Cromatografía de gases

Técnico responsable
Marta Isabel Ozores Belmonte martaisabel.ozores@uva.es
Tlf: 983.184682
Campus de Valladolid
Principios de la técnica
En cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y
a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con
las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la
columna.
Respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer
de detectores mucho más universales (por ejemplo, el de ionización de llama). Además, para
numerosas aplicaciones, los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles que los
correspondientes a la cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación requerida
para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que la empleada en
HPLC. Sin embargo, en cromatografía de gases, la influencia de la temperatura sobre la
distribución del equilibrio es considerable, a diferencia de la cromatografía líquida. Por ello,
la cromatografía de gases presenta limitaciones en tres casos:

 compuestos poco volátiles, generalmente los de peso molecular superior a 300 u.m.a.
 compuestos sensibles a una elevación de la temperatura incluso moderada (determinados
compuestos de interés biológico)
 compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que son e n general poco volátiles)
Por esta razón, la cromatografía de gases se emplea cuando los componentes de la mezcla
problema son volátiles o semivolátiles y térmicamente estables a temperaturas de hasta 350-
400ºC. En cambio, cuando los compuestos a analizar son poco volátiles y/o termolábiles, la
técnica separativa adecuada suele ser la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC).
A menudo la cromatografía de gases se emplea para confirmar de la presencia o ausencia de
un compuesto en una muestra determinada.
Aplicaciones
Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos,
semivolátiles y volátiles, análisis del aire...
Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, ácidos orgánicos, azúcares,
FAMES, ésteres metílicos, triglicéridos, alcoholes...
Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas,aldehídos y cetonas, ésteres y
glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas, gases inorgánicos...
Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes residuales...
Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas derefinería, gasolinas, gasóleos,
parafinas...
Funcionamiento del servicio
Las muestras deben ir acompañadas de la hoja de solicitud de servicios generada en esta
página web una vez realizado el registro en la misma. El ususario debe rellenar todos los
 campos de la solicitud de servicios que conozca, con el fin de obtener el mejor resultado
posible.
Equipos
Cromatógrafos de gases Agilent Technologies 7890A
 Detector de captura electrónica (ECD)
 Detector de ionización de llama (FID)

Espectroscopía

En la Unidad de Espectroscopía del Laboratorio de Técnicas Instrumentales de la Universidad

de Valladolid, se pueden llevar a cabo los siguientes ensayos:

Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear

Técnico responsable
Ana Moral Gómez de Enterría ana.moral@uva.es
Tlf: 983.184957
Campus de Valladolid
Principios de la técnica
La espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) estudia el comportamiento de
ciertos núcleos atómicos (aquellos que poseen spin nuclear distinto de cero) en presencia de
un campo magnético externo. El campo magnético aplicado produce un desdoblamiento de
los niveles degenerados de energía del spin nuclear, de modo que pueden inducirse
transiciones entre ellos como consecuencia de la absorción de una radiación electromagnética
adecuada. La disposición de los niveles de energía es una propiedad tanto de los núcleos de
una molécula como de su entorno electrónico y de las interacciones entre ambos. Así, la
intensidad, forma y posición de las señales en el espectro de un núcleo determinado están
intimamente relacionadas con su estructura molecular, por lo que un análisis detallado del
espectro proporciona valiosa información acerca de la estructura del compuesto que lo
origina. Por ello, esta técnica resulta ser de las mas eficientes y útiles para el estudio de la
estructura y dinámica de moléculas en disolución.
Aplicaciones
Estudio de la estructura y dinámica de compuestos orgánicos, organometálicos y biomoléculas
en disolución y en estado sólido.
Reserva de equipos
Para comprobar el estado de los equipos pinchar aquí.
Para reservar tiempo de uso en los equipos, escribir un correo electrónico a la siguiente
dirección: uvarmn@gmail.com
Equipos
RMN 500 de Agilent Technologies
 Consola de tres canales Agilent 500 MHz DD2
 Sonda Fría: 1H, 19F, 13C, 31P
RMN 500 de Agilent Technologies
 Consola de tres canales Agilent 500 MHz DD2
 Sonda One NMR
 Sonda HFX
 Sonda Nanosonda
RMN 400 de Agilent Technologies
 Consola MR 400 de Agilent
 Sonda One NMR
RMN 400 de Bruker
 Consola de cinco canales Advance 400
 Sonda TBI
 Sonda BBO
 Sonda HFC
 Sonda de sólidos de 4 mm

Espectroscopía de Resonancia Magnética de Imágen (RMI)

Técnico responsable
Ana Moral Gómez de Enterria ana.moral@uva.es
Tlf: 983.184957
Campus de Valladolid
Principios de la técnica
La Resonancia Magnética de Imagen (RMI o IRM en inglés), también conocida como Tomografía
por Resonancia Magnética (TRM) o Resonancia Magnética Nuclear de Imagen nuclear (RMNI o
NMRI en inglés) es una técnica no invasiva que utiliza el fenómeno de la resonancia magnética
para obtener información sobre la estructura y composición del cuerpo a analizar. La
información es después procesada transformada en imágenes.

No se debe confundir con la espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear, (RMN) que se

emplea en química principalmente para la elucidación estructural de moléculas en disolución.
Aplicaciones
Se utiliza principalmente en medicina para observar alteraciones en los tejidos y
detectar cáncer y otras patologías.
También es utilizada industrialmente para analizar la estructura de materiales
tanto orgánicos como inorgánicos.
Equipos
MRI Clínico de 3T: Achieva 3,0 T TX de Philips.
Achieva 3,0 T TX, con tecnología de MultiTransmisión y gestión inteligente
de RF.
MRI pre-Clínico de 9,4T: Agilent Technologies.
9,4Tesla, 160mm Bore Actively Screened.
Sistema de gradientes: SGRAD156/100/HD/S High duty cycle self-shielded gradient system
de Agilent technologies. La amplitud de gradiente es de 400mT/m.
Antenas:
- Antena de volumen de transmisión y recepción: volume quad 63 XMT/RCV Philips
- Antena de superficie de un elemento, Núcleo: 1H, Campo principal: 9.4T (400 MHz). Tamaño
de espira: optimizado para cerebro de ratón (aprox. 15 mm x 11 mm) con desacoplamiento
activo (para utilizar la antena solamente en recepción).
Técnicas de Imagen ofrecidas en el sistema MRI pre-Clínico de 9,4T
- Imagen morfológica; análisis anatómico ex-vivo, análisis de materiales

- Imágenes ponderadas en T1 y ponderadas en T2. Generación de mapas T1 y T2.

- Imágenes de Difusión (DW MRI).
- Imágenes de Densidad Protónica (DP).
Próximamente: sistema de monitorización de constantes vitales para pequeño animal y
sistema de anestesia inhalatoria para pequeño animal, orientado al estudio de pequeño
animal in vivo.
Espectrometría FTIR

Responsable
Jesús Martín Gil mgil@iaf.uva.es
Tlf: 979 108347
Campus de Palencia
Principios de la técnica
La espectroscopia de absorción infrarroja (IR) es el método utilizado para determinar las
estructuras de moléculas con características de absorción de la radiación infrarroja según su
vibración molecular. La región IR va de 12.800 a 10 cm-1 y se puede dividir en la región de IR
cercano (NIR) (12.800-4000 cm-1), IR medio (4.000-400 cm-1) e IR lejano o FAR-IR (50-400 cm-
1
). El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto
característica de ésta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar
como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la
comparación con espectros de referencia
Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar
prácticamente cualquier muestra con independencia del estado en que se encuentre:
líquidos, disoluciones, polímeros, geles, fibras, films, gases o superficies son algunos
ejemplos.
Aplicaciones
La espectroscopía FT-IR es ampliamente utilizada en síntesis orgánica, ciencia de polímeros,
ingeniería petroquímica, industria farmacéutica y análisis de alimentos y estimación de
contaminantes atmosféricos provenientes de los procesos industriales.
Funcionamiento del servicio
No se requiere preparación de muestras en estado sólido por ATR. Las muestras
líquidas preferentemente deben ser liofilizadas.
Equipo
FT-IR Nicolet iS50 de Thermo Scientific con módulos para análisis por ATR y por FAR-IR.

Espectroscopía ultravioleta-visible