FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA

DEL LITORAL
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y
MATEMÁTICAS
-Química Analítica-

Precipitación del Hierro en Forma de Óxido Hidratado

Autores:

• Raúl Ricardo Guijarro Vallejo

• Joel Isaías Alomalisa Maliza
• Carlos Andrés Chérrez Sánchez

Profesor: Diana Lucia Tinoco Caicedo

Paralelo: 1

Fecha: 11/06/2018
I Término-2018

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y

MATEMÁTICAS
-Química Analítica-
Carrera de Ingeniería de Minas

Tabla de contenido
Introducción ............................................................................................................................... 3

Procedimiento Paso a Paso ........................................................................................................ 5

Diagrama de Flujo...................................................................................................................... 6

Reacciones: ................................................................................................................................ 7

Digestión ................................................................................................................................ 7

Oxidación ............................................................................................................................... 7

Precipitación química ............................................................................................................. 7

Calcinación ............................................................................................................................. 7

Cambios físicos .......................................................................................................................... 7

Agitación ................................................................................................................................ 7

Precipitación ........................................................................................................................... 8

Calcinación ............................................................................................................................. 8

Filtrado ................................................................................................................................... 8

Secado .................................................................................................................................... 9

Método Gravimétrico ................................................................................................................. 9

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes ......................................... 10

Ejercicio de aplicación ............................................................................................................. 11

Bibliografía .............................................................................................................................. 12

ANEXOS ................................................................................................................................. 13

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Carrera de Ingeniería de Minas

Introducción

Cinco han sido los procedimientos que se han elegido para hacer determinaciones de óxidos

férricos en materiales refractarios. Los tres primeros están basados en volumetrías de

oxidación-reducción, el cuarto es un método espectrofotométrico, y finalmente el último es la

determinación de óxido férrico por espectrometría de absorción atómica. Las volumetrías de

oxidación reducción emplean como reactivos valorantes el nitrato mercurioso, dicromato

potásico y tricloruro de titanio, en el método espectrofotométrico se utiliza la reacción de

color del hierro con el ácido sulfosalicílico, finalmente en la determinación por absorción

atómica se emplea el método de adición (WILLARD, 1963).

Determinación

Volumétrica Espectrofotométrico Gravimétrica

Valorantes como: Ácido sulfosalicílico Precipitante:

Nitrato de mercurio, amoniaco
Dicromato potásico,
Di cloruro de titanio

Forma de precipitación:
Coagulación

Relación estequiométrica
con el precipitante:
1:1

Cálculos:
Relación estequimétrica
entre Fe y Fe2O3
2:1

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Carrera de Ingeniería de Minas

Sin embargo, se pueden optar por métodos gravimétricos que permiten cuantificar o medir la

masa de la sustancia de interés (analito) en este caso el hierro, este método se caracteriza por

lo que se mide en ellos es una sustancia de interés o algún derivado de este, como esta

magnitud carece de toda selectividad, así pues, (HARVEY, 1992) nos dice que todo método

gravimétrico obliga una preparación concreta de la muestra con el objetivo de obtener una

sustancia rigurosamente pura y con una composición estequiométrica perfectamente

conocida, estas condiciones se consiguen con las etapas:

• Separación: consiste en aislar el componente de interés de la mayor parte de las

especies que lo acompañan.

• Decantación: Etapa designada a eliminar el agua y los componentes volátiles y en

casos transformar el componente aislado en uno de fórmula conocida.

El método de determinación de hierro en forma de óxido férrico es uno de los muchos

ejemplos de análisis gravimétrico en el que se emplea la precipitación química como etapa de

separación. Primero la muestra, que puede contener diversos óxidos de hierro, es digestada

con HCl y posteriormente oxidada con HNO3 a un estado de oxidación fijo (Fe3+), luego se

adiciona un pequeño exceso de amoniaco que permite la precipitación del hidróxido

hidratado correspondiente y, finalmente se procede a la calcinación del sólido para generar el

Fe2O3(s) (WILLARD, 1963).

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Procedimiento Paso a Paso

1. Se toma una cantidad estándar de volumen en ml de la disolución de Fe(III) en un

vaso de precipitación.

2. Se añade HNO3 concentrado y se calienta a ebullición.

3. Se agrega a continuación agua caliente y después, lentamente y con agitación,

disolución de NH3 hasta que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a

amoniaco. Se hierve la disolución durante un minuto y se la deja en reposo.

4. Se comprueba que la precipitación ha sido completa (el líquido sobrenadante debe ser

incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el líquido

sobrenadante se decanta a través del papel gravimétrico (previamente colocado en el

embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso.

5. El precipitado, que está en el vaso, se lava por decantación con disolución de NH4NO3

caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco, decantando de nuevo el líquido a

través del papel gravimétrico (esta operación se repite 5 o 6 veces). Al final se

transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con disolución de

NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido

efectivo, viendo si el líquido filtrado está libre de cloruros: no debe aparecer

precipitado al añadir nitrato de plata).

6. Las partículas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las

paredes del vaso con un pequeño trozo de papel gravimétrico, que se añade al resto

del precipitado. (En casos extremos hay que re-disolverlas en HNO3 y re-precipitar de

nuevo el hierro).

7. El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado

y pesado (operación que se habrá hecho al comienzo de la sesión). Se calienta

suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un triángulo apoyado en un trípode,

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con una pequeña llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo

oscuro, prosiguiendo hasta la total combustión del papel y tomando precauciones para

evitar la reducción del óxido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando (con

cuidado)

8. Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa,

calculando la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del

crisol vacío determinado anteriormente.

Diagrama de Flujo

• Se afora a 50 ml una muestra de 10 ml que contiene hierro, previamente

diluida con 1 ml de ácido concentrado.
Dilusión

• Agregando NH3 hasta un ligero oler al mismo, la muestra se ira

precipitando en forma de coagulado.
Agitación

• Cuando la muestra ya haya coagulado completamente se observara un

líquido sobrenadante incoloro. El precipitado se ira al fondo del vaso.
Precipitación

• El líquido sobrenadante se decanta dejando la mayor cantidad posible de

precipitado en el vaso.
Filtración

• El precipitado se lava por decantación con NH4NO3, repitiendo este

proceso de 5 a 6 veces.
Lavado

• Se calienta la muestra hasta la combustión total, se deja enfriar y luego se

pesa.
Secado

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Reacciones:

Digestión

∆, 𝐇𝐂𝐥(𝐚𝐜)
𝐅𝐞(II, III)𝐎n ∗ y𝐇𝟐 𝐎(𝐬) → 𝐅𝐞𝟐+ (𝐚𝐜) + 𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜) + 𝐂𝐥− (𝐚𝐜)

Oxidación

𝑶𝒙𝒊𝒅𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒄𝒐𝒏 𝑯𝑵𝑶𝟑

𝐅𝐞𝟐+ (𝒂𝒄) → 𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜)

Precipitación química

𝐅𝐢𝐥𝐭𝐫𝐚𝐜𝐢ó𝐧
𝐅𝐞𝟑+ (𝐚𝐜) + 𝟑𝐎𝐇 − [𝐜𝐨𝐧 𝐍𝐇𝟑 (𝐚𝐜) ] + (x − 1)𝐇𝟐 𝐎 → 𝐅𝐞𝐎(𝐎𝐇) ∗ x𝐇𝟐 𝐎(𝐠𝐞𝐥) ↓

Calcinación

∆,𝟔𝟎𝟎°𝐂
𝐅𝐞𝐎(𝐎𝐇) ∗ x𝐇𝟐 𝐎(𝐠𝐞𝐥) → 𝐅𝐞𝟐 𝐎𝟑 (𝐬)

Cambios físicos

Agitación

Cuando agregas e NH4OH y se torna de color negro es que esta en Fe+2 y si se torna un color

rojo grosella es que esta en Fe+3.

Ilustración 1.Solución preparada

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Precipitación

El precipitado se forma al principio, en fase dispersa; pero calentando en presencia de

electrolitos, coagula en una masa gelatinosa amarillenta que sedimenta (Edell & Edson,

1977).

Calcinación

Un prolongado calentamiento motiva que los coágulos se rompan dando partículas pequeñas.

El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de coloide coagulado (Edell & Edson, 1977).

Ilustración 2. Calentamiento en el mechero, calcinación.

Filtrado

El sólido coagulado se recolecta en el papel filtro y la solución liquida negra se separa de la

muestra sólida.

Ilustración 3. Filtrado.

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Secado

Al calcinar la muestra se evapora el agua y los componentes volátiles, dando como resultado

un sólido incoloro de composición conocida 𝐅𝐞𝟐 𝐎𝟑 .

Ilustración 4. Secado y enfriamiento.

Método Gravimétrico

Los métodos gravimétricos son cuantitativos, relacionan la masa de un compuesto puro

enlazado químicamente a un analito. La precipitación gravimétrica separa el analito como

precipitado de una disolución, para transformarlo en un compuesto con composición

conocida para pesarlo (Skoog, West,, Holler,, & &, 2014).

Un precipitado cristalino se forma en dos etapas concretas: la nucleación que es un proceso

donde un mínimo número de átomos, iones o moléculas se unen para formar un sólido

estable; y el crecimiento de cristales es la continuación de un crecimiento de los núcleos

formando partículas grandes y menos numerosas. El tamaño de los cristales están ligados a

características como: grado de saturación de la solución, velocidad de crecimiento, presencia

de sustancias extrañas, pH del medio y variación de la temperatura (Cabrera, 2007).

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Ilustración 5. Esquema de la precipitación de óxidos metálicos (Ragazzoni, 1984).

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

La importancia de los precipitados en los análisis cuantitativos gravimétricos son

primordiales, por ende, los agentes precipitantes deben poseer ciertas propiedades que facilite

la obtención de los precipitados, estas son:

Ilustración 6. .Propiedades deseables de un agente precipitante (Cabrera, 2007).

Con agentes precipitantes casi ideales, se dice que el reaccionar con el analito, se formarán

precipitados con las siguientes propiedades:

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Ilustración 7. Propiedades deseables de los precipitantes (Cabrera, 2007).

Ejercicio de aplicación

Una muestra de 0.5248 g de un mineral que contiene hierro se disolvió en ácido. El hierro se

oxidó al estado +3 y luego se precipito en forma en forma de óxido de hierro hidratado Fe2O3

x H2O. El precipitado se filtró, se lavó, y se calcinó a Fe2O3. Luego se pesó el mismo dando

una cantidad de 0.3081 g. Calcule el porcentaje de hierro de la muestra.

2𝐹𝑒 +3 → 𝐹𝑒2 𝑂3 𝑥 𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒2 𝑂3 (𝑠)

Datos:

Masa de la muestra: 0.5248 gramos

Masa de Fe2O3: 0.3081 gramos

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒 55.85 𝑔

0.3081 𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3 × × × = 0.2155 𝑔 𝐹𝑒
159.7 𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒

0.2155 𝑔 𝐹𝑒
× 100 = 41.06% 𝐹𝑒
0.5248 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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Bibliografía

Cabrera, N. (2007). Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. Colombia:

Universidad de Caldas.

Edell, D., & Edson, G. (1977). Manual de Laboratorio de Química Analítica “Cualitativa -

Cuantitativa”. Barcelona: Reverté, S. A.

HARVEY, D. (1992). Analisis Quimico Cuantitativo. México: Grupo Editorial Iberoamérica.

Ragazzoni, A. (1984). Formación de Magnetita (Fe3O4) en Medios Acuosos y Propiedades de la

Interfaz Magnetita / Solución. Buenos Aires: CNEA-NT.

Skoog, D., W. D., H. J., & &. C. (2014). Fundamentos de Quımica analıtica. Mexico: Cengage

Learning.

WILLARD, H. F. (1963). Anaálisis químico cuantitativo. Barcelona: Martín.

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ANEXOS

Tabla 1. Planificación de actividades

PLANIFICACIÓN

Fecha Responsable Actividad

31/05/2018 Raúl Guijarro Diseñar la planificación.

02/06/2018 Joel Realizar la introducción y el procedimiento paso a paso de la

Alomalisa determinación de hierro mediante la precipitación como óxido

de hierro hidratado.

03/06/2018 Carlos Ilustrar un diagrama de flujo del procedimiento.

Chérrez

04/06/2018 Joel Agregar las reacciones involucradas en el proceso

Alomalisa gravimétrico.

05/06/2018 Raúl Guijarro Investigar los cambios físicos en las etapas del proceso.

06/06/2018 Raúl Guijarro Investigar el tipo de método gravimétrico involucrado.

07/06/2018 Carlos Construir un ejemplo de aplicación práctica con sus

Chérrez respectivos cálculos.

08/06/2018 Raúl Guijarro Recopilación y unión de los trabajos.

09/06/2018 Joel Revisión de bibliografía, faltas ortográficas y normas APA en

Alomalisa el documento.

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Tabla 2. Auto Evaluación

Ficha de Calificación Grupal

Evaluador Raúl Guijarro
Evaluados Fortaleza Debilidad Nota /10
Joel Alomalisa Responsable Dinámico Aporta con ideas Designar Tareas 9
Carlos Chérrez Responsable Comunicación Creatividad 8
Evaluador Carlos Chérrez
Evaluados Fortaleza Debilidad Nota /10
Joel Alomalisa Buena búsqueda de info. Responsable Redacción 9
Raúl Guijarro Distribución de trabajos y tiempos Información 9
Evaluador Joel Alomalisa
Evaluados Fortaleza Debilidad Nota /10
Raúl Guijarro Trabajo en equipo Responsable Referenciación 9
Carlos Chérrez Responsable Dinámico Plazos de entrega 8

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