SUBLIMACIÒN Y TEMPERATURA DE FUSIÒN

Kevin García, Edinson Orozco, María C. Rosso, Farith Robles,

Zilena Paula

Estudiantes de Ingeniería Química

Delvis López Santoya

Profesora de Laboratorio de Química Orgánica I

(Recibido martes 6 de septiembre de 2011; aceptado el 6 de

septiembre de 2011)

Resumen

En esta experiencia se determinó experimentalmente el punto de fusión y la sublimación en

algunas sustancias utilizadas como la acetanilida y el naftaleno, que reaccionaron a los
cambios de temperaturas proporcionados en la experiencia gracias a un mechero de bunsen, y
la glicerina, otra sustancia que se utilizó para lograr el cambio de estado. Además, se logró
hallar por medio de cálculos el porcentaje de recuperación del naftaleno, luego de la práctica
respectiva.

Abstract

I this experience was determinate the melting point and the sublimation of some of the
substances used such as the naphthalene and acetanilide the reacted to the temperatures
changes made in the experience because of the Bunsen burner and the glycerin, other
substance that was used for getting a state change. Although, was got with calculation of the
naphthalene recovery percentage, after the corresponding item.

INTRODUCCIÓN al líquido se lleva a acabo a una

Cuando un sólido con presión de vapor
igual a 1 atm antes de llegar a su punto de
fusión, se calienta a dicha presión y su
presión de vapor alcanza los 760 mm Hg,
el sólido pasa directamente a la fase de
vapor a temperatura constante; al enfriarse
pasará directamente a la fase sólida. Este
proceso recibe el nombre de sublimación.
temperatura constante, la cual no
experimenta muchas variaciones con los
cambios de presión pero si con la
presencia de impurezas, esto hace que el
punto de fusión sea utilizado muy a
menudo para establecer el criterio de
pureza en un compuesto sólido.
MARCO TEÓRICO

El punto de fusión es una constante física El punto de fusión es la constante física de

muy utilizada en la identificación de
compuestos orgánicos sólidos. El punto de
fusión se define como la temperatura a la
cual un sólido pasa al estado líquido. En las
sustancias puras el paso del estado sólido
los sólidos más utilizados por los químicos
orgánicos. Desde un punto de vista
práctico, el punto de fusión de un sólido
cristalino se puede definir como la
temperatura a la cual el sólido pasa al
estado líquido a presión de 1atm. En una
sustancia pura, el cambio de estado es casi
siempre rápido y la temperatura es
característica, no afectándose por un
cambio moderado de presión. Por este
motivo, el punto de fusión es la constante
indicada para la identificación de sólidos.
Además que el punto de fusión se altera
sensiblemente por la presencia de
impurezas, esta constante constituye un
valioso criterio de pureza.
Para poder conocer el efecto producido por
una impureza en el intervalo de fusión de
una sustancia pura, se puede considerar
una mezcla de x con una pequeña
impureza de y, en la que las últimas trazas
de x se fundieron a TB1. Para establecerse
el intervalo de fusión se debe conocer
cuándo comenzará a fundir la mezcla. Si la
agitación es suficiente para poder asegurar
las condiciones de equilibrio mientras se
calienta la mezcla sólida, tan pronto como
se forme una pequeñísima cantidad de
líquido x se saturará con y disuelto para
formar una fase liquida de composición
eutéctica. En teoría, cualquier mezcla de x
con y como impureza deberá comenzar a
fundir a TE (temperatura eutéctica) y
deberá completarse la fusión a una
temperatura inferior a TB. Teóricamente,
cuando se aumenta progresivamente la
concentración de impurezas y, el límite
superior del intervalo de fusión es rebajado
y por tanto el intervalo disminuye.
Por esta razón, y así se observa realmente,
un sólido casi puro funde en un intervalo
muy pequeño de temperaturas y con un
límite superior muy próximo al verdadero
punto de fusión. Un sólido que sea
bastante impuro presenta generalmente un
intervalo de fusión bastante amplio y una
temperatura límite superior
considerablemente inferior a la del punto de
fusión verdadero. Por esta razón, la
purificación de un sólido se sigue
frecuentemente observando el punto de
fusión: un punto de fusión casi instantáneo,
que permanece constante de una
recristalización a otra, incluso cuando se
emplean disolventes distintos en las
recristalizaciones, es un indicio claro de
impurezas.
La Sublimación es el cambio de una
sustancia del estado sólido al vapor sin
pasar por el estado líquido.
Algunas de las moléculas de un sólido
pueden vibrar muy rápidamente, vencer las
fuerzas de cohesión y escapar como
moléculas gaseosas al espacio libre: el
sólido se sublima. Inversamente, al chocar
estas moléculas gaseosas contra la
superficie del sólido, pueden quedar
retenidas, condensándose el vapor. El
equilibrio que tiene lugar cuando la
velocidad de sublimación y la de
condensación son iguales se caracteriza
por una presión de vapor que depende de
la naturaleza del sólido y de la temperatura.
Los olores característicos de muchas
sustancias sólidas, como el yodo, el
naftaleno, el yodoformo y los perfumes
sólidos, son debidos a que estas
sustancias tienen una presión de vapor
apreciable a temperatura ambiente.
El proceso de sublimación va acompañado
necesariamente de una absorción de
energía térmica. La cantidad de energía
térmica que se necesita para sublimar a
temperatura constante un kilogramo de
sustancia en estado sólido se conoce como
energía o calor latente de sublimación. El
calor latente de sublimación de una
sustancia es igual a la suma del calor
latente de fusión más el calor latente de
vaporización.
PROCEDIMIENTO
Sublimación:
1. Colocamos 0.200 g de una mezcla de
naftaleno contaminado en una beacker
previamente pesado y lo tapamos con un
vidrio de reloj, el cual contenía agua. Luego
lo pusimos a calentar.
2. Terminada la sublimación pasamos el
naftaleno a un papel no absorbente
previamente pesado y calculamos el dispositivos de Thomas-Hoover;
porcentaje de recuperación. de Fisher-johns, de Mel-Temp,
etc.); el calibrador del
Puntos de fusión: termómetro y su importancia.

Tomamos una pequeña cantidad de ácido

salicílico y la depositamos dentro de un Principio físico-químico de la
capilar cerrado en un extremo. Luego fusión
armamos el equipo, el cual consistió en
colocar el capilar sujetado al termómetro, Los sólidos tienen estructura
estos dentro de un tubo de Thiele, al cual cristalina esto equivale a decir que
echamos cierta cantidad de glicerina y sus átomos están colocados de
procedimos a calentar hasta lograr el punto forma regular en determinados
de fusión., el cual no lo obtuvimos puntos, siguiendo las tres
realmente porque posiblemente el reactivo dimensiones del espacio. Estos
que utilizamos no se encontraba puro. átomos pueden vibrar en torno a su
posición de equilibrio y si su
RESULTADO temperatura aumenta, la amplitud
de sus vibraciones crece, ya que la
Análisis de temperatura de fusión y
energía que reciben se emplea en
sublimación de algunos compuestos
aumentar su velocidad. Puede
orgánicos en la experiencia: acido salicílico
llegar un momento que los enlaces
y naftaleno.
que los retenían en sus posiciones
se rompan, desaparezca la
estructura cristalina y se inicie el
Sublimación paso al estado líquido, es decir la
Naftaleno Naftaleno Porcentaje fusión.
No Sublimado( De
Sublimado( g) Recuperaci Isomorfismo
g) ón Se llama isomorfismo al fenómeno
0.2 0.14 70% por el cual dos sustancias distintas,
al presentar la misma estructura,

Temperatura de Fusion Distribución de átomos y

dimensiones en sus moléculas, son
Reactivo Temperatura Temperatura capaces de formar conjuntamente
aparicion de fusión una sola red cristalina.
trazas de (ºC)
liquido (ºC)
Se llama serie isomorfa al conjunto
Acido 99º 149º
salicílico de mezclas posibles, entre dos
extremos en los que cada una de
las dos sustancias representa el
100%. En mineralogía la mezcla
suele recibir un nombre específico,
diferente del que reciben los dos
PREGUNTAS minerales formados
respectivamente por cada una de
1. Consulte sobre los principios las dos sustancias puras.
fisicoquímicos de la fusión;
isomorfismo los diferentes
aparatos y equipos para la Aparatos de fusión
determinación del punto de Tubo de Thiele
fusión (Tubo de Thiele,
 Se utiliza principalmente en la
determinación de los puntos de
fusión de una determinada
sustancia
Para esto se llena de un líquido
con un punto de fusión elevado, y
se calienta.
Su peculiar forma hace que las
corrientes de convención formadas
por el calentamiento, mantengan
todo el tubo a temperatura
constante.
Aparto de Fisher-Johns
Se inserta horizontalmente un
termómetro en el bloque y la
muestra se coloca sobre este
último entre los dos cubreobjetos
de microscopia; el proceso de
fusión se observa desde arriba
mediante una lupa.
Aparato de Thomas-Hoover
Consta de un vaso precipitado, un
medio de calefacción y un
termómetro, este aparato posee un
alta nivel de automatismo que lo
hace mucho más conveniente para
su uso.
Aparato de Mel-Temp
El termómetro se inserta
verticalmente en un bloque, que a
excepción de la falta de un medio
de calefacción, es esencialmente
igual que el aparato de Thomas-
Hoover.
Calibración De Un Termómetro
Durante la realización de prácticas
en el laboratorio de Química
Orgánica se necesita la medida de
temperaturas: puntos de fusión,
puntos de ebullición, temperaturas
de reacción, temperaturas de
baños, etc. en algunos casos se
necesita el conocimiento
aproximado de la temperatura,
pero con frecuencia se necesita la
lectura exacta de la misma. Un
termómetro de mercurio corriente
sirve para medir temperaturas
comprendidas entre y 306°
aproximadamente (el mercurio
hierve a 356,6° a 760mm de
presión).
Sin embargo la exactitud de los
termómetros de laboratorio varía
de unos a otros. Los buenos
termómetros están calibrados
según ciertas normas (en USA, con
las del Bureau of standards). En
estos termómetros de precisión, el
error máximo permitido es de 0,5°
para temperaturas de hasta 100° y
de 1,0° hasta 250°. Los
termómetros corrientes de
laboratorio son menos seguros;
una lectura con uno de ellos puede
ser completamente exacta o
presentar un error de hasta 3 ó 4°,
especialmente a altas
temperaturas. Por este motivo se
debe tener calibrado el termómetro
que va a utilizarse durante la
práctica de laboratorio.
En la calibración de un termómetro
se determinan las lecturas de éste
a una serie de temperaturas
conocidas. Estas temperaturas
conocidas pueden ser:
Las lecturas indicadas por
el termómetro normalizado
sumergido en el mismo
baño que el termómetro se
calibra.
Las lecturas dadas por
sustancias puras en alguno
de sus cambios de estado,
como el punto de fusión o
el punto de ebullición.
Siempre que se utilice una
temperatura de cambio de estado
como referencia para la calibración
es sumamente importante que el
sistema se encuentre en equilibrio
en los alrededores del bulbo
termométrico. Para que esto ocurra
en el sistema solido-líquido (punto
se fusión) es necesaria con
frecuencia una agitación vigorosa.
En el sistema liquido-vapor (punto
de ebullición) el bulbo del
termómetro se situara encima de la
superficie del líquido que hierve y
deberá estar humedecido con el
líquido condensado en equilibrio
con el vapor.
2. Cómo se puede explicar el hecho
de que la acetona y el alcohol
etílico rebajen el punto de fusión
del hielo como también el punto
de ebullición del agua mientras
que la sal y el azúcar elevan el
punto de ebullición y rebajan el
punto de fusión.
Esta peculiaridad de disminución
de punto de ebullición y fusión del
agua y hielo mezclados con
acetona y alcohol se debe a una
propiedades coligativas
denominada el “descenso
crioscopico” llamada también
depresión el punto de fusión: esta
propiedad explica que el descenso
de la temperatura de congelación
de un líquido al añadirle una
sustancia soluble esto dependerá
de la naturaleza del líquido y del
soluto. Este descenso será tanto
mayor cuanta más sustancia se
disuelva.
De manera similar sucede con el
descenso de punto de ebullición
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
 Punto eutéctico: Si a x sustancia se
le añaden mayores cantidades de
impurezas y, progresivamente se
rebaja su punto de fusión, porque
ello origina la disminución de
porcentaje de x en la solución
liquida de y, por tanto, disminuye la
presión de vapor debida al líquido
x. finalmente se llega a una
situación límite en la que y está
presente en una cantidad
justamente la suficiente para
saturar el disolvente liquido x
cuando las ultimas trazas de x
funden. Esta temperatura es
aquella en la que una solución
saturada de y en el líquido x, está
en equilibrio con x sólido.
Si se añade entonces una nueva
cantidad de y, ya no se disuelve y
no puede, por tanto, rebajarse el
punto de fusión de x por debajo de
TE. Esta temperatura límite se
conoce con el nombre de
temperatura eutéctica, y se define
como la temperatura por la cual no
puede existir en estado líquido una
mezcla de x e y a la presión de 1
atmosfera. Resulta, por tanto, que
una mezcla x e y que tenga la
composición eutéctica funde
constantemente a la temperatura
eutéctica, como si se tratase de
una sustancia pura. Las fases
sólida y liquida tendrán, desde
luego, composiciones idénticas
durante todo el proceso de fusión.
4. ¿Cómo se determina el punto de
fusión de grasas y ceras?
Punto de Fusión de Wiley
Este método determina el punto de
fusión de grasas mediante la
preparación de discos de muestra y
la introducción de éstos en una
mezcla de agua destilada y alcohol
etílico 95 % (v/v), con una
densidad igual a la de la muestra y
mantenida a una temperatura de 10
°C por debajo del punto de fusión
de ésta, Posteriormente, mediante
aplicación de calor, el disco va
cambiando gradualmente de forma
hasta volverse esférico y de
aspecto transparente. La
temperatura a la cual ocurre esto,
es el punto de fusión de Wiley. En
este método consiste la norma
AOCS cc 2-38 (Amencan Oil
Chemists Society)
Determinación de la temperatura
de fusión de una parafina
(mezcla de hidrocarburos) y de la
cera de abejas (mezcla de
muchas sustancias).
Cuando un sistema material se
trata de una mezcla de sustancias,
la temperatura de fusión o de
ebullición no tiene un valor fijo sino
que está comprendido en un cierto
intervalo de temperatura.
Para la determinación del punto de
fusión de la parafina y de la cera
utilizaremos un tubo de vidrio en el
que introduciremos la sustancia
fundida. Dejamos un tiempo que se
enfríe y se le une mediante una
anilla de caucho al termómetro con
el que vamos a determinar la
temperatura de fusión. Se introduce
a continuación en el tubo Thiele
lleno de agua. La temperatura de
fusión de la sustancia será aquella
que marque el termómetro cuando
la parafina o la sustancia se
despeguen del vidrio y asciendan
por el tubo, por tener menos
densidad que el agua.
5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado
líquido ligeramente por encima
de su punto de fusión. Sugiera
un método sencillo para verificar
la hipótesis del químico.
6. Consulta los principios
fisicoquímicos en los cuales se
basa la sublimación.
 Por medio de la teoría cinética se
puede explicar este cambio de
estado debido a que las partículas
que se encuentran en la superficie
del sólido se mueven
constantemente, tienen energía
suficiente para escapar y pasar al
estado gaseoso, sin necesidad de
pasar por el estado sólido fundido
Igualmente, cuando algunos gases
se enfrían, pueden convertirse
directamente en sólidos, sin pasar
por líquidos. Es la sublimación
inversa.

REFERENCIAS

Libro curso práctico de química

orgánica. Autores: Ray Q. Brewster,
Calvin A. Vanderwerf y William E.
McEwen. Editorial: Alhambra

http://es.wikipedia.org/wiki/Isomorfismo
_mineral

http://www.isbnlib.com/preview/842917155
X/QuAmica-orgAnica-experimental

http://co.kalipedia.com/fisica-
quimica/tema/sublimacion.html?x1=200709
24klpcnafyq_7.Kes&x=20070924klpcnafyq_
8.Kes
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/nor
mas/1727-96.pdf

www.telefonica.net/web2/.../Determinacion
_de_la_temperatura_de_fusion...

ANEXOS