PENENTUAN SULFAT SECARA TURBIDIMETRI

MENGGUNAKAN SPEKTROPHOTOMETI
Rahmiati, Noor Yudhi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Kawasan Puspiptek, Serpong, 15310

ABSTRAK
PENENTUAN SULFAT SECARA SPEKTROPHOTOMETRI . Telah
dilakukan penelitian penentuan sulfat secara spektrophotometri menggunakan alat
spektrophotometer genesys 20, uranium di dalam larutan uranil nitrat (sampel)
dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat pada
fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di
dalam suspensi glycerin sebagai matrix. Metode yang digunakan pada percobaan ini
adalah turbidimetry yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan kekeruhan larutan dan
menggunakan alat spectrophotometer genesys 20. Tujuan dari percobaan ini adalah
melakukan analisis penentuan sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan air lingkungan
Dalam percobaan digunakan sulfat standar 1000 ppm, Ba Cl2 kristal sebagai
penggendap,dan NaCl-glycerin sebagai matrix Parameter percobaannya yaitu variasi
konsentrasi sulfat dari 5, 10, 20,30, 40, 50 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa
untuk penentuan sulfat jangkauan analisis berkisar dari 5 s/d 50 ppm, limit kuantisasinya
sebesar 10 ppm sedangkan limit deteksinya < 5 ppm. Hasil analisis penentuan sulfat di
dalam air KAN, air kran, YC petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35 ppm dan 0,9, 0,2%

KATA KUNCI : Analisis, sulfat (ppm), spektrophotometri.

PENDAHULUAN batubara dapat mencapai 4%, sulfur

dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan
Dalam usaha meningkatkan
sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam
kualitas pelayanan analisis kimia di
senyawa organik terdapat sebagai
Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka
thiophenols dan thiophenes. Batubara
pelayanan analisis Uji Bahan perlu
dengan kandungan sulfur tinggi ketika
ditingkatkan diantaranya analisis sulfat.
dibakar akan terbentuk sulfur dioksida
Analisis sulfat di dalam batuan
yang dapat menyebabkan polusi di
dilakukan untuk keperluan industri,
dalam udara. Ada beberapa metode
sedangkan analisis sulfat di dalam air
analisis sulfat : yang pertama adalah
minum perlu dilakukan, karena seperti
metode gravimetri, titrimetri,
yang dipersyaratkan oleh WHO
Potensiometri dan Turbidimetri.
kandungan sulafat maksimum yang
Spektrofotometri adalah suatu
diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1)
metoda analisis kuantitatif dengan
Sulfur terkandung di dalam mengukur intensitas cahaya yang diserap
mineral sebagai pyrite, gypsum dan oleh larutan yang dianalisis. Hubungan
batubara. Kandungan sulfur di dalam

1
intensitas cahaya yang diserap dengan
konsentrasi larutan dari spesies yang
diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer
dalam bentuk persamaan berikutut :
A = - log I0/It = ε.t.c (2)
Dimana : A adalah absorbansi, It adalah
intensitas cahaya yang diteruskan oleh
larutan, I0 adalah cahaya yang masuk
kedalam larutan, ε adalah konstanta,
tetapan absorptivitas molar, t adalah
tebal cuvet (cm) dan c adalah
konsentrasi larutan.(2)
Percobaan ini bertujuan
melakukan analisis penentuan
konsentrasi sulfat di dalam larutan uranil
nitrat dan di dalam air lingkungan
dengan pengendap barium sulfat secara
spektrophotometri. Dari deret standar
diperoleh kurva standar, berdasarkan
pengukuran larutan standar diatas dapat
ditentukan pula jangkauan analisis
(kurva linier) dan batas minimal
konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis
di dalam larutan sampel.
Metode yang digunakan adalah
turbidimetry, yaitu pengukuran
absorbansi berdasarkan karena kekeru
han larutan. Pengukuran absorbansi laru
tan dapat dilakukan dengan mengguna
kan alat spectrophotometer genesys 20 .
(3)
METODOLOGI
Uranium di dalam larutan uranil
nitrat (sampel) dipisahkan dengan cara
ekstraksi menggunakan tributyl phospat-
hexan 30%. Sulfat pada fase air
diendapkan sebagai barium sulfat di
dalam suasana sulfat berlebihan dan di
dalam suspensi glycerin sebagai matrix.
2
Bahan yang digunakan:
Bahan yang digunakan di dalam
percobaan ini meliputi, barium chloride
Kristal, Larutan sodium chloride-
glycerin (16 g/L)-dilarutkan 40 g NaCl
dalam 60 mL HCl pekat dan tambahkan
833 mL glycerin dan dilarutkan dengan
air sampai 2,5 L , larutan sulfat standar
(1000 ppm)- dilarutkan 1,479 g Na2SO4
dan panaskan 110 0Cselama 1 jam dan
encerkan sampai 1L dengan air, tributyl
phospat (3+7) larutkan 300 mL TBP
dengan 700 mL normal hexan, air suling.
Peralatan yang digunakan:
Peralatan yang digunakan pada
percobaan ini adalah, pipet ependorf,
peralatan gelas, sedangkan spectrophoto
meter genesys 20 digunakan sebagai
alat ukur sampel.
Cara kerja:
Carakerja pada percobaan
meliputi analisis standar dan analisis
sampel.
Analisis standar
Analisis standar, dibuat larutan standar
sulfat 5, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm,
dipipet larutan standar 1000 ppm
sebanyak, 50, 100, 200, 300, 400, 500
µl, Masing-masing dimasukkan ke
dalam labu takar 10 mL tambakan 0,5 g
barium sulfat, 1 mL sodium chloride-
glycerin encerkan dengan air sampai
tanda batas masukkan dalam cuvet dan
di analisis kadar sulfatnya dengan
spectrometer pada panjang gelombang
411 nm.
Analisis sulfat didalam air
Analisis sulfat di dalam air lingkungan, labu takar 10 ml tambahkan ± 0,5 g
5 mL sampel masukkan dalam labu takar barium sulfat tambahkan 1 mL sodium
10 ml tambahkan ± 0,5 g barium sulfat chloride-glycerin encerkan dengan air
tambahkan 1 mL sodium chloride- sampai tanda batas masukkan dalam
glycerin encerkan dengan air sampai cuvet dan di analisis kadar sulfatnya
tanda batas masukkan dalam cuvet dan dengan spectrometer pada panjang
di analisis kadar sulfatnya dengan gelombang 411 nm.
spectrometer pada panjang gelombang
411 nm.
HASIL DAN BAHASAN
Analisis sulfat didalam UN
Hasil percobaan penentuan
Analisis sulfat di dalam larutan uranil konsentrasi standar sulfat dapat dilihat
nitrat, 5 mL larutan uranil nitrat yang pada Tabel 1. dan Gambar 1, sedangkan
mengandung yellow cake/oksida Tabel 2. Merupakan beberapa contoh
uranium 1-5 g diekstraksi menggunakan yaitu air lingkungan dan Yellow cake
TBP-kerosin 30% dengan perbandingan yang dianalisis dengan cara
FA : FO = 1 : 2, sisa fase air nya dipipet spektrofotometri.
sebanyak (0,1s/d1) mL masukkan dalam

Tabel 1. Data hasil penentuan ion sulfat pada konsentrasi 50, 40, 30, 20, 10dan 5
No Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4,
50 ppm 40 ppm 30 ppm 20 ppm 10 ppm 5 ppm

Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi

1 0,423 nm 0,359 nm 0,255 nm 0,231 nm 0,162 nm 0,106

2 0,423 0,359 0,256 0,231 0,161 0,106

3 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,106

4 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,107

5 0,422 0,356 0,256 0,231 0,161 0,107

6 0,420 0,354 0,255 0,230 0,161 0,107

7 0,420 0,355 0,256 0,231 0,161 0,107

y = 0,422 y = 0,357 y = 0,256 y = 0,231 y = 0,161 y = 0,107

3
Gambar 1. Merupapan kurva linier dari
pengaruh konsentrasi ion sulfat, ppm
terhadap serapan sinar yang masuk
dalam larutan, nm. Seperti yang terlihat
pada Tabel 1. Dari beberapa pengukuran
pada konsentrasi 5 ppm menunjukkan
serapan 0.107 nm, harga ini kalau
dimasukkan dalam persamaan linier
menyebabkan persamaan menjadi tidak
linier. Hal ini menunjukkan bahwa limit
kuantisasinya sebesar 10 ppm sedangkan
limit deteksinya < 5 ppm. Jangkauan
analisis pada percobaan ini berkisar pada
konsentrasi 10 s/d 50 ppm Gambar 1. Pengaruh konsentrasi ion sulfat
terhadap serapan sinar masuk kedalam
larutan

Tabel 2. Contoh air lingkungan dan Yellow cake (uranil nitrat)
No Jenis sampel Serapan 1 Serapan 2 Cara pengenceran Hasil, ppm
1 Air dari KAN 0,213 0,214 5 dlm 10 mL 35 ppm
2 Air Kran 0,161 0,162 5 dlm 10 mL 20 ppm
3 Yellow cake / 0,690 0,673 5 g/50 mL, 100 µL 0,9%
petrokimia
4 Yellow 0,628 0,639 1 g/25 mL, 1 mL 0,2%
cake/Itali

     
Tabel 2. Merupakan data, cara diperoleh dimasukkan dalam persamaan
pengukuran dan hasil,perhitungan dari yang terlihat pada Gambar 1 sehingga
contoh air dan yello cake yang dianalisis diperoleh hasil yang terlihat pada Tabel
secara spektrofotometri. Cara 1.
pengenceran seperti terlihat pada Tabel
1. Dan perhitungannya, data yang

4
KESIMPULAN Quantitative Inorganic Analysis",
p 267. London, 1951.
Dari hasil percobaan diperoleh
2. Kantasubrata J, "Validasi
kesimpulan bahwa jangkauan análisis
Metode", Pusat Penelitian Kimia-
untuk ion sulfat berkisar dari 10 s/d 50
LIP
ppm, limit kuantisasi sebesar 10 ppm
3. ASTM STANDARD,Designation
dan limit deteksinya < dari 5 ppm. Hasil
C799-83, “ Standard Methods for
análisis di dalam air KAN, air kran, YC
Chemical,Mass Spectrometric,
petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35
Spectrochemical, Nuclear, and
ppm dan 0,9, 0,2%
Radiochemical Analysis of
Nuclear Grade Uranyl Nitrate
DAFTAR PUSTAKA
Solution”, American National
Standard Institute,(1983),p.334-
1. Vogel.A.I, "A Text Book of
335.
                                                                                                 

5
6