Este documento proporciona las especificaciones para el fármaco diazepam, incluyendo su definición, características, pruebas de identificación, pureza, valoración y métodos de conservación. Se especifican los requisitos de pureza como un punto de fusión entre 131-135°C, un residuo de ignición menor a 0.1%, y límites para metales pesados y pérdida por secado. Los métodos cromatográficos se utilizan para identificar el diazepam y controlar sustancias relacionadas.
Este documento proporciona las especificaciones para el fármaco diazepam, incluyendo su definición, características, pruebas de identificación, pureza, valoración y métodos de conservación. Se especifican los requisitos de pureza como un punto de fusión entre 131-135°C, un residuo de ignición menor a 0.1%, y límites para metales pesados y pérdida por secado. Los métodos cromatográficos se utilizan para identificar el diazepam y controlar sustancias relacionadas.
Este documento proporciona las especificaciones para el fármaco diazepam, incluyendo su definición, características, pruebas de identificación, pureza, valoración y métodos de conservación. Se especifican los requisitos de pureza como un punto de fusión entre 131-135°C, un residuo de ignición menor a 0.1%, y límites para metales pesados y pérdida por secado. Los métodos cromatográficos se utilizan para identificar el diazepam y controlar sustancias relacionadas.
DIAZEPAM cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra se debe corresponder con el obtenido con
la Solución estándar. CH3 O N Determinación del punto de fusión <260> Método I. Entre 131 y 135 °C. Cl N Determinación del residuo de ignición <270> No más de 0,1 %. Sustancias relacionadas y productos de descomposición Fase estacionaria - Proceder según se indica en Ensayo B en Identificación. C16H13ClN2O PM: 284,7 439-14-5 Fase móvil - Acetato de etilo y hexano (1:1). Definición - Diazepam es 7-Cloro-1,3-dihidro- Solución muestra - Disolver 1 g de Diazepam 1-metil-5-fenil-2H-1,4-benzodiazepin-2-ona. Debe en acetona y diluir a 10 ml con el mismo sovente. contener no menos de 99,0 por ciento y no más de Solución estándar - Diluir 1 ml de la Solución 101,0 por ciento de C16H13ClN2O, calculado sobre la muestra a 100 ml con acetona. Diluir 1 ml de esta sustancia seca y debe cumplir con las siguientes solución a 10 ml con el mismo solvente. especificaciones. Procedimiento - Aplicar por separado sobre la Caracteres generales - Polvo cristalino casi placa 5 µl de la Solución muestra y 5 µl de la blanco o amarillo, prácticamente inodoro. Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y Fácilmente soluble en cloroformo; soluble en desarrollar los cromatogramas hasta que el frente alcohol; prácticamente insoluble en agua. del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la Sustancia de referencia - Diazepam SR-FA. placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo luz CONSERVACIÓN ultravioleta a 254 nm: a excepción de la mancha En envases inactínicos de cierre perfecto. principal, ninguna mancha en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra debe ser ENSAYOS más intensa que la mancha obtenida con la Solución Identificación estándar (0,1 %). A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida. Límite de metales pesados <590> B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Método II. No más de 0,002 %. Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Pérdida por secado <680> Cromatografía) recubierta con gel de sílice para Secar al vacío sobre pentóxido de fósforo a cromatografía con indicador de fluorescencia, de 60 °C durante 4 horas: no debe perder más de 0,5 % 0,25 mm de espesor. de su peso. Fase móvil - Acetato de etilo y n-heptano (1:1). Impurezas orgánicas volátiles <520> Solución estándar - Preparar una solución de Método III. Diazepam SR-FA en acetona con una concentración Solvente: dimetilsulfóxido. de aproximadamente 5 mg por ml. Solución muestra - Preparar una solución de VALORACIÓN Diazepam en acetona con una concentración de Pesar exactamente alrededor de 500 mg de aproximadamente 5 mg por ml. Diazepam y disolver en 50 ml de anhídrido acético. Procedimiento - Aplicar por separado sobre la Titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) empleando placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la 0,3 ml de azul nilo (SR) como indicador hasta punto Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y final verde-amarillento. Realizar una determinación desarrollar los cromatogramas, en una cámara no con un blanco y hacer las correcciones necesarias saturada, hasta que el frente del solvente haya (ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la 0,1 N equivale a 28,47 mg de C16H13ClN2O. longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar evaporar el solvente. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de Rf de la mancha principal en el