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1 INTRODUÇÃO

No Brasil, o plantio da cana-de-açúcar iniciou-se em São Paulo, no ano


de 1522 e atualmente, o Brasil é o maior produtor mundial de cana-de-açúcar,
seguido por Índia, Tailândia e Austrália. As regiões de cultivo são Sudeste, Centro-
Oeste, Sul e Nordeste, permitindo a produção de açúcar e etanol para os mercados
interno e externo (UNICA, 2012).
A busca por altos rendimentos a baixo custo implica em conhecer mais
detalhadamente o ambiente no qual a cultura está inserida, com o objetivo de
racionalizar as relações entre os diferentes fatores de produção visando o máximo
de desempenho.
Segundo Fernandes (2011), para maior produtividade e melhor qualidade
da matéria-prima, devem ser objetivos essenciais, a produtividade, o rendimento, e a
eficiência. Desenvolvendo ou aperfeiçoando processos, que levem a obtenção de
produtos com melhor qualidade, tornando-os competitivos, de forma a satisfazer as
exigências do mercado interno e externo.
A realização deste estágio teve como objetivo a ampliação de
conhecimento na área industrial do setor de controle de qualidade, visando às
diversas áreas de atuação do profissional Químico, mostrando estar apto ao trabalho
no setor industrial, no qual vem ocorrendo muitas mudanças na medida em que
tecnologia avança e a qualidade do produto está em primeiro lugar.
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2 OBJETIVOS

2.1 Objetivo geral

Obter conhecimento na produção e qualidade do açúcar e etanol, tendo


capacidade de tomar decisões sobre a qualidade do produto de acordo com
especificações pré-definidas, como o controle da qualidade do produto nas diversas
etapas do processo.
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3 LOCAL DE ESTÁGIO

A Usina Monte Alegre, teve início de sua história em 1917, quando o Cel.
Jorge Vieira adquiriu a Fazenda Monte Alegre, no município de Monte Belo/MG. Em
1933 foi adquirido o primeiro conjunto de moendas com motor a vapor e cozedor a
vácuo, dando início à produção de açúcar cristal e aguardente. Em 1950 foi feita
uma grande ampliação com a importação de uma moenda inglesa e uma nova
fabrica de açúcar. Em 1953 foi constituída a empresa Usina Monte Alegre Ltda,
tendo como sócios o Coronel Jorge Vieira e seus filhos, Mário Barbosa Vieira e
Milton Barbosa Vieira. Em 1960 iniciou-se a produção de álcool, inicialmente para
fins industriais, e a partir de 1978, passou a produzir álcool carburante.
Em 2006 a Usina Monte Alegre fez parceria com Adecoagro, uma das
principais empresas produtoras de alimentos e energia renovável da América do Sul.
A partir da matéria prima (cana-de-açúcar) produzida em áreas próprias, arrendadas
e de fornecedores, produzem a marca líder no mercado regional, o Açúcar Monte
Alegre; açúcar VHP para exportação; etanol hidratado, utilizado como combustível
em veículos flex; e energia elétrica para a rede da região, através da cogeração a
partir do bagaço.
Esta unidade possui 1 escritório administrativo, 1 escritório da segurança
do trabalho, 1 restaurante terceirizado, 1 clube para palestras, 1 ambulatório
contendo 1 médico e 3 técnicas de enfermagem, 1 professor de educação física, 1
ambulância, 1 almoxarifado imenso, 1 oficina para concertos dos automóveis,
tratores e caminhões da empresa, 1 gerente geral, 1 gerente industrial + 6
supervisores, 1 gerente agrícola + 5 supervisores, processa anualmente mais de
1.100.000 de toneladas de cana, cultivando 16 mil hectares de área em cana em
vários municípios da região e gerando cerca de mais de 1.800 empregos diretos.
Em 2013, a usina Monte Alegre apresentava produção baseada em
açúcar, etanol e energia elétrica (60 % de açúcar Cristal e 40 % e etanol hidratado).
Exporta-se o açúcar Cristal (Monte Alegre) branco e VHP (açúcar bruto). Com
relação à produção de energia elétrica (bioeletricidade), esta se destina para o
consumo interno pela indústria (setor canavieiro, setor sucroenergético) quanto para
a comercialização com as Centrais Energéticas Estaduais (CEMIG). Atualmente, a
usina é autossuficiente em energia elétrica o que produz, consome e vende não
necessitando por sua vez de adquirir energia de outras centrais.
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3.1 Empresa

Estabelecimento: Usina Monte Alegre Ltda


Endereço: Fazenda Monte Alegre s/ nº Bairro: Zona rural
CNPJ: 22587687 0001 46
Data de fundação: 1933
CEP: 37115-000
Alfenas – MG
Telefone: (035) 3573-2800

3.2 Supervisão de estágio

Profissional responsável: Engenheira Industrial e Química, Maria Denise de Cássia


Silva.
Nº de inscrição no órgão de classe: CRQ 02302071
Função: Supervisora de Controle de Qualidade
Tempo de permanência diária na empresa: 04 horas

3.3 Início e término do estágio

As atividades desenvolvidas iniciaram-se em 04/05/2015 sendo realizado,


em média 04 horas diárias. Os setores de realização do estágio foram o Laboratório
do PCTS (Pagamento de cana por teor de sacarose), a moenda, a fábrica de açúcar,
o Laboratório industrial, destilaria, Laboratório de microbiologia, Laboratório da
destilaria, ETA (Estação de tratamento da água), e setor de envaze e
armazenamento, totalizando 150 horas até o dia 25/06/2015.

4 PERFIL DA MATÉRIA-PRIMA
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A composição química da cana de açúcar é muito variável em função das


condições climáticas, das propriedades físicas, químicas e microbiológicas do solo,
do tipo de cultivo, da variedade. Da idade, do estágio de maturação, do estado
sanitário, entre outros fatores.
Da sua composição, 99% são devido aos elementos hidrogênio, oxigênio
e carbono.
A distribuição destes elementos no colmo, em média é de 75% em água,
25% de matéria orgânica. As duas frações principais da cana de açúcar para
processamento são a fibra e o caldo, sendo esta a rigor, a matéria prima à
fabricação de açúcar e álcool.
O Caldo, definido como uma solução impura de sacarose, glicose e
frutose, é constituído de água (82%) e sólidos solúveis ou Brix (18%), sendo estes
agrupados em açucares orgânicos, não açucares e inorgânicos.
Os açucares são representados pela sacarose, glicose e frutose. A
sacarose, como o componente mais importante, tem um valor médio de 14%,
enquanto os demais, dependendo do estado de maturação, 0,2 e 0,4%,
respectivamente para a frutose e glicose.
Os açúcares redutores – glicose e frutose – quando em teores elevados
mostram um estágio pouco adiantado de maturação da cana, além da presença de
outras substâncias indesejáveis ao processamento.
No entanto, em cana madura, os açucares redutores contribuem, embora
com uma pequena porcentagem, para o aumento do teor de açúcar total. Os
compostos orgânicos não açucares, são constituídos de substâncias nitrogenadas (
proteínas, aminoácidos, etc ), ácidos orgânicos.
As substâncias inorgânicas, representadas pelas cinzas, têm como
componentes principais: sílica, fósforo, cálcio, sódio, magnésio, enxofre, ferro e
alumínio.
O açúcar produzido pela Usina Monte Alegre é destinado para o nosso
consumo como o açúcar cristal branco,

4.1 Terminologia Açucareira


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CRISTAL BRANCO: Açúcar produzido através de 3 processos de purificação:


Sulfitação, Carbonatação ou Fosfatação. O processo mais utilizado é a Sulfitação.

EXTACÃO: é o ato de retirar algo.

RAÇÃO: Porcentagem em pol extraído da cana.

FIBRA: Matéria seca insolúvel em água contida na cana, chamada “fibra industrial”,
que posteriormente dará origem ao bagaço. Quando o valor refere-se a análise de
matéria prima e portanto, inclui as impurezas ou matérias estranhas que provocam
aumento dos sólidos insolúveis (palhas, ervas daninhas, ponteiro de cana, terra,
etc). Em colmos limpos define-se a “fibra botânica”.

EMBEBIÇÃO: É o processo que embebe água ou caldo ao bagaço já esmagado,


para que se misture com o caldo existente no bagaço e o dilua no próximo terno.

MACERAÇÃO: É o processo no qual o bagaço é saturado de água ou caldo,


geralmente a alta temperatura. A maceração é uma classe especial de embebição.

CALDO RICO OU PRIMÁRIO: É o caldo de cana extraído no primeiro terno da


moenda no qual estava contido na cana-de-açúcar.

CALDO POBRE OU SECUNDÁRIO: É o caldo de cana extraída no segundo terno


da moenda, que sofreu embebição desde o último terno. É mais diluído do que o
caldo rico, pois está contida a água de embebição.

CALDO MISTO: É a mistura do caldo rico e do caldo pobre (caldo do primeiro e do


segundo terno), contendo o caldo que veio da cana e a água de embebição.

CALDO SULFITADO: É o caldo que passou pelo processo de sulfitação. Contém


dióxido de enxofre para redução de cor e eliminação de colóides, é aplicado ao
caldo, e seus principais efeitos são: efeito purificante, efeito descolorante, efeito
fluidificante, efeito precipitante.

CALDO CALEADO: É o caldo que passou pelo processo de alcalinização (caleação)


para neutralizar o pH do caldo, após a sulfitação.
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LEITE DE CAL: É a mistura da cal virgem com água, utilizado para neutralização do
pH do caldo ou do xarope.

SACARATO: É a mistura da cal virgem com caldo ou xarope de cana utilizada para
neutralização do caldo ou do xarope.

CALDO CLARIFICADO OU DECANTADO: É o caldo que saiu do decantador para


eliminação das impurezas contidas no caldo.

LODO: São as impurezas retiradas do caldo durante o processo de decantação.

CALDO FILTRADO: É o caldo que passou pelo processo de filtragem, para retirada
da sacarose contida no lodo.

TORTA DE FILTRO: É a mistura do lodo com bagacinho de cana que saíram do


processo de filtragem. A sacarose contida na torta é dada como perda, pois não será
mais processada. A torta é devolvida para a lavoura como fertilizante.

POLÍMERO: Composto químico misturado ao caldo ou xarope, com efeito de


decantação ou flotação das impurezas.

BRIX: São os sólidos solúveis na cana ou na solução açucarada, dos quais uma
parte é a sacarose. É expressa como percentagem de peso de sólidos.

POL: É o valor obtido pela polarização simples e direta em um sacarímetro de uma


solução de peso normal. É expressada como se fosse um valor real.

PUREZA: A pureza do caldo, expressa normalmente, a porcentagem de sacarose


contida nos sólidos solúveis, sendo denominada “pureza real”. Quando se utiliza Pol
e Brix diz-se “pureza aparente” ou ainda “pureza aparente refratométrica”, quando o
Brix foi determinado por refratômetro.

INVERSÃO: A sacarose hidrolisa-se com facilidade em soluções ácidas a


velocidades que aumentam notavelmente com o aumento da temperatura e
diminuição do pH. Esta reação hidrolítica é denominada de Inversão, e causa perda
de sacarose.
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POLISSACARÍDEOS: Este nome é dado a todos os sacarídeos com cadeia de mais


de 12 monossacarídeos. Os mais fundamentais presentes na cana-de-açúcar é a
dextrana e o almidom. São muitos prejudiciais nos processos de moagem,
clarificação, cristalização e centrifugação do açúcar.

SACAROSE: É o açúcar contido nos vegetais, encontrado em maior volume na


cana-deaçúcar ou na beterraba. A Sacarose é um dissacárideo (FIG.1 )produzido
pela condensação de glicose e frutose, e sua fórmula química é C12 H22 O11 (peso
molecular 342,30). Pode ser determinada por meio de um sacarímetro, utilizando
métodos analíticos ou pela polarização direta, já que a diferença entre pol e
sacarose não se tem em conta.

FIGURA 1 – Fórmula molecular da sacarose.


Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA1tYAH/
identificacao-acucares. Acessado: 20/01/2014

XAROPE: É o caldo de cana concentrado nos evaporadores, antes de realizar


alguma operação de extração de açúcar.

MASSA COZIDA: É a mistura de cristais e licor-mãe descarregado dos Cozedores a


vácuo. A massa cozida é classificada de acordo com sua pureza (Primeira, Segunda
ou Terceira).

MAGMA: É a mistura de cristais de açúcar do Cozedor de Granagem com caldo de


cana, xarope ou água. É utilizada como pé dos cozimentos de primeira e de
segunda.

MEL: É o licor-mãe separado dos cristais de açúcar através da centrifugação. O mel


é classificado de acordo com o tipo de massa cozida (Mel Rico para massa de
primeira, Mel Pobre para massa de segunda e Mel Final para massa de terceira).

MOSTO: Mosto é o termo empregado em tecnologia, para definir todo o líquido


açucarado susceptível de sofrer fermentação. Na prática é a mistura de melaço (mel
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final) com água ou caldo de cana, que é devidamente preparado para sofrer a
fermentação alcoólica.

4.1.1 Glicose e Frutose

LEVEDURA (LEVEDO OU FERMENTO): Para o mosto desenvolver o processo


fermentativo, ele deve ser inoculado com a levedura, que são os microorganismos
responsáveis pela fermentação alcoólica.

VINHO: É o produto resultante da fermentação alcoólica. O vinho é centrifugado


para separação da levedura e enviado para as colunas de destilação.

BAGAÇO HIDROLIZADO: Subproduto que sofre um processo de hidrólise (abertura


de células). Bagaço destinado à ração animal.

GRAU INPM: Porcentagem de álcool em peso, em uma mistura hidro alcoólica à


temperatura padrão de 20ºC.

4.2 Definição das análises

4.2.1 Refratômetro Digital Automático - Brix

É a porcentagem pesos / peso dos sólidos em uma solução de sacarose,


ou seja, o teor de sólidos na solução. Por consenso, admite-se o Brix como a
porcentagem aparente de sólidos solúveis contida em uma solução açucarada
impura (caldo extraído da cana).
O Brix pode ser obtido por aerômetros utilizando solução de sacarose à
20º C, sendo denominado “brix aerométrico”, ou por refratômetro, que são aparelhos
eletrônicos que medem o índice de refração de soluções de açúcar sendo
denominado “brix refratométrico”.
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4.2.2 Sacarímetro Digital Automático - Pol

A Pol representa a porcentagem aparente de sacarose contida numa


solução impura de açúcar, sendo determinada por métodos polarimétricos
(polarímetros ou sacarímetros).
O caldo de cana contém em sua composição basicamente três açucares:
- Sacarose
- Glucose
- Frutose
Os dois primeiros são dextro rotatórios ou dextrogiros, isto é, provocam
desvio do plano da luz polarizada para a direita. A frutose é levogira por desviar este
plano para a esquerda.
Assim quando se analise o caldo de cana, obtém-se a leitura polarimétrica
representada pela soma algébrica dos desvios dos três açucares.

4.2.3 Açucares Redutores - AR

Esse termo é empregado para designar a glicose e a frutose por terem a


propriedade de reduzir o óxido de cobre do estado cúprico a cuproso. Emprega-se o
licor de Fehling, o qual é uma mistura em partes iguais de soluções de sulfato de
cobre pentahidratado e tartarato duplo de sódio e potássio com hidróxido de sódio.
Durante a maturação da cana de açúcar, à medida que o teor de
sacarose se eleva, os açúcares redutores decrescem de quase 2% para menos de
0,5%. No caldo de cana foi demonstrado que a relação dextrose/levulose é
normalmente maior que 1,00, decrescendo de 1,6 à 1,1 com o aumento do teor de
sacarose nos colmos.

4.2.4 Açúcares Redutores Totais - ART

Os açucares totais ou açucares redutores totais, representam a somatória


dos açucares redutores e da sacarose invertida por hidrólise ácida ou enzimática
pela invertase, determinados na solução açucarada por oxiredutimetria na relação
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peso/peso. O conhecimento do teor de açúcares totais é importante para a avaliação


da qualidade da matéria prima destinada à produção de álcool etílico.

4.2.5 Metodologia de Eynon & Lane (Fehling)

Método que utiliza a titulação e também está baseado na redução de


cobre pelos grupos redutores dos açúcares. O teste de Fehling tem por finalidade,
identificar se um açúcar é ou não redutor.
O reagente de Fehling contem Cu(OH)2 que, em presença de um açúcar
redutor, passa a Cu2O (precipitado avermelhado). (FIG. 2)
Fehling A: contem CuSO4
Fehling B: contem Tartarato de sódio e potássio (KNaC4H4O6.4H2O)
O teste de Fehling consiste na identificação do grupo aldeído, através de
sua oxidacao a acido. O teste nao identifica grupos cetonicos (frutose), que nao
podem ser oxidados.

FIGURA 2 – Reação de Fehling.


Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Solu%C3%A7%C3%A3o_de_Fehling.

4.2.6 Metodologia Somogyi e Nelson por determinação dos ART

É um método amplamente empregado no setor sucroalcooleiro para


quantificação do teor de açúcares redutores em diversas amostras fornecendo
resultados confiáveis e precisos para as perdas industriais em geral. Os
procedimentos analíticos evoluíram ao longo dos anos e hoje o método é aplicado,
para determinação dos teores de açúcares em caldos de cana em geral, mostos,
vinhos, xaropes e méis, sendo utilizado principalmente para quantificação em
amostras com teores mais reduzidos de açúcares, devido a sua sensibilidade, como
águas industriais, torta de filtro e bagaço, fornecendo no caso desta última amostra
dados para mensuração da extração de moendas e difusores.
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Os açúcares redutores da amostra em questão, aquecidos em meio


alcalino, transformam-se em Enodióis que reduzem o Íon Cúprico presente no
reativo de Somogyi, a Íon Cuproso. O Óxido Cuproso (Cu2O), assim formado, reduz
o composto Arsênio-Molibídico para Óxido de Molibdênio de coloração azul cuja
intensidade de cor é proporcional à quantidade de açúcares redutores existentes na
amostra, que poderá ser mensurado colorimétricamente em espectrofotômetros.

4.2.7 pHmetros

Os pHmetros são equipamentos que tem por função principal identificar o


nível de pH de uma solução. Atualmente existem vários tipos diferentes desses
aparelhos, do convencional de bancada, aos portáteis.
Esses aparelhos são muito utilizados, na maioria dos casos em
laboratórios de análises em especial análises químicas, auxiliando no trabalho de
técnicos e outros nas suas atividades rotineiras. Contudo por serem mecanismos de
precisão, necessitam de extremo cuidados em seu manuseio, para que haja vida útil
do eletrodo.
Esse aparelho se baseia nos chamados pontos de calibração (pontos de
comparação), esses tais pontos serão calibrados de acordo com soluções
disponibilizadas com a fabricante, vindo junto com o aparelho, a calibração é feita
sempre com dois pontos ou mais, ou seja, sempre duas soluções ou mais,
normalmente conhecidas como solução tampão. Os pHmetros auxiliam de forma
gratificante e agilizam a maioria das analises, oferecendo qualidade e confiança,
portanto o mesmo deve ser manuseado de forma estritamente cuidadosa.

4.2.8 Condutivímetro

É um material de laboratório que permite a medição de condutividade de


diversas amostras. Muito utilizado em medições que necessitam de precisão, o
medidor de condutividade tem como vantagem a indicação e compensação
automática de temperatura (de 0 ºC a 100ºC).
Representa a propriedade de conduzir a corrente elétrica, apresentada
por um sistema aquoso contendo íons. É o recíproco da resistência média entre
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faces opostas de um cubo de solução aquosa de 1 cm de aresta, a uma dada


temperatura. A unidade de medida é o mho/cm, ou o μmho/cm, ou o S/cm
(Siemens/cm), ou o μS/cm (o mho/cm é equivalente ao S/cm).
Este é um método rápido para estimar a concentração dos íons na água.
Em água destilada a condutância deve ser menor do que 2 μmho/cm.

2 SETORES DA INDÚSTRIA SUCROALCOOLEIRA

A tecnologia sucroalcooleira tem evoluído rapidamente nos últimos anos,


exigindo aperfeiçoamento nos métodos de análise e no controle industrial,
conferindo os resultados analíticos e dando suporte técnico à fiscalização dos
laboratórios das usinas, para melhor qualidade do produto.

2.1 Laboratório do PCTS (Pagamento de cana pelo teor de sacarose)

O Laboratório de cana foi montado em 1984, pois se julgou de suma


importância o acompanhamento passo a passo do Sistema de Pagamento de Cana
pelo Teor de Sacarose. O laboratório passou a ser o "Controle de Qualidade". Essa
seção faz liberação de corte para fornecedor, controla o fornecimento de forma a
assegurar sua qualidade, orienta os fornecedores quanto à metodologia de
amostragem de cana para a análise tecnológica.
O PCTS deve estar localizado na entrada da usina próximo à balança.
Sua função nada mais é que analisar a cana que está entrando na usina e através
do teor de sacarose contido na cana, fazer o pagamento da mesma.
Os equipamentos devem estar dimensionados de modo a atender à
demanda operacional das análises da unidade industrial (cana de fornecedor e
própria). No PCTS possui:

–1 balança rodoviária, onde o caminhão é pesado e é emitido um boletim


para análise;
– 1 sonda mecânica horizontal, para coletar amostras do caminhão;
– 1 desintegrador e homogeneizador (tipo betoneira);
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– 1 balança semi-analítica;
– 1 digestor tipo sul africano, para análise do bagaço final da moenda ou
difusor;
– 1 aparelho para determinação do índice de preparo (Open Cell);
– 1 prensa hidráulica, para extração do caldo da cana de açúcar;
– 1 estufa, para analise de umidade;
– 1 forno mufla, para analise de impureza mineral;
– 1 refratômetro digital automático, para analisar o Brix;
– 1 sacarímetro digital automático, faz leitura sacarimétrica (Pol);
– 1 Geladeira;
–1 bebedouro;
– 2 computadores para processamento de dados.

2.1.1 Atividades desenvolvidas no setor do PCTS

Primeiramente pesa-se do caminhão ao chegar da colheita, coletam-se


com a sonda mecanizada amostras da cana do caminhão e leva-o ao desintegrador
e homogeneíza a amostra, desta amostra faz-se análise da impureza vegetal e
mineral (através do mineral encontra-se teor de cinzas), analisa % de umidade,
depois se pesam 500g na balança semi-analítica, leva-o para prensa hidráulica.
No método da prensa (pureza da cana e do caldo) ao sofrer a prensagem,
a amostra gera o PBU e o caldo. O PBU (peso do bagaço (bolo) úmido) é utilizado
para o calculo da fibra da cana e com o caldo, primeiro afere-se o Brix, através do
refratômetro, que mede o teor dos sólidos solúveis. Para determinar a Pol do caldo,
é realizada a clarificação do caldo com mistura clarificante, depois de clarificado, o
caldo é filtrado e passado em um sacarímetro digital, onde se mede o teor de
sacarose. Pelo método do digestor (pureza da cana), o caldo é extraído e a analise é
feita normalmente para Brix e Pol, a análise é realizada a cada 4 horas, respeitando
as normas da Fermentec.

2.1.2 Clarificação do caldo - CELITE


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A clarificação é feita através de uma mistura de 143g de hidróxido de


cálcio [Ca(OH)2], 286g de cloreto de alumínio [AlCl3] e 571g de Celite nuclear 545.
A mistura é adicionada ao caldo que é agitado para que haja a homogeneização da
amostra. Após isso, a mistura é passada em um filtro de papel. O Celite é auxiliar de
filtração e não interfere nas reações de clarificação.

2.2 Setor da Moenda

A extração do caldo da cana consiste no processo físico de separação da


fibra (bagaço), sendo feito, fundamentalmente, por meio de dois processos: moagem
ou difusão. Sendo a moagem utilizada pela UMA/Adecoagro.

2.2.1 Extração do caldo por moendas

A cana é picada, nivelada, desfibrada e espalhada, passando por um


eletroímã que atrai todo “corpo estranho” que seja de ferro, chegando às moendas
por meio de um alimentador vertical, o Chutt – Donelly. Cada conjunto de rolos de
moenda, montados numa estrutura denominada castelo, constitui um terno de
moenda. Os números de ternos utilizados no processo de moagem são seis e cada
um deles é formado por três cilindros principais, denominados cilindro de entrada,
cilindro superior e cilindro de saída.

FIGURA 3: Extração do caldo de cana em moendas.


FONTE: CAMARADO (2008)
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A cana preparada é encaminhada a 1ª moenda, onde sofre duas


compressões, neste 1º terno é possível obter de 50 a 70% de extração. Os
esmagamentos se sucedem para os ternos seguintes, para aumentar a extração de
sacarose uma embebição com água a 63ºC é sempre realizada. O bagaço final sai
com pouca umidade e segue para as caldeiras onde se produz energia e vapor, que
será consumido em todo o processamento, ou seja, servindo como combustível no
acionamento das próprias moendas por turbinas que geram vapores.

2.2.2 Cuidados higiênicos necessários às instalações de moagem

Nas peças da moenda, tubulações e caixas por onde transita o caldo,


encontram-se diversas bactérias e fungos que podem causar a fermentação do
caldo, formando gomas e destruindo a sacarose. Para se evitar estas fermentações
se recomendam diversos cuidados tais como:

- limpeza de todas as peças, condutores e caixas com as quais que


servirão de fontes de infeção;
- lavagem periódica destas partes com água quente e vapor;
- desinfeção periódica com antissépticos.

2.3 Setor da Fábrica de Açúcar

O caldo de cana extraído das moendas (caldo misto) contém impurezas,


tais como: bagaço, pedaços de cana, areia e terra, que são removidos por peneiras.
A remoção destas impurezas faz-se necessária antes que se passe a fase de
clarificação, pois as mesmas promovem frequentes entupimentos de bombas,
propiciando incrustações em canalizações, e em tubulações dos corpos
aquecedores e evaporadores.

2.3.1 Sulfitação
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O caldo misto resultante da moagem tem um aspecto verde escuro e


viscoso; é rico em água, açúcar e impurezas, tais como: bagacilhos, areias, colóides,
gomas, proteínas, clorofila e outras substâncias corantes. Seu pH varia entre 4,8 a
5,8.
O caldo é aquecido de 50 a 70º C e bombeado para o sulfitador para ser
tratado com SO2. O gás SO2 é obtido pela queima de enxofre, que reage com o
oxigênio, como mostraa reação exotérmica: S + O2 → SO2. O gás sulfurico tem a
propriedade de flocular diversos colóides dispersos no caldo que são os corantes e
formar com as impurezas do caldo produtos insolúveis.
O SO2 é adicionado em uma corrente em sentido contrário até que o pH
abaixe entre 3,4 a 6,8. O gás sulfuroso age no caldo como purificador, neutralizador,
descorador e preservativo.

2.3.2 Caleação

O caldo depois de sulfitado é encaminhado para o tanque de calagem,


recebendo leite de cal, até pH 7,0 – 7,4. É de máxima importância adicionar a cal,
com maior exatidão possível, pois se a quantidade adicionada for insuficiente o
caldo permanecerá ácido, e consequentemente será turvo, mesmo depois de
decantado, correndo ainda o perigo da perda de açúcar por inversão.
Se a quantidade de cal adicionada for excessiva haverá a decomposição
de açucares redutora, com a formação de produtos escuros, que dificultam a
decantação, a filtração e a cristalização, como também escurecem e depreciam o
açúcar fabricado.

2.3.2.1– Preparação do Leite de Cal:

Partindo-se da cal virgem, junta-se água em quantidade suficiente para


não permitir a secagem da massa, deixa-se repousar durante 12 a 24 horas.
Em seguida, dilui-se essa massa com água e mede-se a densidade do
caldo. Deve se usar um cal virgem com 97 – 98% de óxido de cálcio e 1% de óxido
de magnésio. Teores mais elevados de magnésio causam incrustações nos
evaporadores.
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2.3.3 Fosfatação

O fosfato, expresso em ácido fosfórico é encontrado na cana sob duas


formas principais: como fosfatos solúveis do caldo e combinado nas proteínas das
células. A clarificação de caldos deficientes em fosfato natural é muitas vezes
auxiliada pela adição de fosfatos. Em geral, caldos contendo menos de 0,03% de
fosfatos são considerados deficientes. A adição de fosfatos até este nível assegura
maior formação de flocos de fosfato de cálcio, mas teores de fosfato da ordem de
0,09% podem implicar em aumento do volume de lodo e mais baixa velocidade
decantação. A fonte normalmente utilizada para aumentar o fosfato natural presente
na cana é o ácido fosfórico, mas é comum usar fosfato de amônia, de manuseio
mais fácil e mais barata que o ácido fosfórico.
A fosfatação auxilia na remoção de materiais corantes e parte dos
colóides do caldo. O precipitado formado com a cal é o fosfato tricálcico. O ácido
fosfórico é crescentado antes da calagem. Tem a possibilidade de substituir a
sulfitação, mas no geral deve ser considerado como um auxiliar da clarificação e é
usado numa dosagem de 250 a 300 ppm (mg/L).

2.3.4 Aquecimento

O caldo sulfitado e caleado segue para os aquecedores (04 aquecedores


de cobre), onde atinge temperatura média de 105º C.
Os principais objetivos do aquecimento do caldo são:

 Eliminar microorganismos por esterilização;


 Completar reações químicas;
 Provocar floculação.
26

Os aquecedores são equipamentos nos quais tem a passagem de caldo


no interior dos tubos e a circulação do vapor pelo casco (calandra).O vapor cede
calor para o caldo e condensa-se.
A eliminação dos gases é realizada quando se envia o caldo aquecido
para o balão de flash.
A temperatura do caldo deve ser superior à 103º C. se o flasheamento
não ocorre, bolhas de gás aderidas aos flocos diminuirão a velocidade de
decantação.
O aquecimento do caldo pode ser prejudicado pela presença de
incrustação nos tubos dos aquecedores. Para isso são realizadas limpezas
periódicas nos mesmos.
A remoção dos gases incondensáveis e a descarga dos condensadores
também são necessárias para uma boa transferência do calor do vapor para o caldo
em um aquecedor, por isso, esses equipamentos possuem válvulas no seu corpo
para retirada dos mesmos.

2.3.5 Decantação

2.3.5.1Dosagem de Polímero

Promover formação de flocos mais densos nos processos de clarificação


do caldo, visando:

 Maior velocidade de sedimentação;


 Compactação e redução do volume de lodo;
 Melhoria na turbidez do caldo clarificado;
 Produzir lodo com maior filtrabilidade, ocasionando um caldo filtrado mais
limpo;
 Menores perdas de sacarose na torta.

2.3.5.2 Características Floculantes


27

As principais características dos floculantes são: peso molecular e grau


de hidrólise. A seleção do polímero mais adequado é feita por tentativa em testes
preliminares no laboratório, testando-se polímeros de diferentes graus de hidrólise e
pesos moleculares.
Outro fator importante é a quantidade adicionada. Normalmente a
dosagem varia de 1 – 3 ppm em relação à matéria prima.
A adição de grandes quantidades pode provocar efeito contrário, ou seja,
em vez de provocar atração das partículas, acontece a repulsão.

2.3.5.3 Floculação / Decantação

Após o aquecimento, o caldo passa pelos balões de flash e entram para


os decantadores, onde na câmara aquecedora, na entrada do decantador é
aquecido e recebe o polímero. Os principais objetivos da decantação, do ponto de
vista prático são:

 Precipitação e coagulação tão completa quanto possível dos colóides;


 Rápida velocidade de assentamento;
 Máximo volume de lodos;
 Formação de lodos densos;
 Produção de caldo, o mais claro possível.

Entretanto, esses objetivos podem não ser atingidos, se não houver uma
perfeita interação entre a qualidade do caldo a ser clarificado, a qualidade e a
quantidade dos agentes clarificantes, o pH e a temperatura do caldo para
decantação e o tempo de retenção nos decantadores, pois esses determinam o
caráter físico desse sistema sólido – líquido.

2.3.6 Decantadores

Os decantadores constituem-se basicamente de equipamentos nos quais


o caldo tratado entra continuamente, com saída simultânea de caldo clarificado, lodo
28

e escumas. O decantador fornece meios para obtenção do caldo a partir da etapa de


alcalinização com boas condições para recuperação do açúcar.
Isto significa um produto estéril, relativamente livre de matéria insolúvel e
à um nível de pH apto a fornecer um xarope com pH de aproximadamente 6,5.

2.3.6.1 Paradas do Decantador

As perdas normais na clarificação, excluindo-se a filtração, atingem 0,2%.


Este valor inclui perdas por inversão da sacarose, destruição e manuseio.
As perdas nas quais o caldo é mantido no decantador, como em paradas são
maiores, principalmente as que ocorrem por inversão da sacarose. Estas perdas
também dependem da temperatura e do pH do caldo. Para manter as perdas num
nível mínimo, a temperatura deve ser mantida acima de 71º C, para impedir ou
prevenir o crescimento de microrganismos.

2.3.7 Filtração

A decantação separa o caldo tratado em duas partes:

 Caldo claro (ou sobrenadante);


 Lodo, que se espessa no fundo do decantador.

O caldo claro depois de peneirado estaticamente, segue para a Destilaria


enquanto o lodo é filtrado para que se separe o caldo do material precipitado,
contendo os sais insolúveis e bagacilhos. O lodo separado no decantador é de
caráter gelatinoso, não podendo ser submetido diretamente à filtração, sendo
necessário adicionar certa quantidade de bagacilho.

2.3.7.1 Tratamento do lodo para filtração

Para melhorar a consistência do lodo para filtração, principalmente no filtro prensa


são utilizados os polieletrólitos. Segundo observações de Baikow, o lodo tratado com
polieletrólito é mais difícil de desaçucarar, porque uma floculação mais completa é
obtida. Entretanto, as pequenas perdas de açúcar são compensadas pelos filtrados
mais claros e a torta que se desprende bem do cilindro, a qual não é viscosa. A
29

elevação da temperatura dos lodos tem um efeito positivo sobre a filtração,


acelerando o processo. Esse fato ocorre porque a viscosidade do caldo decrescem à
medida que a temperatura se eleva. Assim sendo, é preferível filtrar a temperaturas
elevadas, ima de 80º C.

2.3.8 Evaporação

Com a finalidade principal de remoção da maior parte da água existente


no caldo clarificado, que saído dos decantadores é enviado para um reservatório e
através de bombeamento chega ao 1º corpo de evaporação numa temperatura de
mais ou menos 120 – 125º C sob pressão e por intermédio de uma válvula regulada
para passar para o 2º corpo, até o último sucessivamente.
Observa-se que o primeiro corpo de evaporadores é aquecido por
intermédio de vapor vindo das caldeiras ou vapor de escape que já passou por
máquina a vapor ou turbina.
Ao sair da última caixa de evaporação o caldo já concentrado até 56 a 62º
brix é chamado de Xarope.

2.3.9 Cozimento

O cozimento é efetuado com pressão reduzida, a fim de evitar a


caramelização do açúcar e também, a temperatura mais baixa para uma
cristalização melhor mais fácil. O xarope é lentamente concentrado até que se atinja
a condição de supersaturação, quando aparecem os primeiros cristais de sacarose.
Nesta operação ainda tem-se uma mistura de cristais da sacarose e mel, conhecido
como Massa Cozida.

– Massa Cozida de Primeira: Falta à cristalização do xarope, os cristais


ainda são muito pequenos, requer então proceder ao seu conhecimento. Tem-se
uma certa quantidade de cristais já formados em um dos aparelhos de cozimento e
vai se alimentando os mesmos com xarope que está depositado, estes cristais vão
crescendo até um certo tamanho desejado, que o operário pode observar através de
lunetas dispostas nos aparelhos e também por meio de sonda.
30

Costuma-se alimentar os cristais de açúcar com xarope até certo ponto do


cozimento e depois continua adicionando-se mel rico. Os cozimentos devem ser
bem controlados, evitando a formação de falsos cristais que prejudicam a posterior
turbinagem das Massas Cozidas.

– Massa Cozida de Segunda: Utiliza-se em pé de cozimento feito com


xarope e alimentam-se estes cristais com mel pobre. Tanto as massas de 1ª como
as de 2ª são descarregadas dos cozedores em caixas retangulares de fundo
cilíndricas chamadas cristalizadores. Aí as massas ficam até o ponto de turbinagem.
As turbinas constam de um cesto metálico perfurado e um motor para
acionamento. Pela centrifugação os meios atravessam os furos do cesto, ficando
retidos os cristais de açúcar. No início da centrifugação a massa é levada com água
quente retirando-se o que chamamos de mel rico. O açúcar é retirado no fim da
turbinagem pelo fundo do cesto.
Os méis rico e pobre são recolhidos em tanques separados, aguardando
o momento proveniente da massa de 2ª e de cor amarelo-clara é diluído com água
ou xarope nos dá um produto denominado Magma, o qual servirá como pé de
cozimento para as massas de 1ª, o mel separado das massas de 2ª tem o nome de
mel final que será transformado por fermentação em vinho fermentado e este será
após destilação em álcool hidratado ou anidro.
O açúcar retirado das turbinas é descarregado em uma esteira e
conduzido através de um elevador de canecas para um cilindro rotativo com
passagem de ar com a finalidade de extrair a umidade presente a tal ponto que não
permita o desenvolvimento de microorganismos os quais causaria deterioração com
perda de sacarose.

2.3.10 Operações finais

2.3.10.1 Secagem

O açúcar é secado em secador de tambor, o qual consiste de um grande


tambor provido internamente de telas. O tambor é levemente inclinado em relação
ao plano horizontal, entrando o açúcar na parte superior e saindo na mais baixa.
31

O ar quente penetra em contracorrente ao açúcar para secagem do


mesmo.

2.3.10.2 Ensaque e Armazenagem

O açúcar, após a secagem, pode ser armazenado a granel


temporariamente em silos e depois armazenados em sacos de 50Kg ou Bigbags ou
expedidos diretamente dos silos.
O açúcar é acondicionado em sacos, ao mesmo tempo em que é pesado.
As balanças podem ser comuns, mas na UMA/Adecoagro são utilizadas também
automáticas por serem mais praticas.
O armazém deve ser impermeável, sendo o piso preferivelmente
asfaltado. As paredes devem ser impermeabilizadas pelo menos até o nível do solo.
Não deve ter janelas e deve conter poucas portas. A ventilação dever ser mínima,
principalmente em lugares onde a umidade relativa é alta.

2.4 Laboratório Industrial

Analisa os componentes da fabricação do açúcar como caldos, lodo,


xarope, méis, as águas da caldeira e águas desmineralizada, com diversas
ferramentas para a avaliação da eficiência das usinas em relação às práticas
laboratoriais e suas metodologias, através de processos químicos e analíticos,
Todos os resultados são lançados no software do computador, que automaticamente
lança os resultados finais precisos, tais resultados são visualizados em tempo real
pela empresa local, pela empresa de São Paulo e empresa Adecoagro de Mato
Grosso do Sul.
O laboratório está localizado no 1ª andar de um prédio de 3 andares,
onde o 2º andar possui 1 banheiro enorme com vasos sanitários, chuveiros e
armários para uso dos funcionários, o 3º andar possui um salão para reuniões e
palestras e a sala do coordenador eletricista. O laboratório industrial possui 1
geladeira, 1 microondas, 1 capela, chuveiro e pia lava olhos como EPC’s, 1 mesa
com computador e 1 cadeira, 2 pHmetros, 2 condutivímetros, 1 agitador grande, 1
32

agitador magnético, um densímetro de massa de Brix, 1 refratômetro digital


automático (Brix), 1 sacarímetro digital automático (Pol), 1 espectrofotômetro de
massa, 1 centrífuga, 1 Redutec (ART, ARRT), 2 banho-maria, 2 salas, a 1ª com 1
armário para uso dos funcionários, uma bancada e 1 digestor, a 2º sala é da
coordenadora, com 2 mesas, 3 cadeiras, 3 computadores, 1 impressora, 1 armário
pequeno. Do lado externo do laboratório possui 1 banheiro feminino, 1 masculino, 1
bebedouro e uma porta que saí para o setor da secagem.
As amostras e análises realizadas são:

2.4.1 Lodos

São utilizados: Lodo A e B (decantador), caixa do filtrado (entrada e


saída), caixa do lodo. Nessas amostras realiza pH, porcentagem (%) dos sólidos,
temperatura e Brix pelo densímetro sacarimétrico.
Das amostras pegas no béquer de plástico fazer pH e colocar 10mL das
amostras em tubos de plásticos de 12mL, levar para centrífuga por 5 minutos,
obtendo o resultado de % de sólidos.
Pesar na balança semi-analítica 250g da amostra e completar com agua
até 1 litro. Transferir 500mL para uma proveta e colocar o densímetro sacarimétrico
de Brix, observar a temperatura e o Brix, somar a leitura do Brix com o valor da
tabela de correção do Brix e multiplicar por 3. Lançar os resultados no computador.

2.4.2 Caldos da Moenda (Curva do Brix)

Para análises dos caldos da moenda, pegam-se amostras (caldos) da


moenda, do 1º, 2º, 3º, 6º terno e caldo misto, faz leitura do Brix no refratômetro
digital automático. Os dados lançados no computador reconstrói uma curva em
gráfico, a curva do Brix, sendo necessário que esta seja sempre linear.

2.4.3 Umidade da Cana (Estufa Spencer)


33

Pega um balde de bagaço da moenda, pesa 50g na estufa Spencer em


balança semi-analítica, tampa o recipiente e pesa de novo, deixe repousar na estufa
por 30 minutos e pesa-se novamente. A diferença do peso é o resultado da umidade
que este bagaço ainda contém. Lançar os resultados no computador.

2.4.4 Método do Digestor

Em balança semi-analítica pesar 500g amostra (bagaço) + 2L de água


destilada, colocar no digestor (tipo África do Sul) e deixar por 40 minutos. Peneirar e
filtrar com papel de filtro absorvente, adicionar 50g de Celite (solução clarificante),
misturar a filtrar novamente. Fazer leitura de Brix no refratômetro digital automático e
Pol (leitura sacarimétrica). Lançar os resultados no computador.

2.4.5 Méis

Faz análises do Mel Rico, Mel Pobre, Mel Final e Magma.


Pesar em balança semi-analítica 75 a 90g da amostra, diluir por 6 e levar
ao agitador por 5 minutos, fazer a leitura de Brix no refratômetro digital.
Pesar 100g da amostra num béquer, adicionar o Celite (solução
clarificante), homogeneizar, filtrar em papel absorvente e fazer leitura sacarimétrica
(Pol). Lançar os resultados no computador.

2.4.6 Caldo Caleado e Sulfitado

Do caldo caleado, que foi adicionado cal, fazer pH a cada 1 hora. O caldo
sulfitado, que foi adicionado SO2, fazer análise do volume de enxofre.
- Sulfitado: São 10mL do caldo, adicionar 50mL de água, 1mL de amido,
1mL ácido clorídrico (HCL) 10%, titular com Iodo 0,05mol/L, até viragem de cor. O
resultado do titulado multiplicar por 160, obtendo a quantidade de volume de
enxofre. Lançar os resultados no computador.
34

2.4.7 Açúcares Redutores Totais – ART

Utiliza a metodologia de Eynon & Lane (Fehling). As amostras utilizadas


são:

 Caldo do Digestor (puro)


 Caldo Misto da Moenda, Caldo Misto da Destilaria e Mosto

1ª Fase: Transferir com 1 pipeta 50mL amostra para um balão volumétrico


de 100mL e completar com agua destilada. Adicionar 0,20g de oxalato de sódio + 2g
de Celite (solução clarificante). Filtrar em papel absorvente.
Nos Caldos Mistos e Mosto, pipetar 10mL do caldo filtrado e transferir
para um balão volumétrico de 50mL, adicionar 20mL de ácido clorídrico 0,75N.
2ª Fase: HIDRÓLISE - Leve o balão com protetor externo contra corrosão
ao microondas até ebulição, esfriara amostra em um recipiente com água fria.
Adicionar 3 gotas de Fenolftaleína 1% + hidróxido de sódio 0,75N até ficar rosa,
completar com água até o menisco e transferir para bureta.
3ª fase: Processo de Titulação - Utilização do Redutec Convencional e
Redutec equipado com Eletrodo de Oxi-redução.

Titulação prévia (1 vez):


-10mL Fehling A+B + 10 a 20mL de água destilada no Redutec.
-Ligar o Redutec, fechar as válvulas, titular “gota a gota” até começar a viragem da
cor vermelho tijolo. Adicionar e 3 gotas de solução de azul de metileno 1% e
continuar titulação até obter a cor vermelho tijolo. Anotar volume gasto.

Titulação Propriamente Dita (2 vezes):


- 10mL Fehling A+B + 10 a 20mL de água destilada no Redutec.
35

- Descer “a frio” 2 mL do volume que foi gasto na titulação prévia. Ligar o Redutec,
fechar as válvulas e aguardar completa ebulição juntamente com a mudança de cor
para vermelho tijolo.
- Cronometrar 2 minutos e adicionar 3 gotas da solução azul de metileno 1%. Titular
“gota a gota” sem pausa até início do desaparecimento do azul, fechar rapidamente
a válvula da bureta.
- Obtenção do vermelho tijolo, anotação volume gasto.
Os resultados finais da titulação são lançados no computador resultando
os valores da pureza das amostras.

2.4.8 Açúcares Redutores Residuais Totais - ARRT

Utiliza-se e metodologia de Eynon & Lane (Fehling). As amostras


utilizadas são:

 Vinho Levurado
 Vinho Delevurado

Em um balão volumétrico de 200mL, pesar 50g do da amostra + 10,5g


Ácido Clorídrico (HCL) 6,34N, leve ao microondas até ebulição, esfriar. Adicionar 3
gotas de Fenolftaleína 1% e pipetar Hidróxido de Sódio (NaOH) 20% até viragem da
cor (rosa claro). Voltar a cor natural da amostra utilizando Ácido Clorídrico (HCL)
20%, 4mL de EDTA + 20mL açúcar invertido 1%, completar o balão com água até o
menisco. Adiciona 10g de Celite, filtrar em papel absorvente e transferir a amostra
filtrada para bureta.

Titulação: Redutec
- 10mL Fehling A+B + 10 a 20mL de água destilada no Redutec
- Titular 15mL da amostra, de maneira rápida e contínua, esperar 2 minutos á frio.
- Ligar o Redutec, fechar as válvulas até aquecer a solução e adicionar 3 gotas de
solução de azul de metileno 1%, continuar titulação até obter cor vermelho tijolo.
Anotar volume gasto e lançar os resultados no computador.
36

2.4.9 Análise do açúcar cristalizado

2.4.9.1 Umidade

Em balança analítica, pesar 10g do açúcar cristal na cápsula de alumínio


e deixar por 3 horas na estufa, pesar novamente e subtrair o resultado do primeiro
valor. A diferença dos pesos é o resultado da umidade do açúcar. Lançar os
resultados no computador.

2.4.9.2 Cor do açúcar por Brix e Pol

Pesar em balança analítica 20g do açúcar, transferir através do funil para


balão volumétrico 100mL e adicionar 10mL de MOPS (ácido
morfolinopropanosulfônico), leve ao agitador magnético até absorção total do
açúcar. Completar até menisco com água destilada, homogeneizar manualmente e
filtrar na bomba de vácuo (TECNAL TE-058).
Com o filtrado fazer leitura de Brix no refratômetro digital e Pol. Valor ideal
é acima de 99.80. Lançar os resultados no computador.

2.4.9.3 Cor pela absorbância

No espectrofotômetro de massa utilizar 2 cubetas de 40mm, em uma


cubeta limpa adicionaro MOPS (prova em branco), na outra cubeta colocar a
amostra (mesma solução preparada para leitura de cor no Brix e Pol). Fazer leitura
da absorbância, lançar os dados no computador que automaticamente será
calculado. O valor ideal do açúcar branco é de 150.

2.4.10 Dextrana

Utiliza amostra pura prensada (PCTS), com a seringa pegar 10mL da


amostra, retirar o embolo da seringa e adicionar o,20g de Celite + 10mL de TGA
10% (ácido tricloroacético), colocar o embolo e homogeneizar a solução. Acoplar um
37

suporte com filtro na seringa e filtrar. Deste filtrado no recipiente adicionar álcool
etílico absoluto. Fazer leitura no espectrofotômetro de massa com absorbância
720nm, Brix no refratômetro digital e pH. Lançar os resultados no computador.
Quanto maior o resultado significa que maior é a concentração de terra na
amostra.

2.4.11 Análises das águas industriais e caldos pela metodologia de Somogyi e


Nelson - (ART)

Utiliza a metodologia de Somogy e Nelson, procedimento analítico se


baseia na propriedade de alguns açúcares em reduzir o Cu(II) em CU(I). Leitura
realizada no espectrofotômetro de massa. As amostras são:

 Águas do Spray
 Águas da entrada do turbo bomba
 Águas da saída do turbo bomba
 Água Residuária
 Vinho Bruto
 Torta do filtro
 Caldo do bagaço

- Águas Industriais: transferir 200mL para béquer e no pHmetro deixar a


amostra com pH 5. Adicionar 0,20g de oxalato de sódio + 2g de Celite,
homogeneizar com bastão e filtrar em béquer de vidro. HIDRÓLISE: transferir com 1
pipeta 50mL do filtrado para um balão volumétrico de 200mL, adicionar 5mL de
Ácido Clorídrico (HCL) 5,5N, em cada amostra e levar ao micro-ondas até ebulição,
esfriar em água corrente. Acrescentar 3 gotas de Fenolftaleína 1% em cada
amostra, agitar e fazer titulação com cerca de 5mL de hidróxido de sódio 5,5N, até
viragem de cor (rosa claro), completar o volume e agitar. Já está pronto o EXTRATO
(determinação)

- Vinho: centrifugar e medir 50mL do sobrenadante em 1 pipeta, transferir


para um balão volumétrico de 100mL e completar com água destilada até o menisco,
agitar e passar para um béquer de vidro de 250mL. Adicionar 0,20g de oxalato de
38

sódio + 2g de Celite, homogeneizar com bastão e filtrar em béquer de vidro.


HIDRÓLISE: transferir com pipeta 20mL do filtrado para um balão volumétrico de
200mL, adicionar 20mL Ácido Clorídrico (HCL) 0,75N, levar ao micro-ondas até
ebulição, esfriar em água corrente. Acrescentar 3 gotas de Fenolftaleína 1% em
cada amostra a ser analisada. Fazer titulação com 20mL de Hidróxido de Sódio
(NaOH) 0,75N, até ficar a cor avermelhada, completar o volume com água e agitar.
Está pronto o EXTRATO (determinação).

- Torta do filtro: pesar 100g da torta, completar até 400grs com água,
depois retirar cerca de 200mL e filtrar com 0,20g de oxalato de sódio + 2g de Celite,
homogeneizar e armazenar 30mL do filtrado em frascos separados no congelador.
HIDRÓLISE: transferir com pipeta 25mL da amostra (descongelado) para um balão
volumétrico de 100mL e completar com água destilada até o menisco, agitar. Está
pronto o EXTRATO (determinação).

- Bagaço: retirar 200g da amostra do digestor e filtrar sem Celite e


guardar no congelado. HIDRÓLISE: transferir com pipeta 25mL da amostra
(descongelada), para um balão volumétrico de 200mL e completar com água
destilada até o menisco, agitar. Está pronto o EXTRATO (determinação).

- Reação final usando o EXTRATO: Pipetar 1mL dos extratos com pipeta
automática, colocar em 3 tubos de ensaio (padronizados), deixar em banho-maria
por 2 minutos, sem retirar do banho acrescentar 1 mL de Reativo de Somogyi a
60ºC, aguardar 15 minutos, retirar e esfriar os tubos. Adicionar 1mL do Reativo de
Nelson + 7mL de água destilada, agitar os tubos no agitador.

- Padrão: Medir 10mL de padrão de açúcar invertido 1% em uma pipeta ,


transferir para um balão de 100mL, completar o volume, agitar e retirar 10mL dessa
diluição e passar para balão de 200mL, completar com agua e agitar.

- Prova em branco: pipetar 1 mL de água destilada, com pipeta


automática, colocar em 3 tubos de ensaio (padronizados), deixar em banho-maria
por 2 minutos, sem retirar do banho acrescentar 1 mL de Reativo de Somogyi a
60ºC, aguardar 15 minutos, retirar e esfriar os tubos. Adicionar 1mL do Reativo de
Nelson + 7mL de água destilada, agitar os tubos no agitador.
39

Fazer leitura no espectrofotômetro a 535nm usando cubeta de 10mm e


água destilada para zerar.
Os resultados são marcados em planilhas e lançados no computador
onde é reconstruído um gráfico com resultados confiáveis e precisos para as perdas
industriais em geral.

2.4.12 Analise das Águas da ETA - Estação de Tratamento da Água e Caldeira.

A água, em geral, é essencial em muitos processos industriais como meio


de aquecimentos, resfriamento e transporte de resíduos. Para as caldeiras, em
específico, é necessária que se tenha uma atenção especial à água que é destinada
a sua alimentação, para que as mesmas tenham um bom funcionamento e um longo
tempo de vida útil.
Impurezas na água são os principais problemas que afetam a qualidade
da água; é na ETA (Estação de Tratamento de Água) que essa água é tratada e
direcionada para a caldeira. As impurezas mais comuns são sulfatos (SO4 -2), sílica
(SiO2-), cloretos (Cl-), ferro (Fe), manganês (Mn), gás carbônico (CO2), amônia
(NH3), gás sulfídrico (H2S) e oxigênio dissolvido (O2). As consequências para as
caldeiras que recebem uma água mal tratada são: incrustações e corrosão.
No laboratório são feitas várias análises para a prevenção dos problemas
citados. As análises são de sílica, ferro, alumínio, alcalinidade, condutividade e pH.
A escolha de um tratamento bom e necessário que se conheça característica e
finalidades da água, tipo de caldeiras, pressão necessária, entre outros.
Na UMA/Adecoagro usa-se o tratamento de osmose reversa, que consiste
basicamente em um equipamento composto por vasos de pressão tubulares
arranjados em serie ou paralelo, que em seu interior contém membranas, em formas
de espiral, de osmose reversa e no meio externo bombas de alta pressão e válvulas.
A funcionalidade do equipamento se resume na pressurização da água
para dentro dos vasos em forma de fluxo, percorre os espaços entre a parede
interna do vaso e as membranas. A permeabilidade da membrana absorve a água,
retendo os sais dissolvidos, as águas retornam para as caldeiras através do leito
misto.
As amostras utilizadas para análises são:
40

 Descarga contínua
 Alimentação da caldeira pH, condutividade
e teste rápido de
 Condensado antes polimento sacarose em todas
as amostras
 Condensado depois polimento

Águas da Osmose:

 Alimentação da osmose Faz-se apenas análise de Alumínio


 Saída da multimídia
 Tanque desmineralizado
 Saída do leito misto

- SACAROSE: em um tubo de ensaio colocar 2 a 3 dedos da água e


adicionar 1mL de àcido Sulfúrico (H2SO4), agitar levemente. Logo se a amostra tiver
alguma concentração de açúcar o ácido sulfúrico entra em contato com o mesmo e
começa a escurecer.
Neste momento, o ácido começa a "roubar" os átomos de hidrogênio e
oxigênio do açúcar. A reação produz uma cor amarelada, arroxeada, que passa
pelo marrom até ficar com uma coloração bem escura.

- SÍLICA BAIXO TEOR: colocar 50mL de água para 2 recipientes (um será
amostra, outro prova em branco), colocar 1m de Molybdato 3 Reagente em ambas
amostras, deixar em repouso por 4 minutos. Acrescentar 1mL ácido Cítrico F em
ambas amostras e aguardar 1 minuto em repouso, transferir a prova em branco pra
cubeta. Acrescentar 1mL de ácido Amino F, somente na amostra, aguardar 15
segundo no mínimo, e fazer leitura em 3 minutos. Fazer leitura no espectrofotômetro
de massa, resultado em ppb (Partes por milhão).

- FERRO: medir 50mL da amostra com uma proveta, colocar em béquer


de 100mL (antes lavar recipiente com Ácido Clorídrico (HCL) 1:1, para eliminar
interferencias). Colocar 1 mL do HCL 37% P.A. Levar para capela de exaustão e
colocar as amostras sobre agitador magnético à 80% aquecido por +/- 1:30 horas,
até volume diminuir 30mL. Tirar da capela e ajustar pH com algumas gotas de de
41

Hidróxido de Sódio (NaOH) 6N e depois Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1N, até pH de


3 a 5, sob agitação. Transferir o conteúdo do béquer para proveta de 50mL e
completar volume com água destilada e homogeneizar.
Diluir as amostras em 2 recipientes, de 25mL cada um, uma será a prova
em branco, e no outro a amostra colocar 0,5mL de Reagente Ferrozine, aguardar 5
minutos, se tiver ferro a amostra ficará púrpura. Fazer leitura no espectrofotômetro
de massa, resultado em ppm (Partes por milhão).

- DUREZA TOTAL: medir em proveta 50mL da amostra e transferir para


um béquer, adicionar 5mL da solução tampão para dureza total e homogeneizar.
Adicionar 2 gotas de solução de Eriocromo T, se ficar azul a dureza é 0. Não ficando
azul titular com EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acético - agente quelante) 0,0025
M, até mudar da cor vinho para azul. Anotar volume gasto e multiplicar por 5.
Dureza total (ppm): V x 5

- ALCALINIDADE: medir 50mL em proveta e transferir para um béquer,


adicionar 3 gotas de metil Orange 0,5 g/L e homogeneizar. Titular com Ácido
Sulfúrico (H₂SO₄) 0,1N ou 0,02N, até a mudança de cor de laranja para salmão.
Anotar volume gasto.
Ac sulf 0,1N – Alcalinidade total (ppm): V x 100
Ac sulf. 0,02N – Alcalinidade total (ppm): V x 20

- ORTOFOSFATO: Filtrar a amostra em papel absorvente, transferir 50mL


da amostra para um recipiente, transferir 25mL da água destilada para uma cubeta,
esta será a prova em branco.
Acrescentar 1mL de Molibdato Reagente na amostra e na prova em
branco e homogeneizar
- ALUMÍNIO: medir 100mL da água da Alimentação da Osmose, adicionar
5mL de Ácido clorídrico (HCL) 1:1, levar para capela de exaustão e colocar as
amostras sobre agitador magnético à 80% aquecido por +/- 1:30 horas, até volume
diminuir 40mL. Tirar da capela e ajustar pH com algumas gotas de de Hidróxido de
Sódio (NaOH) 6N e depois Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1N, até pH estar entre 4 a
5. Transferir para um balão volumétrico de 100mL e completar com água destilada.
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Transferir para um balão de 50ml a adicionar Ácido Ascórbico (C6H8O6),


agitar e colocar o Reagente de Alumínio (vem em saches), cronometrar 1 minuto no
espectrofotômetro e transferir para a cubeta para fazer leitura.
Com o restante da amostra no balão, adicionar Bleanching 3 Reagent
(Pirosulfato de Potássio e Pirofosfato de Sódio), agitar 30 segundos, transferir para
cubeta, este será a prova em branco. Fazer leitura no espectrofotômetro de massa,
resultado em mg/L. Valor máximo permitido é 0,05.

5.5 Destilaria

5.5.1 Fabricação de Álcool

A fabricação de álcool é uma unidade anexa, portanto o processo de


moagem de cana é o mesmo já descrito.
O processo de fabricação do álcool começa na área de fermentação, mais
precisamente nas dornas de fermentação. As dornas são alimentadas inicialmente
com o inócuo, cultura de leveduras, e depois também é adicionado o caldo
secundário, água e o mel pobre (oriundo do processo de fabricação do açúcar), até
o volume de 90%.
O processo de fermentação leva em torno de 4 a 7 horas dependendo do
volume da dorna, da levedura utilizada, entre outros. Terminada a fermentação, o
mosto fermentado, denominado de vinho bruto segue para uma dorna volante e
depois para as centrifugas, onde para a separação do fermento.
Este fermento e direcionado as cubas onde ele é tratado e então enviado
novamente às dornas para iniciar uma nova fermentação.

5.5.2 Tratamento do caldo

Parte do caldo é desviado para tratamento específico para fabricação


álcool. Este tratamento consiste em aquecer o caldo a 105ºC sem adição de
produtos químicos, e após isto, decantá-lo. Após decantação, o caldo clarificado irá
para a pré-evaporação.
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Na pré-evaporação o caldo é aquecido a 115ºC, evapora água e é


concentrado a 20ºBrix. Este aquecimento favorece a fermentação por fazer uma
"esterilização" das bactérias e leveduras selvagens que concorreriam com a
levedura do processo de fermentação.

5.5.3 Preparo do mosto

Mosto é o material fermentescível previamente preparado. O mosto na


Usina Monte Alegre/Adecoagro é composto de caldo clarificado, mel final e água. O
caldo quente que vem do pré-evaporador é resfriado a 30ºC, e enviado às dornas de
fermentação. No preparo do mosto define-se como condições gerais de trabalho
para a condução da fermentação o teor de açúcares e temperatura (32-33°C).
Densímetros e controlador de Brix automático monitoram este processo.

5.5.4 Preparo da Fermentação

Conforme MARAFANTE (1993), o processo de fermentação alcoólica


mais utilizada no Brasil é o de Mélle-Boinot, o qual recupera as leveduras
(microrganismos unicelulares Saccharomyces cerevisiae) por centrifugação do vinho
que as contém.
É na fermentação que ocorre a transformação dos açúcares em etanol ou
seja, do açúcar em álcool. No processo de transformação dos açúcares em etanol
há desprendimento de gás carbônico e calor, portanto, é necessário que as dornas
sejam fechadas para recuperar o álcool arrastado pelo gás carbônico e o uso de
trocadores de calor, a temperatura é fator importante na fermentação e deve estar
em torno de 30 a 33ºC. O mosto fermentado é chamado de vinho. Esse vinho
contém cerca de 9,5% de álcool.
Após a fermentação a levedura é recuperada do processo por
centrifugação, em separadores que separam o fermento do vinho. O vinho
delevurado irá para os aparelhos de destilação, chamada de dorna volante, onde o
álcool é separado e o vinho levurado ou fermento, é encaminhado as cubas, onde
são tratados quimicamente, tornando-se apto a fermentar novos mostos. Um a vez
nas cubas recebe tratamento que consiste em diluição com água e adição de Ácido
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Sulfúrico que regula o pH em torno 2.0 a 3.0 e também tem efeito desfloculante e
bacteriostático. A seguir o fermento tratado vai para a cuba de descanso, onde
permanece por 2 a 3 horas, em algumas situações é adicionado antibiótico
(CAMORAN - Penicilina), nessas cubas para o controle de contaminação.
A fermentação é contínua e agitada, varia de 4 a 8 horas, composto de 6
dornas com exceção do primeiro, o restante tem agitador mecânico. As dornas tem
capacidade volumétrica de 400.000 litros cada, todas fechadas com recuperação de
álcool do gás carbônico.

5.5.5 Destilação

Estando o etanol misturado ao vinho fermentado, o próximo passo é


separá-lo da mistura. O vinho com 9,5% em álcool é enviado aos aparelhos de
destilação.
Nesse processo, o líquido é colocado em colunas de destilação, nas quais
ele é aquecido até se evaporar. Na evaporação, seguida da condensação
(transformação em líquido), é separado o vinho do etanol. Com isso, fica pronto o
álcool hidratado, usado como etanol combustível, com grau alcoólico em cerca de
96%.
Nesta etapa, o etanol hidratado é armazenado em enormes tanques, até
serem levados por caminhões que transportam até as distribuidoras.
Na destilação do vinho resulta um subproduto importante, a vinhaça. A
vinhaça, rica em água, matéria orgânica, nitrogênio, potássio e fósforo, são
utilizados na lavoura para irrigação da cana, na chamada fertirrigação.

5.7 Laboratório de microbiologia

5.7.1 Determinação da % de Aglomeração

Colocar o vinho bruto em uma proveta de vidro de 100mL e esperar 15


minutos e fazer leitura.
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100 = VT: volume total para decantar


70 = VD: volume decantado

% aglomeração = ((VT-VD)/VY) x 100


Ex.: % aglomeração = ((100 - )/100) x 100 = 30%

5.7.2 Análise de viabilidade celular e infecção das Dornas (Fermentação)

A viabilidade celular revela a porcentagem de células viáveis em relação


às células totais. Para isso, é necessário quantificar células vivas e mortas.
A viabilidade celular reflete condições de fermentação, e um valor abaixo
do recomendado indica que ações corretivas devem ser tomadas.
A metodologia empregada para estimar a viabilidade celular utilizada é o
corante eritrosina, o qual diferencia células mortas em rosa e as vivas permanecem
incolores.
- Transferir 5mL de uma amostra de vinho bruto para tubo de ensaio,
adicionar papaína para auxiliar a desflocular a amostra, homogeneizar e aguardar 5
minutos. Depois homogeneizar novamente em agitador de tubos e diluir a amostra
em água destilada.
- Preparar a câmara de Neubauer, cobrindo a superfície espelhada com
um lamínula; transferir aproximadamente 5uL da solução até preencher a câmara.
- Observar ao microscópio pela objetiva de imersão (objetiva de 100x).

5.7.3 Plaqueamento por “PetriFilm” – Método quantitativo

É para contagem de leveduras no mosto e vinho levurado. A placa é


composta por dois filmes estéreis, impregnados pelo meio de cultivo e por
substancias geleificantes solúveis em água, também com corantes (compostos
cromogênicos), que após incubação revelarão o desenvolvimento microbiano.
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FIGURA 4: Placas de PetriFilm. Fonte: http://solutions.productos3m.es/3MContentRetrievalAPI/

5.7.4 Determinação da Acidez

Transferir 20mL da amostra para um balão de destilação, adicionar 50mL


de água destilada, Aquecer até iniciar ebulição, manter o fluxo durante 5 minutos e
resfriar. Depois, titular com Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1N até atingir pH 8,5,
anotar o volume de NaOH gasto. Calcular a acidez:
Acidez: vol. NaOH gasto x 0,245 (padrão) x fator do NaOH
Acidez: (acidez final – acidez inicial) x 100
O teste que apresentar a menor variação de acidez corresponde ao
produto que possibilitou o menor desenvolvimento dos microrganismos presentes na
amostra.

5.6 Laboratório da destilaria

Realizam-se análises do mosto, mel, caldo clarificado, vinho levurado,


vinho delevurado e etanol. As análises feitas são:
- Brix e temperatura, no densímetro sacarimétrico.
- Porcentagem (%) de fermento: transferir 10 mL em tubos de ensaio e
centrifugar, anotar volume de precipitados.
- Micro destilador de álcool (% do álcool): realiza-se teor alcoólico do
vinho levurado e vinho delevurado, mosto, caldo misto e mel final. Adicionar 100mL
das amostra no microdestilador e com a evaporação e condensação extrai-se o
líquido, ou seja, o álcool.
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- Teor alcoólico no densímetro digital: aparelho digital que utiliza-se uma


pequena quantidade de álcool extraído pelo microdestilador, resultado é % v/v e
densidade.

6 CONCLUSÃO

As atividades realizadas durante o período de estágio foram de extrema


importância na minha formação acadêmica e profissional, tanto pelo aspecto técnico,
como também no ponto de vista ético, por ter feito parte de uma empresa de grande
porte que é reconhecida e respeitada no mundo todo.
Outro ponto que merece destaque é a interação com pessoas diferentes,
fazendo com que seja absorvido valores e experiência de vida. Isso, sem dúvida,
tornou a experiência do estágio muito mais completa.
Quanto ao controle de qualidade, concluo que o principal é a satisfação
de ambas as partes, de um lado fabricantes de outro os clientes, num ciclo
mercadológico em que fatores diversos são abordados e influenciam neste ciclo de
satisfação.
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7 SUGESTÃO

Durante a vida acadêmica não se houve falar muito sobre o setor


industrial, mas vale ressaltar que é uma das áreas de atuação mais promissoras
para biomédico.
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REFERENCIAS

FERMENTEC. Controle microbiológico por microcopia e plaqueamento. Rev .


Jan 2011.

DELGADO, A. A.; CÉSAR, M. A. Elementos de tecnologia e engenharia do


açúcar de cana. Vol. II. Piracicaba: Escola Superior de Agricultura. Luiz de Queiroz,
1977.

Fonte:http://www.adecoagro.com/index.php?idioma=portugues&seccion_generica_i
d=19. Acessado em 18/05/2015.

Fonte: ftp://ftp.feq.ufu.br/Eloizio/Clarificacao_Caldo_Cana-2008.pdf Acessado em


Novembro 2015 .

Fonte: http://www.unica.com.br/empresa/119433/adecoagro-monte-alegre Acessado


em 15/10/2015.

Fonte: http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-geral/producao-e-fabricacao-
de-acucar-e-alcool-parte-1Acessado em Dezembro 2015.

Fonte: http://sucroonline.blogspot.com.br/2010/11/laboratorio-de-pcts.html
Acessado em Maio 2015.

Fonte: site Fermentec News link: http://fermentecnews.com.br/2012/05/18/somogyi-


nelson/. Acessado em: 20/Maio/2015