Manual de Laboratorio de Calidad Ambiental - Unlocked

UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA CIVIL
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL
MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

CALIDAD AMBIENTAL
Versión actualizada por: Prof. Darwin López
Marzo de 2016
ÍNDICE GENERAL
Contenido Pág.
Introducción………………………………………………………………….. 1
Práctica 0. Introducción al Laboratorio de Calidad Ambiental…………... 2
Práctica 1. Sólidos…………………………………………………………… 10
Práctica 2. pH, acidez y alcalinidad……………………………………….. 19
Práctica 3. Dureza del agua………………………………………………… 37
Práctica 4. Cloruros………………………………………………………….. 47
Práctica 5. Oxígeno disuelto 54
Práctica 6. Demanda Química de Oxígeno (DQO) y dióxido de
62
carbono (CO2)……………………………………………………
Práctica 7. Muestreo y preservación de la muestra……………………… 72
Anexo A. Uso de algunos instrumentos volumétricos……………………. 79
Anexo B. Normas para la redacción de reportes…………………………. 84
Anexo C. Términos básicos………………………………………………… 89
INTRODUCCIÓN
Actualmente, el mundo enfrenta graves problemas medioambientales

siendo el central de todos ellos la explosión demográfica, ya que, ésta
genera una mayor demanda de recursos naturales, y considerando el uso
ineficiente de los mismos, se producen cada vez mayores cantidades de
desechos, que al ser mal dispuestos afectan los cuerpos de agua, los suelos
y la atmósfera, reduciendo aún más su disponibilidad para satisfacer las
necesidades de la población.
En este sentido, la ingeniería juega un rol importante, contribuyendo

en la generación de cambios en la naturaleza, muchos de ellos son de gran
beneficio para la población; sin embargo también genera cambios que se
consideran insostenibles desde el punto de vista social y ambiental
(Rodríguez, 2007). En atención a ello, se deben plantear soluciones que
reduzcan los impactos ambientales de tales actividades, haciéndose
necesario medir el grado en que las características cuantitativas y cualitativas
de un determinado factor ambiental puedan ser modificadas (por ejemplo, el
pH, oxígeno disuelto y temperatura, en el caso del agua), las mencionadas
características son conocidas como calidad ambiental.
El Ingeniero Civil de la Universidad de Carabobo, no escapa de esta

realidad, considerando sus tres departamentos (Estructuras, Vialidad y
Ambiental). Por otra parte, es importante mencionar, el manejo del recurso
agua en su práctica profesional, desde evaluar su calidad para fines de
construcción hasta el suministro para consumo humano, así como el control
de los vertidos líquidos relacionados a sus actividades. Por lo tanto, entra en
juego la importancia de determinar la calidad éste recurso, mediante la
obtención de cada una de sus características.
Para la comprensión del uso de los parámetros de calidad en el diseño,

evaluación y control de los sistemas de purificación de afluentes y efluentes
de origen industrial o doméstico, y la interpretación de los resultados desde
el punto de vista ambiental; es imprescindible comprender la metodología y
técnicas recomendadas en su determinación. En atención a este enfoque, se
tiene la asignatura Laboratorio de Calidad Ambiental, donde se aplicarán los
métodos más importantes para el análisis del agua y el agua residual.
El presente manual está estructurado en siete (07) prácticas de

laboratorio, la primera de ellas relacionada a los análisis gravimétricos
(determinación de sólidos), cinco que presentan análisis volumétricos
(acidez, alcalinidad, dureza, DQO, oxígeno disuelto y cloruros), y finalmente
otra que asociada a la recolección apropiada de las muestras.
1
PRÁCTICA 0
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL
I. OBJETIVOS GENERALES
1. Examinar el reglamento interno del laboratorio, y las normas de
seguridad que se deben seguir en las prácticas
2. Indicar el plan de evaluación a seguir durante el periodo lectivo
3. Identificar los materiales y/o equipos de uso frecuente en el laboratorio
de calidad ambiental
II. INTRODUCCIÓN
En la aplicación de los métodos analíticos para el análisis de agua, es
importante considerar el conocimiento básico de química cuantitativa, ya que,
la realización de cada uno implica conocer las instrucciones y prácticas de
laboratorio adaptadas a la ingeniería ambiental. En este sentido, se debe
tomar en cuenta el uso de los “Métodos Estándar para el Análisis de Agua y
Agua Residual” y sus versiones para estudiantes (Sawyer et al, 2001).
En el presente curso de laboratorio, se debe considerar el uso de los

métodos gravimétricos, que simplemente engloban aquellas
determinaciones, cuyo resultado final se obtiene mediante el uso de la
balanza analítica, los mencionados métodos aplicados principalmente en la
determinación de los sólidos presentes en una muestra de agua. Por otra
parte, se tienen los métodos volumétricos, que involucran la cantidad de
reactivo líquido de las soluciones estándar se necesitan para completar una
reacción especifica con las muestras ensayadas (conocido comúnmente
como titulación). Una solución estándar, es aquella cuya concentración o
valor reactivo por unidad de volumen se conoce (Sawyer et al, ob cit).
2
En la ingeniería ambiental, los métodos volumétricos se usan con mucha
frecuencia, ya que, al comparados con los métodos gravimétricos,
representan un gran ahorro de tiempo. En la práctica es muy común
aplicarlos en la determinación de acidez y alcalinidad (titulación ácido –
base), dureza (titulación complejométrica), demanda química de oxígeno y
oxígeno disuelto (titulación redox), y en la determinación de cloruros
(titulación de precipitación).
En atención al enfoque anterior, la presente práctica mostrará al

estudiante aquellos instrumentos y materiales de uso común en el
laboratorio; de la misma forma se darán a conocer ciertas medidas de
seguridad y el reglamento interno del laboratorio, para prevenir accidentes
durante el trabajo práctico, y además organizar apropiadamente el trabajo
práctico para usar el tiempo de cada sesión de forma adecuada.
III. REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO

1. Se exige puntual asistencia al laboratorio.
2. Es indispensable portar la bata de laboratorio (larga y manga larga), la
cual debe mantenerse abrochada.
3. Los zapatos para asistir al laboratorio deben ser cerrados.
4. El alumno es responsable del material y equipo que se le suministre
en la práctica.
5. El material perdido o dañado deberá reponerlo en un tiempo máximo
de dos semanas, presentando la factura donde fue adquirido.
6. Dentro del laboratorio está prohibido: fumar, comer, atender visitas y el
uso del celular.
7. Se deberá informar de cualquier accidente al profesor, o al técnico.
8. Al finalizar la sesión de práctica el alumno deberá dejar su sitio de
trabajo limpio y en perfecto orden.
3
9. Una inasistencia injustificada superior a dos prácticas de laboratorio,
implica la pérdida del mismo.
10. Cada sesión de práctica se deberá entregar un informe escrito de la
práctica realizada en la sesión anterior.
IV. NORMAS DE SEGURIDAD A SEGUIR EN EL LABORATORIO

DE CALIDAD AMBIENTAL
1. Nunca intente conocer el sabor de los reactivos.
2. Si desea conocer el olor de alguna sustancia, acerque con la mano los
vapores a su nariz. Nunca acerque la cara al recipiente.
3. Si cae una sustancia alcalina sobre la piel, lave con abundante agua y
luego con ácido acético diluido.
4. Las quemaduras de piel con ácido, deben ser tratadas con abundante
agua, seguida de una solución de bicarbonato de sodio diluida.
5. Las quemaduras de piel causadas por objetos calientes, deben ser
tratadas con solución de ácido bórico.
6. Los experimentos en los cuales se producen vapores tóxicos deben
ser realizados en la campana extractora.
7. Al mezclar ácido sulfúrico con agua se libera mucho calor. Por lo tanto,
vierta lentamente el ácido sobre el agua. NUNCA LO CONTRARIO
8. No vierta sustancias sólidas por el desagüe. Utilice los depósitos de
desperdicios.
9. Si le cae en los ojos alguna sustancia, lave inmediatamente con
abundante agua seguido de solución estéril. Informe inmediatamente
al profesor.
10. Infórmese donde pueden botar los desechos tanto líquidos como
sólidos, además averigüe si la recuperación de estos desechos es
viable.
11. Permita que los objetos calientes se enfríen antes de tocarlos.
4
12. Los grifos de agua han de permanecer cerrados mientras no se
utilicen, los equipos se deben apagar al terminar su uso.
V. PLAN DE EVALUACIÓN
1. Exposición (20 %)
Una semana antes de cada práctica se realizaran presentaciones orales,
referentes a los conceptos básicos, fundamentos y métodos estandarizados
referentes a los análisis en cuestión. La presentación es grupal
(determinados por la cantidad de estudiantes en la sección), sin embargo en
la evaluación se tomarán en cuenta aspectos tanto de grupo como
individuales.
2. Pruebas cortas (25 %)

Antes de iniciar cada práctica se aplicará un quiz, con el objetivo de
evaluar los conocimientos y preparación del estudiante para su ejecución. La
calificación total, será determinada por el promedio aritmético de las pruebas.
3. Informe de post-laboratorio (35%)

Una vez culminada la práctica, se debe elabora un informe escrito (a
boligráfo), donde se realice el procesamiento y el análisis de los datos
obtenidos en las pruebas realizadas. La calificación se también se determina
mediante el promedio.
4. Examen (10%)
Al culminar todas las prácticas previstas para el periodo lectivo, se
realizará una prueba escrita. En ésta se evaluarán aspectos sobre el
contenido cubierto durante todo el curso.
5
5. Apreciación (10%)
Evaluación correspondiente al cumplimiento de los siguientes factores:
reglamento interno del laboratorio, cumplir con los materiales para ser
admitido y una colaboración (papel, tirro, marcadores…), para desarrollar la
actividad práctica.
6. Nota definitiva (ND):

ND = 20 % × Exp + 25 % × Q + 35 % × I + 10 % × Exam + 10 % × Ap
Donde:
Exp: exposición
Q: promedio de quices
I: promedio de informes
Exam: examen escrito
Ap: apreciación
Además, se debe considerar lo siguiente:
Estudiantes aprobados: ND ≥ 10
Estudiantes reprobados: ND < 10, por ser una asignatura de carácter práctico
no tiene examen de recuperación.
Todas las evaluaciones son obligatorias
Las prácticas no se recuperan
VI. MATERIAL E INSTRUMENTOS DE USO FRECUENTE EN EL

LABORATORIO
A continuación se presentan los instrumentos de uso común en el

laboratorio, identifique cada uno usando la imagen mostrada:
6
Vasos de precipitados
Vidrio de reloj Cápsula de porcelana
(beaker)
Cilindro graduado Matraz Erlenmeyer (Fiola) Piseta
Embudo Agitador de vidrio Cono Imhoff
Pipetas volumétricas Pipetas graduadas
7
Pinza para
Desecador Bureta con soporte
crisoles
Tubo Nessler portaembudos pH-metro
Balanza Estufa Mufla
8
Bibliografía
Sawyer, C., McCarty, P., y Parkin, G. (2001). Química para Ingeniería

Ambiental (4ta ed.). Caracas, Venezuela.: Mc Graw Hill.
Harris, D. (2006). Análisis Químico Cuantitativo (3ra ed.). México.: Reverté.
9
PRÁCTICA 1
SÓLIDOS
1. Reconocer los diferentes métodos disponibles en la determinación de
sólidos
2. Aplicar los procedimientos de sólidos disueltos totales y sólidos
sedimentables a muestras de agua
3. Analizar la importancia sanitaria y ambiental del estudio de los sólidos
II. INTRODUCCIÓN
El término sólido se refiere a las sustancias que se encuentran

suspendidas o disueltas en el agua o el agua residual; su presencia puede
afectar negativamente la calidad del agua o de un efluente. Por ejemplo, un
alto contenido de sólidos disueltos confiere al agua un sabor desagradable,
además de producir reacciones fisiológicas en personas sensibles, por tal
motivo se establece un límite máximo de 500 mg/L en agua potable. Aguas
con un alto contenido de minerales, ocasionan problemas de incrustaciones
en los procesos que la usan como medio de calentamiento.
La determinación de los sólidos suspendidos totales, son muy útiles

en el control de sistemas de abastecimiento de agua potable, ya que su
presencia puede afectar los procesos de desinfección, enmascarando a los
microorganismos. Adicionalmente, la medición de sólidos es importante para
el control de procesos físicos y biológicos de tratamiento de aguas
residuales, y evaluar el cumplimiento de los límites establecidos para
efluentes en las normas técnicas vigentes. La experiencia práctica se
centrará en el desarrollo de los análisis de sólidos disueltos totales y sólidos
sedimentables.
10
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
A continuación se presentan algunas definiciones básicas, que permitirán

la diferenciación entra cada fracción de los sólidos (Figura 1.1):
Figura 1.1. Relación entre los sólidos encontrados en agua y agua residual.
Nota. Meltcaf and Eddy (2003)
Sólidos totales (ST): residuo que permanece, luego de la evaporación de

una muestra de agua a una temperatura específica (104 ± 1) °C
Sólidos volátiles totales (SVT): son los sólidos que pueden ser
volatilizados y quemados, cuando los ST se calcinan a 550 ± 50 °C.
Sólidos fijos totales (SFT): es el residuo que permanece, cuando los ST se

calcinan a 550 ± 50 °C.
11
Sólidos suspendidos totales (SST): es la porción de los ST retenida en un
filtro con tamaño de poro específico, medidos luego de su secado a una
temperatura especifica (104 ± 1) °C
En su determinación, se usan comúnmente filtros de fibra de vidrio
marca Whatman, con un tamaño nominal de poro de 2,0 μm.
Sólidos suspendidos volátiles (SSV): son aquellos sólidos que pueden ser
volatilizados y quemados, cuando los SST se calcinan a 550 ± 50 °C.
Sólidos suspendidos fijos (SSF): es el residuo que permanece, cuando los

SST se calcinan a 550 ± 50 °C.
Sólidos disueltos totales (SDT): son los que pasan a través del filtro, y
permanecen luego de la evaporación a 180 ± 2 °C. Están constituidos por la
materia disuelta y coloidal, ya que los últimos tienen un tamaño comprendido
entre 0,001 μm a 1 μm.
Sólidos disueltos volátiles (SDV): son aquellos sólidos que pueden ser
volatilizados y quemados, cuando los SDT se calcinan a 550 ± 50 °C.
Sólidos disueltos fijos (SDF): es el residuo que permanece, cuando los

SDT se calcinan a 550 ± 50 °C.
Sólidos sedimentables: sólidos suspendidos, expresados en mL/L, que se

depositan de una suspensión dentro de un tiempo específico (1 h).
Los sólidos en una muestra de agua se determinan mediante análisis

gravimétricos, por lo que es normal que su concentración se exprese en
mg/L. (ppm) En la presente práctica, se realizará un análisis volumétrico para
los sólidos sedimentable, cuya concentración se expresa en mL/L.
12
En el caso de los sólidos determinados gravimétricamente, es
importante considerar tres aspectos: el tiempo, la temperatura de secado y el
pesado hasta asegurar una masa constante, a fin de garantizar que la
muestra se encuentre libre de humedad u otra sustancia que afecte los
resultados.
Cuando el análisis es realizado en el intervalo 103 a 105 °C, se

asegura que la pérdida de materia orgánica por volatilización sea leve, no
obstante habrá pérdida de CO2, debido a la conversión de bicarbonato a
carbonato (ecuación I). También alcanzar un peso constante es muy lento,
debido a la retención de agua mecánicamente absorbida. En la medición de
sólidos disueltos se elimina este inconveniente al usar una temperatura de
180 ± 2 °C, pero aumenta la volatilización de la materia orgánica, así como la
pérdida de CO2.
NaHCO 3 (s ) → Na 2CO 3 (s ) + CO 2 ( g ) + H 2O ( g ) (I)
La temperatura de 550 ± 50 °C, es la más baja a la que se puede

oxidar la materia orgánica (Sawyer et al, 2001) a una velocidad razonable
(ecuaciones II y III), minimizando la descomposición de las sales inorgánicas.
∆
C x (H 2O ) y → xC + H 2O ↑ (II)
∆ (III)
C + O2 → CO2
En otras palabras, los sólidos volátiles son una medida de la materia

orgánica; pero no es muy exacta, puesto que, la pérdida de peso incluye
también pérdidas debidas a descomposición o volatilización de ciertas sales
minerales. Por ejemplo, el carbonato de magnesio es muy inestable:
13
350 °C
MgCO 3  → MgO + CO 2 ↑ (IV)
Por lo que, en la práctica se prefiere cuantificar la materia orgánica en

agua, mediante ensayos como carbono orgánico total (COT), demanda
química de oxígeno (DQO) o demanda bioquímica de oxígeno (DBO).
IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

1. Material
Cápsula de porcelana Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
Pinzas para cápsula Pipeta volumétrica de 20 mL
Cono Imhoff Papel de filtro
Termómetro Agitador de vidrio
Soporte para embudo
2. Equipos
Balanza analítica
Plancha de calentamiento
Estufa de temperatura controlada
Desecador
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Instrucciones generales
Traer por equipo una botella de 500 mL de agua mineral, de alguna
marca especifica.
2. Sólidos sedimentables
a. Agitar la muestra, para asegurar la distribución homogénea de los
sólidos en suspensión.
14
b. Llenar el cono de Imhoff hasta la marca de 1 L, deje reposar la
muestra por 45 min para permitir el asentamiento de los sólidos.
c. Transcurrido este tiempo agite mediante rotación o usando un agitador
de vidrio, para que sedimenten los sólidos adheridos a las paredes del
cono.
d. Dejar reposar la muestra por otros 15 min, y leer directamente el
volumen de sólidos en el cono.
e. Reportar el contenido de sólidos sedimentables como mililitros de
sólido por litro de muestra (generalmente no se requieren réplicas)
3. Sólidos disueltos totales:

a. Preparación de la cápsula de porcelana:
a.1. Lavar la cápsula, enjuagar con agua corriente y luego con agua
destilada
a.2. Calentar la cápsula por una hora en la estufa, a una temperatura de
180 ± 2 °C.
a.3. Almacenar en el desecador, hasta que se necesite
a.4. Pesar inmediatamente antes de usar.
b. Montaje de filtración por gravedad:

b.1. Realice el montaje mostrado en la Figura 1.2
Figura 1.2. Montaje de filtración por gravedad. Nota. López, D (2015)
15
b.2. Tome un papel de filtro y dóblelo en cuartos (Figura 1.3)
Figura 1.3. Procedimiento para preparar papel de filtro. Nota. López, D (2015)
b.2. Coloque el papel de filtro en el embudo, y agregue agua destilada

para adherirlo a sus paredes.
b.3. Lave tres veces con volúmenes de 20 mL de agua destilada,
desechando los lavados.
Nota: Compare este método con la filtración al vacío.
c. Análisis de la muestra:
c.1. Medir una alícuota de 20 mL, usando una pipeta volumétrica
previamente lavada y curada.
c.2. Pasar el volumen medido a través del filtro en el montaje realizado
(paso b), lavar el papel de filtro tres veces con volúmenes de 10 mL de
agua destilada.
c.3. Transferir el filtrado a la cápsula de porcelana previamente pesada en
el paso a.
C.4. Calentar en una plancha, utilizando una temperatura por debajo del
punto de ebullición, hasta sequedad. De esta manera se evitan pérdidas
de muestra debido a las proyecciones fuera del recipiente.
c.5. Introducir la cápsula a una estufa de temperatura constante y
controlada a 180 ± 2 °C, durante 1 h.
c.6. Colocar la cápsula en el desecador durante 30 min, concluido este
periodo de tiempo, pesarla.
16
c.7. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento y pesado hasta obtener un
peso constante.
c.8. Determinar los sólidos disueltos totales en la muestra, mediante la
siguiente ecuación:
mg de SDT =
(A − B ) × 1000 (1.1)
L volumen de muestra, mL
Donde:
A: peso del residuo seco más la cápsula, mg
B: peso de la cápsula, mg
4. Resultados
a. Anotar en una tabla los resultados obtenidos
b. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con la normativa
legal vigente
5. Cuestionario
a. ¿Cuál es la importancia de la realización de los análisis de sólidos?
b. ¿Cuáles son las principales fuentes de error en el análisis de sólidos?
c. Realice una comparación entre los análisis de sólidos existentes,
considerando su aplicación a nivel práctico, y la normativa legal
vigente asociada a su control, indicando los límites máximos
permitidos.
Bibliografía
APHA, AWWA and WEF (American Public Health Association, American

Water Works Association, Water Environment Federation) (1998).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (20va
ed.). Washington D.C.
17
Meltcaf and Eddy, Inc (2003). Wastewater Engineering. Treatment and Reuse
(4ta ed.). New York.: Mc Graw Hill.
Norma venezolana COVENIN 2461-87. “Aguas Naturales, industriales y

residuales. Determinación de Sólidos”. 1ra revisión. Editorial
Fondorama. Caracas, 1987.

18
PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN DE pH, ACIDEZ Y ALCALINIDAD
1. Aplicar el método electrométrico para la medición del pH
2. Realizar titulaciones ácido-base, en la medición de la concentración
de formas acidas y alcalinas
3. Examinar la relación entre los valores de acidez y alcalinidad de una
muestra, con su pH.
4. Analizar los resultados obtenidos desde el punto de vista sanitario y
ambiental
II. INTRODUCCIÓN
El pH es una de las características químicas que más condicionan las
propiedades del suelo, el agua y medios biológicos. Además, es muy
importante en el control de los suministros de agua y en el tratamiento de
aguas residuales, ya que, cada una de sus etapas son dependientes del pH
(por ejemplo, neutralización, ablandamiento, precipitación, coagulación,
desinfección y control de la corrosión), también es útil en el análisis de los
equilibrios químicos de ciertas sustancias como el dióxido de carbono y las
especies alcalinas. A una temperatura específica, es un indicativo de la
intensidad del carácter acido o básico de una solución
.
Por otra parte, la acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para
reaccionar con una base fuerte, a un pH designado; es una medición de las
propiedades agregadas del agua y puede ser interpretada en términos de
sustancias específicas solamente cuando la composición química de la
mezcla es conocida. Los ácidos minerales fuertes, ácidos débiles como el
carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y
aluminio, pueden contribuir a la acidez medida. Los ácidos contribuyen al
19
carácter corrosivo e influencian la velocidad de las reacciones químicas, la
especiación química y procesos biológicos. La medición también refleja un
cambio en la calidad de la fuente de agua.
Otra propiedad agregada del agua, es la alcalinidad que es su capacidad

de neutralizar un ácido fuerte; como en muchas aguas superficiales es
fundamentalmente una función del contenido de carbonato (CO32-),
bicarbonato (HCO3-) e hidróxido (OH-), se considera un indicador de la
concentración de estos constituyentes. Los valores medidos también pueden
incluir la contribución de boratos (BO33-), fosfatos (PO43-), silicatos (SiO44-), u
otras bases, si estas se encuentran presentes. Es muy importante en el
control de la corrosión, y en los procesos de tratamiento de aguas naturales y
residuales, como la coagulación y ablandamiento; también es una medida
de la capacidad amortiguadora de estas aguas, los lodos y residuos
industriales

Concepto de pH
De acuerdo con Sorensen (1909), el pH es el logaritmo negativo de la
concentración de iones hidronio, es el factor de “intensidad” para la acidez:
[ ]
pH = − log H + = log
1
[ ]
H+ (2.1)
El agua pura se ioniza muy levemente, y en el equilibrio el producto

iónico es:
[H ][OH ] = K
+ −
w
(2.2)
= 1,01× 10 −14 a 25 °C
Y,
[H ] = [OH ]= 1,005 × 10
+ − −7
mol / L (2.3)
20
Una escala logarítmica es conveniente para expresar un rango amplio de
concentraciones molares. La ecuación 2, en una forma logarítmica y es:
(− log[H ]) + (− log[OH ]) = 14
+ −
(2.4)
O,
pH + pOH = 14 (2.5)
En la Figura 2.1, se muestra la representación de esta escala, en la
que el pH 7 a 25 °C, representa la neutralidad absoluta:
Rango ácido Rango básico
0 7 14
Figura 2.1. Escala de pH. Nota. López, D (2015)
Las aguas naturales generalmente tienen valores de pH en el rango

de 4 a 9, y la mayoría son ligeramente básicas debido a la presencia de
bicarbonatos y carbonatos de los metales alcalinos y alcalino-térreos. Es
importante destacar que, la aplicación del término de concentración molar en
estas definiciones es válido para soluciones diluidas (con una fuerza iónica <
0,1), de lo contrario se debe aplicar el concepto de actividad iónica (aH+), la
cual considera las interacciones entre los iones presentes en la solución.
Medición de pH
El principio básico de la medición de pH electrométrica, es la
determinación de la actividad de los iones hidronio mediante una medición
potenciométrica, usando un electrodo de hidrógeno estándar y un electrodo
de referencia. El electrodo de hidrógeno consiste de un electrodo de platino,
a través del cual el gas hidrógeno es burbujeado a una presión de 101 kPa.
Debido a la dificultad de su uso, y la posibilidad de contaminar el electrodo
21
de hidrógeno, se ha sustituido por un electrodo de vidrio, que genera una
fuerza electromotriz (FEM) que varía linealmente con el pH. Esta relación
lineal es descrita mediante la graficación de la FEM medida contra el pH de
los diferentes buffers.
Electrodo de referencia, consiste de una media celda que proporciona un

potencial de electrodo constante. Los usados comúnmente son de los
electrodos de calomel o de plata: cloruro de plata. En la práctica se utilizará
un electrodo combinado que incorpora los electrodos de vidrio y de
referencia en una sola sonda (Figura 2.2). La calibración de este equipo
dependerá del fabricante, sin embargo se basa en dos controles
fundamentales: intercepción (ajustar punto ispotencial, pH 7/0 mV), e
inclinación (ajuste de la lectura en función de la temperatura, la pendiente de
la recta).
Figura 2.2. Electrodo combinado. Nota. Harris, D (2006)
22
Medición de la acidez
En general, la acidez en el agua es debida a la presencia de ácidos
minerales como el HCl, HNO3 y H2SO4, que le confieren un pH muy bajo.
También las sales hidrolizables de algunos metales, como el sulfato de
aluminio y el cloruro férrico:
Al 2 (SO 4 )3 + 6H 2O → 2 Al (OH ) 3 + 3SO 42− + 2H + (I)
FeCl 3 + 3H 2O → Fe(OH ) 3 + 3Cl − + 6H + (II)
También, los ácidos débiles como el gas carbónico, ácido tánico, ácido
fosfórico, ácidos grasos y compuestos proteicos, contribuyen en la medición:
CO 2 + H 2O → HCO 3− + H + (III
En este sentido, los protones ( H+), presentes en la muestra reaccionarán

con el álcali estándar adicionado a la muestra en una reacción de
neutralización, que es la base del análisis volumétrico usado en la
determinación de la acidez (titulación). Al añadir la base, el pH irá
aumentando, hasta que se alcance el punto de equivalencia, que es aquel
donde todo el ácido ha sido consumido por la base, identificado como el
punto de inflexión en la curva de titulación, la forma de este gráfico
dependerá de la naturaleza del ácido (fuerte o débil), y de la cantidad de
iones hidrógeno que pueda ceder en una solución acuosa (monoprótrico o
poliprótico). Por ejemplo, para el ácido clorhídrico (Figura 2.3), al agregar
hidróxido de sodio (NaOH), el pH aumentará hasta que la neutralización a
pH 7, sin embargo observe que la curva presenta una pendiente cercana a
90 ° para un amplio rango de valores de pH, y es debido a la poca capacidad
amortiguadora en este tipo de ácidos.
23
Figura 2.3: curva de titulación ácido fuerte – base fuerte. Nota. Chang, R (2010)
Por otro lado, para un ácido débil el comportamiento es diferente

gracias a la formación de amortiguadores cerca del punto de equivalencia
(Figura 2.4), es decir, el cambio de pH es menos pronunciado. En el caso de
los ácidos polipróticos se pueden identificar varios puntos de inflexión.
Figura 2.4. Curva de titulación ácido débil – base fuerte. Nota. Sawyer et al
(2010)
24
Cabe destacar que, el ácido carbónico, componente común en las
aguas naturales, se neutraliza completamente a un pH de 8,3, y una solución
conformada solo por él tendrá un pH mayor o igual a 4; mientras que la
presencia de un ácido fuerte le conferirá un pH menor a 4.
Al realizar la titulación, no se puede medir el punto de equivalencia, ya

que este es un valor teórico, sin embargo se puede identificar el punto final,
que es experimental, mediante tres métodos: la curva de titulación
potenciométrica, titulación potenciométrica a un pH prefijado y mediante el
uso de indicadores ácido base (cambio de color).
Los indicadores ácido-base, son soluciones de ácido o bases débiles

que toman coloraciones diferentes en medio básico y medio ácido. Se
seleccionan de tal manera que, su rango de viraje (rango de pH en que
cambia de color) incluya el punto de equivalencia. En este caso se
selecciona el anaranjado de metilo para el primer punto (pH 3,7), y
fenolftaleína para el segundo (pH 8,3), cada titulación es identificada como
“acidez al anaranjado de metilo” y “acidez a la fenolftaleína o acidez total”
respectivamente, sin importar el indicador o método utilizado.
Medición de la alcalinidad
En la mayor parte de los acuíferos naturales, la alcalinidad se debe a
las sales de bicarbonato disueltas, que se forman debido a la acción del
dióxido de carbono (CO2) sobre los materiales básicos:
H2O + CO2 + MgCO3 → Mg(HCO3)2 2Mg2+ + 2HCO3- (IV)
H2O + CO2 + CaCO3 → Ca(HCO3)2 2Ca2+ + 2HCO3- (V)
25
Los iones oxidrilo presentes en una muestra como resultado de la
disociación o la hidrolisis estos solutos reaccionarán con las adiciones del
ácido estándar, esta reacción de neutralización es la base de la titulación a
realizar, análogo al procedimiento de acidez, con la única diferencia que el
pH disminuirá debido a la adición de un ácido fuerte (Figura 2.5).
Figura 2.5. Curva de titulación de una mezcla de carbonato e hidróxido. Nota.

Sawyer et al (2010)
Para muestras con pH por encima de 8,3, la titulación se hace en dos

etapas: en la primera, se titula hasta un pH de 8,3 o hasta el cambio de la
fenolftaleína, en este punto se neutralizan los hidróxidos, y se da la
conversión de carbonatos a bicarbonatos, según las siguientes reacciones:
(VI)
CO 32 − + H + → HCO 3−
(VII)
OH − + H + → H 2O
En la segunda fase, se titula hasta pH 4,5 (anaranjado de metilo), que

corresponde al pH de conversión de los bicarbonatos a ácido carbónico.
26
HCO 3− + H + → H 2CO 3 (VIII)
De manera similar a la acidez, el primer punto de la titulación se conoce

como “alcalinidad a la fenolftaleína, F” y el segundo como “alcalinidad total,
T”. De acuerdo a los tres tipos de alcalinidad: hidróxido, carbonato y
bicarbonato, se pueden considerar cinco situaciones posibles (asumiendo
Incorrectamente, que la alcalinidad por hidróxido y bicarbonato no pueden
existir en la misma muestra), que son: (1) solo hidróxido, (2) solo
bicarbonato, (3) hidróxido más carbonato, (4) carbonato más bicarbonato y
(5) solo bicarbonato (Figura 2.6).
Figura 2.6. Representación gráfica de la titulación de muestras que tienen

varias formas de alcalinidad. Nota. Modificado por López, D (2015) de Sawyer et
al (2010)

1. Material
Vasos de precipitado de 100 mL y 250 mL Bureta de 50 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
27
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Agitador de vidrio
Cinta de pH
2. Equipos
pH-metro
Electrodo combinado
3. Reactivos
Soluciones buffers de pH 4, 7 y 9 Fenolftaleína
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,02 N Anaranjado de metilo
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N Muestras problema
1. Medición de pH
a. Calibración del instrumento:
a.1. Extraer el electrodo de la solución de almacenamiento, enjuagarlo
con agua destilada, y secarlo con una toallita de papel, sin frotar para
evitar crear cargas estáticas en la superficie del vidrio.
a.2. Colóquelo en la solución buffer de pH 7 y ajustar pH (control de
intercepción, punto isopotencial)
a.3. Extraerlo de la solución buffer, enjuagar con agua destilada, y
secarlo.
a.4. Coloque el electrodo en el buffer de pH 4, ajustar temperatura
(Control de inclinación).
a.5. Extraer de la solución buffer, enjuagar con agua destilada, y secarlo.
a.6. Sumergir en la solución buffer de pH 9, revisar calibración (diferencia
menor a 0,2 unidades de pH).
a.7. Extraer, enjuagar con agua destilada, secarlo, y almacenarlo en la
solución de almacenamiento.
28
b. Análisis de la muestra:
b.1. Tomar 50 mL de muestra
b.2. Remover electrodo de la solución de almacenamiento, enjuagarlos
con agua destilada y secarlos.
b.3. Sumergir en la muestra, y leer el pH cuando el medidor se estabilice.
b.4. Extraer, enjuagar con agua destilada, secarlo, y almacenarlo en la
solución de almacenamiento.
Determinación de la acidez
a. Consideraciones generales:
a.1. La determinación debe realizarse tan rápido como sea posible,
evitando agitar o mezclar vigorosamente la muestra.
a.2. El ensayo debe realizarse a una temperatura menor igual a la de
recolección de la muestra.
a.3. No remover los sólidos suspendidos, grasas o precipitados, ya que,
pueden contribuir a la acidez de la muestra. Si la muestra es oscura,
turbia o colorada, no se deben usar indicadores ácido – base.
a.4. El método de cambio de color, no es aplicable para muestras que
contengan iones metálicos hidrolizables y/o formas reducidas de iones
polivalentes como el hierro, aluminio o manganeso.
a.5. El hidróxido de sodio (NaOH), se considera un estándar secundario,
por lo que debe ser previamente valorado antes de ser utilizado.
a.6. Todos los instrumentos volumétricos (pipetas y buretas) deben ser
lavados con jabón, enjuagados con agua de grifo, luego con agua
destilada, y curarlos antes de su uso.
a.7. Recuerde identificar apropiadamente todos los recipientes usados
(vasos de precipitado, recolector de la muestra, entre otros).
b. Acidez mineral (se presenta cuando el pH es menor a 4)
29
b.1. Llenar la bureta, previamente lavada y curada, con la solución
titulante (NaOH), registrando su concentración (Anexo B).
b.2. Tomar una alícuota de 10 mL, usando una pipeta volumétrica
previamente lavada y curada, de la muestra problema, y transferirlos a un
matraz erlenmeyer de 250 mL.
b.3. Adicionar dos gotas de anaranjado de metilo, si la solución se torna
amarilla desechar la muestra y realizar el procedimiento de acidez total, si
se torna roja continuar este procedimiento.
b.4. Agregar la solución de hidróxido de sodio (NaOH) desde la bureta
hasta que vire el indicador (ver Figura 2.7).
Figura 2.7. Cambio de color del indicador anaranjado de metilo en el ensayo

de acidez. Nota. López, D (2015)
b.5. Registrar el volumen empleado en la titulación.

c. Acidez total
c.1. Tomar una alícuota de 10 mL, usando una pipeta volumétrica
previamente lavada y curada, de la muestra problema, y transferirlos a un
c.2. Adicionar dos gotas de fenolftaleína, si la solución se torna rosada
desechar la muestra (no hay acidez), si se torna incolora continuar con el
paso c.3.
c.3. Agregar la solución de hidróxido de sodio (NaOH) desde la bureta
hasta que vire el indicador (ver Figura 2.8).
30
Figura 2.8. Cambio de color del indicador fenolftaleína en el ensayo de
acidez. Nota. López, D (2015)
c.4. Registrar el volumen empleado en la titulación
d. Cálculos
A partir del volumen gastado de titulante con el indicador anaranjado de
metilo (VAM) y con la fenolftaleína (VF), se obtiene la acidez mineral (M) y
la acidez total (T), a usando la ecuación:
Acidez, mg CaCO3 A × N × 50.000

= (2.6)
Donde:
A: Volumen usado de NaOH, mL
N: Concentración del NaOH, eq-g/L
Los resultados obtenidos, permitirán determinar el tipo de ácidos

presentes en la muestra (Figura 2.9):
31
Figura 2.9. Cuadro de decisión para establecer formas de acidez. Nota. Tomado
por López, D (2015) de Standard Methods for Examination of Wáter and Wastewater
(2005)
2. Determinación de la alcalinidad
a. Consideraciones generales:
En general, las consideraciones son similares a las del ensayo de acidez:
a.1. El ácido sulfúrico (H2SO4), se considera un estándar secundario, por
lo que debe ser previamente valorado antes de ser utilizado.
b. Alcalinidad a la fenolftaleína (pH 8,3)

b.1. Llenar la bureta, previamente lavada y curada, con la solución
titulante (H2SO4), registrando su concentración (Anexo B).
b.2. Tomar una alícuota de 10 mL de la muestra problema, usando una
pipeta volumétrica previamente lavada y curada, y transferirlos a un
32
b.3. Adicionar dos gotas de fenolftaleína, si la solución se torna incolora,
realizar el procedimiento de alcalinidad total (con la misma muestra), si se
torna rosada continuar este procedimiento.
b.4. Agregar la solución de ácido sulfúrico (H2SO4) desde la bureta hasta
que vire el indicador (ver Figura 2.10).
Figura 2.10. Cambio de color del indicador fenolftaleína en el ensayo de

alcalinidad. Nota. López, D (2015)
b.5. Registrar el volumen empleado en la titulación, no desechar la

muestra, usarla inmediatamente en el procedimiento de alcalinidad total
c. Alcalinidad total (hasta pH 4,5)
c.1. A la muestra anterior, agregar dos gotas de anaranjado de metilo. Si
la solución se torna roja, desecharla (no hay alcalinidad); si se torna
amarilla continuar con el paso c.2.
c.2. Agregar desde la bureta la solución de ácido sulfúrico (H2SO4), hasta
que vire el indicador (ver Figura 2.11).
Figura 2.11. Cambio de color del indicador anaranjado de metilo en el

ensayo de alcalinidad. Nota. López, D (2015)
33
c.4. Registrar el volumen empleado en la titulación con anaranjado de
metilo, y el volumen total (empleado desde el principio del procedimiento
de alcalinidad a la fenolftaleína).
d. Cálculos:
A partir del volumen gastado de titulante con el indicador fenolftaleína
(VF) y el total (VT), se obtiene alcalinidad a la fenolftaleína (F) y la
alcalinidad total (T), a usando la ecuación:
Alcalinida d , mg CaCO3 A × N × 50.000

= (2.7)
Donde:
A: Volumen usado de H2SO4, mL
N: Concentración del H2SO4, eq-g/L
Con los valores obtenidos, se calculan las relaciones de alcalinidad

(Figura 2.12):
Figura 2.12. Cuadro de decisión para calcular relaciones de alcalinidad Nota.

Tomado por López, D (2015) de Standard Methods for Examination of Wáter and
Wastewater (2005)
34
Nota: Las relaciones de alcalinidad también pueden calcularse
nomográficamente, para ello se debe medir exactamente el pH, calcular la
concentración de OH- como miligramos de CaCO3 por litro, y estimar las
concentraciones de CO32- y HCO3- como miligramos de CaCO3 por litro a
partir de la concentración de OH-, las alcalinidades a la fenolftaleína y total.
3. Resultados
a. Elabore las tablas de datos para cada titulación, considerando los
datos necesarios para cada ecuación a utilizar.
b. Establecer la relación entre los resultados obtenidos en el análisis de
acidez y alcalinidad con el pH de la muestra.
c. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con la normativa
legal vigente ¿Por qué razón el análisis de acidez no es un parámetro
considerado en las normas sanitarias de calidad del agua potable?
4. Cuestionario
a. ¿Cuál es la importancia sanitaria y ambiental de la realización de los
análisis involucrados en la práctica?
b. ¿Cuáles son las principales fuentes de error en tales análisis?
c. ¿Cuál es el principio básico de los ensayos de pH, acidez y alcalinidad?
d. ¿Cuál es la normativa legal vigente asociada a su control e indique los
límites máximos permitidos?
Bibliografía

35
Chang, R. (2010). Química (10ma ed.). México. Mc Graw Hill.
Harris, D. (2006). Análisis Químico Cuantitativo (3ra Ed.) México.: Reverté
Londoño, A., Giraldo, G. y Gutiérrez, Á. (2010). Métodos analíticos para la

evaluación de la calidad fisicoquímica del agua (1ra ed.). Colombia.:
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales
Meltcaf and Eddy, Inc (2003). Wastewater Engineering. Treatment and Reuse
(4ta ed.). New York.: Mc Graw Hill.
Norma venezolana COVENIN 2187-84. “Aguas Potable. Determinación de

Acidez”. 1ra revisión. Editorial Fondorama. Caracas, 1984.
Norma venezolana COVENIN 2188-84. “Aguas Potable. Determinación de

Alcalinidad”. 1ra revisión. Editorial Fondorama. Caracas, 1984.

36
PRÁCTICA 3
DUREZA DEL AGUA
1. Identificar los métodos usados en la determinación de la dureza del
agua
2. Reconocer la importancia desde el punto de vista ambiental y
económico del ensayo de dureza.
3. Aplicar el procedimiento titulométrico con EDTA a una muestra
problema
4. Analizar los resultados obtenidos, considerando la normativa legal
vigente
II. INTRODUCCIÓN
Originalmente, el término dureza se refería a la capacidad que tiene el

agua de precipitar jabón, esto se debe principalmente a los iones de calcio y
magnesio disueltos en ella. Otros cationes metálicos polivalentes, también
poseen esta propiedad, no obstante, se encuentran en formas complejas
(frecuentemente con constituyentes orgánicos), por lo que, su papel en la
dureza del agua tiende a ser mínimo o difícil de determinar. Actualmente, la
dureza es definida como la suma de las concentraciones de los iones de
calcio y magnesio, expresadas como carbonato de calcio, en miligramos por
litro (mg CaCO3/L).
Además, la determinación de la dureza es muy importante en muchos

aspectos. Desde el punto vista doméstico, implica mayor gasto económico y
mayor dificultad en cuanto al logro de las condiciones óptimas de limpieza,
ya que existe una disminución en el rendimiento del jabón. Industrialmente,
genera problemas de incrustaciones en calderas, y en tuberías de agua
37
caliente. Para resolver la mencionada situación, se han desarrollado
diferentes procesos de ablandamiento, en los cuáles el ensayo de dureza
juega un papel importante, para su diseño y control. Para la salud pública, las
aguas duras son tan satisfactorias como las blandas.
Origen de la dureza
La dureza del agua se deriva en gran medida de su contacto con el
suelo y las formaciones de rocosas. Cuando el agua de lluvia cae al suelo,
absorbe el dióxido de carbono (CO2) presente en éste, gracias a la acción
bacteriana, produciendo un agua muy cargada con el mencionado gas, que
se encuentra en equilibrio con el ácido carbónico (H2CO3), induciendo
condiciones de bajo pH, lo que facilita la disolución de los materiales básicos
presentes en el suelo (especialmente las formaciones de roca caliza); de la
misma forma, las impurezas presentes en la roca (cloruros, sulfatos y
silicatos), también se disuelven.
En general, las aguas duras se originan en las áreas donde la capa

superior del suelo es gruesa y contiene formaciones de roca caliza; mientras
que las blandas son comunes donde la capa del suelo es delgada y las
formaciones de piedra caliza están dispersas o ausentes. En base a lo
anterior, el agua puede ser clasificada según su grado de dureza (Tabla 3.1).
Tabla 3.1
Clasificación de las aguas según su dureza
Dureza, mg CaCO3/L Tipo de agua
0 – 75 Suave
75 – 150 Moderadamente dura
150 – 300 Dura
Más de 300 Muy dura
Nota. Norma COVENIN 2771 - 91
38
Tipos de dureza
La dureza se puede clasificar, respecto a los iones metálicos como
cálcica (Ca2+) y magnésica (Mg2+); por otra parte, también se puede
considerar el anión asociado a los mencionados cationes, como carbonática
(temporal) y no carbonática (permanente). Es importante destacar que, la
dureza temporal, es debida a la alcalinidad por carbonato (CO32-) y
bicarbonato (HCO3-) y puede ser removida mediante procesos de
precipitación y calor; mientras que, la permanente no puede ser eliminada a
través de estos procesos, y se asocia a los aniones sulfato (SO42-), nitrato
(NO3-) y cloruro (Cl-).
Cuando la dureza y la alcalinidad se expresan en términos

equivalentes a CaCO3, se pueden establecer las siguientes relaciones:
cuando la dureza total es menor o igual a la suma de la alcalinidad por
carbonato y bicarbonato, en la muestra de agua solo existe dureza temporal;
en el mismo orden de ideas, si la dureza es mayor a la mencionada suma de
alcalinidades, en la muestra de agua existe dureza temporal y permanente.
Es importante destacar, lo significativo de este factor en la definición del
proceso de ablandamiento más económico a usar.
En el caso del agua de mar, que posee grandes cantidades de sodio,

se presenta una consecuencia similar a la mencionada anteriormente con el
jabón, debido a un efecto de ion común, lo cual se conoce como dureza
aparente.
Métodos para la determinación de la dureza del agua
Actualmente, se aceptan dos métodos estándar para su

determinación:
39
a. Método de cálculo
Se considera el método más seguro, y se prefiere cuando se dispone
un análisis completo de los cationes presentes en el agua. La concentración
de los cationes metálicos bivalentes, se pueden obtener mediante
procedimientos estándares de absorción atómica (COVENIN 2769-91),
plasma de acoplamiento inductivo, cromatografía iónica o electrodos para
iones específicos. Una vez obtenidas estos valores, la dureza causada por
cada ion se estima aplicando la fórmula general:
[ ]
Dureza, mg CaCO 3 / L = ∑ M 2+ , mg / L ×
50
PE de M 2+
(3.1)
Donde, M2+ representa cualquier ion metálico bivalente
b. Método titulométrico con EDTA

Este método requiere como agente titulante una solución de ácido
etilendiaminotetracético (EDTA), o sus sales de sodio.
Estos compuestos, usualmente representados por EDTA, son agentes

quelantes y forman complejos iónicos muy estables con Ca2+, Mg2+ y otros
iones bivalentes que causan dureza, como se muestra en la ecuación:
M2+ + EDTA [M•EDTA]complejo (I)
El punto final de la titulación, se obtiene mediante indicadores

metalocrómicos, que muestran cuando el EDTA se encuentra en exceso, o
en que todos los iones que forman dureza hayan formado complejos. En este
punto, se establecen dos variantes según el metal que se desea determinar:
40
b.1. Dureza total
El medio conocido como negro de eriocromo T (NET), funciona como
un excelente indicador para mostrar el punto en el que los iones que causan
dureza han formado complejos (otro indicador que funciona de forma similar
es la calmagita). Cuando se añade una pequeña cantidad de éste, a un agua
dura, se combina con unos pocos iones de Mg2+ para formar un complejo
iónico débil de color vinotinto, como se muestra en la ecuación:
Mg2+ + NET [Mg•NET]complejo vinotinto (II)
Durante la titulación con EDTA, todos los iones que producen dureza
forman complejos como lo indica la ecuación I. Finalmente, el EDTA rompe el
complejo vinotinto, ya que, el magnesio es el último ion que reacciona con
éste, se libera el indicador NET, observándose un cambio de color de
vinotinto a azul. En base a lo anterior, es importante que en solución exista
magnesio, para el funcionamiento apropiado del indicador.
Otro factor importante en el uso del indicador es el pH, cuando este se

incrementa también lo hace la nitidez del cambio de color; sin embargo, no
se puede aumentar a valores extremadamente altos, debido al riesgo de
precipitar el carbonato de calcio (CaCO3), o el hidróxido de magnesio
Mg(OH)2, y porque el indicador cambia de color a valores de pH altos. Por lo
tanto, se especifica un pH de 10,0 ± 0,1, y para minimizar la precipitación del
CaCO3 se recomienda un tiempo de titulación de 5 minutos, desde el ajuste
de pH.
Cuando existen interferencias debido a ciertos iones metálicos

capaces de afectar el punto final de la titulación, se recomienda el uso de
agentes acomplejantes para inhibir esta interferencia: cianuro de sodio,
NaCN (inhibidor I), sulfuro de sodio, Na2S, y la sal de MgEDTA.
41
b.2. Dureza cálcica
En este caso, el pH se ajusta a un valor lo suficientemente alto (12 a
13.), para de esta manera precipitar al magnesio en forma de hidróxido
(Mg(OH)2), y se utiliza un indicador que se combina solamente con calcio. El
más usado es la murexida (aunque, también se puede usar el azul negro de
eriocromo R), de color violeta, que forma un complejo con el calcio según la
ecuación:
Ca2+ + Murexida [Ca•Murexida]complejo rosado (III)
De manera análoga a la dureza total, cuando todo los iones de calcio

forman un complejo más estable con el EDTA (ecuación I), se rompe el
complejo rosado, y la solución se torna violeta, lo que indica la finalización de
la titulación. Las interferencias más importantes, en este caso son los
fosfatos que precipitan al pH especificado, y que en aguas muy duras el
punto final es difícil de distinguir (se recomienda hacer diluciones)

1. Material
Bureta de 50 mL Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
Pipeta volumétrica de 50 mL Agitador de vidrio
Piseta Cinta de pH
Matraz erlenmeyer de 250 mL
2. Reactivos
Solución de EDTA 0,01 M Mezcla sólida de o Indicador negro de
eriocromo T
Solución buffer de NH3/NH4Cl Mezcla sólida de murexida
Solución de NaOH, 1N Inhibidores I y II (opcionales)
42
Traer por equipo una botella de 500 mL de agua, de alguna marca
específica, que cuente con su análisis físico-químico.
2. Dureza total
a. Tomar 50 mL de la muestra, con una pipeta volumétrica previamente
lavada y curada, y colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL.
b. Añadir 1 mL (20 gotas) de solución buffer para ajustar el pH a 10 ±
0,1.
c. Agregar a la muestra 0,5 g de indicador negro de eriocromo T (NET)
d. Agregar desde la bureta la solución titulante de EDTA 0,01 M, hasta
que el indicador vire de un color vinotinto a azul (Figura 3.1).
Figura 3.1. Cambio de color del indicador NET. Nota. López, D (2016)
e. Anotar el volumen añadido de titulante

Nota: en caso de no distinguir el cambio de color en la titulación, se
recomienda el uso de los inibidores I y II (COVENIN 2771 – 91).
3. Dureza cálcica:
a. Tomar 50 mL de la muestra, con una pipeta volumétrica previamente
lavada y curada, y colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL.
43
b. Añadir 2 mL (40 gotas) de solución de NaOH para ajustar el pH entre
12 y 13.
c. Agregar a la muestra 0,5 g de indicador murexida
d. Agregar desde la bureta la solución titulante de EDTA 0,01 M, hasta
que el indicador vire de un color rosado a violeta (Figura 3.2).
Figura 3.2. Cambio de color del indicador murexida. Nota. López, D (2016)
e. Anotar el volumen añadido de titulante
Ambas determinaciones, tanto la dureza total como la cálcica, deben

realizase por triplicado.
4. Cálculos
Como se puede observar, los métodos para estimar la dureza total (DT) y
cálcica (DC) son similares, solo varía el indicador usado, por lo tanto, ambas
se pueden estimar según la ecuación:
A × [EDTA]× M CaCO3 × 1000 (3.2)

Dureza (EDTA) mgCaCO3 L =
volumen de muestra, mL
Donde:
A: volumen gastado de EDTA, mL
[EDTA]: concentración del EDTA, M
44
: masa molar del carbonato de calcio, g/mol
Adicionalmente, la dureza magnésica (DM) se puede obtener por
cálculo, mediante la siguiente expresión:
DM , mgCaCO3 L = DT − DM (3.3)
Una vez obtenida la dureza debida a cada ion metálico, se puede

estimar la concentración de los iones metálicos, calcio (Ca2+) y magnesio
(Mg2+):
[M 2+
]
, mg / L = Dureza, mg CaCO 3 / L ×
PE de M 2 +
50
(3.4)
5. Resultados
b. Analizar la calidad de la muestra analizada, considerando la normativa
legal vigente
c. Analizar la precisión y la exactitud de los resultados obtenidos
6. Cuestionario
a. Analice la relación de la presencia de la dureza del agua con el ciclo
biogeoquímico del carbono.
b. ¿Cuál es la importancia sanitaria y ambiental del análisis de dureza?
c. Compare la determinación de la dureza del agua, mediante
espectrofotometría de absorción atómica con el método aplicado en
esta práctica.
d. Investigue los parámetros normativos para cada parámetro
determinado en la práctica.
45
Bibliografía

Jenkins, D (2002). Química del Agua (1ra Ed.). México.: Limusa.

residuales. Determinación dureza”. 1ra revisión. Editorial Fondorama.
Caracas, 1991.

residuales. Determinación de metales por espectrofotometría de
absorción atómica”. 1ra revisión. Editorial Fondorama. Caracas, 1991.

46
PRÁCTICA 4
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
1. Identificar los métodos disponibles para la determinación de los
cloruros, en agua
2. Aplicar el método Argentométrico (Morh) a una muestra de agua
potable.
3. Analizar los resultados obtenidos desde el punto de vista sanitario y
ambiental
II. INTRODUCCIÓN
El ion cloruro (Cl-), es uno de los principales aniones inorgánicos en el

agua, y el agua residual. El sabor salado producido por las concentraciones
de éste es variable y dependiente de la composición química del agua.
Algunas aguas que contienen 250 mg Cl-/L, pueden tener un sabor salado
detectable, si el catión es sodio. Por otra parte, las aguas que contienen
1000 mg Cl-/L, podrían no tener este sabor, cuando los cationes
predominantes son calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en el

agua cruda, debido a que, el cloruro de sodio (NaCl), es un artículo común
en la dieta, y pasa sin cambios a través del sistema digestivo; los efluentes
domésticos, aportan cerca de 6 gramos de cloruro por persona. También es
posible que existan grandes cantidades de cloruro presentes en las aguas
residuales debido a la infiltración en tuberías y equipos, en zonas cercanas al
mar o terrenos salinos.
47
La concentración de cloruro en agua, puede determinarse mediante seis
métodos: el método argentométrico, que es adecuado para aguas
relativamente claras, cuando 0,15 a 10 mg Cl- está presente en la porción
titulada; el método del nitrato de mercurio (II), donde el punto final del
indicador difenilcarbazona, es fácil de detectar. El método potenciométrico,
es apropiado para muestras en las cuales los puntos finales de los
indicadores serían difíciles de observar, se basa en una titulación con nitrato
de plata, usando un sistema de electros de vidrio y plata – cloruro de plata.
Por otra parte, existen métodos automatizados, como el de ferricianuro; el

método de flujo de inyección, que es colorimétrico adicionalmente puede
determinarse mediante cromatografía iónica o usando el método de
electroforesis iónica capilar. En la presente práctica, será desarrollado el
método argentométrico.
Método de Mohr o Argentométrico

El método se basa en una titulación, donde el ion cloruro se precipita
como cloruro de plata (de color blanco):
Ag + + Cl − → AgCl ↓ (I)
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un

indicador que pueda demostrar la presencia de un exceso de iones plata
(Ag+). El indicador que se usa comúnmente, es el cromato de potasio
(K2CrO4), que aporta iones cromato. Cuando el ion cloruro se ha consumido
completamente, la concentración del ion plata aumenta, a un nivel que
excede el producto de solubilidad del cromato de plata, y se comienza a
formar un precipitado de color marrón – rojizo:
48
2−
2Ag + + CrO4 → Ag 2CrO4 ↓ (II)
La formación del mencionado precipitado (Ag2CrO4), se toma como

evidencia de que todo el cloruro se ha consumido. Como se necesita un
exceso de Ag+ para producir una cantidad visible de cromato de plata
(Ag2CrO4), se determina el error indicador o blanco para restarlo de todas las
titulaciones, este valor usualmente se encuentra entre 0,2 y 0,4 mL de
titulante. Además se deben tener en cuenta varias precauciones:
a. La cantidad de muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mL,

de modo que las concentraciones iónicas que se necesitan para
indicar el punto final sean constantes.
b. El pH debe estar entre 7 y 8, debido a que el Ag+ precipita como
hidróxido de plata (AgOH) a niveles altos de pH, y el cromato (CrO42-)
se convierte a dicromato (Cr2O72-) a niveles bajos de pH.
c. Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta
concentración de CrO42-, de otra manera el Ag2CrO4 se puede formar
demasiado pronto, o muy tarde.
Las sustancias en cantidades normalmente encontradas en el agua

potable no interferirán. Por ejemplo: El bromuro, yoduro y cianuro se
registran como concentraciones equivalentes de cloruro. Los iones sulfuro,
tiosulfato y sulfito interfieren pero pueden ser removidos mediante
tratamiento con peróxido de hidrógeno. El ortofosfato en exceso de 25 mg/L
interfiere por la precipitación del fosfato de plata. El hierro en exceso de 10
mg/L interfiere enmascarando el punto final.
49
1. Material
Bureta de 50 mL Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Cilindro graduado de 100 mL
2. Reactivos
a. Para las interferencias:
Suspensión de hidróxido de aluminio NaOH, 1N
Peróxido de hidrógeno al 30 % H2SO4, 1N
Fenolftaleína
b. Para la titulación:
Solución de nitrato de plata 0,0141 N
Solución indicadora de cromato de potasio
Traer por equipo una botella de 500 mL de agua, de alguna marca
especifica.
2. Método de Mohr o Argentométrico

a. Medir 100 mL de una muestra de agua, con un cilindro graduado, y
transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
b. Si la muestra es altamente coloreada, adicione 3 mL de la suspensión
de hidróxido de aluminio, mezcle, deje en reposo y filtre.
c. Si la muestra contiene sulfitos, tiosulfato o sulfuros, adicionar 1 mL de
peróxido de hidrógeno y agitar durante un minuto.
Nota: en muestras de agua potable, los pasos b y c, pueden omitirse.
50
d. Ajustar el pH entre 7 y 10, con NaOH o H2SO4, según sea el caso.
e. Adicionar 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio
(K2CrO4).
f. Titular con la solución estándar de AgNO3 hasta que la solución
cambie de amarillo a pardo rojizo, debido a la formación del
precipitado de Ag2CrO4 (Figura 3.1). Se debe ser consistente en el
reconocimiento del punto final.
Figura 3.1. Identificación del punto final en la titulación de cloruros.

Nota. López, D (2015)
g. Registrar el volumen gastado de solución de AgNO3, repetir el mismo

procedimiento para el blanco.
h. Calcular la concentración de cloruros, según la expresión:
mg de Cl − =
(A − B ) × N × 35450 (4.1)
i.
Donde:
A: volumen de titulante gastado en la muestra, mL
B: volumen de titulante gastado en el blanco, mL
N = concentración del AgNO3, eq-g/L
35450 = peso miliequivalente del cloruro × 1000 mL/L
51
A partir de esta concentración se puede obtener el contenido de sal:
( )
mg de NaCl L = mg de Cl − L × 1,65 (4.2)
3. Resultados
legal vigente
4. Cuestionario
a. ¿Qué indica la presencia de cloruro en agua?
b. ¿Cuál es la importancia de la determinación de cloruros en ingeniería
ambiental?
c. Realice una comparación entre los diferentes análisis para determinar
cloruro, considerando su aplicación a nivel práctico
d. ¿Cuál es la normativa legal vigente asociada al control de los cloruros,
indicando los límites máximos permitidos?
Bibliografía


52
residuales. Determinación de Cloruros”. 1ra revisión. Editorial

53
PRÁCTICA 5
OXÍGENO DISUELTO
1. Reconocer los diferentes métodos disponibles en la determinación de
oxígeno disuelto
2. Aplicar el procedimiento yodométrico (modificación con azida) a una
muestra de agua
3. Analizar la importancia sanitaria y ambiental del análisis de oxígeno
disuelto
II. INTRODUCCIÓN
El nivel de oxígeno disuelto (OD), en las aguas naturales y residuales
depende de las actividades físicas, químicas y bioquímicas en éstos. El
análisis de oxígeno disuelto es clave en el control de la contaminación del
agua, el tratamiento de residuos.
La solubilidad del oxígeno atmosférico en el agua dulce varía desde 14,6

mg/L a 0 °C hasta aproximadamente 7 mg/L a 35 °C, a 1 atm de presión. Por
lo tanto, es un gas poco soluble, y esta condición limita la capacidad de
purificación de las aguas naturales haciendo necesario la remoción de los
contaminantes antes de su drenaje a las aguas receptoras. En los procesos
de tratamiento biológico aerobio, esta característica permite establecer los
costos de aireación, ya que, determina la velocidad de absorción del oxígeno
por el medio circundante.

Existen dos métodos para la medición del oxígeno disuelto: el método
Winkler o yodométrico (con sus modificaciones) y el electrométrico que utiliza
electrodos de membrana. El primero es un procedimiento titulométrico
54
basado en la propiedad oxidante del OD, mientras el segundo se basa en la
velocidad de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana
Método de Winkler o yodométrico

Se basa en la adición de una solución divalente de manganeso, seguida
de un álcali fuerte:
Mn 2+ + 2OH − → Mn(OH ) 2 ↓ (I)
El hidróxido de manganeso (II), precipitado en condiciones básicas, se

oxida rápidamente en presencia del oxígeno molecular disuelto en el agua,
pasando a óxido de manganeso (IV) hidratado, que es de color marrón:
Mn(OH ) 2 + O2 + H 2O → MnO2 (OH ) 2 + 2OH − (II)
En presencia de yoduros, y en medio ácido, el hidróxido de manganeso

oxidado se revierte a su estado divalente, liberándose una cantidad de yodo
molecular equivalente al contenido original de oxígeno disuelto:
+
Mn 4 + + 2I − →
 I 2 + Mn 2 +
H (III)
El yodo se titula con una solución estándar de tiosulfato de sodio:
2− 2−
2S 2O 3 + I 2 → 2I − + S 4O 6 (IV)
El punto final puede ser detectado visualmente, con un indicador de

almidón, o electrométricamente, con las técnicas potenciométricas de “punto
de inflexión”.
De este método, existen varias modificaciones, que minimizan el

efecto de las interferencias, y por lo tanto, la selección de alguna se basará
55
en las sustancias interferentes: la modificación de azida es usada cuando las
muestras contienen más de 50 NO2 – N μg/L, y no más de 1 mg de Fe2+/L.
Por otra parte, la modificación con permanganato, aplica para muestras con
un alto contenido de ion ferroso. Los sólidos suspendidos consumen
cantidades apreciables de yoduro en solución ácida, por lo que para este
caso se recomienda la modificación de floculación con alúmina. Finalmente,
la modificación de floculación con sulfato de cobre – ácido sulfámico
(inhibidor), se usa para floculos biológicos tales como mezclas de los lodos
activados, los cuales tienen altas velocidades de utilización del OD
En la presente práctica se usará la modificación con azida, que es

muy importante en las mediciones de OD en las pruebas de la DBO. Su
objetivo es minimizar la interferencia debido al nitrito (NO2-), que genera una
interferencia positiva durante la titulación:
2NO2− + 2I − + 4H + → I 2 + N 2O2 + 2H 2O (IV)
N 2O 2 + 21 O 2 + H 2O → 2NO 2− + 2H + (V)
Cuando ocurre esta interferencia es imposible alcanzar el punto final,

debido a la constante presencia de nitrito que reaccionará con el yoduro. La
azida reaccionará con el nitrito cuando se agregue el ácido sulfúrico:
NaN 3 + H + → NH 3 + Na + (VI)
NH 3 + NO 2− + H + → N 2 + N 2O + H 2O (VII)
Método del electrodo de membrana (electrométrico)

Los electrodos de membrana sensibles al oxígeno, del tipo polarográfico
o galvánico, están compuestos de dos electrodos metálicos sólidos en
contacto con el electrólito de soporte separado de la solución problema por
56
una membrana selectiva (Figura 5.1). La diferencia básica entre el sistema
galvánico y el polarográfico, es que en el primero la reacción en el electrodo
es espontanea (similar a una celda de combustible), mientras que en el
segundo, se necesita la aplicación de una fuente externa de voltaje, para
polarizar al electrodo indicador.
Figura 5.1. Sensor de Clark voltamétrico de oxígeno.

Nota. Skoog et al (2008)
Para todos los instrumentos disponibles en el mercado, “la corriente de

difusión” es linealmente proporcional a la concentración del oxígeno
molecular. La corriente puede ser convertida fácilmente a unidades de
concentración (por ejemplo mg/L), por diversos procesos de calibración,
donde generalmente, se usan muestras analizadas mediante el método
yodométrico. La principal interferencia se tiene cuando se trabaja con agua
con un alto contenido de sulfuro de hidrógeno (H2S), cuyo contacto
prolongado disminuye la sensibilidad de la celda. La principal ventaja de este
método sobre el yodométrico es que se puede realizar in situ o en el
laboratorio.
57
1. Material
Buerta de 50 mL Termómetro
Cilindro graduado de 100 mL Pipetas graduadas de 1 mL
Botellas Winkler de 300 mL
2. Reactivos
Reactivo solución de álcali-yoduro-azida Solución de tiosulfato de
Solución de sulfato de manganeso (II), MnSO4 sodio, 0,025 M
Ácido sulfúrico concentrado
Solución de almidón
1. Instrucciones generales: disponer en el laboratorio una (1) muestra

recolectada en una botella de Winkler por equipo de trabajo.
2. Método Yodométrico, modificación con Azida

a. Recoja la muestra en una botella Winkler de 300 mL
b. Añadir 2 mL de la solución de sulfato manganoso (MnSO4), seguido
de 2 mL de solución de álcali-yoduro-azida, usando pipetas graduadas
lavadas y curadas.
NOTA: sumergir las pipetas en la muestra, enjuagarlas debidamente
antes de tomar otra porción del frasco de reactivos.
c. Tapar cuidadosamente, para excluir burbujas de aire y mezclar
invirtiendo la botella varias veces, dejar sedimentar el precipitado.
d. Añadir 2 mL de H2SO4 concentrado, volver a tapar y mezclar por
inversión hasta que el precipitado se disuelva completamente (Figura
5.2).
58
Figura 5.2. Formación del precipitado, y su disolución en condiciones
acidas. Nota. López, D (2015)
e. Medir 100 mL de la muestra, con un cilindro graduado previamente

lavado y curado, y transferirlo a un Erlenmeyer de 250 mL.
f. Titular con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,025 M hasta un color
amarillento pálido.
g. Adicione unas gotas de solución indicadora de almidón (Figura 5.3).
Figura 5.3. Titulación con almidón. Nota. López, D (2015)
h. Continué la titulación hasta que desaparezca del color azul.

3. Cálculos
Para la titulación de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0,025 M =
1 mg de OD/L, aunque de manera general se puede aplicar el
siguiente modelo:
mg de O 2 disuelto A × N × 8000
= (5.1)
L (volumen de muestra, mL ) × fC
59
Donde:
A: volumen gastado de titulante, mL
N: concentración del Na2S2O3, eq-g/L*
fC: factor de corrección por la pérdida, debido al desplazamiento con la
adición de los reactivos, adim
8000: peso miliequivalente del oxígeno × 1000 mL/L
El factor de corrección se obtiene de la siguiente manera:
B −C
fC = (5.2)
B
Donde:
B: volumen recolectado de muestra en el frasco Winkler, mL
C: volumen total de reactivo añadido en el paso b, mL
NOTA: los residuos generados deben ser almacenados apropiadamente, en

recipientes de plástico para su posterior tratamiento.
*: La normalidad de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3), es

numéricamente igual a su molaridad. Considerando que en la ecuación IV,
cada mol de ésta sustancia cede un mol de electrones.
4. Resultados
legal vigente
5. Cuestionario
a. Investigue el nivel de oxígeno mínimo requerido para la supervivencia
de cinco organismos acuáticos.
60
b. ¿Cuáles son los usos del análisis de OD en tratamiento de agua,
control de la corrosión y de la contaminación?
c. Compare los métodos usados en la determinación del OD, y su
importancia desde el punto de vista ambiental.
d. Analice la normativa legal venezolana, en cuanto a la clasificación de
los cuerpos de agua, y los vertidos líquidos.
Bibliografía



residuales. Determinación del oxígeno disuelto”. 1ra revisión. Editorial

Skoog, D., Holler, J. y Crouch, S. (2008). Principios de Análisis Instrumental

(6ta Ed.). México.: CENGAGE Learning.
61
PRÁCTICA 6
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) Y DIÓXIDO DE CARBONO
(CO2) LIBRE
1. Identificar las metodologías existentes para medir la DQO y el CO2
libre en el agua.
2. Aplicar el método de reflujo abierto para la medición de la DQO
3. Aplicar el método titulométrico con indicadores ácido-base para
determinar el CO2 libre.
4. Reconocer la normativa legal que aplica para cada caso
5. Comparar los resultados obtenidos con su valor máximo permitido.
II. INTRODUCCIÓN
Las aguas superficiales, contienen normalmente menos de 10 mg de
dióxido de carbono libre (CO2) por litro, mientras que algunas aguas
subterráneas exceden fácilmente esta concentración. Su presencia se puede
deber a su absorción desde el aire (conocida como bomba de solubilidad), y
a la oxidación de la materia orgánica (bomba biológica); además de no existir
suficiente carbonato para neutralizarlo (ver práctica de alcalinidad).
Contribuye significativamente a la corrosión, además alterar la acidez del
agua, por lo que permite recomendar procesos de recabornatación, en las
etapas finales del ablandamiento.
La prueba de la Demanda Química de Oxígeno (DQO), es muy usada

como una forma para medir la concentración de materia orgánica en los
residuos domésticos e industriales. Otras estimaciones analíticas
relacionadas son la demanda bioquímica de oxígeno (DBO), carbono
orgánico total (COT) y la demanda total de oxígeno (DTO). En muchos
casos, es posible correlacionar dos o más de estos valores para una muestra
62
dada. La DBO (COVENIN 3008-93) es una media del oxígeno consumido por
los microorganismos bajo condiciones específicas; el COT es una medida del
carbono orgánico en una muestra, la DTO es una medida de la cantidad de
oxígeno consumido por todos los elementos presentes en una muestra
cuando la oxidación completa (total) se realiza.
Medición del Dióxido de Carbono libre

El dióxido de carbono libre reacciona con el carbonato de sodio o el
hidróxido de sodio para formar bicarbonato de sodio, según las siguientes
ecuaciones:
2NaOH + CO 2 → Na 2CO 3 + H 2O (I)
Na 2CO 3 + CO 2 + H 2O → 2 NaHCO 3 (II)
. La finalización de la reacción se indica potenciométricamente, o

mediante el desarrollo de un color rosado característico del indicador
fenolftaleína en el punto de equivalencia a pH 8,3. Es importante destacar
que, existen diagramas y nomogramas permiten el cálculo rápido del
contenido de CO2, bicarbonato, carbonato e hidróxido en las aguas naturales
y aguas tratadas. Esta representación gráfica se basa en las ecuaciones
relacionadas al equilibrio de ionización de los carbonatos y el agua; si se
conoce, el pH, la alcalinidad total, la temperatura y el contenido, algunas o
todas las formas de alcalinidad y el CO2 pueden estimarse mediante éstos.
Definición Demanda Química de Oxígeno

La demanda química de oxígeno (DQO) se define como la cantidad de
un oxidante especifico que reacciona con la muestra bajo condiciones
63
controladas. La cantidad de oxidante consumido se expresa en términos de
su equivalencia al oxígeno. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ion
dicromato (Cr2O72-) es el oxidante específico que se reduce al ion crómico
(Cr3+):
2− +
Materia Orgánica   → CO2 + H 2O
Oxidante (Cr2O7 ) / H (III)
Los componentes orgánicos e inorgánicos de una muestra se someten

a la oxidación, pero en la mayoría de los casos el componente orgánico
predomina y es de gran interés; sin embargo esta incapacidad de diferenciar
entre el material biológicamente oxidable, del que no lo es representa una
limitación del método, además no proporciona información de la velocidad a
la cual el material biológicamente activo, se estabiliza a las condiciones
existentes en la naturaleza. Aunque es un ensayo que puede realizarse en
tres horas, a diferencia de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO), que
requiere cinco días.
Medición de la DQO
En general, todos los métodos aplicados para medir la DQO se basan
en una digestión, que consiste en oxidar la materia orgánica en una mezcla
de los ácidos sulfúrico y crómico sometida a ebullición. No obstante, la forma
en que se realiza esta digestión genera dos variantes: permitir la evaporación
y posterior condensación de los vapores generados (reflujo abierto), o no
permitir la salida de éstos (reflujo cerrado), el primero se caracteriza,
además, por el mayor requerimiento de reactivos y muestra.
En el método de reflujo abierto, es importante mantener un exceso de

K2Cr2O7 para titularlo con sulfato ferroso amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2] , según
la siguiente ecuación:
64
2−
6Fe 2+ + Cr 2O 7 + 14H + → 6Fe 3 + + 2Cr 3 + + 7H 2O (IV)
El punto final de la titulación se detecta mediante el agente quelante

ferroina (sulfato de 1,10 – fenantrolina ferrosa), que forma un complejo de
color rojo con el hierro (II); luego se determina la cantidad de K2Cr2O7
consumido, y la materia oxidable se calcula en términos del equivalente en
oxígeno.
Para el método de reflujo cerrado, se pueden usar dos técnicas

analíticas para determinar la cantidad de cantidad de K2Cr2O7 no reducido, la
primera es una titulación similar a la usada en para el reflujo abierto pero
utilizando una microbureta, debido a la poca cantidad de muestra usada. La
segunda, consiste en el uso de la espectrofotometría UV-visible, gracias a la
absorción de la radiación del cromo en cualquiera de sus formas (en la
región de 400 nm para el ion dicromato, y 600 nm para el ion crómico).
Adicionalmente, pueden existir fuentes externas de materia orgánica

en la prueba de DQO imposibles de excluir, para obtener resultados más
reales se utilizan muestras blanco en la mencionada determinación.
Interferencias
En la prueba de la DQO, se oxidan entre un 95 – 100 % de los
compuestos orgánicos, ya que, aquellos como la piridina y la lignina se
resisten a la oxidación y los compuestos orgánicos volátiles (COVs)
reaccionaran si están en contacto estrecho con el oxidante. En el caso de los
compuestos alifáticos, se agrega un catalizador de sulfato de plata (Ag2SO4)
permite su reacción antes de que se volatilicen. Sin embargo, el ion cloruro
reaccionará con la plata precipitando cloruro de plata, afectando su actividad
catalítica:
65
Ag + + Cl − → AgCl (s ) (V)
Para evitar este inconveniente, se agrega sulfato de mercurio (II)

(HgSO4), que formará un complejo poco ionizado de cloruro de mercurio (II):
Hg 2+ + 2Cl − → HgCl 2 (ac ) (VI)
Otros problemas evitados con esta acción es la oxidación del ion

cloruro, que restringe la acción oxidante del ion dicromato:
2−
6Cl − + Cr 2O 7 + 14 H + → 3Cl 2 + Cr 3 + + 7H 2O (VI)
El amoniaco y sus derivados, en el residuo o los generados de la

materia orgánica que contienen oxígeno, no son oxidados. Sin embargo, el
cloro elemental reacciona con estos compuestos. Los nitritos (NO2-) son
oxidados a nitratos (NO3-), y esta interferencia se puede evitar mediante la
adición de ácido sulfámico a la solución de dicromato, pero rara vez se
producen cantidades significativas de este interferente en aguas residuales,
por lo que se ignora.

1. Material
Vasos de precipitado de 100 mL y 250 mL Bureta de 50 mL
Pipetas volumétricas de 10 mL y 20 mL Perlas de ebullición
Tubo Nessler de 100 mL
2. Equipos
Manta de calentamiento Condensadores tipo Friedrich
Balón de reflujo Mangueras
66
3. Reactivos
Solución de NaOH 0,02 N Fenolftaleína
Solución de K2Cr2O7 0,25 N Ferroina
Mezcla de H2SO4 – Ag2SO4 1 % p/v Muestras problema
Sulfato de mercurio (II)
, HgSO4
Solución de sulfato ferroso amoniacal (FAS) 0,25 M
1. Medición de CO2 libre, cambio de color

a. Llenar un tubo Nessler de 100 mL, previamente lavado y curado, con la
muestra problema, hasta la marca de aforo.
b. Adicionar cinco gotas de fenolftaleína, si la solución se torna rosada
desechar la muestra (no dióxido de carbono), si se torna incolora
continuar con el paso c.3.
c. Agregar la solución de hidróxido de sodio (NaOH) desde la bureta
hasta que vire el indicador, agitando y mirando el tubo longitudinalmente
(Figura 6.1).
Figura 6.1. Punto final de la fenolftaleína en la determinación de CO2. Nota.

López, D (2016)
d. Registrar el volumen empleado en la titulación, y determinar la

cantidad de CO2 libre mediante la ecuación:
67
mg CO 2 A × N × 44000
= (6.1)
Donde:
A: volumen gastado de NaOH, mL
N: concentración de NaOH, eq-g/L
44000: peso miliequivalente del CO2 × 1000 mL/L
2. Medición de la DQO, reflujo abierto

a. Digestión
a.1. Tomar 20 mL de la muestra problema con una pipeta volumétrica,
previamente lavada y curada, y transferirla al balón de destilación de 250
mL
a.2. Agregar 0,4 g del agente acomplejante, sulfato de mercúrico (HgSO4)
a.3. Agregar una alícuota de 10 mL del oxidante especifico, dicromato de
potasio (K2Cr2O7) 0,25 N con un pipeta volumétrica, previamente lavada y
curada.
a.4. Agregar, cuidadosamente, y con constante agitación, 30 mL de la
mezcla H2SO4 – Ag2SO4 1 % p/v (ácido fuerte y catalizador).
a.5. Añadir varias perlas de vidrio, para evitar ebulliciones bruscas.
a.6. Conectar el balón al condensador y permitir la circulación del agua de
enfriamiento.
a.7. Calentar el balón que contiene la mezcla, y mantener a reflujo
durante dos horas, contadas desde que inicia la ebullición.
a.8. Dejar enfriar y añadir agua destilada por el extremo superior del
condensador, hasta completar un volumen de 140 mL.
a.9. Realizar el mismo procedimiento para un blanco, preparado con agua
destilada, en lugar de la muestra (Figura 6.2).
68
Figura 6.2. Montaje del reflujo. Nota. López, D (2015)
b. Análisis:
b.1. Llenar la bureta, previamente lavada y curada con la solución de FAS
0,25 M.
b.2. Añadir a la mezcla en el balón 5 gotas de indicador ferroin
b.3. Agregar desde la bureta el FAS, hasta que la solución cambie de
color (de azul-verdoso a marrón-rojizo),
b.4. Anotar el volumen gastado de FAS
b.5. Realizar el mismo procedimiento para la muestra blanco.
Figura 6.3. Punto final de la titulación para la DQO. Nota. López, D (2015)
69
c. Cálculos:
DQO como mg O2 / L =
(A − B ) × M × 8000
(6.2)
mL de muestra
Donde:
A: Volumen de FAS gastado en el blanco, mL
B: Volumen de FAS gastado en la muestra problema, mL
8000: peso miliequivalente del oxígeno × 1000 mL/L
NOTA: el ensayo de la DQO genera un desecho peligroso, que contiene

mercurio, cromo (Cr3+ y Cr6+), plata y un pH muy ácido, por lo que se
recomienda almacenarlos en recipientes de plástico debidamente
identificados para su posterior tratamiento.
3. Resultados
a. Elabore las tablas de datos para cada titulación, considerando los
datos necesarios para cada ecuación a utilizar.
b. Investigar la normativa legal para cada caso, y realizar las
comparaciones correspondientes
4. Cuestionario
a. ¿Cuál es la importancia sanitaria y ambiental de la realización de los
análisis involucrados en la práctica?
b. ¿Cuáles son las principales fuentes de error en tales análisis?
c. ¿Qué es la DBO? Realice una comparación con la DQO
d. ¿Cuál es el principio básico de los ensayos de CO2 libre, la DQO y la
DBO? comparé cada una de sus variantes
e. Identifique la normativa legal vigente asociada al control de los
parámetros estudiados, indicando los límites máximos permitidos.
70
Bibliografía

Jenkins, D (2002). Química del Agua (1ra Ed.). México.: Limusa.

residuales. Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno”.
1ra revisión. Editorial Fondorama. Caracas, 1993.

71
PRÁCTICA 7
MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA
1. Reconocer los diferentes tipos de muestreo para diferentes cuerpos de
agua y aguas residuales.
2. Aplicar criterios para el manejo, preservación y transporte de las
muestras.
3. Analizar la relación de la preservación y muestreo, según el análisis a
realizar.
II. INTRODUCCIÓN
El objetivo del muestreo es recolectar una porción de material lo
suficientemente pequeño, en volumen, para ser transportado
convenientemente, pero lo bastante grande para propósitos analíticos,
mientras que aun represente con precisión al material que está siendo
muestreado. Este propósito implica que las proporciones relativas o las
concentraciones de todos los componentes relevantes serán iguales, en las
muestras como en el material que está siendo muestreado, y que esta será
manejada de tal forma que no ocurran cambios significativos en su
composición, antes de que se realice el muestreo.
El agua puede muestrearse bajo diversas condiciones, por lo que, no

existe un método único que pueda aplicarse de manera universal. El método
lugar y tiempo de muestreo deben combinarse de tal manera que los
resultados obtenidos satisfagan el propósito para el que se decidió captar la
muestra. El agua no tiene una composición fija, si no que presenta cambios
apreciables que dependen de múltiples factores como son origen,
temperatura, contaminación, entre otros.
72
Tipos de muestras
Para la caracterización de cuerpos de agua, corrientes de proceso o
aguas residuales se utilizan tres tipos de muestras: instantáneas,
compuestas e integradas.
a. Muestras instantáneas
Refleja las características del cuerpo de agua, corrientes de proceso o
aguas residuales en el momento de su captación. Se captan muestras
instantáneas cuando:
- La corriente no fluye continuamente, por ejemplo un efluente o
afluente intermitente o un tanque que se vacía periódicamente.
- Las características de la corriente son relativamente constantes.
- Se desean determinar condiciones extremas, referidas tanto al caudal
como a la composición.
- Se desean analizar parámetros como gases disueltos, cloro residual,
sulfuro, temperatura, análisis microbiológicos, análisis radiológicos o
cualquier otra característica que pueda cambiar durante el periodo de
almacenamiento.
- Se observan descargas imprevistas
- Lo exijan las normativas de control.
b. Muestra compuesta
Representa las características promedio de un cuerpo de agua, corriente
o agua residual durante el periodo de captación. Para la preparación de la
muestra compuesta se captan submuestras instantáneas durante el periodo
que se desea evaluar. Antes de la combinación de las submuestras, debe
verificarse que los parámetros de interés no varíen significativamente durante
73
el periodo de muestreo. Esta puede clasificarse en tres tipos: proporcional al
caudal, a volumen constante y los casos especiales.
c. Muestra integrada
Consiste en la mezcla de muestras instantáneas captadas en diferentes
sitios simultáneamente. Se utiliza especialmente en los ríos, lagos y aguas
costeras donde ocurren variaciones en la composición dependiendo de la
profundidad y el ancho de la corriente. Estas pueden ser captadas a
diferentes profundidades de una masa de agua, en un lugar específico (perfil
vertical); o ser captadas a una profundidad particular de una masa de agua,
en diferentes lugares (perfil horizontal).
Modalidad de captación
La captación de la muestra puede realizarse en forma manual o
automática.
a. Captación manual
La captación se realiza directamente por el personal involucrado en el
programa. Permite observar situaciones variables o no previstas y hacer
cambios en la programación, además involucra un equipo mínimo para la
captación. Resulta más económica cuando se trata de programas de
caracterización relativamente sencillos, donde el número de puntos y la
frecuencia de captación de la muestra es reducida. No requiere
mantenimiento. Cuando sea necesario, se pueden captar muestras
adicionales o modificar el programa de captación.
Entre as desventajas, se puede resaltar el requerimiento de técnicos de

campo entrenados, y la posibilidad de ocurrencia de errores humanos debido
a las dificultades de captación y el cansancio. Puede ser costoso en términos
74
de gastos de personal y el tiempo consumido para los programas de
muestreo rutinarios o a gran escala.
b. Captación automática
La captación se realiza con equipos de muestreo automáticos diseñados
especialmente para ello. Es útil cuando es necesario captar en muchos sitios
simultáneamente o se requiera un registro más continuo. Los equipos se
pueden programar para preparar muestras compuestas en función del caudal
o del tiempo. Entre las ventajas se puede mencionar consistencia de la
captación, disminución de los posibles errores causados por manipulación de
las muestras, requiere poco personal, permite mayor frecuencia de captación
de muestras en un mayor número de sitios.
Por otra parte, se pueden destacar como desventajas el requerimiento

permanente de inspección y mantenimiento de la fuente de energía, y los
equipos son susceptibles a obstrucción por presencia de sólidos, el tamaño
es restringido e inflexible, y son susceptibles al hurto o daño , representan un
alto costo de inversión y no permite observar situaciones variables o no
previstas y hacer cambios en la programación.

1. Material
Envases de plástico de 100 mL y 2 L, con tapones del mismo material que
proporcione cierre hermético.
Termómetro
Cintas indicadoras de pH
Cava con bolsas refrigerantes o de hielo
2. Reactivos
Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado Solución de hipoclorito de sodio
Agua desionizada con una concentración de 100 mg/L
75
1. Preparación de envases para la toma de muestras

Los de vidrio o plástico se limpian enjuagándolos varias veces con agua,
y manteniéndolos después de 12 a 24 horas con una solución de HCl 1M.
Posteriormente, se enjuagarán con agua destilada hasta eliminar las trazas
de ácido presentes (el ácido usado puede reutilizarse en varios lavados). No
usar detergentes en el lavado del material, debido a su capacidad de
absorberse en las paredes, y a su difícil eliminación. Es preferible proceder a
lavados con mezcla crómica (ácido sulfúrico y dicromato de potasio) que en
general suelen ser más drásticos y efectivos.
2. Identificación de las muestras

Deben identificarse los frascos o envases con la siguiente información:
a. Número de registro para identificar la muestra
b. Fecha y hora del muestreo
3. Control de la muestra
Se debe llevar un registro en una bitácora con los datos indicados en la
etiqueta del frasco, así como la siguiente información:
c. Identificación del punto o sitio de muestreo.
d. Temperatura ambiente y temperatura del agua (termómetro)
e. pH (usar cintas indicadoras de pH)
f. Presencia de cloro residual (inspección de color y olor del agua)
g. Tipo de análisis a efectuar
h. Técnica de preservación empleada.
i. Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso, y nombre
de la persona que realiza el muestreo.
j. Almacenar y preservar la muestra, según la siguiente tabla:
76
Tabla 7.1
Requisitos de preservación y tipo de envase para cada parámetro
Volumen
Tipo de Tiempo de
Análisis Envase mínimo de Preservación
muestra almacenamiento
muestra
Sólidos P,V 200 I,C Refrigerar 7 días
Temperatura P,V --- I Determinar en el sitio 0,25 horas
Acidez P,V(B) 100 I Refrigerar 24 horas
Alcalinidad P,V 200 I Refrigerar 24 horas
Analizar
pH P,V 50 I 0,25 horas
inmediatamente
HNO3 o H2SO4 a pH
Dureza P,V 100 I,C 6 meses
<2
Cloruros P,V 50 I,C No require NC
La titulación puede
O.D V (1) 300 I esperar si la muestra 8 horas
ha sido acidificada
Analizar
CO2 P,V 100 I 0,25 horas
inmediatamente
Analizar
inmediatamente o
D.Q.O P,V 100 I,C 7 días
añadir H2SO4 a pH <
2
Nota. Norma COVENIN 2709 - 02
P: plástico, V: vidrio, (B): borosilicato, (1): frasco Winkler, I: instantánea, C:
compuesta.
4. Resultados
a. Hacer un croquis del lugar de muestreo (adicionar planos, fotografía
del lugar, etc) marcar en el croquis los puntos de muestreo elegidos.
b. Mediante un análisis visual del lugar determinar: color del agua y olor,
tipo de vegetación, tipo de fauna, presencia de basura, paso de
personas, empresas cercanas, además reportar la presencia o
ausencia de materia orgánica, pH, y temperatura en la siguiente tabla:
Tabla 7.2
Características de las muestras
Muestra Materia Color pH Temperatura Hora de
No. (ID) orgánica muestreo
Nota. Juárez et al, 2009
77
c. Cadena de custodia:
- Nombre y firma de la persona que tomo la muestra
- Laboratorio en donde se analizará la muestra y fecha en la que se
entrega al laboratorio la muestra.
- Nombre de los analistas que realizarán el análisis
- Nombre del jefe inmediato a quién se entregaran los resultados.
-
Figura 7.1. Modelo de hoja de custodia para el LCA. Nota. López, D (2016)
5. Cuestionario
a. ¿Qué es una cadena de custodia?
b. Realice una comparación entre los diferentes tipos de muestreo
establecidos en la norma COVENIN 2709-02.
78
c. ¿Cuál es la importancia de un muestreo y una preservación apropiada
de las muestras?
Bibliografía

Juárez, M., Franco, M. y Ascencio, V. (2009). Manual de prácticas de

Química Ambiental I. México. Instituto Politécnico Nacional.

residuales. Guía para las técnicas de muestreo”. 1ra revisión. Editorial
Fondorama. Caracas, 2002
79
ANEXO A
USO DE ALGUNOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
En el laboratorio, es normal la medición de volúmenes exactos de

ciertos líquidos. Para ello, es necesario tomar algunas precauciones en el
uso adecuado de los instrumentos diseñados para tal fin, y minimizar la
introducción de errores. En general, éstos deben ser lavados con agua y
jabón, enjuagados con agua de grifo, y luego con agua destilada. Para evitar
diluciones del líquido a medir, el instrumento debe ser curado, con una
pequeña porción de éste, y finalmente el líquido usado se desecha.
Las soluciones a utilizar, deben ser tomadas con un vaso de precipitados

(limpio y seco), nunca lo haga directamente del recipiente principal. A
continuación se presenta el uso específico del cilindro graduado, las pipetas
y la bureta.
I. CILINDRO GRADUADO
El cilindro graduado se usa para medir volúmenes de líquido, pero no con

tanta exactitud como en las pipetas o las buretas.
1. Tomar un cilindro graduado, previamente lavado y enjuagado

apropiadamente.
2. Colocar entre 2 y 3 mL del líquido a medir, girar el cilindro graduado
para impregnar sus paredes, y desechar. El procedimiento se puede
repetir tres veces, para asegurar un curado adecuado.
3. Agregar el líquido, cuidadosamente, hasta alcanzar el volumen
deseado. Para ello, debe mantener el instrumento justo a la altura de
los ojos, para evitar errores de paralaje.
80
Figura A.1. Lectura adecuada del cilindro graduado.
Nota. Mutis, L (2014)
4. Asegurarse que el menisco coincida con el aforo, en ese momento

habrá medido el volumen deseado.
II. PIPETAS
La pipeta se usa para trasvasar un volumen dado de una solución. Así, se

usa para verter cierta fracción (alícuota) de una solución. Hay dos tipos
ordinarios de pipetas: la pipeta volumétrica y la pipeta graduada (Figura A.2).
La pipeta volumétrica se usa para mediciones exactas, pues está diseñada
para medir sólo un volumen y se calibra a ese volumen. Sin embargo, el uso
de ambas es similar:
Figura A.2. Pipeta volumétrica (izq.) y graduada (der.). Nota. Christian (2009)
81
1. Lavar la pipeta con agua y jabón, y enjuagar con una abundante
cantidad de agua corriente.
2. Curarla, con una porción de 2 o 3 mL de la solución a medir. Girar
para impregnar las paredes del instrumento, desechar (repetir tres
veces).
3. Llenar la pipeta por succión usando un bulbo de hule para pipetas
(pro-pipeta), u otro dispositivo similar.
4. Para la pipeta volumétrica debe asegurarse que el menisco coincida
con el aforo de la misma; mientras que la graduada se llena hasta el
cero. Debe mantener el instrumento a la altura de los ojos.
5. Dejar que el líquido salga por la punta de la pipeta, la cual debe tocar
las paredes del recipiente, cuidando las salpicaduras*.
6. No debe soplar para sacar la última gota que queda en la pipeta.
*: Para la pipeta graduada, la adición de volumen se detiene al alcanzar el

volumen deseado, ya que se mide por desalojo.
III. BURETA
La bureta se utiliza para descargar, con exactitud, volúmenes conocidos

pero variables, principalmente en titulaciones. Se recomienda su llenado,
antes de colocar la muestra problema en el matraz Erlenmeyer. El
procedimiento a seguir es el siguiente:
1. Lavar la bureta con agua y jabón, y enjuagar con una abundante

cantidad de agua corriente, asegúrese de tener la llave de la bureta
abierta durante esta acción.
2. Enjuagar con agua destilada, proceder a curarla agregando entre 3 y 4
mL de la solución a medir (titulante). Colocar la bureta horizontalmente
82
y girar. Finalmente, deseche el líquido por la punta (repetir el
procedimiento tres veces, de ser necesario), cerrar la llave.
3. Llenar la bureta: colocar un embudo en la parte superior, si lo
considera necesario, y descargue el líquido contenido en el vaso de
precipitados, hasta superar la marca del cero.
4. Abrir la llave, cuidadosamente, permitir el drenado del líquido hasta
que llegue a la marca del cero. En este momento, debe verificar que el
menisco coincida con la lectura, colocándose frente al instrumento (a
nivel del ojo), para evitar errores de paralaje (Figura A.3).
Figura A.3. Bureta típica (izq.) y lectura apropiada (der.). Nota. Christian (2009)
5. Verificar que no existan burbujas de aire en la punta de la bureta, ya

que estas introducen serios errores en la medición del volumen. En
caso de existir, abrir y cerrar rápidamente la llave de la bureta hasta
eliminarlas, volver a llevar a cero la lectura.
6. Colocar el matraz, que contiene la muestra problema, debajo de la
bureta, acomodando su punta dentro del cuello del matraz. Se
recomienda colocar un fondo blanco para facilitar la distinción del
punto final.
83
7. Agregar la solución desde la bureta, manipulando la llave con la mano
izquierda mientras se gira el matraz, suavemente, con la derecha (ver
Figura A.4)
Figura A.4. Técnica correcta para el uso de la bureta. Nota. Christian (2009)
8. Al progresar la titulación, el indicador cambia de color en la cercanía

donde cae el títulante, debido a excesos locales, pero rápidamente
regresa al color original al agitar la muestra. Cerca del punto final, el
regreso al color inicial es más lento.
9. Puede añadir cantidades menores a una gota, con ayuda de la piseta,
añadiendo pequeñas cantidades de agua destilada.
10. Cuando el cambio de color del indicador sea persistente, debe detener
la adición de líquido y medir el volumen añadido, tal como se hizo al
aforar la bureta (el volumen se mide directamente).
11. En general, se recomienda realizar la titulación por triplicado.
84
ANEXO B
NORMAS PARA REDACCIÓN DE REPORTES, EN EL LABORATORIO DE
CALIDAD AMBIENTAL
Una vez culminada cada sección práctica de laboratorio, se debe

elaborar un reporte, donde se presentarán los resultados obtenidos en cada
ensayo. A continuación, se muestra los requerimientos generales, que debe
cumplir el mencionado documento:
I. REDACCIÓN Y ESTILO
1. El reporte debe ser manuscrito, en bolígrafo negro o azul.

2. Para la elaboración del reporte, se debe usar hojas tamaño carta,
preferiblemente reutilizando papel, o escribir en ambas caras.
3. Establecer márgenes de 2,5 cm, por cada lado (cuadrado).
4. Los títulos (principal y de las secciones del documento), se deben
redactar en mayúscula.
5. La redacción del documento, debe ser en tercera persona y tiempo
pasado.
6. Las tablas y figuras, se enumeran de manera continua en todo el
documento, además su título debe describir la información que
contiene.
II. PARTES DEL REPORTE
1. Portada: debe contener, en la parte superior izquierda el membrete

que identifique a la institución, en el centro el título principal, que debe
enmarcar la información presentada en el reporte. En la parte inferior
derecha, se indica los estudiante que realizaron el informe, en la
inferior izquierda, nombre del profesor y la sección. Finalmente,
85
centrado se coloca el lugar y fecha en que se realizó la práctica (ver
Figura B.1).
Figura B.1. Ejemplo de portada para el reporte. Nota. López, D (2015)
2. Introducción: no debe exceder una página y media, y en ella se

indica: objetivo general de la práctica, fundamento de los ensayos
utilizados, descripción de la muestra utilizada (características y lugar
de captación).
3. Tabla de Datos Experimentales: se colocan los datos obtenidos

mediante la realización de la práctica; por lo tanto, no han sido
procesados mediante modelos matemáticos (Figura B.2).
4. Tabla de Resultados: en ellas, se presentan los resultados finales de

cada ensayo, generalmente, provienen de un procesamiento mediante
modelos matemáticos.
86
Figura B.2. Ejemplo de tabla. Nota. López, D (2015)
5. Discusión de los Resultados: junto a las conclusiones, es la sección

más importante del reporte, contempla un análisis de los valores
presentados en las tablas anteriores (por lo que es importante,
referirlas en esta sección), se debe establecer un análisis de éstos,
desde el punto de vista teórico. También se deben identificar las
posibles fuentes de error asociadas, lo que a su vez permitirá
establecer recomendaciones para mejorar el método. Es primordial,
orientar la redacción a los objetivos de la práctica, por lo tanto,
siempre conlleva a una comparación con las normativas vigentes, a fin
de establecer la calidad de la muestra.
6. Conclusiones: se derivan de la discusión de los resultados, y deben

responder directamente a los objetivos (se establece mínimo una
conclusión, por cada uno). Deben ser concisas y precisas, ya que
fueron justificadas en la sección anterior. Se presentan de forma
enumerada.
7. Recomendaciones: se aconseja un mínimo de dos, deben derivarse

de una mejorar al método aplicado. Considerando las fuentes de error.
87
Es importante acotar, la relación existente entre la discusión de los
resultados, las conclusiones y las recomendaciones.
8. Bibliografía: donde se presenta las fuentes de información

consultadas en la redacción del trabajo (no es igual a una lista de
referencias), se ordenan alfabéticamente, por lo que no requiere
numeración. A continuación, se presentan algunos ejemplos:
a. Para los libros, se coloca el autor (o los autores), seguido de la fecha

de publicación. El título del libro, editorial y lugar de publicación:
Aular Mariela (2007). Manual de Laboratorio de Calidad Ambiental.

Facultad de Ingeniería. Universidad de Carabobo. Publicaciones.
Arias Fadias (2006). El Proyecto de Investigación – Introducción a la

metodología científica (5ta edición). Editorial Episteme. Caracas -
Venezuela.
b. Sitios web: se coloca nombre de la página, indicando fecha de

consulta y dirección electrónica:
Enciclopedia y Biblioteca Virtual de las Ciencias Sociales, Económicas

y Jurídicas. Consultado el 15 de agosto de 2015 de:
http://www.eumed.net/
En la búsqueda de información, se recomienda usar fuentes de

información confiables (evitar la utilización de enciclopedias libres, foros y
blogs no especializados).
88
Apéndices: en ellos, se coloca la información complementaria a la práctica
(tablas de parámetros, cálculos, entre otros). El apéndice de cálculos típicos
es obligatorio en todos los informes, en él se presentarán las ecuaciones
empleadas con su respectivo ejemplo de cálculo (uno por ecuación). Dichos
modelos deben venir con su respectiva leyenda, luego de realizado el
ejemplo se debe señalar la tabla donde se colocan los resultados (ver Figura
B.3).
Figura B.3. Ejemplo de cálculo típico. Nota. López, D (2015)
89
ANEXO C
TÉRMINOS BÁSICOS
Agente oxidante: la sustancia que se Concentración de una disolución:

reduce y por lo tanto hace que se oxide cantidad de soluto presente en una
otra sustancia en una reacción de determinada cantidad de disolvente o
óxido-reducción. disolución.
Agente quelante: sustancia que forma Colorimetría: medición de cambios de
iones complejos con los iones metálicos color.
en disolución, uniéndose a éste a través Ecuación de Nerst: relación entre la
de más de uno de sus átomos (ligando fem de una celda electroquímica, la fem
polidentado). estándar y la concentración de los
Agente reductor: la sustancia que se agentes oxidante y reductor.
oxida y por lo tanto hace que se Esfera de coordinación: el ion
reduzca otra sustancia en una reacción metálico y los ligandos que lo rodean.
de óxido-reducción. Espectrofotometría: conjunto de
Análisis cualitativo: determinación de técnicas que utilizan luz para medir
los tipos de iones presentes en una concentraciones químicas.
disolución. Ion: átomo o grupo de átomos que
Análisis cuantitativo: determinación tiene carga neta positiva.
de las cantidades de sustancias Ion complejo: ion que contiene un
presentes en una muestra. catión metálico central enlazado a una
Análisis gravimétrico: procedimiento o más moléculas o iones (ligandos).
experimental que implica la medición de Indicador: sustancia que se añade a
masas. una disolución para que manifieste,
Análisis volumétrico: cualquier mediante un cambio de color, el punto
procedimiento basado en la medida del en el que el soluto añadido ha
volumen necesario para que reaccione reaccionado con todo el soluto presente
el analito. en una disolución.
Anión: ion con carga neta negativa. Ligando: ion o molécula que se
Catión: ion con carga neta positiva. coordina con un átomo o ion metálico
para formar un complejo.
90
Ligando polidentado: ligando en el
que dos o más átomos donantes
pueden coordinarse con el mismo ion
metálico.
Partes por millón (ppm): forma de
expresar la concentración de una
disolución en gramos de soluto por 106
(un millón) gramos de disolución;
equivale a miligramos de soluto por litro
de solución (mg/L) en el caso de
disoluciones acuosas.
Precipitado: sustancia insoluble que se
forma en una disolución y se separa de
ella.
Punto de equivalencia: punto en el
que la cantidad de valorante añadida es
exactamente la necesaria para que
reaccione estequiométricamente con el
analito (es un valor teórico).
Punto final: cambio brusco en una
propiedad física de la disolución, que
indica que la reacción se ha
completado.
Valoración (titulación): adición gradual
de una disolución de concentración
exactamente conocida a otra disolución
de concentración desconocida hasta
que se completa la reacción química
entre ellas.
91

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UNIVERSIDAD DE CARABOBO

MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

Versión actualizada por: Prof. Darwin López

Actualmente, el mundo enfrenta graves problemas medioambientales

En este sentido, la ingeniería juega un rol importante, contribuyendo

El Ingeniero Civil de la Universidad de Carabobo, no escapa de esta

Para la comprensión del uso de los parámetros de calidad en el diseño,

El presente manual está estructurado en siete (07) prácticas de

En el presente curso de laboratorio, se debe considerar el uso de los

En atención al enfoque anterior, la presente práctica mostrará al

III. REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO

IV. NORMAS DE SEGURIDAD A SEGUIR EN EL LABORATORIO

2. Pruebas cortas (25 %)

3. Informe de post-laboratorio (35%)

6. Nota definitiva (ND):

Además, se debe considerar lo siguiente:

VI. MATERIAL E INSTRUMENTOS DE USO FRECUENTE EN EL

A continuación se presentan los instrumentos de uso común en el

Cilindro graduado Matraz Erlenmeyer (Fiola) Piseta

Embudo Agitador de vidrio Cono Imhoff

Pipetas volumétricas Pipetas graduadas

Tubo Nessler portaembudos pH-metro

Balanza Estufa Mufla

Sawyer, C., McCarty, P., y Parkin, G. (2001). Química para Ingeniería

Harris, D. (2006). Análisis Químico Cuantitativo (3ra ed.). México.: Reverté.

El término sólido se refiere a las sustancias que se encuentran

La determinación de los sólidos suspendidos totales, son muy útiles

A continuación se presentan algunas definiciones básicas, que permitirán

Sólidos totales (ST): residuo que permanece, luego de la evaporación de

Sólidos fijos totales (SFT): es el residuo que permanece, cuando los ST se

Sólidos suspendidos fijos (SSF): es el residuo que permanece, cuando los

Sólidos disueltos fijos (SDF): es el residuo que permanece, cuando los

Sólidos sedimentables: sólidos suspendidos, expresados en mL/L, que se

Los sólidos en una muestra de agua se determinan mediante análisis

Cuando el análisis es realizado en el intervalo 103 a 105 °C, se

NaHCO 3 (s ) → Na 2CO 3 (s ) + CO 2 ( g ) + H 2O ( g ) (I)

La temperatura de 550 ± 50 °C, es la más baja a la que se puede

En otras palabras, los sólidos volátiles son una medida de la materia

Por lo que, en la práctica se prefiere cuantificar la materia orgánica en

IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3. Sólidos disueltos totales:

b. Montaje de filtración por gravedad:

Figura 1.2. Montaje de filtración por gravedad. Nota. López, D (2015)

b.2. Coloque el papel de filtro en el embudo, y agregue agua destilada

Nota: Compare este método con la filtración al vacío.

APHA, AWWA and WEF (American Public Health Association, American

Norma venezolana COVENIN 2461-87. “Aguas Naturales, industriales y

Sawyer, C., McCarty, P., y Parkin, G. (2001). Química para Ingeniería

Otra propiedad agregada del agua, es la alcalinidad que es su capacidad

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

El agua pura se ioniza muy levemente, y en el equilibrio el producto

Rango ácido Rango básico

Figura 2.1. Escala de pH. Nota. López, D (2015)

Las aguas naturales generalmente tienen valores de pH en el rango

Electrodo de referencia, consiste de una media celda que proporciona un

Figura 2.2. Electrodo combinado. Nota. Harris, D (2006)

Al 2 (SO 4 )3 + 6H 2O → 2 Al (OH ) 3 + 3SO 42− + 2H + (I)

FeCl 3 + 3H 2O → Fe(OH ) 3 + 3Cl − + 6H + (II)

CO 2 + H 2O → HCO 3− + H + (III

En este sentido, los protones ( H+), presentes en la muestra reaccionarán

Por otro lado, para un ácido débil el comportamiento es diferente

Al realizar la titulación, no se puede medir el punto de equivalencia, ya

Los indicadores ácido-base, son soluciones de ácido o bases débiles