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1. Apêndice

Experimento 01: Preparação de soluções.

Procedimento 01- Preparação de 1000mL de NaOH 0,1 mol.L-1.

Calculo da massa de NaOH necessária para produzir a solução.

M= m/MM.V M NaOH= 0,1 mol.L-1
-1 -1
0,1 mol.L = m / 40 g.mol . 1,0 L MMNaOH= 40 g
m= 4,0g NaOH V H2O= 1000 mL

Procedimento 02- Preparação de 1000mL de HCl 0,1 mol/L.

Calculo do volume de HCl necessário para produzir a solução.

d= 1,19 g/cm3 MNaOH= 0,1 mol.L-1
HCl= 37% = 12,14 M VH2O= 1000 mL

1 mL___________1,19g 119g_________100% M= m/MM.V

1000mL_________x x__________37% M=440,3/36,5.1,0L
X=1190 x=440,3g M=12,06M

M1.V1 = M2.V2
12,14M x V1 = 0,1M . 1000 mL
V1= 8,4 mL HCl

Experimento 02: Padronização do NaOH 0,1 mol/L com biftalato de potássio.

Reação: Reação: HKC8H4O4(aq) + NaOH(aq) «» NaKC8H4O4(aq) + H2O(l)

Cálculos da padronização de NaOH.

Massas de Bifitalato de Volumes de NaOH obtidos Concentrações de NaOH

potássio utilizadas durante a titulação obtidas
m1= 0,7020g V1= 36,0mL M1= 0,0955 M
m2= 0,8043g V2= 40,5mL M1= 0,0972 M
m3= 0,9035g V3= 45,0mL M1= 0,0983 M

Tendo os valores expostos acima, obtém-se a concentração de NaOH obtida em cada titulação (O M 1
serve de exemplo para os demais cálculos, até o M3).

M1. M2 M3
1mol NaOH  1mol Biftalato MNaOH= m/ MM.V M NaOH= m/ MM.V
40 g/mol  204 g/mol MNaOH= __0,1575 g___ MNaOH= __0,1770 g___
X  0,7020 g . 40 g/mol.0,0405 L 40 g/mol. 0,0450 L
X= 0,13764 g de NaOH MNaOH= 0,0972 M MNaOH= 0,0983 M

MNaOH= __m__
MM.V
MNaOH= __0,13764-3 g___
40 g/mol.0.036 L
MNaOH= 0,0955 M

Calculo da média, desvio padrão e I.C., das concentrações, dos volumes e das massas.

Concentração Massa Volume

Média 0,0970M 0,8033g 40,5mL
Desvio padrão 1,41x10-3M 0,1007g 4,50mL
I.C. 0,09976±0,00259M 0,8033±0,2500g 40,5±11,00mL

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Obtém-se os valores acima através dos cálculos abaixo:

Médias.

Desvio padrão.

SM

SM = 1,41x10-3 M

Sm=
Sm = 0,1007g

SV
Sm = 4,5 mL

Intervalo de confiança.

= 0,0970±0,00259M

= 0,8033±0,1849g

= 38,4±8,26mL

Experimento 03: Padronização do HCl 0,1 mol/L com Na 2CO3.

Reação: 2HCl(aq) + Na2CO3(aq) «» 2NaCl(aq) + H2CO3(aq)

Cálculos da padronização de HCl. Lembrando que foi subtraído dos volumes o volume do “branco”, que é
0,1mL.
Massas de Carbonato de Volumes de HCl obtidos Concentrações de HCl
sódio utilizadas durante a titulação obtidas
m1= 0,2014g V1= 41,6mL M1= 0,0913 M

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m2= 0,2219g V2= 45,9mL M1= 0,0912 M
m3= 0,2469g V3= 51,0mL M1= 0,0915 M

Tendo os valores expostos acima, obtém-se a concentração de HCl obtida em cada titulação.

M1.
2mol HCl  1mol Na2CO3
2x 36,5 g/mol  106 g/mol
X  0,2014 g
X= 0,1387 g de HCl.
M2
2mol HCl  1mol Na2CO3
2x 36,5 g/mol  106 g/mol
X  0,2219 g
X= 0,1528 g de HCl
M3
2mol HC l 1mol Na2CO3
2x 36,5g/mol  106 g/mol
X  0,2469 g
X= 0,1703 g de HCl

MHCl= __m__ MHCl= __m__ MHCl= __m__

MM.V MM.V MM.V
MHCl= __0,1387 g___ MHCl= __0,1528 g___ MHCl= __0,1703 g___
36,5 g/mol.0,0416 L 36,5 g/mol.0,0459 L 36,5 g/mol. 0,0510 L
MHCl= 0,0913 M MHCl= 0,0912 M MHCl= 0,0915 M

Calculo da média, desvio padrão e I.C., das concentrações, dos volumes e das massas.
Concentração Massa Volume
Média 0,0913M 0,2234g 46,1mL
Desvio padrão 1,53x10-4M 0,0228g 5,342mL
I.C. 0,0913±0,000379M 0,2234±0,0566g 46,1±13,26mL

Obtém-se os valores acima através dos cálculos abaixo:

Médias.

Desvio padrão

SM = 1,53x10-4M

Sm = 0,0228g

SV = 5,342mL

Intervalo de confiança.

= 0,0913±0,000281M

= 0,2274±0,0418g

= 42,5±9,813mL

Experimento 04: Determinação de % de ácido acético em vinagre comercial:

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Volume gasto de NaOH para cada amostra de vinagre

Amostra Volume gasto de NaOH(aq)

Amostra 1 19,10
Amostra 2 17,85
Amostra 3 19,00
Média 18,65

- Com base nos dados acima calculou-se a concentração de ácido acético contido no vinagre.

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) «» CH3COONa(aq) + H2O(l)

MOH- . VOH- (L)

Amostra 1: Amostra 2:

60,0 g/ . 0,0970 M . 0,0191 L 60,0 g/ . 0,0970 M . 0,01785 L

0,1111g 0,1111g

0,1111 g CH3COOH ________25 mL 0,1039 g CH3COOH ________25 mL

x ____________250mL x ____________250mL
x =1,1110g CH3COOH no balão x =1,0390g CH3COOH no balão

Quantidade de CH3COOH no vinagre. Quantidade de CH3COOH no vinagre.

1,1110 g CH3COOH ________25 mL 1,0390 g CH3COOH ________25 mL

x ____________100mL x ____________100mL

x =4,44% CH3COOH x =4,15% CH3COOH

Amostra 3:

60,0 g/ . 0,0970 M . 0,0190 L

0,1105g

0,1105 g CH3COOH ________25 mL

x ____________250mL
x =1,0390g CH3COOH no balão

Quantidade de CH3COOH no vinagre.

1,1050 g CH3COOH ________25 mL

x ____________100mL

x =4,42% CH3COOH

SV = 5,342mL
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S(%Teor) = 0,161%

IC(%Teor) = 4,33±0,29%

Experimento 05: Determinação de % de ácido cítrico em refrigerante de limão:

Reação: C6H8O7(aq) + 3 NaOH(aq) «» 3H2O(l) + C6H5O7Na3(aq) MMC6H8O7=192 g/mol

Usou-se 25 mL do refrigerante para a titulação que foi retirado de uma lata de 350 mL

Volume gasto de NaOH para cada amostra de refrigerante

Amostra Volume gasto de NaOH(aq)
Amostra 1 9,0 mL
Amostra 2 9,3 mL
Amostra 3 9,8 mL
Média 9,4 ml

Amostra 1: Amostra 2: Amostra 3:

0,0970
M=n/vM
0,0970 mols/L = n / (9,0.10⁻³)
n= 0,0970 mols/L. 9,0.10⁻³ L
n = 8,7.10⁻⁴ mols de NaOH
M=n/v M=n/v
0,0970 mols/L = n / (9,3.10⁻³)L 0,0970 M = n / (9,8.10⁻³) L
n= 0,0970 mols/L . 9,3.10⁻³L n= 0,0970 mols/L . 9,8.10⁻³L
n = 9,0.10⁻⁴ mols de NaOH n = 9,5.10⁻⁴ mols de NaOH

Pela reação, 3 mols de NaOH reagem com 1 mol de C₆H₈O₇.

Amostra 1: Amostra 2: Amostra 3:

C₆H₈O₇ ------------- NaOH C₆H₈O₇ ------------- NaOH C₆H₈O₇ ------------- NaOH
1 mol ---------------- 3 mols 1 mol ---------------- 3 mols 1 mol ---------------- 3 mols
x ---------------------- 8,7.10⁻⁴ mols x ---------------------- 9,0.10⁻⁴ mols x ---------------------- 9,8.10⁻⁴ mols
x=2,9.10⁻⁴ mols de C₆H₈O₇ x=3,0.10⁻⁴ mols de C₆H₈O₇ x=3,3.10⁻⁴ mols de C₆H₈O₇

Com o numero de mols de C₆H₈O₇ é possível calcular a massa de C₆H₈O₇ presente em 350mL (lta de
refrigerante.

Amostra 1: Amostra 2: Amostra 2:

m=n.MM m=n.MM m=n.MM

m = 2,9.10⁻⁴ mols. 192 m = 3,0.10⁻⁴ mols. 192 m = 3,0.10⁻⁴ mols. 192
g/mol g/mol g/mol
m=0,05g m=0,05g m=0,05g

25mL C₆H₈O₇ _______0,05g 25mL C₆H₈O₇ _______0,05g 25mL C₆H₈O₇ _______0,05g

350mL C₆H₈O₇ ______x 350mL C₆H₈O₇ ______x 350mL C₆H₈O₇ ______x
x= 0,70g/mL C₆H₈O₇ x= 0,70g C₆H₈O₇ x= 0,70g C₆H₈O₇

Cálculo do %teor de ácido cítrico no refrigerante.

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Amostra 1: Amostra 2: Amostra 2:

350mL C₆H₈O₇ _______0,07g 350mL C₆H₈O₇ _______0,07g 350mL C₆H₈O₇ _______0,07g

100mL C₆H₈O₇ ______x 100mL C₆H₈O₇ ______x 100mL C₆H₈O₇ ______x
x= 0,2 % de C₆H₈O₇ x= 0,2 % de C₆H₈O₇ x= 0,2 % de C₆H₈O₇

%teor=0,2 % de C₆H₈O₇ %teor=0,2 % de C₆H₈O₇ %teor=0,2 % de C₆H₈O₇

SV = 0,40 mL

S(%Teor) = 0,0%

IC(%Teor) = 0,2±0,0%

Experimento 06: Determinação de % teor de AAS em medicamento – Método direto.

Reação: C9H8O4(aq) + NaOH(aq) «» C9H7O4Na(aq)+H2O(l)

Calculo da concentração em mmols da concentração de AAS .

Massa do AAS Volume de NaOH Concentração do AAS
m1= 0,2079g V1= 9,0mL M1= 8,73x10-4 mol
m2= 0,2255g V2= 8,5mL M2= 8,245x10-4 mol
m3= 0,2373g V3= 8,7mL M3= 8,439x10-4 mol

Utilizando as medidas acima é possível calcular a concentração de AAS em mmol, seguindo a proporção
estequiométrica em que 1 mol de AAS está para 1 mol de NaOH. Onde a concentração de NaOH é igual a do
AAS.

Dados para os cálculos: MMAAS=180g/mol MNaOH= 0,0970M

M1mmol(NaOH)= mmol(AAS) = 0,0970M . 0,0090L = 8,73x10-4 (AAS)

M2mmol(NaOH)= mmol(AAS) = 0,0970M . 0,0085L = 8,245x10-4 (AAS)
M3mmol(NaOH)= mmol(AAS) = 0,0970M . 0,0087L = 8,439x10-4 mmol (AAS)

Médias.

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Calculo da massa do AAS a partir da concentração:

M= m/MM  m= MM.M
m= 8,47x10-4 mol . 180g/mol = 0,1571g

Calculo do %teor de AAS a partir da massa calculada. A massa do comprimido referencial foi de 0,1607g.

%Teor =

1.%Teor = = 75,56%

2.%Teor = = 65,81%

3.%Teor = = 64,01%

Calculo da média, desvio padrão e intervalo de confiança.

S(%Teor) = 6,214%

IC(%Teor) = 83,91±11,41%

Calculo da massa tablete do AAS a partir da massa de um comprimido referencial de 0,1607g

= 0,1129 g ou 112 mg

Experimento 05: Determinação de % teor de AAS em medicamento – Método indireto.

Reação: C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq) «» C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

2NaOH(aq) + H2SO4(aq) «» Na2SO4(aq) + 2H2O(l)

Massa do AAS Volume de NaOH

m1= 0,2006g V1= 13,3mL
m2= 0,2084g V2= 12,9mL
m3= 0,2093g V3= 13,1mL

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Calculo das massas de AAS (mg).

Dados: H2SO4= 0,5M NaOH= 0,5M MM AAS= 180,2 mol/L

Amostra 1. Amostra 2. Amostra 3.

Nac= Cac.Vac Nac= Cac.Vac Nac= Cac.Vac
Nac= 0,5M .13,6mL Nac= 0,5M .12,9mL Nac= 0,5M . 13,1mL
Nac= 6,8mmol H2SO4 Nac= 6,45mmol H2SO4 Nac= 6,55mmol H2SO4
1mol H2SO4 ---- 2mol NaOH 1mol H2SO4 ---- 2mol NaOH 1mol H2SO4 ---- 2mol NaOH
6,8mmol ---- X 6,45mmol ---- X 6,55mmol ---- X
X= 13,6mmol NaOH X= 12,9mmol NaOH X= 13,1mmol NaOH

Vb= Mb/Cb Vb= Mb/Cb Vb= Mb/Cb

Vb= 13,6mml / 0,5M Vb= 12,9mml / 0,5M Vb= 13,1mml / 0,5M
Vb= 27,2mL de NaOH(excesso) Vb= 25,8mL de NaOH(excesso) Vb= 26,2mL de NaOH(excesso)
30mL-27,2,0mL = 2,8mL 30mL-25,8mL = 4,2mL 30mL-26,2mL = 3,8mL AAS(reagiu)
AAS(reagiu) AAS(reagiu) Nb(reagida)= Cb(reagida).Vb(reagida)
Nb(reagida)= Cb(reagida).Vb(reagida) Nb(reagida)= Cb(reagida).Vb(reagida) Nb(reagida)= 0,5M . 3,8mL
Nb(reagida)= 0,5M . 2,8mL Nb(reagida)= 0,5M . 4,2mL Nb(reagida)= 1,9mmol NaOH
Nb(reagida)= 1,4mmol NaOH Nb(reagida)= 2,1mmol NaOH

1mol AAS ---- 2mol NaOH 1mol AAS ---- 2mol NaOH 1mol AAS ---- 2mol NaOH
X ---- 1,4mmol X ---- 2,1mmol X ---- 1,9mmol
X= 0,70mmol AAS X= 1,05mmol AAS X= 0,95mmol AAS

mAAS= NAAS . MMAAS mAAS= NAAS . MMAAS mAAS= NAAS . MMAAS

mAAS= 0,70mmmol . 180,2g/mol mAAS= 1,15mmmol . mAAS= 0,95mmmol . 180,2g/mol
mAAS= 126,00mg AAS ou 180,2g/mol mAAS= 171,00mg AAS ou
0,1260g mAAS= 189,mg AAS ou 0,1710g
0,1890g

Calculo do %teor de AAS a partir da massa calculada. A massa do comprimido referencial foi de 0,1607g.

%Teor =

1.%Teor = = 62,81%

2.%Teor = = 90,69%

3.%Teor = = 81,70%

Calculo da média, desvio padrão e intervalo de confiança.

S(%Teor) = 14,22%

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IC(%Teor) = 78,40±26,12%

Experimento 05: Determinação de % teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia

Após a coleta dos resultados da reação química Mg(OH) 2(aq) + 2HCl(aq) «» MgCl2(aq) + H2O(l) obteremos:
HCl excesso (aq) + NaOH(aq) «» NaCl(aq) + H2O(l)

Amostra Massa (g) Volume gasto de NaOH(aq)

1 0,5403g 15,6 mL
2 0,5038g 17,5 mL
3 0,5118g 17,7mL
Média 0,5186g 16,9mL

M H+ = 0, 0913 mol/L
MOH- = 0,0970 mol/L
VHCl = 35 mL
MMMg(OH)2=58,3g/mol
Amostra 1: Amostra 2: Amostra 3:
Mmol H+(inic)= MH+.VHCl Mmol H+(inic)= MH+.VHCl Mmol H+(exc)= MH+.VHCl
Mmol H+(inic)= 0, 0913 M .35,0mL Mmol H+(inic)= 0, 0913 M .35,0mL Mmol H+(exc)= = 3,1955-1,6405
Mmol H+(inic)= 3,1955 Mmol H+(inic)= 3,1955 Mmol H+(exc)= = 1.5550
Mmol OH- (adic)= MH+.VHCl Mmol OH- (adic)= MH+.VHCl
Mmol OH-(adic =0, 0970 M .15,6mL Mmol OH- (adic)= MH+.VHCl Mmol OH-(adic =0, 0970 M .17,7mL
Mmol OH-(adic = 1,5132 Mmol OH-(adic =0, 0970 M .17,5mL Mmol OH-(adic = 1,7169
Mmol OH-(adic = 1,6975
Mmol H+(exc)= MH+.VHCl Mmol H+(exc)= MH+.VHCl
Mmol H+(exc)= = 3,1955-1,5132 Mmol H+(exc)= MH+.VHCl Mmol H+(exc)= = 3,1955-1,7169
Mmol H+(exc)= = 1.6823 Mmol H+(exc)= = 3,1955-1,6975 Mmol H+(exc)= = 1.4786
Mmol H+(exc)= = 1.4980

MMMg(OH)2 referencial da amostra foi =17,33M

[H+] exc.= 0,0332 mol /L [H+] exc.= 0,0285 mol /L [H+] exc.= 0,0284 mol /L

1 mol de Mg(OH)2 ________2 mol HCL

x ____________0,0323 mol/L
x =0,0166 mol de Mg(OH)2
m=0,0161 mol . 58,3g = 0,9691 g
1 mol de Mg(OH)2 ________2 mol HCL 1 mol de Mg(OH)2 ________2 mol HCL
x ____________0,0285 mol/L x ____________0,0284 mol/L
x =0,0143mol de Mg(OH)2 x =0,0142 mol de Mg(OH)2
m=0,0144 mol . 58,3g = 0,8336 g/mol m=0,0142 mol . 58,3g = 0,8278 g/mol

d=M/v d=0,98g/1000mL d=980g/mL

T= 25 ºC
MOH- = = 16,81 mol/L MOH- = = 16,81 mol/L

MOH- = 17,33M_______100%
16,81M_______x 17,33M_______100%
x= 96,66% 16,81M_______x
x= 96,99%

MOH- = = 16,78 mol/L

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17,33M_______100%
16,78M_______x
x= 96,82%
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Sm = 0,019g

SV = 1,159mL

S(%Teor) = 0,00%

IC(%Teor) = 96,99,91±00,00%

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