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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Estado do Pará

Campus Industrial de Marabá


Técnico Subsequente em Química
Análise Química Quantitativa

Preparação e Padronização de solução AgNO3 0,02mol/L e Determinação


do Teor de Cloretos em Amostra de Água

Marabá, PA
2018
Aristides Anderson Pereira Reis
Glaciane Miranda de Oliveira
Lohame Vaz
Matheus Abner da Fonseca Oliveira

Preparação e Padronização de Solução AgNO3 0,02mol/L e Determinação


do Teor de Cloretos em uma Amostra de Água

Relatório apresentado como requisito


parcial para obtenção da nota final na
disciplina Química Analítica
Quantitativa, ministrada pelo Prof. Dr.
Marconiel Silva, no Instituto Federal
de Educação, Ciência e Tecnologia
do Pará, campus industrial de
Marabá

Marabá, PA
2018
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ............................................................................................... 4
1.1 Volumetria de Precipitação ....................................................................... 4
1.2 Determinação de Íons pelo Método de Mohr ............................................ 5
2. OBJETIVOS ................................................................................................... 7
2.1 Objetivos Específicos ................................................................................ 8
3. MATERIAL E MÉTODOS .............................................................................. 8
3.2 Reagentes ................................................................................................. 8
3.3 Metodologia experimental ......................................................................... 8
3.3.1 Preparação da solução de AgNO3 0,02mol/L ..................................... 8
3.3.2 Padronização da solução 0,02mol/L de AgNO3 com cloreto de sódio 9
3.3.3 Determinação do teor de cloreto na água utilizando a solução
padronizada de nitrato de prata ................................................................... 9
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................... 10
4.1 Cálculo do Fator de Correção e Determinação da Concentração Real da
solução de AgNO3......................................................................................... 10
4.2 Determinação do teor de cloretos em uma amostra de água ................. 11
5. EXERCÍCIOS ............................................................................................... 14
6. CONCLUSÃO .............................................................................................. 16
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 17
4

1. INTRODUÇÃO
1.1 Volumetria de Precipitação
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de
compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve processar-se
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em
tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente
sinalização do ponto final.
Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de
precipitação utilizáveis. Muitas delas não podem servir em virtude da carência
de meios apropriados para a localização do ponto final. Em um número reduzido
de casos, é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em
que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para
o uso de indicadores.
Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais
ou menos específicos, ou seja, apropriados para uma dada reação de
precipitação. Há, entretanto, uma classe especial de indicadores, os
indicadores de adsorção, que encontram um campo mais geral de aplicação.
As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise
volumétrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-
químicos para a localização do ponto final.
Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes
orgânicos, com caráter de ácidos fracos ou bases fracas (aniônicos ou
catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança
de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve à adsorção
ou dessorção do corante como consequência de uma modificação da dupla
camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto
de equivalência: assim, o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração
sobre o precipitado serve para sinalizar o ponto final.
Nas análises volumétricas em geral, a variação das concentrações dos
íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do
grau como se completa a reação. Na volumetria de precipitação, os fatores que
5

decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as


concentrações dos reagentes.
O método volumétrico de precipitação mais importante, único com um
campo de aplicação mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na
formação de sais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solúveis. Existem
basicamente três métodos argentimétricos: método de Mohr, método de Volhard
e por indicadores de adsorção.
A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata
(AgNO3) e tem como principal campo de aplicação à determinação de haletos e
outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. A argentimetria
compreende diferentes métodos, que podem ser classificados conforme a
titulação seja direta ou indireta.
Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é
titulada com solução padrão de nitrato de prata até o ponto de equivalência. O
ponto final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata
até que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de
coloração de um indicador.

1.2 Determinação de Íons pelo Método de Mohr


O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. A
solução neutra do haleto é titulada com solução padrão de nitrato de prata na
presença de cromato de potássio como indicador. Os haletos são precipitados
como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o brometo de prata branco-
amarelado. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata,
vermelho. O método baseia-se na precipitação fracionada, pois, precipita-se
primeiro o cloreto de prata (AgCl) e, depois, o cromato de prata (Ag2CrO4).
Na titulação de íons cloreto com nitrato de prata na presença de íons
cromato, as condições da análise devem ser tais que o cloreto seja
quantitativamente precipitado como cloreto de prata (branco) antes que a
precipitação do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne perceptível. Para isso,
é necessário que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um
leve excesso de prata.
Estando as duas fases sólidas, cloreto de prata e cromato de prata, em
equilíbrio com a solução, têm-se:
6

[𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙− ] = 𝐾𝐴𝑔𝐶𝑙 = 1,8 ∙ 10−10


[𝐴𝑔+ ]2 [𝐶𝑟𝑂42− ] = 𝐾𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 = 1,1 ∙ 10−12

No ponto de equivalência,

[𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ] = √𝐾𝐴𝑔𝐶𝑙 = √1,8 ∙ 10−10 = 1,35 ∙ 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑠⁄𝐿

Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a


concentração de íon cromato teria de ser a seguinte:

𝐾𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 1,1 ∙ 10−12


[𝐶𝑟𝑂42− ] = = = 6,0 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠⁄𝐿
[𝐴𝑔+ ]2 (1,35 ∙ 10−5 )2

Portanto, teoricamente, a concentração de cromato de potássio na


solução deveria ser igual a 0,006 mol.L-1. Entretanto, na prática, faz-se uso do
cromato em concentração mais baixa, aproximadamente 0,002 mol.L-1 (no ponto
final), pois a coloração amarela das soluções mais concentradas dificulta a
observação do ponto final. Então, o cromato de prata começará a precipitar
quando:

𝐾𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 1,1 ∙ 10−12


[𝐴𝑔+ ] = √ = √ = 2,4 ∙ 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑠⁄𝐿
[𝐶𝑟𝑂42− ] 2,0 ∙ 10−3

Esta concentração de íon prata é atingida além do ponto de equivalência.


Quando a [Ag+] = 2,4x10-5, [Cl-] = 7,5x10-6. Portanto, haverá precipitação de uma
quantidade adicional de cloreto de prata além do ponto de equivalência, que
corresponde a um consumo de íon prata igual a (1,35x10-5) - (7,5x10-6) = 6,0x10-
6 mol.L-1. De fato, o ponto de equivalência deve ser sobrepassado ainda mais,
para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a
mudança de coloração perceptível. Experimentalmente, verificou-se que a
quantidade mínima de cromato de prata, necessária para uma mudança de
coloração bem definida corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5
mol.L-1 de íon prata.
7

O erro da titulação será maior com o aumento da diluição da solução e


será bem apreciável (cerca de 0,4%) em soluções diluídas, quando a
concentração de cromato é da ordem de 0,003 a 0,005 mol.L-1. Elimina-se este
erro mediante um ensaio em branco com o indicador. Neste ensaio se mede o
volume da solução padrão de nitrato de prata que é necessário para atribuir uma
cor perceptível à água destilada com a mesma quantidade de indicador que a
usada na titulação. Este volume é subtraído do volume consumido da solução
padrão.
Deve-se observar que a titulação deve ser feita em solução neutra, ou em
solução levemente alcalina, isto é, no intervalo de pH 6,5 a 9, pois em solução
ácida, ocorre a seguinte reação:

2𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐻 + ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂

O HCrO4- é um ácido fraco e por isso a concentração do íon cromato se


reduz e é possível que o produto de solubilidade do cromato de prata não seja
excedido. Em soluções muito alcalinas, é possível a precipitação do hidróxido de
prata (Ksol. = 2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma solução
ácida é adicionar um excesso de carbonato de cálcio ou de hidrogenocarbonato
de sódio. Uma solução alcalina pode ser acidificada com ácido acético e então
se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de cálcio. O produto de
solubilidade do cromato de prata cresce com a elevação de temperatura; por isso
a titulação deve ser feita na temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito
alto a presença da alta concentração de íons OH- ocasiona a formação do
hidróxido de prata.
2𝐴𝑔+ + 2𝑂𝐻 + ↔ 2𝐴𝑔𝑂𝐻 ↔ 2𝐴𝑔2 𝑂 + 𝐻2 𝑂

Como consequência, o método de Mohr é um bom processo para se


determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água
potável, onde o teor máximo permitido é de 250mg de Cloreto/Litro de água.

2. OBJETIVOS
Este trabalho tem os seguintes objetivos: preparar e padronizar uma
solução preparada de nitrato de prata (AgNO3) 0,02 mols/L e utilizá-la para a
8

determinação do teor de cloretos em uma amostra de água do bebedouro do


IFPA.
2.1 Objetivos Específicos
 Preparação e padronização da solução de AgNO3 0,02 mols/L;
 Determinação através de titulação com AgNO3 do teor de cloretos
existentes em uma amostra de água do IFPA.

3. MATERIAL E MÉTODOS
3.1 Material
 Béquer de 100mL
 Bastão de vidro
 Balão volumétrico de 250mL
 Erlenmeyers de 125 e 250mL
 Proveta de 50mL
 Bureta de 50mL
 Pipeta graduada de 20mL
 Bico de Bunsen

3.2 Reagentes
 NaCl (P.A.)
 AgNO3 (P.A.)
 Solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5%
 Amostra de água

3.3 Metodologia experimental


3.3.1 Preparação da solução de AgNO3 0,02mol/L
Com um béquer de 100mL foi medida a quantidade de massa necessária
de AgNO3 para preparar 250mL de solução 0,02 mol/L. Água destilada foi
utilizada para dissolver o sal pesado e a mistura foi transferida quantitativamente
para um balão volumétrico de 250mL. A dissolução ocorreu por completo e foi
preenchido o balão até o menisco e feita a aferição.
9

3.3.2 Padronização da solução 0,02mol/L de AgNO3 com cloreto de sódio


Foi medida massa de 0,0293g de cloreto de sódio em balança semi-
analítica e transferida para um erlenmeyer de 250mL. 3 gotas de solução de
cromato de potássio 5% foi adicionada e titulada a solução de cloreto com a
solução de nitrato de prata agitando constantemente até mudança de coloração
(figura 1). O experimento foi realizado em triplicata.

Figura 1 – Titulação da solução de AgNO3 0,02mol/L

Fonte: Autor

3.3.3 Determinação do teor de cloreto na água utilizando a solução


padronizada de nitrato de prata
Primeiramente, foi realizado o experimento com uma solução preparada
de cloreto de sódio. Uma massa qualquer de NaCl foi dissolvida em água
destilada e titulada com solução padronizada de AgNO3.
Posteriormente, 100mL de água coletada do bebedouro foi aquecida no
bico de Bunsen até reduzir seu volume para aproximadamente 20mL e este
volume foi pipetado para um erlenmeyer de 125mL e 3 gotas de indicador
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cromato de potássio 5% foram adicionadas à água. A titulação ocorreu até


formação da cor avermelhada no erlenmeyer. O volume titulado foi anotado.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Cálculo do Fator de Correção e Determinação da Concentração Real da
solução de AgNO3
A quantidade de massa necessária de nitrato de prata para preparar a
solução seguiu o seguinte:
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ∙ 𝑃𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3

Sendo m a massa de nitrato de prata, MAgNo3 a concentração molar do


nitrato, V o volume da solução e PM o peso molecular do nitrato de prata. Então:

𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,02 ∙ 0,25 ∙ 169,87


𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,8495𝑔

A solução, então, foi preparada. A massa de cloreto medida foi de 0,0293g


pois é a massa referida para reagir com 25mL de solução 0,02mol/L de nitrato.
A estequiometria tem proporção de 1:1, como mostra a reação abaixo.

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

O fator de correção foi calculado a partir da equação abaixo.

𝑚
𝐹𝑐 =
0,0585 ∙ 𝑉 ∙ 0,02

Sendo Fc o fator de correção da solução, V o volume de nitrato gasto e m


a massa de cloreto de sódio medida. A tabela a seguir apresenta o fator de
correção e a concentração real da solução.
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Tabela 1 – Resultados do experimento de preparação e padronização


Volume gasto
Massa de Fator de Concentração
- de AgNO3
NaCl (g) Correção real (mol/L)
(mL)
- 0,0293 25,5 0,9820 0,01964
- 0,0293 25,2 0,9937 0,019784
- 0,0294 26,1 0,9627 0,019254
Média 0,2933 25,6 0,97923 0,0196

4.2 Determinação do teor de cloretos em uma amostra de água


Primeiramente, realizou-se a prática com cloreto de sódio, pegando uma
quantidade qualquer de NaCl e dissolvendo em 20mL. Essa quantidade gastou
3mL de nitrato de prata. A quantidade de cloreto está apresentada na tabela 2.
Para este experimento, a alíquota colhida foi do bebedouro de um dos
prédios do IFPA. O aquecimento do volume de 100mL foi para concentrar a
quantidade de cloreto na amostra. Dessa forma, deixou-se o frasco em
aproximadamente 50mL para esfriar. Com uma pipeta graduada, 20mL foram
transferidos para o erlenmeyer de 125mL.
A titulação (figura 2) ocorreu e gota a gota a reação do nitrato com a água
+ cromato de potássio podia ser observada. A cada gota, se observava a
presença de coloração vermelho-tijolo, mas de rápido desaparecimento, pois o
composto cromato de prata (Ag2CrO4) é mais solúvel que o cloreto de prata
(AgCl). Este é o composto que se quer identificar no experimento, então o íon
prata reage com os íons cloretos presentes na alíquota, deixando a cor
amarelada do indicador mais turva, como mostra a figura 3.
O procedimento finalizou quando a presença de cromato de prata foi
existente, tornando a coloração vermelho-tijolo, mostrando que todos os íons
cloreto da alíquota precipitaram na forma de cloreto de prata. As reações
ocorrentes são as seguintes:

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 𝐾𝑁𝑂3


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Figura 2 – Turvação da alíquota à medida que se goteja AgNO3

Fonte: Autor

Figura 3 – Coloração vermelho-tijolo característica do Ag2CrO4

Fonte: Autor
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O volume de nitrato é apresentado na tabela seguinte e o teor de cloreto na


alíquota foi calculado seguindo a equação:

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 34,45


𝐶𝐶𝑙− =
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

Onde CCl- é a concentração (em g/L) de cloretos na amostra; 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 é a


concentração molar de nitrato de prata; 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 é o volume gasto na titulação;
34,45 corresponde ao peso molecular do cloro; e Vamostra é o volume da alíquota
coletada. Então:
0,0196 ∙ 0,0005 ∙ 34,45
𝐶𝐶𝑙− =
0,02
𝐶𝐶𝑙− = 0,01737 𝑔⁄𝐿
𝐶𝐶𝑙− = 𝟏𝟕, 𝟑𝟕 𝒎𝒈⁄𝑳

Tabela 2 – Resultados da determinação do teor de cloretos


Amostras Volume gasto (mL) Teor de Cl- (mg/L)
1 0,5 17,37
2 0,5 17,37
Média 0,5 17,37
- 3 111,17*
*Teor de cloretos presentes na alíquota realizada com NaCl dissolvido em água destilada

De acordo com a Resolução CONAMA n° 020/1986, o teor máximo


permitido de cloretos por litro de água é de 250mg. A alíquota apresentou volume
de 17,37mg de cloretos, tendo, então, potabilidade para consumo.
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5. EXERCÍCIOS
1. Calcule o fator de correção da solução 0,02 mol/L de AgNO3.
R:
𝑚
𝐹𝑐 =
0,0585 ∙ 𝑉 ∙ 0,02
0,0293
𝐹𝑐 =
0,0585 ∙ 25,2 ∙ 0,02
𝑭𝒄 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟑𝟕

2. Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo que-se KPS = 1,8x10-10.


R: No equilíbrio a concentração de íons de prata e cloro devem ser iguais,
logo: [𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ]. A mesma velocidade de consumo dos reagentes seria
igual a de formação do cloreto de prata, logo: [𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ].
[𝐴𝑔+ ] = 𝑆
[𝐶𝑙 − ] = 𝑆
[𝐴𝑔+ ] ∙ [𝐶𝑙 − ] = 𝑆 ∙ 𝑆 = 𝑆 2 = 𝐾𝑃𝑆 = 1,8 ∙ 10−10

𝑆 = √1,8 ∙ 10−10
𝑺 = 𝟏, 𝟑𝟒𝟐𝟔𝟒 ∙ 𝟏𝟎−𝟓

3. Calcule a solubilidade do Ag2CrO4, sabendo que o KPS = 1,1x10-12.


R: Pela reação:

2𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 𝐾𝑁𝑂3

O produto de solubilidade é:

𝐾𝑃𝑆 = [𝐴𝑔+ ]2 ∙ [𝐶𝑟𝑂42− ]


𝐾𝑃𝑆 = 1,1 ∙ 10−12
[𝐴𝑔+ ]2 = 2𝑆 2
[𝐶𝑟𝑂42− ] = 𝑆

1,1 ∙ 10−12
3
2
(2𝑆) ∙ 𝑆 = 4𝑆 = √ 3
4

𝑆 = 6,503 ∙ 10−5
15

𝑆𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑆𝐴𝑔+ = 2 × 6,503 ∙ 10−5 ,


𝐸𝑛𝑡ã𝑜 𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑜 í𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑎𝑡𝑎 é 𝑑𝑒 1,3 ∙ 10−4
𝑒 𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑜 í𝑜𝑛 𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 é 𝑑𝑒 6,503 ∙ 10−5

4. Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de água analisada e


verifique se está adequada para o consumo (potabilidade), considerando
um teor máximo de 250mg de cloreto por litro de água
R: O teor de cloreto na alíquota foi calculado seguindo a equação:

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 34,45


𝐶𝐶𝑙− =
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

Onde CCl- é a concentração (em g/L) de cloretos na amostra; 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 é a


concentração molar de nitrato de prata; 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 é o volume gasto na
titulação; 34,45 corresponde ao peso molecular do cloro; e V amostra é o
volume da alíquota coletada. Então:

0,0196 ∙ 0,0005 ∙ 34,45


𝐶𝐶𝑙− =
0,02
𝐶𝐶𝑙− = 0,01737 𝑔⁄𝐿
𝐶𝐶𝑙− = 𝟏𝟕, 𝟑𝟕 𝒎𝒈⁄𝑳
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6. CONCLUSÃO
A partir dos experimentos, observa-se a importância da volumetria de
precipitação para padronização e determinação de teores de íons em água para
o consumo humano. O cloro presente na água possui ação desinfetante, além
de agir como oxidante de ferro e manganês, removedor de ácido sulfídrico e
algas, controlador de odor, cor e sabor.
O Ministério da Saúde recomenda uma concentração máxima de 250mg/L
de íons cloreto na água. Observa-se que, pelo experimento, encontrou-se um
teor de 17,37mg por litro de água, sendo dentro dos padrões de potabilidade.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blücher Ltda, Campinas, 1979.
BRASIL. Normas, Leis e Portarias. CONAMA – Conselho Nacional do Meio
Ambiente. Resolução n° 020/1986.
VOGEL, A. Análise Química Quantitativa. 5a. ed. Livros Técnicos e Científicos.
Rio de Janeiro, 1992.