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PRACTICA N° 3
GRAVIMETRIA: DETERMINACIÓN
DE SULFATOS
FECHA: 27/03/2014
COCHABAMBA - BOLIVIA
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
El fin de esta práctica es el de realizar una cuantificación gravimétrica de una muestra de Sulfato de
Sodio (Na2S04).
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente precipitante al BaCl 2 para formar
BaS04.
Mediante cálculos estequiométricos, determinar la cantidad de sulfato de sodio.
MARCO TEÓRICO
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los
constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos. En la industria
el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado, como un medio de transporte,
como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de vapor para calefacción o producción
de energía. Las exigencias de calidad de las aguas de los procesos industriales varían dentro de
límites muy amplios, según el tipo de industria y la función del agua en cuestión. Por tanto, no es
posible establecer un único estándar para el agua empleada con diversas finalidades industriales, por
ejemplo; en la industria de la alimentación el agua dura puede provocar la pérdida de ácido
ascórbico, así como la deposición de calcio durante el blanqueado de los guisantes y habichuelas.
No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una dureza considerable y, en algunos
casos, hasta recurren a una adición de cloruro y sulfato de calcio para lograr la reacción optima de
enzimas durante las operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior mente dicho que la determinación
del contenido de algunos elementos es de vital importancia para un uso adecuado de este vital
compuesto.
Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo
de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígeno.
Los sulfatos inorgánicos son las sales del ácido sulfúrico. En la naturaleza se encuentran en forma
de yeso, o aljez, (sulfato de calcio dihidratado CaSO4 • 2 H2O), baritina (sulfato de bario) o sulfato
de sodio (Na2SO4). Por oxidación se forma de los sulfuros de muchos elementos cuando estos
entren en contacto con el oxígeno del aire.
La mayor parte de los sulfatos se genera a partir de una base y del ácido sulfúrico o por reacción del
ácido sulfúrico con el metal esto puede generar trasplantes en el átomo de oxígeno.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solución ácida en forma
de sulfato de bario (BaSO4) como sólido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato presente
este puede ser incluido en el precipitado dándole un color ligeramente rosáceo.
Con sodio metálico es reducido al sulfuro (Cuidado: reacción muy violenta) y puede ser
determinado como tal.
En los nitratos está presente el anión NO3-. El nitrógeno en estado de oxidación +V se encuentra en
el centro de un triángulo formado por los tres oxígenos. La estructura es estabilizada por efectos
mesoméricos.
PRINCIPIOS GENERALES
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:
aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como
tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado
normalmente se añade un exceso de reactivo R.
Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no
sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si
esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.
MÉTODO DE PRECIPITACIÓN
No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por ejemplo,
algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizar
cuantitativamente, y por ello por varias razones.
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de métodos de precipitación cuantitativa son:
SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo suficientemente insoluble para
que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.
PUREZA: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fácilmente,
por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan
contaminarse. Todos los precipitados, durante su formación arrastran consigo algunos
constituyentes solubles presentes en la solución.
FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase
liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del
tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición.
COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una
composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto
de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la muestra inicial
a partir del peso del precipitado.
*CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son pequeñas.
Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo
de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el sólido no crece
alrededor de la impureza.
*COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una substancia
como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partículas del sulfato de bario.
Las impurezas presentes en la superficie de las partículas minúsculas se pueden
eliminar lavándose el precipitado, debido a que las partículas no están unidas con firmeza y el
líquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.
Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro
recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste
en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de
filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada. Cuando el precipitado reposa en presencia de su
licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de
los más pequeños lo que se conoce como digestión o maduración de Ostwald.
La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la estequiometria de
la reacción.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos / materiales
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
OBSERVACIONES
CONCLUSIONES