TALLER SUBREGIONAL

SOBRE ASEGURAMIENTO DE
CALIDAD Y VALIDACIÓN DE
METODOLOGÍA PARA ANÁLISIS
QUÍMICOS
Dra. Nora Angelini
Consultora Internacional de la FAO
REVISION DE LA NORMA ISO/IEC
17025 Y BUENAS PRACTICAS DE
LABORATORIO (BPL- GLP)

Dra. Nora Angelini

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ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
Son todas las actividades planificadas y sistemáticas puestas
en marcha dentro del sistema de calidad, y demostradas como
necesarias, para brindar la confianza adecuada de que una
entidad cumplirá con los requisitos de calidad

CALIDAD
Son todas las cualidades y características de un producto o
servicio que tienen capacidad para satisfacer los requisitos
establecidos
[ISO 8402: 1994] Dra. Nora Angelini
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 BPL

 1. Organización y personal del laboratorio

 2. Programa de garantía de calidad
 3. Instalaciones
 4. Aparatos, materiales y reactivos
 5. Sistemas experimentales

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 BPL
(cont)
 6. Productos de ensayo y de referencia

 7. Procedimientos normalizados de trabajo

 8. Realización del análisis

 9. Información de los resultados del

análisis
 10. Archivo y conservación de documentos

y materiales Dra. Nora Angelini

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 BPL

SISTEMA DE CALIDAD CONCERNIENTE AL

PROCESO ORGANIZACIONAL Y A LAS
CONDICIONES EN LAS CUALES LOS
ESTUDIOS SON PLANIFICADOS,
REALIZADOS, MONITOREADOS,
REGISTRADOS, INFORMADOS Y
ARCHIVADOS
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DESARROLLADOS PARA:
 PROMOVER LA CALIDAD Y VALIDEZ DE
LOS DATOS DE ENSAYO MEDIANTE UN
SISTEMA POR EL CUAL PUEDEN SER
AUDITADOS Y/ O RECONSTRUIDO
 PROMOVER LA ACEPTACION INTER-
NACIONAL DE LOS DATOS DE ENSAYO
PARA PROPOSITOS DE REQUISITOS
REGULATORIOS
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Planificar e Conservación de
implementar registros
el análisis
Requisitos
administrativos y
Infraestructura procedimientos Informes

Medios Procedimientos
Operativos
Responsabilidades
Personal profesionales y
unidad de calidad
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PROCEDIMIENTOS ESTANDARIZADOS
NORMATIZADOS DE OPERACION (SOP
o POES):
Son especificaciones escritas para las
actividades que se llevan a cabo en el
laboratorio, como complemento del
protocolo de análisis o para mantener el
cumplimiento de las regulaciones
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
 PERSONAL
ASEGURAR  RECURSOS

que estén  INSTALACIONES

disponibles  MEDIOS
según lo
 EQUIPOS
planeado
 MATERIALES

 METODOLOGIAS
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL

Educación
CALIFICACION Entrenamiento
DEL Experiencia en la función asignada
PERSONAL Curriculum vitae
Cantidad suficiente de personal
Requisitos de salud y seguridad
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
A
 El personal entiende claramente sus
S
funciones y conoce los requisitos de
E BPL
G
 Cualquier desviación es informada
U según normas y comunicada al
R responsable del análisis
A  Se toman y registran las acciones
R correctivas Dra. Nora Angelini
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
RESPONSABILIDADES
DEL JEFE DE DEPTO

 Designar al responsable del análisis antes del inicio

 Reemplazarlo de inmediato si es necesario durante
el desarrollo del análisis
Asegurar que hay una unidad de garantía de calidad
(UC) que cumple con los requisitos de BPL
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
RESPONSABILIDADES
DEL JEFE DE DEPTO
Cont.

Desarrollar plan de análisis: protocolo, cronograma,

asignar personal y recursos
 Coordinar actividades y reuniones con profesionales,
técnicos y UC y auditorias internas con UC

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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
RESPONSABILIDADES
DEL JEFE DE DEPTO
Cont.
POE
IMPLEMENTAR Validación
LAS Entrenamiento
ACTIVIDADES
Y REVISAR
Condiciones laboratorio y seguridad
Cuidados y manejo del sistema de
análisis
Documentación Dra. Nora Angelini
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ORGANIZACIÓN Y PERSONAL
RESPONSABILIDADES
DEL ANALISTA

 Conducción técnica del análisis

 Interpretación, documentación e informe de los
resultados
 Protocolos deben incluir cambios, fecha y firma
 Datos experimentales registrados, verificados,
firmados y archivados
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MANUAL DE CALIDAD Y
DE PROCEDIMIENTOS
MANUAL DE CALIDAD
DIRECCION Y UC

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PROCEDIMIENTOS DE LA UC

PROCEDIMIENTOS PARTICULARES DE AREAS

PROCEDIMIENTOS ANALITICOS
INSTRUCTIVOS-INSTRUCCIONES
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TIPOS DE PROCEDIMIENTOS

PROCEDIMIENTOS
Operaciones de rutina

EQUIPOS
Mantenimiento, operación, calibración y registros

POLITICA
Funciones asignadas
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FORMATO DE PROCEDIMIENTOS
OPERATIVOS ESTANDARD (POE)
 Título  Texto:
 Número  Procedimientos
 Versión  Proceso
 Fecha  Materiales
 Propósito  Transformaciones o cálculos
 Alcance  Bibliografía
 Definiciones
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FORMATO DE PROCEDIMIENTOS
OPERATIVOS ESTANDARD (POE) cont.
 Requisitos del informe
 Requisitos de archivos
 Responsabilidad individual para asegurar validación
y acatamiento POE
 Contingencias
 Programa de revisión
 Bibliografía
 Anexos
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PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTANDARD (POE)
cont.

 1. Objetivo: describe las razones para escribir el

procedimiento. La mayor parte de las veces, las razones
son establecer las exigencias, responsabilidades y los
métodos para realizar una actividad. Las normas ANSI
llaman a esta sección “Alcance”.

 2. Alcance: sirve como calificadora, si el procedimiento se

aplica solamente a una parte de una organización, o si solo
cubre parte del tema, es en esta sección que se define cual
es esa parte. Las normas ANSI llaman a esta sección
“Aplicabilidad”.
 3. Referencias: citas bibliográficas.
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PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTANDARD (POE)
cont.

 4. Responsabilidades: se indica el/ los responsable/ s de

realizar el procedimiento.
 5. Relaciones: conexión a otros procedimientos o
especificaciones que proporcionan exigencias para la
actividad que se describe, o aquellos que entregan
instrucciones detalladas sobre alguna parte de la actividad

 6. Desarrollo: constituye la instrucción propiamente tal. Se

puede incluir una subsección “Generalidades” en la cual se
describen los prerrequisitos e instrucciones aplicables a
todas las partes involucradas, y calificaciones para las
instrucciones que siguen.
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PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTANDARD (POE)
cont.

 Definiciones: incluir las definiciones de siglas o símbolos

utilizados en el procedimiento.
 Desarrollo del procedimiento propiamente dicho.

 7. Registros: es donde se define los registros que deben

mantenerse, donde serán conservados y por cuanto tiempo.
 8. Anexos: pueden estar constituidos por planillas,
formularios que serán utilizados.

 9. Distribución: se indica quienes tienen copia del

documento.
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VALOR DEL POE

 Ayuda y beneficia la organización

 Mejora la planificación
 Señala los aspectos críticos del
procedimiento
 Asegura consistencia entre individuos que
realizan el mismo procedimiento
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VALOR DEL POE cont.

 Ayuda a prevenir errores y variables

 Asegura la documentación y recolección
de datos
 Los problemas potenciales pueden ser
identificados y eliminados
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VALOR DEL POE cont.

Sostiene el esfuerzo de sistematizar

Mejora la eficiencia, no se tiene que desarrollar el
procedimiento cada vez
En caso de contratos es útil para quien financia el
proyecto
Es útil para la preparación del informe final
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MINIMO DE PROCEDIMIENTOS ESCRITOS

- Como se desarrollaron las aplicaciones del
software
- La codificación de los parámetros
- Los requisitos:
De la documentación
Para la validación
Para la aceptación de los controles
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MINIMO DE PROCEDIMIENTOS ESCRITOS

- Como controlar los cambios en el software:
establecer mecanismos específicos para
Solicitarlos y autorizarlos
Implementarlos
Aprobarlos
- Determinar la versión de la documentación
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MINIMO DE PROCEDIMIENTOS ESCRITOS

- Para copia de seguridad del sistema a fin de
Proteger pérdida de datos si el sistema falla
Inicio y recuperación del sistema
- Mantenimiento y conservación de registros
- Seguridad física de hardware y software
para acceder a los datos
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INSTALACIONES

Ambientes de dimensiones y construcción adecuado

 Areas separadas para tareas incompatibles

Areas de almacenamiento y análisis separadas

Archivo de datos

Archivo de muestras

Acceso limitado solo a personal autorizado

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INSTALACIONES cont.

Manejo Uso de los métodos

de los La calidad e integridad de los datos
Ambientes La desviación de POE es autorizada y
POE registrada por el supervisor
Asegura Cambios importantes autorizados, por
escrito, por la Dirección
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INSTALACIONES cont.

Diferentes especies/estudios
Aislación de proyectos
TRABAJO
Cuarentena de animales
CON
ANIMALES Uso de Bioseguridad

Condiciones ambientales reguladas

Adecuada provisión de agua

Almacenamiento de desechos

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INSTALACIONES cont.
 Deben ser identificados y rotulados
 Limpieza e higiene de cajas, jaulas,
equipos
TRABAJO
CON  Alimento, agua, etc analizados
ANIMALES periódicamente y Registrar
 Elementos en jaulas no deben interferir
 Aclimatar plantas y animales antes de
utilizarlas

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INSTALACIONES cont.
TRABAJO
POE para mantener, alimentar,
CON
manejar y cuidar a los mismos
ANIMALES
 Al recibir animales mantenerlos aislados hasta ser
evaluados que están libres de enfermedades
 Si durante alguno se enferma debe ser aislado y
tratado, el tratamiento no debe interferir en el
estudio y debe registrarse
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EQUIPOS
Adecuada: Ubicación, limpieza, calibración,
control, mantenimiento

POE´s escritos
y registros de: Mantenimiento, control,
calibración
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EQUIPOS cont.
El POE debe designar la persona responsable de
cada operación

Registrar reparaciones de rutina y no rutina, como

y cuando se descubrieron los defectos y acciones
correctivas tomadas
 Cuaderno de registro debe tener hojas
prenumeradas, archivar 3 – 6 años o vida útil
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EQUIPOS cont.
REQUIEREN POE

Se usa en estudios con BPL



 Genera/ mide datos

Requiere: control, mantenimiento, calibración


Su falla puede afectar la integridad del análisis



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EQUIPOS cont.

NO REQUIEREN POE

Un solo uso

Mezcladoras, conservadoras lavadoras,

No requiere mantenimiento, su falla es de poca

importancia
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SUSTANCIAS DE ANALISIS, CONTROL Y

REFERENCIA

Identidad, pureza, composición Se acepta certificado de

y características según BPL análisis de fabricante

Métodos de síntesis Estabilidad de sustancia

y/o fabricación condiciones de almacenamiento
documentados
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SUSTANCIAS DE ANALISIS, CONTROL Y

REFERENCIA
La estabilidad puede ser
determinada durante el Nombre
análisis Número de código
Número de lote
Cada recipiente debe Fecha vencimiento
contener rótulo con Condiciones almacenamiento

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REACTIVOS Y SOLUCIONES

Identificación
ROTULO Concentración
Condiciones de conservación
Fecha vencimiento

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REACTIVOS Y SOLUCIONES

La conservación es adecuada
PROCEDIMIENTO La distribución evita:
DEBE ASEGURAR
la contaminación
el deterioro
el daño
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Cambios autorizado y
Documento escrito firmado por supervisor

Protocolo y dirección
Descripción del
diseño y objetivo de un estudio o Contiene todas
análisis las actividades

Descripción del
método Firmado por el director del
estudio antes de iniciarse
Los datos registrados e
informados Dra. Nora Angelini
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LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

R Designar responsable ingreso de datos

E Identificar hora
Q Los cambios permiten ver el dato original, indicar
U fecha, motivo y responsable
I Aplicar BPL a todas las operaciones automatizadas
E UC supervisar las operaciones
R POE para procesar datos
E Condiciones ambientales adecuadas
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LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

P Restringir acceso y funcionamiento del sistema:

R ingreso, cambios y procesamiento de datos
O
T Catalogar datos originales y alterados, identificar
E responsable y razones de cambios
G Asegurar que no hay errores al ingresar o
E transmitirlos
R
Controlar el dato por una segunda persona
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LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

S Restringir el acceso a la entrada y a la

E
edición de datos sólo a las funciones
G
U
autorizadas
R Implementar Clave personal
I Evitar el intercambio de claves
D
A Cambiar las claves periódicamente o forzar
D su vencimiento
Dra. Nora Angelini
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LABORATORIO AUTOMATIZADO- BPLA
POE

Asegurar la calidad e integridad de los datos

Para el manejo, la conservación y la
rastreabilidad de los datos
Para el mantenimiento
Para conservar el archivo histórico de todas
las versiones Dra. Nora Angelini
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MINIMO DE POE’s ESCRITOS - BPLA
Especificar como usar hardware y software
Cuando es parte integral del laboratorio:
ingreso muestra

toma y proceso de datos

informe

Desarrollo de las aplicaciones del software

Codificación, requisitos de validación y aceptación
de los controles y de la documentación
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MINIMO DE POE’s ESCRITOS – BPLA cont
Control de los cambios en el software:
solicitar, autorizar, implementar y aprobar

Determinar versión
Copia de seguridad para cuando el sistema falla,
inicio y recuperación del sistema
Mantenimiento y conservación de registros
Para acceder a datos que están en la computadora
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 BPLA
EJEMPLO CONTROLES HPLC COMPUTARIZADO

 CONTROL INSTRUMENTAL (EJ. DETECTOR)

 ADQUISICION DE DATOS
 IDENTIFICACION DE PICO
 INTEGRACION DE PICO
 CUANTIFICACION DE RESULTADOS
 GENERACION DE INFORME
 ALMACENAMIENTO Y RECUPERACION DE DATOS
 TRANSFERENCIA DE DATOS A TRAVES DE REDES
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 BPLA
EJEMPLO CONTROLES HPLC COMPUTARIZADO

SI DURANTE EL ANALISIS SE MODIFICA EL METODO DE

INTEGRACION, SE DEBE ARCHIVAR

 DATO ORIGINAL
 PARAMETROS DE INTEGRACION ORIGINALES
 DATOS ORIGINALES PROCESADOS
 PARAMETROS DE INTEGRACION FINALES
 RESULTADOS DE INTEGRACION CALCULADOS FINALMENTE
 FECHA Y HORA DE LA MODIFICACION
 RESPONSABLE Y RAZON DE LA MODIFICACION
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 BPLA
EJEMPLO CONTROLES HPLC COMPUTARIZADO

PROBLEMAS DETECTADOS

 Picos cercanos al límite de detección

 Picos con hombros
 Picos resueltos pobremente
 Picos sobre la línea de deriva
 Picos con cola
 Picos asimétricos
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REGISTROS E INFORMES
Hoja de trabajo Designar un responsable
R
Registro Solo ingresa personal autorizado
E
Memorando Material clasificado y con índice
G Proteger material magnético y muestra
DATOS I
ARCHIVOS
CRUDOS S
T Entrenamiento personal
Notas originales R Mantenimiento, calibración equipos
para reconstruir y O Interlaboratorios y auditorias
evaluar ese análisis Dra. Nora Angelini
S
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INFORME
REQUISITOS MINIMOS

Nombre y dirección del laboratorio

Fecha inicio y finalización análisis
Objetivos y procedimientos según el protocolo aprobado
Incluir los cambios, si los hubo
Métodos estadísticos utilizados para analizar los datos

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INFORME cont.
REQUISITOS MINIMOS

Sustancia en estudio, de control y referencia identificada con

nombre, número del servicio de resumen químico (CAS),
pureza, composición y otras características
Estabilidad y solubilidad sustancia
Métodos de análisis
Cálculos y operaciones de datos, conclusiones
Firma del profesional y fecha
Firma del jefe de departamento
Dra. Nora Angelini
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