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Guia do Usuário

Guia geral para auxilio com o desenvolvimento de métodos de digestão


por micro-ondas
Preocupações de Segurança em Digestões por Micro-Ondas
O manual de operações do MARS 6 inclui as seções “Compostos inadequados para
digestões por micro-ondas em frasco fechado” e “Questões de segurança química em
altas temperaturas”. Essas seções devem ser lidas antes de se preparar amostras para
a digestão.

Guia de Preparação de Amostras


Se disponíveis, por favor, siga os métodos e guias que foram desenvolvidos para sua
amostra. Se um método não foi desenvolvido, as recomendações oferecidas nesse
documento serão apenas um guia para auxiliar no desenvolvimento do método. Eles
podem não se referir a sua amostra específica, seu metal a ser analisado na amostra,
ou seu frasco de digestão por micro-ondas específico. Se você possuir questões
adicionais após ler este guia, por favor, contate a CEM.

Materiais Orgânicos
Exemplos de materiais orgânicos: Tecidos vegetais e animais, Alimentos, Óleos e
dejetos de óleo, Polímeros.

Nota Importante
A digestão de materiais orgânicos resulta em uma reação exotérmica que produz calor
e aumenta a pressão no frasco de digestão por micro-ondas.

Massa de amostra recomendada: Para todos os frascos, comece com amostras de 0,1g.
Ao usar frascos XP-1500, EasyPrep ou EasyPrep Plus, note se a pressão não excede 800
psi e se os frascos não ventilam excessivamente. Ao usar frascos MARSXpress ou
MARSXpress Plus, note se os frascos não ventilam excessivamente. Se a perda de
volume de acido durante a digestão for menor que 2 mL em cada frasco e/ou a
recuperação do analíto for aceitável, a quantidade de amostra poderá ser aumentada
e poderá ser feito outro teste com 0,25g. Esse procedimento pode ser repetido com
0,5, 0,75 e 1g.

Ácido recomendado: 10mL de ácido nítrico (70%).


Temperatura de digestão recomendada: 180 – 210 ºC.
Número mínimo de frascos: Para frascos EasyPrep e EasyPrep Plus o número mínimo é
um frasco. Para frascos MARSXpress e MARSXpress Plus o número mínimo é de oito
frascos.

Pré-digestão de amostras: A adição de ácido a algumas amostras orgânicas pode


causar uma reação que resultará no aumento da temperatura e em escape de gases,
que é conhecido como pré-digestão. Recomendamos que você permita às amostras
orgânicas sofrerem uma pré-digestão de 30 minutos em frasco destampados dentro de
uma capela.

Software de seleção de métodos do MARS 6: Selecione um método similar ao seu tipo


de amostra no MARS One Touch. Se não houver um método One Touch para sua
amostra, crie um novo método Clássico. Ao criar um método Clássico, selecione Rampa
de Temperatura como tipo de controle, 15 – 20 minutos de rampa e 15 minutos de
patamar.

Finalizando a preparação da amostra: Antes da análise de metais, a amostra digerida


requerirá diluição. Amostras digeridas são normalmente diluídas para 25 – 50 mL em
um balão volumétrico. Uma solução de amostra diluída, que está completamente
digerida, será límpida (não turva) e livre de partículas. Pode ser ou não incolor. Uma
solução que contenha partículas pode ser centrifugada ou filtrada antes da análise,
mas a recuperação de analíto deve ser medida.

Materiais Inorgânicos
Exemplos de materiais inorgânicos: Solos, Minérios, Cerâmicas, Catalisadores, Ligas
metálicas, Cinzas, Água.

Notas Importantes: A digestão de materiais inorgânicos usualmente produz menos


calor que as digestões orgânicas. Materiais inorgânicos cobrem uma grande gama de
tipos de amostras. Cada um desses tipos de amostras requer diferentes misturas de
ácidos e temperaturas de digestão. Por essas razoes, é muito difícil se especificar as
condições exatas.

Massa recomendada de amostra: Para todos os frascos, comece com uma amostra de
0,1g. Uma amostra que tem mais área superficial se digerirá mais rapidamente que
amostras com menos área superficial. Dessa forma, tente usar vários pequenos
pedaços de amostras ao invés de um pedaço grande. Observe a digestão e se
certifique que os frascos não ventilam excessivamente. Se a perda de volume de acido
durante a digestão for menor que 2 mL em cada frasco e/ou a recuperação do analíto
for aceitável, a quantidade de amostra poderá ser aumentada e poderá ser feito outro
teste com 0,25g. Esse procedimento pode ser repetido com 0,5, 0,75 e 1g.

Ácido recomendado e Temperatura de digestão: Ligas – HNO3, HCL e HF. Em geral


misturas de ácidos são necessárias para digerir a maioria das amostras com
temperaturas de 200 – 210 ºC.

Por exemplo:
• NiCr, ligas de cobalto, ligas de tungstênio - HNO3 e HF.
• Ligas de ferro e alumínio - HCL e HF.
• Alumínio – HCl e HNO3 (3:1).
• Metais preciosos - HCl e HNO3 (3:1) a 180 – 210 ºC.
• Cerâmicas e catalisadores – Em geral, uma mistura ácida é necessária para
digerir a maioria das amostras com temperaturas de digestão de 180 – 210 ºC.

Por exemplo:
• Oxido de alumínio – H3PO4, H2SO4 a 270 ºC.
• Dióxido de enxofre – HF.
• Minérios, silicatos, cinzas – HNO3, HCL e HF a 180 – 210 ºC.

Volume de ácido recomendado: 10 mL.


Número mínimo de frascos: Para frascos EasyPrep e EasyPrep Plus o número mínimo é
um frasco. Para frascos MARSXpress e MARSXpress Plus o número mínimo é de oito
frascos.
Pré-digestão de amostras: Normalmente desnecessária.

Software de seleção de métodos do MARS 6: Selecione um método similar ao seu tipo


de amostra no MARS One Touch. Se não houver um método One Touch para sua
amostra, crie um novo método Clássico. Ao criar um método Clássico, selecione Rampa
de Temperatura como tipo de controle, 15 – 20 minutos de rampa e 20 minutos de
patamar, Isso funcionará para a maioria das amostras que se digerem a 180 -210 ºC.
Amostras que se digerem a 230 – 270 ºC necessitarão de um tempo de rampa de 30 –
45 minutos e de um patamar de 20 - 40 minutos.

Finalizando a preparação da amostra: Antes da análise de metais, a amostra digerida


requerirá diluição. Amostras digeridas são normalmente diluídas para 25 – 50 mL em
um balão volumétrico. Uma solução de amostra diluída, que está completamente
digerida, será límpida (não turva) e livre de partículas. Pode ser ou não incolor. Uma
solução que contenha partículas pode ser centrifugada ou filtrada antes da análise,
mas a recuperação de analíto deve ser medida.

Guia Geral de Métodos One Touch


Precauções gerais
• Os métodos One Touch e os procedimentos de preparação de amostras são um
ponto de referência para a digestão de amostras usando um sistema da CEM e
podem precisar ser modificados para obter o resultado pretendido para sua
amostra.
• O fraco de controle (referência) deve conter a amostra maior e mais reativa.
• A digestão de amostra necessita de ácidos concentrados.
• Para evitar potenciais queimaduras químicas, a ventilação manual dos frascos
da CEM deve ser realizada apenas quando o conteúdo dos frascos estiver à
temperatura ambiente e protetores de mãos, olhos e corpo deverão ser
usados. Sempre abra os frascos numa capela e aponte o orifício de ventilação
para longe do operador.

Amostras que produzem calor e gás rapidamente


• Permita às amostras pré-digerirem, ficando abertas por 30 minutos em uma
capela antes de selar os frascos e procede com o programa de aquecimento.

Amostras que necessitam de HF


• Se fluoretos insolúveis são formados ao se usar HF, uma solução de ácido
bórico deve ser usada para complexar e dissolver os compostos.
• Use 10 mL de solução de ácido bórico (4% p/v) para cada 1 mL de HF.
• Alternativamente, 1 – 4g de ácido bórico solido e 25 mL de água deionizada
podem ser usados ao invés da solução de 4%.
• Após o termino da digestão adicione o acido bórico ao frasco e tampe
novamente. Realize o método One Touch “Neutralização de HF pó Ácido
bórico”.

Amostras com pedaços grandes


• Reduzir o tamanho das partículas aumenta a eficiência da digestão e pode
diminuir o tempo da digestão. Tenha certeza que as partículas estão bem
suspendidas na mistura ácida antes do aquecimento.

Estabilização de Ag, Ba, Sb, Fe e Al


• A adição de HCl é apropriada para a estabilização de Ag, Ba e Sb e altas
concentrações de Fe e Al em solução. A quantidade de HCl variará dependendo
da matriz e da concentração dos analítos. A adição de HCl pode, entretanto,
limitar as técnicas ou aumentar a dificuldade da analise.

Amostras resistentes à oxidação


• O método One Touch “Ácido sulfúrico chamuscado” é para pré-tratamento de
amostras orgânicas grandes ou amostras orgânicas resistentes à oxidação. Após
a queima, o frasco é aberto e a oxidação normal com acido nítrico pode ser
realizada, usualmente a 200 ºC.
• Inspecione o frasco ao final da queima para se assegurar que a amostra tem a
aparência de um liquido escuro homogêneo. Pode ser necessário repetir o
processo de queima para algumas amostras especialmente resistentes.
Guia de Referência de Ícones
Distribuição recomendada de frascos EasyPrep, EasyPrep Plus e XP-1500 na mesa
giratória
Distribuição recomendada de frascos MARSXpress quando a mesa giratória não
estiver completa

Distribuição Incorreta – O que não fazer


Distribuição recomendada de frascos MARSXpress Plus quando na mesa giratória

Notas
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