Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería Química

Área de Química

Laboratorio de Análisis Cuantitativo

Instructor (a): Inga. Mercedes Esther Roquel Chavez

Preparación de un compuesto de coordinación, sulfato de tetraamino

cobre (II).

SECCIÓN PUNTUACIÓN CALIFICACION

1. Resumen 10
2. Objetivos 05
3. Marco teórico 05
4. Marco metodológico 05
5. Resultados (Pruebas de
15
identificación)
6. Interpretación de resultados 30
7. Conclusiones 15
8. Bibliografía 05
9. Apéndice 10
9.1 Datos originales 01
9.2 Muestra de cálculo 05
9.3 Datos calculados 04

Yasmín Paola Caal Catún

201700349
Guatemala, martes 14 de agosto de 2018

1. RESUMEN
 En la práctica No. 1, se estudió el equilibrio de solubilidad del sulfato de
bario, por medio del análisis gravimétrico de precipitación. Además, se
determinó el porcentaje de recuperación del sulfato de bario precipitado.

Se prepararon soluciones madre de cloruro de bario y sulfato de sodio a

un porcentaje especificado, dichas soluciones se mezclaron y se llevaron a
punto de ebullición. Se dejó enfriar la mezcla durante 30 min hasta alcanzar la
temperatura ambiente. Por último, se filtró para obtener el precipitado, se secó y
se pesó.

Se obtuvo la cantidad de sulfato de bario recuperado, el cual fue

expresado como porcentaje. La cantidad precipitada se encontraba por debajo
de la esperada, esta variación se debe a los errores cometidos durante la
preparación de las soluciones. Además, se determinó que la variación de la
solubilidad fue despreciable. Las condiciones bajo las cuales se realizó la
práctica fueron de 25°C y 0.84 atm.

2. OBJETIVOS
  General

Definir
Conocer

 Específicos

1. Analizar los cambios químicos del sulfato de tetraamino cobre (II)

y caracterizar dicho cambio.
2. Determinar el porcentaje de rendimiento de la reacción.
3. Expresar el porcentaje de sulfato de bario como trióxido de azufre.
4. Indicar el porcentaje de sulfatos en la muestra.

3. MARCO TEÓRICO

3.1 Solubilidad
 Es la mayor cantidad de soluto (gramos de sustancia) que se puede
disolver en 100 gr. de disolvente a una temperatura fija, para formar una
disolución saturada en cierta cantidad de disolvente.

 Tipos de soluciones con respecto a la solubilidad.

Solución Insaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es

inferior a la que indica su solubilidad. Esta solución se reconoce
experimentalmente agregando una pequeña cantidad de soluto y esta se
disolverá.

Solución Saturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es igual a

la que indica su solubilidad. Este tipo de solución se reconoce
experimentalmente agregando una pequeña cantidad de soluto y no se
disolverá.

Solución Sobresaturada: Es aquella en que la cantidad de soluto disuelto es

mayor a la que indica su solubilidad. Este tipo de solución se reconoce
experimentalmente por su gran “inestabilidad” ya que al agitarla o al agregar un
pequeño cristal de soluto (cristal de siembra o semilla de cristal) se provoca la
cristalización del exceso de soluto disuelto.

3.2 Análisis gravimétrico

Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta

de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz)
como una fase más o menos pura, que puede ser el componente mismo o un
compuesto de composición conocida.
Un análisis gravimétrico satisfactorio consiste en un número de operaciones
importantes diseñadas para obtener un precipitado puro y filtrable.

Los pasos necesarios en el análisis gravimétrico, después de haber disuelto la

muestra, se pueden resumir como sigue:

1. Preparación de la solución.
2. Precipitación.
3. Digestión.
4. Filtración.
5. Lavado.
6. Secado o incineración.
7. Pesado
8. Cálculo.

En primer lugar, el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble como para

que la cantidad perdida por solubilidad sea imperceptible. Debe estar
constituido por cristales grandes que se puedan filtrar con facilidad. Todos los
precipitados tienden a arrastrar algo de los otros constituyentes de la solución.
La contaminación debe ser imperceptible. Mantener grandes los cristales puede
minimizar esta contaminación. Se pueden apreciar las condiciones correctas
para la precipitación si se observa primero el proceso de precipitación: cuando a
la solución de prueba se agrega una solución del agente precipitante para
formar un precipitado.

Primero ocurre la sobresaturación, es decir, que la fase de solución contiene

más cantidad de la sal disuelta que en el equilibrio. Esta es una condición meta-
estable, y la fuerza directriz hará que el sistema se aproxime al equilibrio
(saturación). Esto se inicia con la nucleación. Para que ésta ocurra, se deben
unir un número mínimo de partículas para producir núcleos microscópicos de la
fase sólida. Cuanto mayor sea el grado de sobresaturación, mayor será la
rapidez de nucleación.

El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar. Los principios para convertir el peso de
una sustancia al peso de otra se dan usando relaciones molares
estequiométricas. Se introdujo el factor gravimétrico (GF), que representa el
peso del analito por unidad de peso del precipitado. Se obtiene a partir de la
relación del peso fórmula del analito entre el del precipitado, multiplicada por los
moles de analito entre los moles de precipitado obtenidos de cada mol de
analito.

Figura 1. Método gravimétrico.

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1 Cristalería y equipo utilizado

  3 Beakers de 250 mL.
 1 Varilla de agitación.
 2 Balones aforados de 100 mL.
 1 Embudo de vidrio.
 1 Probeta de 50 mL.
 1 Crisol.
 1 Kitasato.
 2 Vidrios de reloj.
 1 Bomba de vacío.
 1 Balanza analítica.
 1 Potenciómetro.

4.2 Reactivos

 Sulfato de sodio
 Cloruro de bario
 Ácido sulfúrico

4.3 Procedimiento experimental dilución.

1. Se preparó 100 mL de una solución de sulfato de sodio al 10% m/m.

2. Se preparó 100 mL de una solución de cloruro de bario al 1% m/m.
3. Se tomó una alícuota de 50 mL de la muestra de sulfato de sodio.
4. Se calentó la muestra a ebullición.
5. Se agregó 10 mL de la solución de cloruro de bario.
6. Se dejó reposar la solución durante 30 min.
7. Se filtró el precipitado.
8. Se lavó la solución con agua caliente hasta la desaparición de humos.
9. Se secó y pesó el papel filtro.
4.5 Diagrama de flujo precipitación del sulfato de bario.
Figura 2. Diagrama de flujo, precipitación de sulfato de bario.

5. RESULTADOS
Tabla No. 1. Porcentaje de recuperación del sulfato de bario precipitado
BaSO 4
).
¿
Sulfato de bario
Masa precipitada 0.37 g
% BaSO 4 recuperado 33.04%
Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.
Tabla No. 2. Análisis gravimétrico del sulfato de bario. Porcentajes de sulfato y
expresión como trióxido de azufre.
Sustancia Porcentaje en la muestra (%)

SO 4 41.08

SO 3
83.30
Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.
BaSO 4
Tabla No. 3. Cambio de pH del sulfato de bario ).
¿
Sulfato de bario
pH o pH f ∆ pH
7.31 2.69 4.62
Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.
BaSO 4
Tabla No. 4. Cambio de solubilidad del sulfato de bario ).
¿
Sulfato de bario
So Sf ∆S
−5
1.00 x 10 1.08 x 10−5 8.00 x 10−7
Fuente: Elaboración propia. Datos calculados 2018.
 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

En la primera práctica del laboratorio titulada “Equilibrio de solubilidad” se

tuvo como objetivo primordial estudiar el equilibrio de solubilidad del sulfato de
bario, por medio del análisis gravimétrico de precipitación. Se calculó la masa
precipitada, porcentajes de sulfatos y trióxido de azufre. Además, se analizó el
efecto que tiene la solubilidad del sulfato de bario al adicionar ácido sulfúrico.

Según la Tabla No. 1, la cual indica el porcentaje de recuperación del

sulfato de bario, nos muestra que la cantidad recuperada de dicha sal fue
relativamente baja. Es necesario tomar en cuenta que la adición del ácido
sulfúrico conlleva a un aumento en la concentración de iones sulfuro en la
solución y, por lo tanto, una mayor precipitación de sulfato de bario. Sin
embargo, la magnitud de este porcentaje se debe principalmente a la
preparación de las soluciones, ya que el ajuste de las condiciones de la
solución pudo no ser el adecuado. Dicho ajuste juega un papel muy importante
para mantener la baja solubilidad del precipitado.

Según la Tabla No. 2, la cual indica los porcentajes de sulfato y la

expresión como trióxido de azufre nos muestra la necesidad de una cantidad
mayor de bario para la formación del sulfato de bario. Por lo tanto, no se cumple
con el valor esperado de porcentaje el cual era del 50%.

La Tabla No. 3 nos indica el cambio del pH, dicho cambio se debe a la
adición de ácido sulfúrico, ya que este dona iones hidronio y aumenta la
concentración de hidrógenos, lo que produce una disminución drástica al pH la
cual pasa de ser una solución básica a una solución ácida.

La Tabla No. 4 nos indica el cambio de la solubilidad del sulfato de bario,

dicho cambio fue insignificante debido a que se buscaba que la solución fuera
insaturada y al ajustar las condiciones de la solución era necesario mantener
concentraciones relativamente bajas y una solubilidad pequeña para que lograr
una buena precipitación. Al tomar en cuenta la disminución del pH y el aumento
de la concentración de iones sulfato era razonable pensar que la solubilidad se
viera más afectada.
 7. CONCLUSIONES

7.1 Se determinó que el porcentaje de sulfato de bario precipitado es de

33,04%.
7.2 La cantidad de sulfato de bario recuperado fue bajo, debido al ajuste
incorrecto de las condiciones de la solución y a la posible preparación de
las soluciones.
7.3 La solubilidad del sulfato de bario no se vio afectada significativamente al
adicionarse ácido sulfúrico pero el pH de la solución tuvo un descenso.
7.4 Se determinó que el porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de
bario es de 41.10%.
7.5 Se estableció que el porcentaje de sulfato no depende de la cantidad de
sulfato de bario que se recupere.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Lotep, A. Charles. (2009). Solubilidad (tercera edición.). México. McGrahill;
páginas 261, 252 y 272.
Dick, J. (1979). Química analítica, editorial Manual moderno, 1979(Undécima
ed.). México D. F.
Serin, P. Análisis gravimetrico [en linea]. [Fecha de consulta: 03 de agosto del
2018]. Disponible en https://www.ecured.cu/An%C3%A1lisis_gravim
%C3%A9trico
Anonimo, LABORATORIO DE QUIMICA FACULTAD DE FARMACIA. (2012). Cristalizacion. Obtenido
. de http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf

9.2 Muestra de cálculo

9.2.1 Estequiometria.

aA +bB cC+ dD
m A∗moles A
∗moles C
PM A
=moles compuesto Ecuación No .1
moles A
PM =Peso molecular del compuesto ( Na2 S O4 ).
m A=Masa del compuesto( Na2 S O 4 ).
 Conreacción : N a2 S O4 + BaC l 2 → BaSO 4 +2 NaCl

Determinar los moles del compuesto a partir de 5g de N a2 S O4 .

O4∗1 mol N a2 S O4
∗1mol BaS O4
142 g N a2 S O 4
MolesBaS O =5 g N a 2 S =0.035 mol BaS O4
4
1 mol N a2 S O4
9.2.2 Porcentaje de sulfato de bario recuperado.

mexp
recuperación= ∗100 Ecuación No. 2
mteórica

mrxp=masa del compuesto obtenida experimentalmente .

mteórica=masadel compuesto teórica .
 Condatos obtenidos enla práctica .
0.37 g
recuperación= ∗100=33.04
1.12 g
9.2.3 Factor gravimétrico para masa de sulfato.

mB∗P M A
m A= Ecuación No. 3
PMB
m A=Masa de la sustancia buscada .
mB =Masade la sustancia pesada .
PM A =Peso molecular de la sustancia buscanda .
P M B=Peso molecular de la sustancia pesada .
 Condatos obtenidos enla práctica .
 Determinar la masa de sulfato obtenido del sulfato de bario precipitado.
g∗96 g
mS O =0.37 =0.152 g S O 4
4
233.4 g
9.2.4 Determinación de la solubilidad independiente del pH.

1
Kps
s=
( ) x y
x y
x+ y
Ecuación No. 4

k ps=Constante de producto de solubilidad .

x=Coeficiente estequiométrico del catión .
y=Coeficiente estequiométrico del anión.
s=Solubilidad .
 Condatos obtenidos enla práctica .
Determinar la solubilidad del sulfato de bario al agregar ácido sulfúrico.
1

( ( 1× 10−10 )
))
1
1
s= 1
11
1 ( 0,0437
1+1
=1,10× 10−5 M

9.2.5 Determinación de la solubilidad dependiente del pH.

y 1
s=
( ( ))
Kps 1
xx y y α n
x+ y
Ecuación No . 5

k ps=Constante de producto de solubilidad .

x=Coeficiente estequiométrico del catión .
y=Coeficiente estequiométrico del anión.
s=Solubilidad .
α n=Grado de disociación o hidrólisis .
 Condatos obtenidos enla práctica .
Determinar la solubilidad del sulfato de bario al agregar ácido sulfúrico.
1

( ( 1× 10−10 )
))
1
1
s= 1
11 1 ( 0,0437
1+1
=1,08× 10−5 M

9.4 Datos calculados

9.3.1 Incertezas

Tabla 1. Incertezas de los instrumentos utilizados.

Instrumento Incerteza
Pipeta ±0,01 mL
Beaker ±5% / 250 mL
Balanza ±0.1 g
Probeta ±0.05 mL
Fuente: Laboratorio Química 1, edificio T-5.

9.3.2 Datos obtenidos y calculados

Tabla 2. Porcentaje recuperado del sulfato de bario precipitado.

Sulfato de bario
Porcentaje de
Masa Teórica (g) Masa Experimental (g)
recuperación (%)
1.12 0.37 33.04
Fuente: Muestra de cálculo, ecuación 2.
Tabla 3. Porcentaje de sulfato y expresión como trióxido de azufre

Sustancia Masa (g) Peso molecular (g) Porcentaje (%)

SO 4 0.152 96 41.10
SO 3 0.127 80 83.30
BaSO 4 0.370 233.3 ------
Fuente: Muestra de cálculo, ecuaciones 2 y 3.
Tabla No. 4. Cambio de pH y solubilidad del sulfato de bario.
Sulfato de bario
pHo pHf ∆ pH
7.31 2.69 4.62
So Sf ∆S
−5
1.00 x 10 1.08 x 10−5 8.00 x 10−7
Fuente: Muestra de cálculo, ecuaciones 4 y 5.