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Parnaíba – Piauí
2010
NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
Material
- Béqueres de 50 e 150mL - Espátula de metal
- Proveta de 100mL - Agitador magnético
- pHmetro - Solucões-tampao de pH 4, 7 e 10
- Balança analítica
Método
Pese 10 g da amostra em um béquer e dilua com auxílio de 100mL de água.
Agite o conteúdo até que as partículas, caso haja, fiquem uniformemente suspensas.
Determine o pH, com o aparelho previamente calibrado, operando-o de acordo com
as instruções do manual do fabricante.
Referência bibliográfica
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos químicos e físicos para análise de
alimentos. São Paulo, 2008, Cap. IV, p. 104.
CECHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análises de alimentos. 2ª.
edição. Campinas, São Paulo. Editora da UNICAMP, 2003.
Determinação da Acidez do leite
Introdução
Após a ordenha, o leite apresenta uma acidez natural em função da presença
de determinados compostos como: caseína, albumina, globulina, fosfatos, citratos, e
CO2. Qualquer aumento de acidez além dos valores normais, é um indicativo da
ação de microrganismos sobre a lactose, que é metabolizada a ácido láctico.
Segundo o regulamento da inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de
Origem Animal, o leite “in natura” apresenta as seguintes características físicas e
químicas.
a) Teor de gordura – mínimo de c) Lactose- mínimo de 4,3%
3,0% d) índice crioscópico - mínimo de
b) Extrato seco total – mínimo de 0,55ºC
11,5%
CV=C’V”
Onde
C: álcool etílico a 95°GL V: volume do álcool etílico concentrado
C’: álcool etílico a 68°GL V’: volume final de diluição
Métodos para avaliação quantitativa da acidez
A acidez do leite fresco varia de 0,12 a 0,23% em ácido lático. Vários são os
métodos utilizados para a quantificação da acidez em leite e derivados. Todos eles,
no entanto, utilizam soluções de hidróxido de sódio como titulante e solução de
fenolftaleína como indicador. A tabela abaixo apresenta os métodos mais comuns.
a) Processo Dornic
Reagentes
Hidróxido de sódio P.A
Fenolftaleína P.A
Vidraria
Acidímetro Dornic Balão Volumétrico 100mL
Balão Volumétrico 1000mL Bastão de vidro
Béquer 25mL Béquer 100mL
Bureta de 25mL Erlenmeyer 125mL – 3 unid
Pipeta graduada 10mL Proveta 50mL
P
f ≡
0,2042 * V * N
Onde:
P: gramas de biftalato de potássio usado na titulação
V: volume em mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação
N: normalidade da solução de hidróxido de sódio
Processo Thorner
V * N * f * 0,09 *100
Acidez em ác lático% =
Va
Referência bibliográfica
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos químicos e físicos para análise de
alimentos. São Paulo, 2008, Cap. XXVII, p. 827-828.
Determinação da Umidade
Introdução
A umidade é uma das medidas mais importantes utilizadas na análise de
alimentos, pois está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição. A
umidade de um alimento pode afetar a estocagem (alimentos estocados com alta
umidade irão deteriorar mais rapidamente, ex.: grãos são deteriorados por fungos
que desenvolvem aflatoxinas), a embalagem (ex.: escurecimento de frutas e
vegetais desidratados ou a absorção de oxigênio – ovo em pó) e o processamento
(ex.: a umidade do trigo na fabricação de pão e produtos de padaria). Para se
determinar a umidade em um alimento pode-se usar o método por secagem, onde
ocorre a utilização de uma estufa e baseia-se na remoção da água por aquecimento.
Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, o processo é
demorado e o calor pode atingir as porções mais internas do alimento. Geralmente
acontece num período de 6 – 18 horas a uma temperatura de 100-120ºC, ou até
peso constante.
Objetivo
Analisar o teor de umidade da farinha de trigo por meio do método em estufa
com circulação forçada de ar.
Material e Método
Material
- Estufa - Farinha de trigo
- Cadinho - Dessecador
-Espátula - Balança Analítica
Método
Pesar o cadinho na balança analítica e anotar o peso. Pesar de 2 gramas de
farinha de trigo no cadinho e anotar o peso. Colocar em estufa a 130º C (verificar se
o termômetro da estufa está marcando esta temperatura) e marcar uma hora para
que ocorra a secagem. Transcorrido esse tempo, colocar as amostras em
dessecador e esperar 15 minutos para que as mesmas esfriem a fim de evitar
variações durante a pesagem. Pesar o cadinho com a amostra seca após o
esfriamento.
Cálculos
100* N
% umidade a 105º C p / p =
P
N: perda de peso em gramas
P: massa em grama da amostra
Referência bibliográfica
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos químicos e físicos para análise de
alimentos. São Paulo, 2008, Cap. IV, p. 98.
Resíduo por incineração – Cinzas
Introdução
Resíduo por incineração ou cinzas é o nome dado ao resíduo obtido por
aquecimento de um produto em temperatura próxima a 550-570ºC. Nem sempre
este resíduo apresenta toda a substância inorgânica presente na amostra, pois
alguns sais podem sofrer redução ou volatilização nesse aquecimento. Geralmente,
as cinzas são obtidas por ignição de quantidade conhecida da amostra, entre 1 e 5g,
em cadinho ou cápsula de platina ou porcelana ou de outro material resistente ao
calor, mantida em mufla a 550ºC, até eliminação completa do carvão. As cinzas
deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. (em caso contrário, esfriar,
adicionar 0,5mL de água, secar e incinerar novamente). Na maioria das vezes é
vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a determinação de cinzas,
incinerando o resíduo obtido na determinação de umidade. A determinação de
cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10%, p/p, dá uma
avaliação da sílica (areia) existente na amostra.
Objetivo
Determinar o teor de cinzas em amostra de amido de milho.
Material e Método
Material
- Cápsula de porcelana - Balança analítica
- Mufla - Espátula
- Dessecador com sílica gel - Pinça de metal
Método
Pese 5 g da amostra em uma cápsula, previamente aquecida em mufla a 550°C,
resfriada em dessecador ate a temperatura ambiente e pesada. Incinere em mufla a
550ºC. As cinzas devem ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. Resfrie em
dessecador até a temperatura ambiente e pese. Repita as operações de
aquecimento e resfriamento ate peso constante.
Nota: podem ser utilizadas cápsulas de outros metais resistentes ao calor desde que
as cinzas obtidas não sejam empregadas para posterior análise de metais.
Cálculo
100* N
% Cinzas a 550°C p / p =
P
N = nº de g de cinzas
P = nº de g da amostra
Referências bibliográficas
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos químicos e físicos para análise de
alimentos. São Paulo, 2008, Cap. IV, p. 105.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official Methods of
analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 900.02).
Arlington: A.O.A.C., 1996 chapter 44. p. 3.
GLICÍDIOS REDUTORES E NÃO REDUTORES
Introdução
O método de Lane-Eynon baseia-se na redução de um volume conhecido do
reagente de cobre alcalino (Fehling) a óxido cuproso. O ponto final é indicado pelo
azul de metileno, que é reduzido a sua forma leuco por um pequeno excesso de
açúcar redutor.
Objetivo
Material e Método
Material
- Balança Analítica - Ácido clorídrico concentrado (HCl)
- Banho-maria P.A
- Chapa magnética com regulador até - Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) P.A
150ºC. - Tartarato duplo de sódio
- Bureta (KNaC4H4O6.4H2O) P.A
- Erlenmeyer - Solução de acetato de zinco
- Béquer (CHCOO)2Zn.2H2O a 30% ou sulfato
- Espátula de zinco (ZnSO4.7H2O) a 30%
- Papel de filtro qualitativo - Solução de azul de metileno a 1%
- Papel tornassol - Solução de ferrocianeto de potássio
(K4Fe(CN)6.3H2O) a 15%
.
Método
Métodos:
1. Preparação inicial: pesar 10g de amostra com precisão e, com auxílio de 200mL
de água, transferir para um balão volumétrico de 250mL. Agitar até dissolver a
amostra.
2. Adicionar 5mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15% e 5mL da solução de
sulfato ou acetato de zinco a 30%. Agitar.
3. Completar o volume com água destilada. Agitar. Deixar sedimentar.
4. Filtrar em papel de filtro seco
5. Determinação de glicídios redutores: transferir o filtrado para uma bureta de
25mL.
6. Transferir para um Erlenmeyer de 250mL, com auxílio de pipetas, 10mL de cada
uma das soluções de Fehling.
7. Adicionar 40mL de água destilada e algumas pérolas de ebulição
8. Aquecer até fervura. Adicionar gota a gota, a solução da bureta agitando sempre
até que fique levemente azulada. Mantendo a ebulição, adicionar uma gota de azul
de metileno a 1% e continuar a titulação até a descoloração do indicador (no fundo
do balão deverá ficar um resíduo vermelho)
9. Titular no menor tempo possível após a adição do azul de metileno
Cálculos
Fc * 250 *100
glicídios redutores em gli cos e,% =
V *P
Fc * 250 *100 *100
glicídios totais em gli cos e,% =
V * P * 25
Onde:
Fc: fator da solução de glicose = g de glicose correspondente a 10mL de cada uma
das soluções de Fehling (A+B).
V: mL da solução da amostra gasto na titulação
P: peso da amostra em g
Referências bibliográficas
Introdução
Este método baseia-se na transformação do nitrogênio da amostra em sulfato
de amônio através da digestão com ácido sulfúrico PA e posterior destilação com
liberação da amônia, que é fixada em solução ácida e titulada. Podem-se expressar
os resultados em protódios, multiplicando-se a porcentagem do nitrogênio total por
fatores específicos
Material
- Aparelho ou bloco digestor -Gral de porcelana com pistilo
- macro ou micro-Kjeldahl -Papel indicador universal de pH
- Balança Analítica -Pipeta graduada
-Balão Kjeldahl ou tubo Kjedahl -Pipetas volumétricas de 2 e 10mL
-Béquer de 250mL -Provetas de 50, 100 e 250mL
-Buretas de 25 ou 50mL -Papel de filtro
-Erlenmeyer de 125 ou 250mL -Pinça metálica
-Espátula
Reagentes
- Ácido sulfúrico P.A
- Zinco granulado
- Mistura catalítica
a) Sulfato de potássio (K2SO4) P.A, sulfato de sódio anidro (Na2SO4) P.A ou
bissulfato de potássio (KHSO4)
b) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) P.A
c) Misturar (a) e (b) na proporção de 10:1, triturando em gral de porcelana até
obter um pó fino
Indicador misto
• Pesar 0,132g de vermelho de metila (C15H15N3O2) e 0,06g de verde de
bromocresol (C21H14Br4O5S).
• Dissolver em 200mL de álcool etílico a 70% (V/V). Filtrar se necessário e
guardar em frasco âmbar
Método
a) Produtos de salsicharia, enlatados e gelatina;
Micro-Kjeldahl: 0,25g
Macro-Kjeldahl: 1,00g
Extrato de carne:
Micro-Kjeldahl: 2mL da solução estoque a 10% (p/V)
Macro-Kjeldahl: 1,00mL da solução estoque a 10% (p/V)
a) Micro-Kjeldahl
((Digestão ou mineralização: pesar em balança analítica ou pipetar
volumetricamente a amostra de acordo com procedimento a) ou b), transferir para
tubo de Kjeldahl
Obs.: Para produtos muito gordurosos, digerir a amostra com adição de um anti-
espumante
Destilação
Cálculos:
V * N * f * 0,014 *100
% nitrogênio total =
p
onde:
V: mililitros de solução de ácido sulfúrico 0,1 N ou solução de ácido clorídrico 0,1 N
gastos na titulação, após a correção do branco
N: normalidade teórica da solução de ácido sulfúrico 0,1N ou solução de ácido
clorídrico 0,1N
f: fator de correção da solução de ácido sulfúrico 0,1N ou solução de ácido clorídrico
0,1N
P: massa da amostra em gramas
F: fator de conversão da relação nitrogênio/proteína, de acordo com o produto
Carnes e derivados F=6,25
Gelatina F=5,55
Leite e derivados=6,38
Trigo e produtos tritícolas=5,7
Ovos=6,68
Arroz=5,95
Soja=5,71
Cevada, aveia, centeio=5,83
Nozes=5,46
Referências bibliográficas
Objetivo
Determinar o teor de gorduras totais em alimentos.
Material
- Aparelho extrator de Soxhlet - Estufa,
- Balança analítica,
- Cartucho de Soxhlet ou papel de filtro - Espátula
de 12 cm de diâmetro, - Dessecador com sílica gel.
- Algodão
Reagente
Clorofórmio
Método
Pese o cartucho de Soxhlet devidamente tarado e seco. Pese 2 a 5 g da
amostra em cartucho de Soxhlet ou em papel de filtro e amarre com fio de lã
previamente desengordurado. No caso de amostras liquidas, pipete o volume
desejado, esgote em uma porção de algodão sobre um papel de filtro duplo e
coloque para secar em uma estufa a 105°C por uma hora. Transfira o cartucho ou o
papel de filtro amarrado para o aparelho extrator tipo Soxhlet. Adicione clorofórmio
em quantidade suficiente para um Soxhlet e meio. Mantenha, sob aquecimento
contínuo por 8 (quatro a cinco gotas por segundo) ou 16 horas (duas a três gotas por
segundo). Retire o cartucho ou o papel de filtro amarrado com o resíduo extraído e
leve para uma estufa a 105°C, mantendo por cerca de uma hora. Resfrie em
dessecador até a temperatura ambiente. Pese e repita as operações de
aquecimento por 30 minutos na estufa e resfriamento ate peso constante (no
Maximo 2 h).
Cálculo