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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE TECNOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA DE

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE TECNOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

DEPOSIÇÃO DE FILME DLC E DE CARBETO DE TITÂNIO EM AÇO AISI D 2 POR GAIOLA CATÓDICA

CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

DEPOSIÇÃO DE FILME DLC E DE CARBETO DE TITÂNIO EM AÇO AISI D 2 POR GAIOLA CATÓDICA

JOÃO PAULO MONTALVÁN SHICA

Teresina PI

2017/2

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JOÃO PAULO MONTALVÁN SHICA

DEPOSIÇÃO DE FILME DLC E DE CARBETO DE TITÂNIO EM AÇO AISI D 2 POR GAIOLA CATÓDICA

Projeto de Trabalho de Conclusão de Curso apresentado como requisito básico para a aprovação na Disciplina TCC I.

Orientador: Romulo Ribeiro Magalhães de Sousa

Teresina PI

2017

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SUMÁRIO

  • 1. TEMA DO PROJETO..........................................................................................................5

  • 2. JUSTIFICATIVA.................................................................................................................6

  • 3. INTRODUÇÃO....................................................................................................................7

  • 4. OBJETIVOS.......................................................................................................................9

    • 4.1. GERAIS.........................................................................................................................9

    • 4.2. ESPECÍFICOS..............................................................................................................9

      • 5. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA DO PROBLEMA A SER ABORDADO...........................10

        • 5.1. LIGAS METÁLICAS....................................................................................................10

          • 5.1.1. AÇOS FERRAMENTA....................................................................................11

        • 5.2. TRATAMENTO SUPERFICIAL..................................................................................12

          • 5.2.1. FILMES DE CARBONO TIPO DIAMANTE (DLC) ..........................................13

          • 5.2.2. REVESTIMENTO DE CARBETO DE TITÂNIO (TiC) .....................................13

          • 5.2.3. NITRETAÇÃO A PLASMA..............................................................................13

          • 5.2.4. NITRETAÇÃO A PLASMA EM GAIOLA CATÓDICA.....................................16

  • 5.3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ESPECÍFICA................................................................18

    • 5.3.1. ESTUDO DA NITRETAÇÃO A PLASMA DO AÇO AISI D2 COM E SEM O EMPREGO DE GAIOLA CATÓDICA .................................................................18

    • 5.3.2. DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA DE DEPOSIÇÃO DE FILMES FINOS POR GAIOLA CATÓDICA ..................................................................................19

  • 6. MATERIAIS E METODOLOGIA.......................................................................................20

    • 6.1. MATERIAIS.................................................................................................................20

      • 6.1.1. AÇO AISI D2....................................................................................................20

      • 6.1.2. GAIOLA CATÓDICA.......................................................................................20

      • 6.1.3. DISCO DE ALUMINA......................................................................................21

  • 6.2. METODOLOGIA.........................................................................................................21

    • 6.2.1. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS.................................................................21

    • 6.2.2. DEPOSIÇÃO DO FILME DE DLC E CARBETO DE TITÂNIO.........................22

  • 6.3. CARACTERIZAÇÕES DAS AMOSTRAS..................................................................23

    • 6.3.1. ANÁLISE DE MICRODUREZA.......................................................................23

    • 6.3.2. ESPECTROSCOPIA RAMAN.........................................................................23

    • 6.3.3. DIFRAÇÃO DE RAIOS-X (DRX).....................................................................23

    • 6.3.4. MICROSCOPIA ELETRONICA DE VARREDURA (MEV)..............................23

    • 7. CRONOGRAMA...............................................................................................................24

    REFERENCIAS......................................................................................................................26

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    1. TEMA DO PROJETO

    DEPOSIÇÃO DE FILME DLC E DE CARBETO DE TITÂNIO EM AÇO AISI D 2 POR GAIOLA CATÓDICA

    2. JUSTIFICATIVA

    Devido ao amplo uso dos aços-ferramenta para trabalhos a frio na indústria, como em matrizes de corte, forjamento, ferramentas, etc. a busca por aumentar o tempo de vida útil destes aços se torna necessário. Diversas técnicas já foram utilizadas para esse fim, como o uso de tratamentos térmicos e tratamentos termoquímicos. Uma das maneiras de aumentar a vida útil seria através de uso de filmes finos na superfície do material, aumentando assim a dureza superficial do mesmo e mantendo seu núcleo tenaz, característica importante para suportar esforços oriundos de suas aplicações. O uso de filmes de carbono tipo diamante (DLC) vem sendo estudado por apresentar vantagens como baixo custo, fácil deposição, e apresentar semelhanças com o diamante quando depositado, porém apresenta fraca aderência quando depositado, podendo isto ser solucionado através da dopagem com diferentes metais, como Ti, Si, etc. Os aços-ferramenta da série D2 apresentam grande uso na indústria. Diante disso a nitretação a plasma por gaiola catódica (tratamento termoquímico) é uma técnica promissora por fornecer ao material melhores propriedades superficiais e a deposição de filmes finos, atendo assim os requisitos para aumentar a vida útil do produto, através do aumento da dureza superficial e resistência ao desgaste.

    3. INTRODUÇÃO

    O uso de aços-carbono para ferramentas e matrizes na industrial é amplo devido a diversas vantagens como: custo mais baixo que os outros materiais para ferramentas, melhor usinabilidade, menos suscetíveis a descarbonetação, dureza à temperatura ambiente, manutenção de gume afiado para corte, etc. (FERRARESI,

    1977).

    Dentro das categorias de aços para ferramentas e matrizes, segundo a American Iron and Steel Institute (AISI) temos os aços-ferramenta para trabalhos a frio, identificado pelas letras O, A e D. Estes são chamados de indeformáveis, pois são os que menos sujeitos a alterações de forma e dimensão, sendo usados em aplicações que exigem um controle cuidadoso dimensional, como para matrizes para trabalho a frio (forjamento, estampagem, corte, etc.) e ferramentas (brocas, alargadores, calibres, etc.) (CHIAVERINI, 2004).

    Neste trabalho será abordado o aço-ferramenta da série D, mais especificamente o AISI D2, que nas últimas duas décadas tem chamado a atenção de várias industrias e pesquisadores. Este aço apresenta baixo custo e alto desempenho, apresentando propriedades como alto teor de cromo (~ 12%) e carbono (1,5 2,35%), máxima estabilidade dimensional durante tratamentos térmicos, alta dureza e resistência ao desgaste. Dentre suas aplicações temos o uso em laminação, estampagem, matrizes, etc., ou seja, em trabalhos em que se exige gume cortante de máxima dureza, durabilidade, e alta resistência ao desgaste (HAMIDZADEH,2013; SALUNKHE, 2015; YASAVOL, 2015).

    Com o intuído de permitir condições de usinagem cada vez mais severas e aumentar o rendimento de fabricação é realizado nesse tipo de aço-ferramenta tratamentos térmicos (tempera, revenimento, recozimento, etc.) ou tratamentos termoquímicos (cementação, carbonitretação, nitretação, etc.) através da aplicação de revestimentos superficiais. Os tratamentos superficiais proporcionam melhores propriedades tribológicas (OLIVEIRA, 2010; SILVA, 2010).

    Os tratamentos termoquímicos visam através da adição, por difusão, de elementos químicos (como carbono, nitrogênio, etc.) para alterar a superfície do material, melhorando propriedades como dureza superficial e resistência à corrosão,

    porém mantendo o núcleo tenaz, sendo esta uma característica desejável para suportar esforços durante o uso do mesmo (SILVA; 2010). Dentro dos revestimentos existem os filmes de Carbono tipo diamante (DLC - Diamond Like Carbon) e o Carbeto de Titânio (TiC) (NEERAJ, 2011; SABA, 2015).

    Os filmes de DLC são de fácil preparação, apresentam propriedades similares aos diamantes, incluindo baixo coeficiente de atrito, elevada dureza, inércia química e elevada resistência à corrosão. Esta camada de filme cria um efeito de deslizamento entre os materiais em contato, fazendo com que o material mais "macio" esteja protegido do desgaste e do próprio filme de DLC mais duro (CUI, 2005).

    Já o TiC possui propriedades semelhantes, como elevada dureza, baixa densidade, alta condutividade térmica e elétrica, e resistência a corrosão. Além disso é reconhecido por reduzir a resistência à aderência em situações de desgaste com transferência de material (SABA, 2015).

    Para a deposição do filme de DLC e a camada de TiC a técnica de nitretação a plasma por gaiola catódica é a mais promissora, pois apresenta diversas vantagens quando comparada aos outros tipos de nitretação, como (SOUSA, 2007):

    Excelente taxa de deposição em materiais tridimensionais, formando camadas uniformes

    Eliminação da abertura de arco

    Eliminação do efeito de borda

    Rugosidade das amostras inferior

    Produção de camadas resistentes à corrosão

    Diante disso, o objetivo deste trabalho é depositar em substratos de aço AISI D2 filmes de DLC e revestimento de TiC, desta forma, avaliar ambas a influência do tratamento na superfície do material, através das caracterizações de Espectroscopia Raman e Difração de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) e Ensaios mecânicos de microdureza Vickers.

    4. OBJETIVOS

    • 4.1. GERAL

    Submeter o aço AISI D2 a nitretação a plasma em gaiola catódica afim de depositar filmes finos de DLC e de Carbeto de titânio. Avaliar a morfologia dos filmes depositados e as propriedades mecânicas adquiridas após a nitretação.

    • 4.2. ESPECÍFICOS

    Tratar as amostras realizando lixamento, polimento e limpeza;

    Medir a microdureza das amostras antes da deposição dos filmes de DLC e de Carbeto de titânio;

    Depositar filmes finos de DLC e de Carbeto de Titânio com o intuito de aumentar a dureza do material

    Realizar as caracterizações de espectroscopia Raman e Difração de raios-X (DRX) afim de analisar a composição das fases do filme depositado

    Realizar a microscopia óptica eletrônica (MEV) afim de observar a qualidade do tratamento e a espessura da camada depositada

    Realizar a caracterização por DRX e EDS as fases do material que estavam presentes nas amostras e que apareceram com o tratamento;

    Realizar o ensaio de microdureza vickers afim de mensurar a dureza superficial obtida através da nitretação a plasma;

    5. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA DO PROBLEMA A SER ABORDADO

    5.1. Ligas Metálicas

    As ligas metálicas, em geral, são agrupadas em duas classes ligas ferrosas e não ferrosas. Na primeira classe, temos as ligas nas quais o ferro é o principal constituinte, já para a segunda temos as ligas nas quais o ferro não é o principal constituinte, tendo como exemplo as ligas de cobre, bronze, alumínio, etc. Dentro das ligas ferrosas, temos os aços-carbono com teores de carbono abaixo de 2%, podendo conter concentrações de outros elementos de ligas, como silício, fósforo, dentre outras (CALLISTER, 2016; NUNES, 2010).

    Os aços-carbono são classificados em aços com baixo, médio, ou alto teor de carbono. Neste trabalho o estudo será focado nos aços-carbono de alto teor de carbono. Este tipo de aço, apresenta teores de carbono entre 0,6 e 1,4%p, limite de escoamento acima de 450 MPa e limite de resistência à tração acima dos 650 MPa; são mais duros e mais resistentes, porém os menos dúcteis entre os aços-carbono. Como exemplo de aplicações deste tipo de aço temos: matrizes, ferramentas, laminas de serras, molas, arames de alta resistência, entre outros (CALLISTER, 2016; NUNES, 2010). Na Figura 1 temos produtos com aço-carbono de alto teor de carbono, respectivamente, lamina de serra e arame.

    Figura 1 Produtos com aço-carbono de alto teor de carbono, respectivamente, lamina de serra e arame

    5. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA DO PROBLEMA A SER ABORDADO 5.1. Ligas Metálicas As ligas metálicas, em geral,
    5. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA DO PROBLEMA A SER ABORDADO 5.1. Ligas Metálicas As ligas metálicas, em geral,

    Fonte: Google Imagens (2017)

    5.1.1.

    Aços Ferramenta

    Um aço ferramenta seria, basicamente, qualquer aço utilizado para fabricar uma ferramenta, porém nem todos possuem essa aplicação. Para isso é importante fazer a classificação deste tipo de aço. Segundo a classificação AISI, Tabela 1, para aços-ferramenta temos (SILVA, 2010):

    Tabela 1 Classificação AISI Aços-Ferramenta

    Símbolo AISI

    Grupo

    W

     

    S

    Aços temperáveis em água Aços resistentes ao choque

    L

    Aços para fins especiais

    F

    P

    O

    Aços para trabalho a frio

    A

    D

    H1 H19 Ao Cromo

    Aços para trabalho a quente

    H20 H39 Ao Tungstênio

    H40 H59 Ao Molibdênio

    T

    Aços rápidos

    M

    Fonte: Adaptado de SILVA (2010)

    Aços para trabalho a frio, também conhecidos como indeformáveis, estão entre os mais importantes dentro dos aços-ferramenta devido à variedade de aplicações que encontram. Algumas de suas propriedades importantes incluem: pequena distorção na têmpera, alta temperabilidade com temperaturas de austenitização baixas, ausência de trincas na têmpera de seções complicadas, alta dureza após têmpera, manutenção de gume afiado para corte (SILVA, 2010; CHIAVERINI, 2004). Na Figura 2 temos barras de aços para aço-ferramenta.

    Figura 2 Barras de aços para aço-ferramenta

    5.1.1. Aços Ferramenta Um aço ferramenta seria, basicamente, qualquer aço utilizado para fabricar uma ferramenta, porém

    Fonte: Catálogo Gerdau (2017)

    Dentro desta categoria temos os da série D que apresentam alta porcentagem de cromo (~ 12%) e carbono (1,5 2,35%). São utilizados para aplicações que exigem alta resistência ao desgaste; elevada dureza na presença de carbonetos duros de cromo, boa resistência ao calor; estabilidade dimensional; notável indeformabilidade; sendo extremamente úteis para aplicações em matrizes e aços ferramentas (NUNES, 2010; SILVA, 2010; HAMIDZADEH, 2013). Ferramentas produzidas com este tipo de aço-ferramenta, se corretamente desenhadas e tratadas podem cortar, a frio, chapas de até ~ 6 mm. Dentro desta série o aço AISI D2 é o mais usado em termos mundiais. (SILVA, 2010).

    • 5.2. Tratamento Superficial

    Uma das maneiras de proteger a superfície de aços-ferramenta melhorando suas propriedades de corte, mecânicas e aumentando sua vida útil é através do uso de tratamentos de superfície. Esse procedimento é realizado através de tratamentos termoquímicos, onde, através da difusão, adiciona elementos químicos (como carbono, nitrogênio, etc.) na superfície do aço com o objetivo de aumentar a dureza e resistência ao desgaste superficial, ao mesmo tempo que o núcleo do material permanece dúctil e tenaz (SAMPAIO, 2017; SILVA, 2010; CHIAVERINI, 2004).

    Existem diversos tratamentos termoquímicos, como os de cementação, carbonitretação e nitretação. Para este último citado, temos a nitretação a gás, nitretação líquida e a nitretação a plasma (CHIAVERINI, 2004), sendo este último o foco deste trabalho.

    Os tratamentos termoquímicos visam através da adição, por difusão, de elementos químicos (como carbono, nitrogênio, etc.) alterar a superfície do material, melhorando propriedades como dureza, resistência ao desgaste superficial e resistência à corrosão, porém mantendo o núcleo tenaz, sendo esta uma característica desejável para suportar esforços durante o uso do mesmo (SILVA, 2010; CHIAVERINI, 1986). Dentro dos revestimentos possíveis existem os filmes de carbono tipo diamante (DLC - Diamond Like Carbon) e o Carbeto de Titanio (TiC).

    5.2.1.

    Filmes de Carbono tipo Diamante (DLC)

    Nas últimas três décadas os filmes de DLC atraíram considerável atenção dos pesquisadores e de industrias, devido a sua versatilidade na estrutura eletrônica, além de serem de fácil preparação, apresentam propriedades similares aos diamantes, terem baixo coeficiente de atrito, elevada dureza, inércia química e elevada resistência à corrosão (CUI, 2005; NEERAJ, 2011).

    Esta camada de filme cria um efeito de deslizamento entre os materiais em contato, fazendo com que o material mais "macio" esteja protegido do desgaste e do próprio filme de DLC mais duro. Com isso, estes revestimentos melhoram as propriedades de resistência à corrosão, dureza e coeficiente de atrito na ferramenta. Os filmes podem ser produzidos por técnicas diferentes, como por deposição física por vapor (DFV) e deposição química por vapor (DQV), no qual em ambas se exigem a presença de uma fonte de carbono e energia incidindo sobre eles (SILVA, 2016).

    • 5.2.2. Revestimento de Carbeto de Titânio (TiC)

    O Carbeto de Titânio (TiC) tem sido uma das escolhas primarias para o revestimento de aços, por exibir resistência tanto à corrosão quanto a oxidação, baixo coeficiente de atrito, elevada dureza, baixa densidade, alta condutividade térmica e elétrica. Além disso, é reconhecido por reduzir a resistência à aderência em situações de desgaste com transferência de material. Diversas técnicas são utilizadas para realizar a deposição do revestimento, como a deposição química (CVD) e a deposição física (PVD) (SABA, 2013; SABA, 2015).

    • 5.2.3. Nitretação a plasma

    O processo de nitretação a plasma, também conhecido como nitretação iônica ou nitretação em descarga luminosa, é um tratamento termoquímico que visa o endurecimento superficial por meio da tecnologia de plasma, introduzindo nitrogênio na matriz do material, obtendo assim a modificação da dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, aumentando assim a vida útil ao material tratado (MARTINS, 2016; SOUSA, 2007).

    Para realizar o processo o equipamento típico consiste de um sistema de vácuo, uma fonte de potência e uma câmara (reator), conforme na Figura 3.

    Figura 3 - Esquema básico de um equipamento para nitretação iônica

    Para realizar o processo o equipamento típico consiste de um sistema de vácuo, uma fonte de

    Fonte: ALVES JR (2001)

    Dentro das características desse equipamento, temos (ALVES, 2001):

    O sistema de vácuo capaz de atingir pressão em torno de 10 -2 torr e possuir válvulas de controle de vazão dos gases. A fonte de potência deve possuir uma saída dc com uma voltagem máxima de 1500V e uma corrente capaz de gerar uma temperatura entre 300 e 600°C. No reator devemos ter dois eletrodos (sendo o cátodo o porta amostra); ter saídas para medida de pressão, temperatura e outras variáveis que se deseje medir; entradas para atmosfera nitretante; bomba de vácuo e outros acessórios auxiliares à nitretação da amostra

    O processo consiste na produção de um vácuo de aproximadamente 10 -2 torr no reator, sendo em seguida aplicado uma diferença de potencial (entre 400 e 1200V) entre dois eletrodos (anodo e cátodo) gerando uma descarga elétrica por um gás

    nitretante (geralmente mistura de N2 e H2). As moléculas desse gás irão formar íons que são acelerados, colidindo sobre a superfície da peça (cátodo). Esse intenso bombardeio de íons provoca o aquecimento da peça e a limpeza da superfície, além de fornecer o nitrogênio ativo para ser difundido pelo aço e sustentar o plasma. Em pressões baixais a descarga irá produzir um brilho de cor rósea de pequena intensidade, tendo para pressões altas um brilho mais intenso e localizado em torno do cátodo (Figura 4) (MARTINS, 2016; MELADO, 2011; ALVES Jr, 2001).

    Figura 4 Corpos de prova para fadiga submetidos à nitretação a plasma

    nitretante (geralmente mistura de N 2 e H 2 ). As moléculas desse gás irão formar

    Fonte: MANFRINATO (2006)

    O processo apresenta vantagens comparada aos demais tipos como: processo não poluente, baixa temperatura de tratamento, rapidez na realização dos tratamentos, pode ser automatizado, melhor controle da uniformidade e composição química da camada nitretada, menor distorção das peças, maior economia. Como desvantagens temos o alto custo de instalação dos equipamentos, a possibilidade de superaquecimento localizado em peças com geometria complexas, efeito de borda, abertura de arcos catódicos, efeito de catodo oco nos furos e reentrância das peças, temperatura não uniforme e abertura de arcos (MELADO, 2011; SOUSA, 2007).

    Para sanar essas desvantagens diversas técnicas já foram utilizadas, como plasma pulsado e PI, porém a técnica mais promissora é a denominada Nitretação a plasma por Gaiola catódica por apresenta diversas vantagens quando comparada aos outros tipos de nitretação (SOUSA, 2007).

    5.2.4. Nitretação em Gaiola Catódica

    A nitretação em gaiola catódica, com deposito de patente PI0603213-3, é uma técnica de nitretação e plasma que surgiu como uma adaptação da nitretação a plasma (iônica), produzindo as mesmas propriedades em relação a esta, porém minimizando defeitos, como: o efeito de borda proporcionando camadas tridimensionais uniformes; abertura de arcos e efeito de cátodo oco em amostras com geometria complexa ocorrendo na tela catódica ao invés das superfícies das amostras; inferior rugosidade nas amostras; camadas mais espessas para pressões baixas e para pressões elevadas o aumento da resistência à corrosão; etc. (DAUDT, 2011; SOUSA, 2007).

    Nesta técnica as amostras são circundadas por uma tela com geometria bem definida, chamada de gaiola catódica, que consiste em uma chapa cilíndrica com furos e uma tampa circular também com furos. Com essa configuração a gaiola funciona como cátodo, gerando assim o efeito multi-cátodos, nos furos da gaiola, muito utilizado para se obter revestimentos e tratamentos superficiais tridimensionais, atendendo a diversas deficiências do sistema de cátodo oco único (ARAUJO, 2006; DAUDT, 2011). Na Figura 5 temos a representação esquemática da posição da amostra e gaiola.

    Figura 5 Disposição espacial da amostra e da gaiola sobre o porta-amostras

    5.2.4. Nitretação em Gaiola Catódica A nitretação em gaiola catódica, com deposito de patente PI0603213-3, é

    Fonte: SAMPAIO (2017)

    Com a configuração citada temos a gaiola funcionando como um cátodo e as paredes do reator como anodo, uma vez que a amostra permanece isolada sobre um disco isolante (alumina) criando assim um potencial flutuante. No cátodo é aplicado uma diferencia de potencial, gerando o efeito de cátodo oco, no qual é produzido em

    cada furo da gaiola, intensificando o sputtering e a deposição dos compostos formados no plasma sobre a superfície das amostras. O plasma surge na gaiola e não sobre a superfície das amostras, com isso os defeitos inerentes ao processo de nitretação convencional (iônica) são eliminados. Na Figura 6 podemos observar o plasma formado, tendo como característica a intensificação luminosa em cada furo da gaiola (SOUSA, 2007).

    Figura 6 -Aparência da formação do plasma em cada furo da gaiola

    cada furo da gaiola, intensificando o sputtering e a deposição dos compostos formados no plasma sobre

    Fonte: Adaptado de SOUSA (2007)

    Os átomos arrancados pelo processo de sputtering são ejetados da gaiola, podendo se combinar com o gás reativo da atmosfera do plasma e se depositar sobre a superfície da amostra. Devido a amostra estar em um potencial flutuante, há um aquecimento maior da mesma que nas técnicas convencionais de deposição, de modo a aumentar a cristalinidade do filme obtido (DAUDT, 2011).

    Outras observações sobre a técnica são (DAUDT, 2011; ARAUJO, 2006):

    Necessita de um aparato experimental mais simples, sendo necessária apenas

    uma bomba de vácuo mecânica ao contrário das principais técnicas de deposição como sputtering, que necessita de duas bombas de vácuo uma mecânica e outra difusora, ou turbomolecular A gaiola deve ser confeccionada no material que se deseja depositar

    A técnica se mostra como dual, por permitir a nitretação como a deposição de um filme em um substrato, oferecendo melhor adesão entre o filme e o substrato

    5.3.

    Revisão Bibliográfica Específica

    5.3.1. Estudo da nitretação a plasma do aço AISI D2 com e sem o emprego de gaiola catódica (SIMONELLI, G., et al, 20

    A nitretação, de forma geral, uma técnica utilizada para, através de introdução de nitrogênio na superfície do material, melhorar propriedades como: dureza, resistência à fadiga e à corrosão. Como variante existe a nitretação a plasma convencional, a qual apresenta algumas desvantagens como: efeito de borda, reentrâncias nas peças, abertura de arcos, etc., e a Active Screen Plasma Nitriding (ASPN), a qual utiliza uma tela para envolver as amostras, fazendo com que o plasma atue sobre a tela e não sobre a superfície das amostras, eliminando assim os problemas citados anteriormente e outros. O objetivo deste trabalho observar o efeito de condições diferentes de nitretação a plasma do aço AISI D2 com e sem o uso de gaiola catódica. Para referência no estudo foram utilizados trabalhos anteriores que utilizam aço ferramenta AISI D2. Gobbi estudou a influência do tempo de nitretação na formação da camada, a resistência ao desgaste microabrasivo, concluindo que para 400°C no tempo de 360 minutos o aumento da dureza foi de 94,6% e a resistência ao desgaste microabrasivo 15%. Valadão nitretou o material em uma atmosfera de 80%N2 e 20%H2, em temperaturas de 400 e 480°C, por, respectivamente, 3 e 4h. As amostras foram temperadas e revenidas, no qual apresentaram dureza de ~ 600 HV, tendo obtido uma dureza superficial de 1110HV após a nitretação a plasma. Para Franco Jr, que variou a porcentagem de nitrogênio, foi constatado que a dureza de pico é alcançada um intervalo de tempos pequenos, tendo também o aumento da cinética de engrossamento de nitreto de cromo e a formação de camadas de composto. Neste trabalho foi proposto o estudo da influência do tempo e da temperatura sobre a resistência ao desgaste microabrasivo do material com e sem nitretação a plasma. Para isso foi utilizado um delineamento composto central rotacional (DCCR). Foram propostos a realização de 11 ensaios, com temperaturas variando de 30 min a 6 horas, com temperatura de 420-520°C. Os ensaios experimentais estão sendo realizados pelo Instituto Federal do Espírito Santo.

    5.3.2. Desenvolvimento da técnica de deposição de filmes finos por gaiola catódica (BOTTONI et al, 2013)

    Este trabalho realiza a deposição de filmes de TixN e FexN através da deposição por plasma, utilizando a técnica de gaiola catódica. Os filmes de nitreto de ferro são bastante utilizados no meio acadêmico, já os filmes de nitreto de titânio estão sendo estudados por apresentarem propriedades como resistência à corrosão, elevada resistência mecânica, biocompatibilidade, etc. Os materiais utilizados foram substratos retangulares de vidro; gaiolas catódicas com ambas dimensões confeccionadas em i) aço inoxidável austenítico AISI 304l e ii) titânio; porta amostra do reator; e câmara de nitretação a plasma adaptado. As condições atmosféricas de tratamento foram i) gaiolas de aço inoxidável 20%N2 e 80%H2; temperaturas de 435°C (5h), 470°C (30 min.) e 505°C (1h). ii) gaiola de titânio - 80%N2 e 20%H2; temperatura de 413°C por 1h e 44 min. Foram realizadas nas amostras analises por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) e Difratogramas de raios-X (DRX). Para o primeiro (EIE) os filmes TixN e FexN foram analisados em um potenciômetro/galvanostato, com o intuito de avaliar a resistência à corrosão. Pelos diagramas foi possível observar, através do módulo de impedância, que os filmes de TixN obteve maior resistência à corrosão que os filmes de FexN. Também foi observado o fenômeno da tranpassivação, indicando que se houver um potencial muito elevado pode-se iniciar a ruptura e degradação do filme depositado. Nos gráficos de difração de raios-X foi possível observar a fase S (austenita expandida) que corresponde a formação de nitretos do tipo FexN, indicando assim a deposição do filme. Para o gráfico de DRX do TixN temos a possível formação da fase δ-TiN e uma mistura de fase δ-Tin e -Ti2N. Com base nas análises do EIE e DRX foi concluído que a deposição apresentou resultados satisfatórios, no qual os filmes de FexN a 505ºC (1h) e 470°C (30 min) apresentaram os melhores resultados.

    6. MATERIAIS E METODOLOGIA

    6.1. MATERIAIS

    • 6.1.1. AÇO AISI D2

    Para a deposição dos filmes DLC e de Carbeto de titânio será utilizado três amostras do aço ferramenta AISI D2. A composição química deste aço-ferramenta podemos observar na Tabela 2.

    Tabela 2 Composição química do aço AISI D2

    Aço

    C

    Si

    Cr

    Mo

    V

    Fe

    AISI D2

    1,50

    0,30

    12,0

    0,95

    0,90

    Balanço

    Fonte: VILLARES METALS (Catálogo Técnico)

    • 6.1.2. GAIOLA CATÓDICA

    A gaiola catódica é confeccionada com grafita, possuindo as dimensões de 40 mm de diâmetro, 35 mm de altura e 5 mm de espessura. As paredes possuem furos com 9 mm, sendo a distância entre os centros dos mesmos de 15 mm. Para seu preparo será realizado um leve lixamento a seco para remoção de impurezas resultante de tratamentos posteriores. Na Figura 7 podemos observar a gaiola de grafita e a tampa de titânio.

    Figura 7 Gaiola de grafita e tampa de titânio

    6. MATERIAIS E METODOLOGIA 6.1. MATERIAIS 6.1.1. AÇO AISI D 2 Para a deposição dos filmes

    Fonte: Adaptado (SAMPAIO, 2017)

    6.1.3. DISCO DE ALUMINA

    O disco de alumina é um excelente isolante térmico e elétrico, devido a isso será utilizado como base isolante para o substrato com o cátodo, evitando assim o contato direto entre eles, criando um potencial flutuante. Na Figura 8 temos discos de alumina utilizados no processo.

    Figura 8 Discos de alumina

    Fonte: Arquivo Pessoal (2017)

    6.2. METODOLOGIA 6.2.1. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

    As três amostras de aço-ferramenta AISI D2 serão cortadas em formato de disco com 20 mm de diâmetro e 6 mm de altura. Para isso será utilizado uma cortadeira metalográfica localizado no Laboratório de Usinagem, Centro de Tecnologia (CT) da Universidade Federal do Piauí (UFPI). Com as amostras cortadas, estas serão lixadas com lixas d´agua de granulometria de 180, 360, 400, 600 e 1200 Mesh. Em seguida deverão ser polidas com disco de feltro com pasta de alumina para adquirir uma superfície espelhada. A etapa seguinte deverá ser a limpeza das amostras em um ultrassom utilizando uma solução de acetona durante 10 minutos. O ultrassom pertence ao Laboratório de Plasma (LABPLASMA), localizado no Laboratório de Física dos Materiais (FISMAT), Centro de Ciências da Natureza (CCN) da Universidade Federal do Piauí (UFPI). Para finalizar as amostras serão secas com um secador simples.

    6.2.2. DEPOSIÇÃO DO FILME DE DLC E CARBETO DE TITÂNIO

    Para ser realizado esta deposição será utilizado um reator contendo sensores eletrônicos, um sistema de alimentação de gás e uma fonte de tensão variável. Este equipamento pertence ao Laboratório de Física dos Materiais (FISMAT), do Centro de Ciências da Natureza (CCN) da Universidade Federal do Piauí (UFPI).

    O procedimento deverá ocorrer da seguinte maneira:

    • Posicionar as amostras sobre o disco de alumina no porta amostra do reator Colocar a
    Posicionar as amostras sobre o disco de alumina no porta amostra do reator
    Colocar a gaiola de tal forma que as amostras fiquem centralizado no seu
    interior, buscando mantê-las dentro dos limites do disco de alumina,
    conservando assim o isolamento elétrico.
    Colocar a tampa da gaiola, fechando em seguida o reator
    Acionar a bomba de vácuo, obtendo a diminuição da pressão de forma lenta,
    afim de evitar o descolamento do sistema (amostras + gaiola + tampa) de sua
    posição
    Acionar a fonte de tensão variável, gerando um diferencial de potencial entre o
    substrato (cátodo) e a parede do reator (anodo)
    Aumentar a tensão de forma gradual até atingir o valor estabelecido, gerando
    assim o processo de pré-sputtering.
    Adicionar a atmosfera nitretante de 80%N2 e 20% de forma gradual, até obter
    a temperatura de tratamento estabelecido.
    Com as condições de temperatura e pressão específicas obtidas será gerado
    uma descarga brilhante, devido ao surgimento do plasma
    Com o plasma estabelecido realizar o monitoramento da tensão, pressão e
    temperatura durante o tempo de tratamento estabelecido
    • Com o fim do procedimento, realizar, de forma sequencial, o desligamento da
    fonte de tensão, corte do fluxo dos gases, fechamento do vácuo e desligamento
    da bomba

    6.3.

    CARACTERIZAÇÕES DAS AMOSTRAS

    • 6.3.1. Análise de Microdureza

    Será realizado ensaios de microdureza para verificar se houve aumento na dureza das peças nitretadas. Para a realização do ensaio será utilizado um microdurômetro modelo ISH-TDV 1000, marca INSIZE, localizado no Laboratório de Metalografia e Ensaios Mecânicos no prédio de Engenharia Mecânica, Centro de Tecnologia (CT) da Universidade Federal do Piauí (UFPI).

    • 6.3.2. Espectroscopia Raman

    Será realizado a espectroscopia Raman para identificar as fases presentes nos filmes finos que serão depositados nas amostras. O equipamento que será utilizado é da marca BRUKER modelo SENTERRA, com feixe de radiação laser com comprimento de onda de 532 e 785 nm. O equipamento está localizado no Laboratório de Física dos Materiais (FISMAT), Centro de Ciências da Natureza (CCN) da Universidade Federal do Piauí (UFPI).

    • 6.3.3. Difração de raios-X (DRX)

    A técnica de Difração de raios-X será realizada para identificar, também, as fases presentes nos filmes finos depositados nas amostras, antes e depois do tratamento. Para isso será utilizado um equipamento de DRX da marca PHILIPS modelo X´PERT MPT, com tudo de cobalto e tensão de operação de 40kV e corrente de 45mA. O equipamento se encontra no Laboratório de Caracterização de Materiais (LACAM) do Departamento de Engenharia Metalúrgica da Universidade Federal do Ceará (UFC).

    • 6.3.4. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

    Devido a sua capacidade de produzir imagens de alta resolução será realizado a análise por Microscopia eletrônica de varredura afim de avaliar qualitativamente a morfologia da camada depositada nas amostras. Para isso será utilizado o MEV da marca FEI COMPANY, modelo QUANTA FEG 250, localizado no Laboratório de Materiais Avançados (LIMAV) no Centro de Tecnologia (CT) da Universidade Federal do Piauí (UFPI).

    CRONOGRAMA

    Atividades

    Ago/

    Set/

    Out/

    Nov/

    Dez/

    Jan/

    Fev/

    Mar/

    Abr/

    Mai/

    Jun/

    Jul/

    2017.2

    2017.2

    2017.2

    2017.2

    2017.2

    2018.1

    2018.1

    2018.1

    2018.1

    2018.1

    2018.1

    2018.1

    Pesquisa do tema

    x

                         

    Definição do tema

    x

                         

    Pesquisa

     

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    x

    bibliográfica

    Coleta de Dados e Elaboração do TCC I

     

    x

    x

    x

                   

    Apresentação e

     

    x

    x

    x

                   

    discussão dos

    dados

    Elaboração do

     

    x

    x

    x

                   

    projeto

    Entrega do projeto e Apresentação do TCC I

         

    x

                   
    Preparação das x amostras Nitretação das x amostras Caracterização x por DRX Caracterização x por MEV
    Preparação das
    x
    amostras
    Nitretação das
    x
    amostras
    Caracterização
    x
    por DRX
    Caracterização
    x
    por MEV
    Microdureza
    x
    x
    Elaboração do
    x
    x
    x
    x
    x
    x
    TCC 2
    Discussões
    x
    x
    x
    x
    x
    gerais dos
    resultados
    Entrega e
    x
    apresentação do
    TCC2

    REFERENCIAS

    ALVES JR., C. Nitretação a plasma: fundamentos e aplicações. Natal: Editora UFRN, 109p, 2001.

    ARAUJO, F. O. Desenvolvimento e caracterização de dispositivos para a deposição de filmes finos por descarga em cátodo oco. Tese de douturado. Programa de Pós Graduação em Física, Universidade Federal do Rio Grande do

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    CALLISTER, W.D. Ciência e Engenharia de Materiais, uma introdução. 9. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2016

    CHIAVERINI, Tecnologia Mecânica, Processos de Fabricação e Tratamento. 2. ed. São Paulo: McGraw-Hill Ltda, 1986 CHIAVERINI, V. Aços e Ferros Fundidos. Editora ABM, 2004

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    FERRARESI, D. Fundamentos da Usinagem dos Metais. Editora Edgar Blucher LTDA. Sâo Paulo, SP, 1977.

    HAMIDZADEH, M.A., MERATIAN, M.A., SAATCHI, A., Effect of cerium and lanthanum on the microstructure and mechanical properties of AISID2 tool steel, Materials Science & Engineering A, v.571, p. 193-198, fev. 2013

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    MARTINS, A.D.C, SOUSA, I.M., ARAÚJO, F.O. de., BARBOSA, J.C.P., VITORIANO, J.O., Nitretação a plasma de implementos agrícolas com vistas a otimização da relação custo benefício Universidade Federal Rural do Semi-Árido, CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIENCIA DOS MATERIAIS, 22., 2016, p. 7866-

    7875

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