reagentes..........................................................................................................................12
B.4 Procedimento....................................................................................................................13
B.4.1 Preparação da cal virgem granular ou microgranular...................................................13
B.4.2 Determinação de óxido de cálcio em cal virgem e hidróxido de cálcio em cal
hidratada e cal hidratada em suspensão aquosa..........................................................13
B.4.3 Determinação de substâncias reativas ao HCl...............................................................13
B.5 Resultados.........................................................................................................................14

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B.5.1 Cálculos para determinação de óxido e hidróxido de cálcio........................................14


B.5.2 Cálculo para determinação de substâncias reativas ao HCl........................................14
Anexo C (normativo) Determinação de óxido de magnésio e hidróxido de magnésio.................15
C.1 Princípio do método..........................................................................................................15
C.2 Aparelhagem......................................................................................................................15
C.3 Reagentes..........................................................................................................................15
C.4 Procedimento....................................................................................................................16
C.4.1 Preparo da amostra de cal virgem...................................................................................16
C.4.2 Determinação de óxido e hidróxido de magnésio.........................................................16
C.5 Resultados.........................................................................................................................17
Anexo D (normativo) Determinação do coeficiente de reatividade da cal virgem –
Ensaio de extinção............................................................................................................18
D.1 Princípio do método..........................................................................................................18
D.2 Aparelhagem......................................................................................................................18
D.3 Procedimento....................................................................................................................18
D.4 Resultados.........................................................................................................................19
Anexo E (normativo) Determinação da massa específica da cal hidratada em suspensão
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aquosa..................................................................................................................................20
E.1 Princípio do Método..........................................................................................................20
E.2 Aparelhagem......................................................................................................................20
E.3 Procedimento....................................................................................................................20
E.4 Resultados.........................................................................................................................20
Anexo F (normativo) Determinação da estabilidade da cal hidratada em suspensão aquosa....21
F.1 Princípio do método..........................................................................................................21
F.2 Aparelhagem......................................................................................................................21
F.3 Procedimento....................................................................................................................21
F.4 Resultados.........................................................................................................................21
Anexo G (normativo) Determinação da viscosidade da cal hidratada em suspensão aquosa....22
G.1 Princípio do método..........................................................................................................22
G.2 Aparelhagem......................................................................................................................22
G.3 Procedimento....................................................................................................................22
G.4 Resultados.........................................................................................................................22
Anexo H (normativo) Determinação da sílica mais resíduo insolúvel (SiO2 + RI).........................23
H.1 Princípio do método..........................................................................................................23
H.2 Aparelhagem......................................................................................................................23
H.3 Reagente............................................................................................................................23
H.4 Procedimento....................................................................................................................23
H.5 Resultados ........................................................................................................................24
Anexo I (normativo) Quarteamento da amostra................................................................................25
I.1 Aparelhagem......................................................................................................................25
I.2 Procedimento....................................................................................................................25
I.2.1 Método manual..................................................................................................................25
I.2.2 Método mecanizado..........................................................................................................25

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Anexo J (normativo) Preparação dos reagentes..............................................................................27


J.1 Solução de ácido clorídrico 0,5 M...................................................................................27
J.2 Solução de hidróxido de potássio 0,5 M ........................................................................27
J.3 Solução indicadora de púrpura de bromocresol a 0,1 %..............................................28
J.4 Solução indicadora de fenolftaleína a 0,5 %...................................................................28
J.5 Solução de ácido clorídrico 1:1.......................................................................................28
J.6 Solução de hidróxido de potássio a 25 %.......................................................................28
J.7 Solução indicadora de calcon a 0,4 %............................................................................28
J.8 Solução inibidora de cloridrato de hidroxilamina 4,5 %................................................29
J.9 Solução-tampão pH 10,5...................................................................................................29
J.10 Solução indicadora de negro de eriocromo T a 0,5 %...................................................29
J.11 Solução-padrão de cloreto de cálcio 0,01 M (a partir do carbonato de cálcio)...........29
J.12 Solução de trietanolamina a 30 %...................................................................................29
J.13 Solução de hidróxido de amônio a 20 %.........................................................................29
J.14 Azul de hidroxinaftol.........................................................................................................30
J.15 Solução de EDTA 0,01 mol/L............................................................................................30
Bibliografia..........................................................................................................................................31
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Figuras
Figura I.1 – Divisão da amostra........................................................................................................25
Figura I.2 – Quarteador tipo Johnes.................................................................................................26
Figura I.3 - Quarteador alternativo....................................................................................................26

Tabelas
Tabela 1 – Características dos produtos ...........................................................................................3
Tabela 2 – Amostragem de produtos embalados..............................................................................5

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Prefácio

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas


Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE),
são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto
da normalização.

Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras da ABNT Diretiva 2.

A ABNT chama a atenção para que, apesar de ter sido solicitada manifestação sobre eventuais direitos
de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados à ABNT
a qualquer momento (Lei nº 9.279, de 14 de maio de 1996).

Ressalta-se que Normas Brasileiras podem ser objeto de citação em Regulamentos Técnicos.
Nestes casos, os Órgãos responsáveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar outras datas
para exigência dos requisitos desta Norma.

A ABNT NBR 10790 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Química (ABNT/CB-10), pela Comissão
de Estudo de Produtos Químicos para Saneamento Básico, Água e Esgoto (CE-10:105.07). O Projeto
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circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 11, de 14.11.2014 a 15.01.2015, com o número de
Projeto ABNT NBR 10790. O Projeto de Emenda 1 circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 09,
de 22.09.2016 a 20.11.2016.

Esta terceira edição da ABNT NBR 10790:2016 equivale ao conjunto ABNT NBR 10790:2015 e
Emenda 1, de 28.11.2016, que cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 10790:2015).

O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:

Scope
This Standard establishes technical specification, sampling and test methods for the calcium oxide
and calcium hydroxide, used in drinking water and wastewater treatment.

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Cal virgem, hidratada e em suspensão aquosa — Aplicação em saneamento


básico — Especificação técnica, amostragem e métodos de ensaio

1 Escopo
Esta Norma estabelece a especificação técnica, a amostragem e os métodos de ensaio para o óxido
de cálcio e hidróxido de cálcio para aplicação em saneamento básico.

2 Referências normativas
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referên-
cias datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as
edições mais recentes do referido documento (incluindo emendas).

ABNT NBR 15784, Produtos químicos utilizados no tratamento de água para consumo humano –
Efeitos à saúde – Requisitos

ABNT NBR 5429, Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por variáveis


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ABNT NBR 14725-4, Produtos químicos – Informações sobre segurança, saúde e meio ambiente –
Parte 4: Ficha de informações de segurança de produtos químicos (FISPQ)

ABNT NBR NM ISO 3310-1, Peneiras de ensaio – Requisitos técnicos e verificação – Parte 1: Peneiras
de ensaio com tela de tecido metálico

ABNT NBR 9289, Cal hidratada para argamassas – Determinação da finura

3 Termos e definições
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições.

3.1
big bag
embalagem de ráfia ou vinil, de capacidade de 500 kg a 1 200 kg, para armazenamento e transporte
de produto químico sólido

3.2
cal virgem
produto resultante da calcinação do calcário, que consiste em óxido de cálcio em associação natural
com quantidades menores de óxido de magnésio. Pode se apresentar em pó, granulado ou microgra-
nulado

3.3
cal hidratada
produto resultante da hidratação da cal virgem, apresentado em pó finamente dividido

3.4
cal hidratada em suspensão aquosa
produto resultante da hidratação da cal virgem, apresentado em suspensão aquosa

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3.5
contentores IBC (Intermediate Bulk Container)
embalagem plástica, com ou sem grade metálica, de capacidade de 1 000 L, para armazenamento
e transporte de produto químico

4 Requisitos gerais
4.1 Apresentação

A cal virgem pode ser apresentada na forma granulada e microgranulada.

A cal hidratada é apresentada em pó ou em suspensão aquosa.

4.2 Requisitos de segurança

Os produtos devem ser manuseados cuidadosamente com equipamentos de proteção individual (EPI)
adequados, para evitar o seu contato com a pele e os olhos. Na manipulação da cal virgem, seguir
as recomendações de segurança do fornecedor e legislação vigente, por se tratar de um produto cáustico,
altamente reativo em contato com a água (reação exotérmica).
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4.3 Informações sobre o produto

As informações sobre o produto devem estar explicitadas em sua ficha técnica, que deve conter,
no mínimo nome técnico, nome comercial, identificação do fabricante, características físico-químicas,
finalidade de uso e instruções para manipulação, preparo, aplicação e armazenamento.

As informações de segurança, transporte, embalagem, manuseio e armazenamento devem atender


a ABNT NBR 14725-4.

5 Requisitos específicos
A cal virgem, a cal hidratada e a cal hidratada em suspensão aquosa para utilização em sistemas
de tratamento de água para consumo humano devem atender adicionalmente aos requisitos
da ABNT NBR 15784.

Os produtos devem atender às características físico-químicas especificadas na Tabela 1.

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Tabela 1 – Características dos produtos


Cal virgem Cal hidratada
Parâmetros Unidade
Granular Microgranular Pó Em suspensão aquosa
Óxido de cálcio disponível
% ≥ 89 ≥ 89 – –
CaO
Hidróxido de cálcio
% – – ≥ 90 19 a 21
Ca(OH)2
Óxido de magnésio
% ≤ 2,2 ≤ 2,2 – –
MgO
Hidróxido de magnésio
% – – ≤ 2,2 ≤ 0,5
Mg(OH)2
Substâncias reativas ao
HCl % ≤ 5,5 ≤ 5,5 ≤ 5,5 ≤ 0,8
(CaCO3 m/m)
Coeficiente de reatividade
°C/min ≥ 3 ≥ 3 – –
(∆t = 40 °C:13,3 min)
Massa específica g/mL – – – 1,00 a 1,20
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Estabilidade da
% – – – ≥ 95
suspensão – 24 h
Sílica + resíduo insolúvel
% ≤ 2,5 ≤ 2,5 0,2 a 1,0 ≤ 0,25
SiO2 + RI
Viscosidade s – – – ≤ 17
Granulometria a
Passante em peneira
% ≥ 99 – – –
de 22 mm
Retido em peneira
% ≥ 90 – – –
de 4 mm
Retido em peneira
% – ≤ 12,2 – –
de 2 mm
Retido em peneira
% – – ≤ 2,2 –
de 0,149 mm
Retido em peneira
% – – – ≤ 0,6
de 0,075 mm
a Ver ABNT NBR NM ISO 3310-1.

A concentração de resíduos insolúveis é exigida de acordo com as características da água a ser


tratada e do sistema de tratamento empregado.

A faixa granulométrica do produto pode ser diferente da especificada na Tabela 1, em função


do sistema de transferência pneumático empregado, desde que mantidas as características químicas
especificadas na Tabela 1.

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6 Amostragem
As amostras devem ser coletadas no ato do recebimento e devem ser preservadas de forma a se manter
as características do produto.

6.1 Produtos sólidos

6.1.1 Amostragem de produtos a granel

Aplica-se a amostragem de cal virgem granular e microgranular, transportadas em caminhões grane-


leiros, e descarregadas por gravidade ou pressurização.

6.1.1.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessária para a amostragem deve estar limpa e seca para evitar a contaminação
do produto

 a) balde de 5 L;

 b) lona ou quarteador;

 c) pá, rodo ou espátula;


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 d) copo amostrador de 2 L com prolongamento do cabo;

 e) embalagem plástica para armazenamento da amostra.

6.1.1.2 Procedimento

6.1.1.2.1 Abrir a válvula do compartimento e aguardar 1 min de descarga.

6.1.1.2.2 Coletar, durante o descarregamento, uma fração (2 kg) de cada compartimento do caminhão
graneleiro, e, em seguida, fechar a válvula.

6.1.1.2.3 Transferir as frações para um mesmo recipiente (balde de 5 L) e homogeneizar.

6.1.1.2.4 Quartear as frações com o uso de um quarteador ou técnica de quarteamento, conforme


Anexo G, até obter quartis de 1 kg de amostra.

6.1.1.2.5 Acondicionar dois quartis separadamente em sacos plásticos, sendo que os quartis
restantes devem ser descartados.

6.1.1.2.6 Identificar e destinar uma fração para análise e manter a outra fração como contraprova,
com as seguintes informações:

 a) nome do produto;

 b) local e data da amostragem;

 c) nome do fabricante;

 d) número da nota fiscal;

 e) nome do coletor da amostra;

 f) número do lote de fabricação.

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As amostras de contraprova devem ser lacradas e guardadas por um período de até seis meses.

6.1.2 Amostragem de produtos embalados

As embalagens danificadas ou violadas não podem ser amostradas.

Deve ser coletada uma amostra composta dos lotes mediante a seleção aleatória de amostras indivi-
duais, de acordo com a Tabela 2.

Tabela 2 – Amostragem de produtos embalados


Número de Número de
embalagens no lote embalagens na amostra
1–3 Todas
4 – 15 3
16 – 25 4
26 – 50 6
51 – 90 9
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91 – 150 13
151 – 280 18
281 – 500 25
501 – 1 200 40
1 201 – 3 200 60

NOTA A Tabela 2 foi baseada na ABNT NBR 5429, plano de amostragem normal, nível II, variabilidade
desconhecida, método do desvio-padrão.

6.1.2.1 Embalagem até 25 kg

6.1.2.1.1 Aparelhagem

 a) calador, construído em material compatível com a cal virgem granulada ou cal hidratada em pó;

 b) balde de 5 L;

 c) embalagem plástica para armazenamento da amostra.

A aparelhagem necessária para a amostragem deve estar limpa e seca para evitar a contaminação
do produto.

6.1.2.1.2 Procedimento

6.1.2.1.2.1 Identificar o número de embalagens a serem amostradas, conforme Tabela 2.

6.1.2.1.2.2 Escolher aleatoriamente e identificar as embalagens a serem amostradas.

6.1.2.1.2.3 Coletar de forma a alcançar todo o perfil das embalagens, com auxílio de um calador.

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6.1.2.1.2.4 Transferir as frações para o balde e homogeneizar.

6.1.2.1.2.5 Quartear as frações com o uso de um quarteador ou técnica de quarteamento, conforme


Anexo G, até obter quartis de 1 kg de amostra.

6.1.2.1.2.6 Acondicionar dois quartis separadamente em sacos plásticos e identificá-los, conforme


descrito em 6.1.1.2.6, sendo que os quartis restantes devem ser descartados.

6.1.2.1.2.7 Destinar a amostra em duplicata para o laboratório, identificando uma das amostras
como contraprova.

As amostras de contraprova devem ser lacradas e guardadas por um período de até seis meses.

6.1.2.2 Cal virgem embalada em big bag

6.1.2.2.1 Aparelhagem

Conforme descrito em 6.1.1.1

6.1.2.2.2 Procedimento

6.1.2.2.2.1 Quantificar o número de embalagens a serem amostradas, conforme Tabela 2.


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6.1.2.2.2.2 Selecionar aleatoriamente as embalagens que compõem a amostra.

6.1.2.2.2.3 Durante o descarregamento de cada big bag no silo de recebimento, coletar uma fração
do big bag, com auxílio do copo amostrador.

6.1.2.2.2.4 Transferir as frações para um mesmo recipiente e homogeneizar.

6.1.2.2.2.5 Quartear as frações com o uso de um quarteador ou técnica de quarteamento, conforme


Anexo G, até obter quartis de 1 kg de amostra.

6.1.2.2.2.6 Acondicionar dois quartis, separadamente, em sacos plásticos e identificá-los conforme


descrito em 6.1.1.2.6, sendo que os quartis restantes devem ser descartados.

6.1.2.2.2.7 Destinar a amostra em duplicata para o laboratório, identificando uma das amostras
como contraprova.

As amostras de contraprova devem ser lacradas e guardadas por um período de até seis meses.

6.2 Cal hidratada em suspensão aquosa

6.2.1 Amostragem de produto líquido a granel (veículo – tanque)

6.2.1.1 Aparelhagem

 a) béquer plástico de 1 000 mL;

 b) frasco com tampa e batoque para acondicionamento da amostra.

6.2.1.2 Procedimento

6.2.1.2.1 Coletar a amostra no ponto de descarregamento.

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6.2.1.2.2 Drenar aproximadamente 10 L do produto pela válvula de descarga do tanque.

6.2.1.2.3 Coletar 1 000 mL do produto, pela válvula de descarga do tanque, com auxílio de um béquer.

6.2.1.2.4 Separar duas frações, colocando-as em frascos com tampas.

6.2.1.2.5 Identificar os frascos conforme descrito em 6.1.1.2.6. Destinar uma fração para análise
e manter a outra fração como contraprova.

6.2.1.2.6 Reter as amostras de contraprova pelo prazo de validade do produto.

6.2.2 Amostragem de cal hidratada em suspensão aquosa em bombonas e contentores IBC

6.2.2.1 Aparelhagem

 a) amostrador tipo pescador;

 b) béquer de 1 000 mL;

 c) frasco com tampa e batoque para acondicionamento da amostra.

6.2.2.2 Procedimento
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6.2.2.2.1 Coletar uma amostra de 1 000 mL pela tampa superior da embalagem, com auxílio de um
amostrador tipo pescador.

6.2.2.2.2 Proceder conforme descrito em 6.2.1.2.4 a 6.2.1.2.6.

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Anexo A
(normativo)

Determinação da granulometria

A.1 Princípio do método


A determinação da granulometria de cal virgem e cal hidratada baseia-se na quantificação da porcen-
tagem de massa passante ou retida em peneiras específicas.

A.2 Aparelhagem
 a) balança semianalítica com resolução de 0,01 g;

 b) balança analítica com resolução de 0,000 1 g;


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 c) dessecador;

 d) estufa para secagem;

 e) vidro de relógio;

 f) béquer de 50 mL, 100 mL, 250 mL e 2 000 mL;

 g) frasco de Erlenmeyer;

 h) funil de vidro;

 i) papel de filtro quantitativo para filtragem rápida;

 j) pissete;

 k) trincha de 1” e 2”;

 l) peneira, malha 22 mm;

 m) peneira, malha 4 mm;

 n) peneira, malha 2 mm;

 o) peneira, malha 0,149 mm;

 p) peneira, malha 0,075 mm;

 q) fundo de peneira.

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A.3 Procedimento

A.3.1 Cal virgem

A.3.1.1 Montar o jogo de peneiras na sequência de malhas de 22 mm, 4 mm e fundo.

A.3.1.2 Homogeneizar, pesar 800 g da amostra e anotar a massa com uma casa decimal (mcv).

A.3.1.3 Transferir para o jogo de peneiras e agitar manualmente até que não seja mais observada
a passagem de amostra.

A.3.1.4 Transferir a massa retida na peneira de 22 mm para o recipiente de pesagem, pesar e anotar
a massa com duas casas decimais (R22mm).

A.3.1.5 Transferir a massa retida na peneira de 4 mm para o recipiente de pesagem, pesar e anotar
a massa com duas casas decimais (R4mm).

A.3.2 Cal virgem microgranular

A.3.2.1 Montar o jogo de peneiras na sequência de malhas de 2 mm e fundo.


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A.3.2.2 Homogeneizar, pesar 100 g da amostra e anotar a massa com duas casas decimais (mcvm).

A.3.2.3 Transferir para o jogo de peneiras e agitar manualmente.

A.3.2.4 Transferir com o auxílio de uma trincha a massa retida na peneira de 2 mm para o recipiente
de pesagem, pesar e anotar a massa com duas casas decimais (R2mm).

A.3.3 Cal hidratada em pó

A.3.3.1 Montar o jogo de peneiras na sequência de 0,149 mm e fundo.

A.3.3.2 Homogeneizar, pesar 10 g da amostra e anotar a massa com quatro casas decimais (mch).

A.3.3.3 Transferir para o jogo de peneiras e peneirar com o auxílio de uma trincha, até que não haja
a passagem de amostra pela peneira.

A.3.3.4 Transferir, com o auxílio de uma trincha, a massa retida na peneira de 0,149 mm para o reci-
piente de pesagem, pesar e anotar a massa com quatro casas decimais (R0,149mm).

NOTA Alternativamente, para determinação da granulometria da cal hidratada via úmida, usar a
ABNT NBR 9289.

A.3.4 Cal hidratada em suspensão aquosa

A.3.4.1 Homogeneizar, pesar 1 000 g da amostra e anotar a massa com duas casas decimais (mchs).

A.3.4.2 Transferir para a peneira de 0,075 mm e, com auxílio de água corrente, peneirar sem pres-
sionar o material contra a malha da peneira.

A.3.4.3 Pesar o papel de filtro juntamente com o vidro de relógio e anotar a massa com duas casas
decimais (mpi).

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A.3.4.4 Montar o sistema de filtração por gravidade utilizando o frasco de Erlenmeyer, o funil
e o papel de filtro mencionado em A.3.4.3.

A.3.4.5 Transferir o material retido na peneira para o papel de filtro, com auxílio de um pissete
contendo água destilada ou desmineralizada.

A.3.4.6 Colocar o papel de filtro, com o material retido, no vidro de relógio. Levar à estufa a 100 °C
durante 1 h.

A.3.4.7 Após secagem, colocar em dessecador por 30 min para resfriamento e proceder à pesagem.
Anotar o resultado com duas casas decimais (mpf).

A.4 Resultados

A.4.1 Cal virgem granular

A granulometria da cal virgem granular é expressa em porcentagem de material passante em peneira


de 22 mm e porcentagem de material retido em peneira de 4 mm, obtida pelas seguintes equações:

%P22mm = [(mcv – R22mm ) × 100] /mcv


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%R4mm = [R4mm × 100] /mcv

onde

%P22mm é a porcentagem (%) de amostra passante em peneira de 22 mm;

R22mm é a massa de amostra retida em peneira de 22 mm, expressa em gramas (g);

%R4mm é a porcentagem (%) de amostra retida em peneira de 4 mm;

R4mm é a massa de amostra retida em peneira de 4 mm, expressa em gramas (g);

mcv é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

A.4.2 Cal virgem microgranular


A granulometria da cal virgem microgranular é expressa em porcentagem de material retido em penei-
ra de 2 mm, obtida pela seguinte fórmula:

%R2mm = [R2mm × 100] /mcvm

onde

%R2mm é a porcentagem (%) de amostra retida em peneira de 2 mm;

R2mm é a massa de amostra retida em peneira de 2 mm, expressa em gramas (g);

mcvm é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

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A.4.3 Cal hidratada em pó

A granulometria da cal hidratada em pó é expressa em porcentagem de material retido em peneira


de 0,149 mm, obtida pela seguinte equação:
%R0,149mm = [R0,149mm × 100] /mch

onde

%R0,149mm é a porcentagem (%) de amostra retida em peneira de 0,149 mm;

R0,149mm é a massa de amostra retida em peneira de 0,149 mm, expressa em gramas (g);

mch é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

A.4.4 Cal hidratada em suspensão aquosa

A granulometria da cal hidratada em suspensão aquosa é expressa em porcentagem de material


retido em peneira de 0,075 mm, obtida pela seguinte equação:
%R0,075mm = [ mpf − mpi ]
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%R0,075mm = [R0,075mm × 100] /mchs

onde

mpf é a massa final do conjunto papel de filtro mais vidro de relógio mais material retido,
expressa em gramas (g);

mpi é a massa inicial do conjunto papel de filtro mais vidro de relógio, expressa em
gramas (g);

R0,075mm é a massa de amostra retida na peneira de 0,075 mm, expressa em gramas (g);

%R0,075mm é a % de amostra retida na peneira de 0,075 mm;

mchs é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

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Anexo B
(normativo)

Determinação de óxido de cálcio, hidróxido de cálcio e


substâncias reativas ao HCl

B.1 Princípio do método


Baseia-se na determinação das concentrações de óxido e hidróxido de cálcio disponíveis e substâncias
reativas ao HCl, por meio de volumetria de neutralização.

B.2 Aparelhagem
 a) balança analítica com resolução de 0,000 1 g;

 b) moinho pulverizador;


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 c) bureta com resolução de 0,01 mL ou titulador automático;

 d) agitador magnético;

 e) chapa de aquecimento;

 f) trincha de 1”;

 g) béquer de 250 mL;

 h) frasco de Erlenmeyer de 500 mL;

 i) espátula;

 j) peneira, malha 0,149 mm;

 k) fundo de peneira.

B.3 Reagentes
 a) solução de ácido clorídrico 0,5 M fatorada (ver J.1);

 b) solução de hidróxido de potássio 0,5 M fatorada (ver J.2);

 c) solução indicadora de púrpura de bromocresol 0,1 % (ver J.3);

 d) solução indicadora de fenolftaleína 0,5 % (ver J.4).

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B.4 Procedimento

B.4.1 Preparação da cal virgem granular ou microgranular

B.4.1.1 Homogeneizar 200 g da amostra e pulverizar com o auxílio de um moinho, de forma que toda
a amostra passe pela peneira de 0,149 mm.

B.4.1.2 Transferir a amostra peneirada para um recipiente e mantê-lo fechado em dessecador até o
momento do ensaio.

B.4.2 Determinação de óxido de cálcio em cal virgem e hidróxido de cálcio em cal


hidratada e cal hidratada em suspensão aquosa

B.4.2.1 Transferir 300 mL de água destilada ou desmineralizada para um frasco de Erlenmeyer de


500 mL, no caso de amostras de cal virgem e cal hidratada. No caso de cal hidratada em suspensão
aquosa, transferir 200 mL de água destilada ou desmineralizada para um frasco de Erlenmeyer de
500 mL.

B.4.2.2 Para amostras sólidas, pesar 0,5 g e anotar a massa com quatro casas decimais (ma)
e transferir para o frasco de Erlenmeyer de 500 mL, citado em B.4.2.1.
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B.4.2.3 Para amostras de cal hidratada em suspensão aquosa, pesar 2 g da amostra homogeneizada
em um recipiente e anotar a massa com quatro casas decimais (ma). Transferir quantitativamente para
o frasco de Erlenmeyer de 500 mL citado em B.4.2.1.

B.4.2.4 Adicionar cinco gotas de fenolftaleína e lavar cuidadosamente as paredes do frasco


de Erlenmeyer com água destilada ou desmineralizada.

B.4.2.5 Titular com solução de ácido clorídrico 0,5 M fatorado até o ponto de viragem da titulação.
Anotar o volume gasto (Va).

B.4.2.6 Reservar o conteúdo do frasco de Erlenmeyer para a determinação de substâncias reativas


ao HCl, descrita em B.4.3.

B.4.3 Determinação de substâncias reativas ao HCl

B.4.3.1 Para esta etapa do procedimento, correr prova em branco, utilizando um frasco de Erlenmeyer
com 300 mL de água destilada ou desmineralizada e cinco gotas de fenolftaleína.

B.4.3.2 Adicionar 10 mL de solução de ácido clorídrico 0,5 M fatorado no frasco de Erlenmeyer


reservado em B.4.2.6 e também na prova em branco descrita em B.4.3.1.

B.4.3.3 Aquecer em chapa por 3 min para eliminar a interferência de CO2.

B.4.3.4 Adicionar dez gotas de solução indicadora de púrpura de bromocresol.

B.4.3.5 Titular com solução de hidróxido de potássio 0,5 M fatorado até o ponto de viragem da titu-
lação. Anotar o volume gasto (Va).

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B.5 Resultados

B.5.1 Cálculos para determinação de óxido e hidróxido de cálcio

Expressar o resultado em porcentagem de massa de óxido de cálcio ou hidróxido de cálcio disponível,


de acordo com as seguintes fórmulas:
V × f × 1, 4
%m /m CaO = a
ma

V × f × 1, 85
%m /m Ca (OH)2 = a
ma

onde

Va é o volume de solução de ácido clorídrico 0,5 M gasto na titulação da amostra, expresso


em mililitros (mL);

f é o fator de correção da solução de ácido clorídrico 0,5 M;

ma é a massa da amostra, expressa em gramas (g).


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B.5.2 Cálculo para determinação de substâncias reativas ao HCl

Expressar o resultado em porcentagem de massa de carbonato de cálcio, de acordo com a seguinte


fórmula:
(Vb − Va ) × f × 2, 5
%m /m CaCO3 =
ma
onde

Vb é o volume de solução de hidróxido de potássio 0,5 M gasto na titulação do branco, expresso


em mililitros (mL);

Va é o volume de solução de hidróxido de potássio 0,5 M gasto na titulação da amostra, expresso


em mililitros (mL);

f é o fator de correção da solução de hidróxido de potássio 0,5 M;

ma é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

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Anexo C
(normativo)

Determinação de óxido de magnésio e hidróxido de magnésio

C.1 Princípio do método


Baseia-se na determinação das concentrações de óxido de magnésio e hidróxido de magnésio por
meio de volumetria de complexação.

C.2 Aparelhagem
 a) balança analítica com resolução de 0,000 1 g;

 b) agitador com barra magnética;


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 c) bureta com resolução de 0,01 mL ou titulador automático;

 d) chapa aquecedora;

 e) pipeta graduada de 10 mL

 f) pipeta volumétrica de 25 mL;

 g) béquer de 250 mL;

 h) balão volumétrico de 1 000 mL;

 i) frasco de Erlenmeyer de 250 mL;

 j) espátula.

C.3 Reagentes
 a) água destilada ou desmineralizada isenta de CO2;

 b) solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1 (ver J.5);

 c) solução de hidróxido de potássio a 25 % (ver J.6);

 d) solução indicadora de calcon (C20H13N2O6S) a 0,4 % (ver. J.7);

 e) solução inibidora de cloridrato de hidroxilamina a 4,5 % (ver J.8);

 f) solução-tampão pH 10,5 (ver J.9);

 g) solução indicadora de negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S) a 0,05 % (ver J.10);

 h) solução de EDTA 0,01 M fatorada (C10H14N2O8Na2.2H2O) (ver J.15).

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C.4 Procedimento

C.4.1 Preparo da amostra de cal virgem

Proceder conforme descrito em B.4.1.

C.4.2 Determinação de óxido e hidróxido de magnésio

C.4.2.1 Pesar 0,5 g da amostra e anotar a massa com quatro casas decimais.

C.4.2.2 Transferir quantitativamente para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

C.4.2.3 Adicionar lentamente HCl 1:1 até a dissolução da amostra.

C.4.2.4 Adicionar 100 mL de água destilada ou desmineralizada isenta de CO2.

C.4.2.5 Levar à fervura por 3 min.

C.4.2.6 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.

C.4.2.7 Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1 000 mL.


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C.4.2.8 Completar o volume com água destilada ou desmineralizada isenta de CO2 até 1 000 mL
(solução A).

C.4.2.9 Transferir uma alíquota de 25 mL da solução A para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

C.4.2.10 Adicionar 80 mL de água destilada ou desmineralizada isenta de CO2.

C.4.2.11 Adicionar 10 mL da solução de hidróxido de potássio (KOH) a 25 %.

C.4.2.12 Adicionar cinco gotas da solução indicadora calcon a 0,4 %.

C.4.2.13 Titular com solução EDTA 0,01 M, até a viragem da cor vinho para azul.

C.4.2.14 Anotar o volume gasto da solução EDTA 0,01 M (Va).

C.4.2.15 Transferir outra alíquota de 25 mL da solução A para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

C.4.2.16 Adicionar 80 mL de água destilada ou desmineralizada isenta de CO2.

C.4.2.17 Adicionar 5 mL de solução inibidora.

C.4.2.18 Adicionar 10 mL da solução-tampão de pH 10,5 de modo a elevar o pH entre 10,1 a 10,5.


Se necessária a correção do pH, adicionar gota a gota solução de hidróxido de amônio a 20 %.

C.4.2.19 Adicionar cinco gotas da solução do indicador negro de eriocromo T.

C.4.2.20 itular com solução EDTA 0,01 M, até a viragem da cor vinho para azul.

C.4.2.21 Anotar o volume gasto da solução EDTA 0,01 M (Va).

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C.5 Resultados
O resultado é expresso em porcentagem de óxido de magnésio e hidróxido de magnésio, com
aproximação de uma casa decimal, segundo as fórmulas a seguir:
(Va − Vb ) × F × 1, 6
%MgO =
ma

(Va − Vb ) × F × 2, 3
%Mg (OH) =
ma
onde

Va é o volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para titulação do cálcio e magnésio, expresso
em mililitros (mL);

Vb é o volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para titulação do cálcio, expresso em mililitros
(mL);

F é o fator de correção da solução EDTA 0,01 M;

ma é a massa da amostra, expressa em gramas (g).


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Anexo D
(normativo)

Determinação do coeficiente de reatividade da cal virgem –


Ensaio de extinção

D.1 Princípio do método


Baseia-se na determinação da velocidade e da intensidade de reação da amostra, medindo a energia
liberada, sob a forma de calor, em um determinado espaço de tempo.

D.2 Aparelhagem
 a) moinho pulverizador;

 b) peneira, malha 3,35 mm;


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 c) balança semianalítica com resolução de 0,1 g;

 d) béquer de 250 mL;

 e) filme plástico (película de PVC);

 f) pissete;

 g) proveta de 500 mL;

 h) frasco Dewar – Sistema adiabático;

 i) agitador mecânico com regulagem de velocidade, em rotações por minuto (rpm);

 j) termômetro para medições de até 100 °C;

 k) cronômetro;

 l) pincel para limpeza do moinho.

D.3 Procedimento
D.3.1 Pesar 100 g da amostra moída em um béquer de 250 mL.

D.3.2 Verificar se a velocidade do agitador mecânico está em 400 rpm ± 50 rpm e ajustá-lo
ao sistema adiabático.

D.3.3 Medir 400 mL de água destilada ou desmineralizada a (25 ± 1) °C, em proveta de 500 mL,
e transferir para o sistema adiabático.

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D.3.4 Fechar o sistema, medir a temperatura inicial da água e anotar (Ti).

D.3.5 Retirar a tampa e o termômetro do sistema.

D.3.6 Transferir a amostra para o recipiente do sistema e tampá-lo imediatamente, de forma que
o termômetro esteja em contato com a solução da amostra.

D.3.7 Acionar o cronômetro e o agitador mecânico simultaneamente.

D.3.8 Acompanhar a elevação de temperatura até uma variação de 40 °C, ou a temperatura


verificada em um período máximo de 13 min e 18 s.

D.3.9 Anotar o tempo (t) e a temperatura (Tf).

D.3.10 Após o término de cada ensaio, proceder à limpeza do sistema adiabático.

NOTA Quando necessário, proceder à limpeza do sistema com HCl 1:3.

D.3.11 Resfriar o sistema de forma a mantê-lo com temperatura entre (25 ± 1) °C para a realização
do ensaio, com o auxílio de banho-maria ou gelo.
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D.4 Resultados
O resultado é expresso em graus Celsius por minuto (°C / min), segundo as fórmulas a seguir:

∆T = Tf − Ti

CR = ∆T /t

onde

ΔT é a variação da temperatura;

Tf é a temperatura final, expressa em graus Celsius (°C);

Ti é a temperatura inicial, expressa em graus Celsius (°C);

t é o tempo  de reação, expresso em segundos (s);

CR é o coeficiente de reatividade.

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Anexo E
(normativo)

Determinação da massa específica da cal hidratada em suspensão aquosa

E.1 Princípio do Método


Baseia-se na relação entre massa e volume da amostra.

E.2 Aparelhagem
 a) tubo de Nessler de 100 mL com base individual;

 b) balança analítica ou semianalítica com resolução mínima de 0,01 g;

 c) béquer.
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E.3 Procedimento
E.3.1 Tarar a balança com o tubo de Nessler.

E.3.2 Com o auxílio de um béquer, preencher o tubo de Nessler com 100 mL de amostra
homogeneizada.

E.3.3 Pesar o tubo de Nessler contendo a amostra e anotar a massa com no mínimo duas casas
decimais (ma).

E.3.4 Repetir o procedimento dos itens de E.3.1 a E.3.3 por três vezes.

E.4 Resultados
O resultado é expresso em gramas por mililitros (g/mL), segundo as fórmulas a seguir:
ma
Me =
100

Mem =
∑ Me
3
onde

Me é a massa específica da cal hidratada em suspensão aquosa, expressa em gramas por


mililitros (g/mL);

ma é a massa da amostra, expressa em gramas (g);

100 é o volume da cal hidratada em suspensão aquosa;

Mem é a densidade média da cal hidratada em suspensão aquosa, expressa em gramas por
mililitros (g/mL).

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Anexo F
(normativo)

Determinação da estabilidade da cal hidratada em suspensão aquosa

F.1 Princípio do método


Baseia-se na estabilidade da cal hidratada em suspensão aquosa no período de até 24 h

F.2 Aparelhagem
 a) proveta de 1 000 mL.

 b) béquer de 250 mL.


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F.3 Procedimento
F.3.1 Completar o volume da proveta de 1 000 mL com a amostra, utilizando um béquer de 250 mL;

F.3.2 Deixar em repouso durante 24 h;

F.3.3 Efetuar a leitura do volume sedimentado e anotar (Vf).

F.4 Resultados
O resultado é expresso em porcentagem, segundo a fórmula a seguir:
V × 100
%S = f
1000
onde

S é a porcentagem (%) da estabilidade da cal hidratada em suspensão aquosa;

1 000 é o volume inicial da cal hidratada em suspensão aquosa;

Vf é o volume final da cal hidratada em suspensão aquosa;

100 é o índice de conversão para porcentagem.

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Anexo G
(normativo)

Determinação da viscosidade da cal hidratada em suspensão aquosa

G.1 Princípio do método


A determinação da viscosidade de cal hidratada em suspensão aquosa, baseia-se no tempo de escoa-
mento do fluido. Quanto maior a viscosidade de um produto, maior sua resistência ao escoamento.

G.2 Aparelhagem
 a) cronômetro;

 b) régua de acrílico ou placa de acrílico plana;


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 c) copo Ford 04;

 d) béquer de 250 mL.

G.3 Procedimento
G.3.1 Montar o equipamento sobre uma superfície plana.

G.3.2 Fechar o orifício do copo Ford 04 com o dedo indicador e encher até o nível máximo,
com a amostra.

G.3.3 Remover o excesso com a régua ou placa de acrílico plana.

G.3.4 Liberar o orifício e acionar simultaneamente o cronômetro.

G.3.5 Imediatamente após o escoamento total da amostra, parar o cronômetro e anotar o tempo (T)

G.4 Resultados
A viscosidade da cal hidratada em suspensão aquosa é expressa em segundos, conforme a seguinte
fórmula:

V=T

onde

V é a viscosidade do hidróxido de cálcio em suspensão aquosa;

T é o tempo de escoamento da amostra.

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Anexo H
(normativo)

Determinação da sílica mais resíduo insolúvel (SiO2 + RI)

H.1 Princípio do método


Baseia-se na abertura da amostra, para quantificação da sílica + resíduo insolúvel.

H.2 Aparelhagem
 a) cadinho de porcelana;

 b) mufla;

 c) dessecador;
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 d) béquer de 250 mL;

 e) balão volumétrico de 250 mL;

 f) balança analítica com resolução de 0,000 1 g;

 g) vidro de relógio;

 h) chapa de aquecimento;

 i) papel de filtro quantitativo para filtração lenta.

H.3 Reagente
Ácido clorídrico P.A.

H.4 Procedimento
H.4.1 Utilizando um béquer de 250 mL, pesar aproximadamente:

 a) 10 g da amostra (m1), para a cal hidratada em suspensão aquosa, e anotar a massa com quatro
casas decimais;

 b) 2 g da amostra (m1), para a cal hidratada em pó, e anotar a massa com quatro casas decimais.
Adicionar 10 mL de água destilada ou desmineralizada;

 c) 2 g da amostra preparada conforme B.4.1 (m1), para a cal virgem, e anotar a massa com quatro
casas decimais. Adicionar 10 mL de água destilada ou desmineralizada.

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H.4.2 Adicionar lentamente 50 mL de ácido clorídrico P.A..

H.4.3 Cobrir o béquer com um vidro de relógio e levar o conjunto a uma chapa de aquecimento.

H.4.4 Aquecer o conjunto na chapa de aquecimento e deixar ferver por 30 min.

H.4.5 Retirar o béquer e filtrar a solução a quente no papel de filtro, recolhendo o filtrado em um
balão volumétrico de 250 mL.

H.4.6 Lavar o béquer com água quente e com o auxílio de um bastão de vidro com ponteira
de borracha até a remoção de toda a sílica e transferir para o papel de filtro.

H.4.7 Lavar o papel de filtro com água quente até a eliminação de cloretos.

H.4.8 Deixar esfriar o filtrado até a temperatura ambiente, completar o volume do balão com água
até a marca de 250 mL e homogeneizar. Reservar o filtrado para determinação posterior de Mg(OH)2.

H.4.9 Calcinar e pesar o cadinho de porcelana ou platina, anotando a massa com quatro casas
decimais (m2).

NOTA Para cadinho de porcelana, recomenda-se secar previamente em estufa de 110 °C por 30 min
e calcinar em mufla a 1 000 °C, durante 60 min.
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H.4.10 Retirar o papel de filtro contendo o precipitado (sílica mais resíduo insolúvel), dobrar cuida-
dosamente, transferir para o cadinho mencionado em H.4.9 e calcinar por 60 min;

H.4.11 Deixar esfriar o cadinho em dessecador, pesar e anotar a massa com quatro casas decimais
(m3).

H.5 Resultados
O teor de sílica mais resíduo insolúvel (SiO2) é calculado com aproximação de 0,01 % pela equação:
(m3 − m2 ) × 100
SiO2 + RI =
m1
onde

SiO2 + RI é o óxido de silício + resíduo insolúvel, expresso em porcentagem (%);

m3 é a massa do cadinho com o resíduo calcinado, expressa em gramas (g);

m2 é a massa do cadinho, expressa em gramas (g);

m1 é a massa inicial da amostra, expressa em gramas (g).

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Anexo I
(normativo)

Quarteamento da amostra

I.1 Aparelhagem
 a) lona ou material plástico;

 b) espátula;

 c) quarteador.

I.2 Procedimento

I.2.1 Método manual


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I.2.1.1 Colocar a amostra obtida sobre uma lona ou material plástico.

I.2.1.2 Homogeneizar a amostra utilizando uma espátula.

I.2.1.3 Com o auxílio de uma espátula, iniciar o quarteamento, dividindo a amostra conforme
sequência indicada na Figura I.1.

1 2 2

3 4 3

Figura I.1 – Divisão da amostra


I.2.1.4 Misturar os quartis obtidos em 1 e 4 ou 3 e 2.

I.2.1.5 Homogeneizá-los novamente.

I.2.1.6 Repetir o procedimento descrito em I.2.1.3 a I.2.1.5, até reduzir a amostra a uma quantidade
suficiente para realização dos ensaios (prova e contraprova).

I.2.2 Método mecanizado

Alternativamente, pode ser utilizado o método mecanizado para quarteamento de amostras, por meio
de quarteador tipo Johnes, conforme apresentado na Figura I.2.

I.2.2.1 Distribuir o produto em uma das bandejas coletoras do equipamento, de modo que fique
nivelado, sendo, em seguida, despejado sobre o quarteador. A amostra é recebida por duas bandejas
coletoras (A e B). Desprezar o conteúdo de uma delas.

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I.2.2.2 Com a porção remanescente, repetir o procedimento I.2.2.1 até reduzir a amostra a uma quan-
tidade suficiente para realização dos ensaios (prova e contraprova).

Figura I.2 – Quarteador tipo Johnes


Alternativamente, podem ser utilizados modelos de quarteadores diferentes, como o apresentado
na Figura I.3.
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Figura I.3 - Quarteador alternativo

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Anexo J
(normativo)

Preparação dos reagentes

Para os procedimentos de preparação dos reagentes a seguir, utilizar reagentes de pureza analítica.

J.1 Solução de ácido clorídrico 0,5 M


J.1.1 Em um balão de 1 000 mL, colocar 300 mL de água destilada ou desmineralizada. Adicionar
volumetricamente 40 mL de ácido clorídrico. Completar o volume do balão com água destilada ou
desmineralizada e homogeneizar.

J.1.2 Padronizar como a seguir:

 a) Secar 2 g de carbonato de sódio em estufa a 200 °C por 1 h e esfriar em dessecador.


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 b) Pesar 0,5 g de carbonato de sódio e transferir quantitativamente para um frasco de Erlenmeyer
de 125 mL.

 c) Adicionar 50 mL de água destilada, agitar para dissolver todo o reagente e adicionar três gotas
da solução do indicador alaranjado de metila a 0,1 %.

 d) Titular lentamente com a solução de ácido clorídrico 0,5 M, até a mudança de coloração de ama-
relo para alaranjado.

 e) Ferver a solução durante 2 min para eliminar o CO2, resfriar, e, se a coloração amarela retornar,
adicionar mais algumas gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 M até a solução do frasco
de Erlenmeyer tornar-se alaranjada novamente. Calcular o fator de correção da solução conforme
a seguir:

P
FHCI =
0,026 5 × VHCI

onde

P é a massa de carbonato de sódio, expressa em gramas (g);

FHCl é o fator de correção de ácido clorídrico 0,5 M;

VHCl é o volume de ácido clorídrico 0,5 M gasto na titulação.

J.2 Solução de hidróxido de potássio 0,5 M


J.2.1 Pesar com exatidão 28,05 g de hidróxido de potássio. Dissolver em água destilada ou des-
mineralizada e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1 000 mL, completando
o volume com água destilada ou desmineralizada.

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J.2.2 Padronizar como a seguir:

 a) secar 5 g de biftalato de potássio em estufa por 1 h a 100 °C e esfriar em dessecador.

 b) pesar 2,0 g de biftalato de potássio (P), dissolver em 50 mL de água destilada ou desmineralizada
e adicionar três a quatro gotas de fenolftaleína.

 c) titular com a solução de hidróxido de potássio a ser padronizada até cor de rosa. Calcular o fator
de correção da solução conforme a seguir:
P
FKOH =
0,102 11 × VKOH
onde

P é a massa de biftalato de potássio, expressa em gramas (g);

FKOH é o fator de correção de hidróxido de potássio 0,5 M;

VKOH é o volume de hidróxido de potássio 0,5 M gasto na titulação.


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J.3 Solução indicadora de púrpura de bromocresol a 0,1 %


J.3.1 Dissolver 0,10 g de púrpura de bromocresol em 10 mL de etanol.

J.3.2 Completar o volume para 100 mL com água destilada ou desmineralizada.

J.4 Solução indicadora de fenolftaleína a 0,5 %


J.4.1 Dissolver 0,5 g de fenolftaleína em etanol.

J.4.2 Completar o volume para 100 mL com etanol.

J.5 Solução de ácido clorídrico 1:1


Colocar em um béquer 500 mL de água destilada ou desmineralizada, adicionar cuidadosamente
500 mL de ácido clorídrico e homogeneizar.

J.6 Solução de hidróxido de potássio a 25 %


J.6.1 Dissolver 250 g de hidróxido de potássio em água destilada ou desmineralizada.

J.6.2 Deixar esfriar e completar o volume com água destilada ou desmineralizada até 1 000 mL.

J.7 Solução indicadora de calcon a 0,4 %


J.7.1 Pesar 0,4 g de calcon e dissolver em trietanolamina.

J.7.2 Completar o volume para 100 mL com trietanolamina.

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J.8 Solução inibidora de cloridrato de hidroxilamina 4,5 %


J.8.1 Dissolver 45 g de cloridrato de hidroxilamina em 500 mL de etanol.

J.8.2 Completar o volume com etanol até 1 000 mL.

J.9 Solução-tampão pH 10,5


J.9.1 Pesar 54 g de cloreto de amônio em um béquer de 1 000 mL.

J.9.2 Dissolver em 200 mL de água destilada ou desmineralizada.

J.9.3 Adicionar 350 mL de hidróxido de amônio.

J.9.4 Completar o volume para 1 000 mL com água destilada ou desmineralizada.

J.10 Solução indicadora de negro de eriocromo T a 0,5 %


J.10.1 Dissolver 0,5 g de negro de eriocromo T em etanol.
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J.10.2 Completar o volume para 100 mL com etanol.

J.11 Solução-padrão de cloreto de cálcio 0,01 M (a partir do carbonato de cálcio)


J.11.1 Pesar 0,5 g de carbonato de cálcio em cadinho de porcelana ou platina e manter em estufa
a 230 °C por 2 h.

J.11.2 Esfriar em dessecador, pesar 0,250 g e transferir para um frasco de Erlenmeyer de 500 mL.

J.11.3 Umedecer com água destilada ou desmineralizada e adicionar, lentamente, cerca de 7 mL


de ácido clorídrico 1:1.

J.11.4 Adicionar 200 mL de água destilada ou desmineralizada e aquecer até fervura.

J.11.5 Após o resfriamento, transferir para um balão volumétrico de 250 mL, completar o volume
com água destilada ou desmineralizada e homogeneizar.

J.12 Solução de trietanolamina a 30 %


Adicionar 300 mL de trietanolamina em 700 mL de água destilada ou desmineralizada e homogeneizar.

J.13 Solução de hidróxido de amônio a 20 %


Adicionar 200 mL de hidróxido de amônio em 300 mL de água destilada ou desmineralizada, homoge-
neizar e completar o volume até 1 000 mL.

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J.14 Azul de hidroxinaftol


Dissolver 1 g de azul de hidroxinaftol em 100 mL de solução de trietanolamina a 30 % e homogeneizar.

J.15 Solução de EDTA 0,01 mol/L


J.15.1 Adicionar 3,72 g de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) em 700 mL de água destilada
ou desmineralizada e dissolver por agitação magnética.

J.15.2 Transferir para um balão volumétrico de 1 000 mL, completar o volume com água destilada
ou desmineralizada e homogeneizar. Armazenar em frasco de polietileno.

J.15.3 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol/L.

J.15.3.1 Em 50 mL de água destilada ou desmineralizada, adicionar 10 mL da solução de cloreto


de cálcio 0,01 mol/L, 10 mL de trietanolamina 30 % e solução de hidróxido de amônio a 20 %,
até pH 12,5 a 13.

J.15.3.2 Adicionar dez gotas de indicador azul de hidroxinaftol e titular com a solução de EDTA
0,01 mol/L.
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FEDTA = 10/VEDTA

onde

FEDTA é o fator da solução de EDTA 0,01 mol/L;

VEDTA é o volume de EDTA gasto na titulação, expresso em mililitros (mL).

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Bibliografia

[1]  ABNT NBR NM ISO 2395, Peneira de ensaio e ensaio de peneiramento – Vocabulário
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