Determinacion de oxidos combinados

I .-OBJETIVOS

1.3 aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación

1.4 analizar el contenido de oxidos combinados r3o4 gravimetricamente en una muestra de

cemento

II.- PRINCIPIO DEL METODO

El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los
iones fierro, aluminio, cromo(III), titanio(IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de
forma de precipitación:

𝐹𝑒 +++ + 3𝑂𝐻 − --------->Fe(OH)3

𝐴𝑙 +++ +3𝑂𝐻 − ---------->Al(OH)3

𝐶𝑟 +++ +3𝑂𝐻 − ----------> Cr(OH)3

Se filtra el precipitado ,se lava con nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC ,el residuo
calcinado tiene la siguiente forma de pesada:

2Fe(𝑂𝐻)3 (𝑆) ----------->𝐹𝑒2 𝑂3 (𝑆) + H2O

2Al(𝑂𝐻)3 (𝑆) ----------->𝐴𝑙2 𝑂3 (𝑆) +H2O (g)

2Cr(𝑂𝐻)3 (𝑆) ----------->𝐶𝑟2 𝑂3 (𝑆) + H2O (g)

2Ti(𝑂𝐻)4 (𝑆) ------------>2𝑇𝑖02 (𝑆) +H2O (g)

El residuo se designa “mecla de oxidos” o R203.

 Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de

pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función
fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea.

El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas
de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como
la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para
ajustar la composición de la mezcla.

La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el
tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso.

Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el
endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.

La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente:

OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%)

Oxido de calcio combinado CaO 60-67

Sílice SiO2 17-25

Oxido de aluminioAl2O3 3.8 8

Oxido de hierro Fe2O3 0.5-0.6

Oxido de azufre (VI) SO3 1.0 - 3.0

Oxido de magnesio MgO 0.5 - 5.5

Alcalinidad Na2O + K2O 0.5 - 1.3

Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos; de esta forma el
silicato tricálcico, Ca3SiO5. puede escribirse en la forma 3CaO.SiO2 .

Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la
estructura del cemento.

Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes. A continuación se anotan
los óxidos y las abreviaturas más utilizadas.

OXIDO ABREVIATURA OXIDO ABREVIATURA

CaO C Fe2O3 F

Al2O3 A MgO M

SiO2 S K2O K

Na2O N Li2O L

III.- GENERALIDADES

La mecla de R203 es un conjunto de oxidos llamados combinados q resultan de la presipitacion

como oxidops hidratados y q por calcinación se forman los respectivos oxidos de fierro, de
aluminio, de cromo y en menor cantidad de oxidos de titanio y de manganeso(IV).

Los oxidos combinados se determinan en muestra de caliza(contiene carbonato de calcio, y

pequeñas cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2, Ca, Mg, etc), dolomita(contiene carbonato de
calcio en semejante proporción carbonato de magnesio, feldespato(contiene silicatos de
aluminio y sodio( SiO2, Al2O3 ,Na2O, acompañado de Fe, Al, Ti, Ca, Mg, Na, K, etc), caolín( q es
un silicato de alumina, con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca Fe, K, Na) y
arcillas (esta comformada por un 50-70% de caolín y el resto de impurezas).

El cemento esta constituidos por oxidos de calcio, de magnesio, sílice, de aluminio y ferrico se
les denomina factores hidráulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del
poder hidráulico del cemento.

IV.- APARATOS

.Balanza analítica .horno mufla eléctrico, con

termoregulador
.crisoles de porcelana o de platino . desecadores a base desilicagel,cloruro
de calcio u otro deshidratante.

V.- REACTIVOS

.HCl 1:1 .hidroxido de amonio 1:1

.cloruro de amonio .solucion lavadora de nitrato de

amonio 1%

VI .-PROCEDIMIENTO

Pese con aproximación a la décima de mg, 0.5000g de la muestra de cemento en un

vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 250mL; agregue 20mL de
HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad.Al residuo seco agregue la mezcla
de 25mL se agua destilada y 1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con
el fin de mojar completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos.

(b) tratamiento de la solución filtrada

Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada.Prepare el

embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para
efectuar la filtración al vacío; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta que el
filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3; si se
presenta turbidez, continúe lavando el precipitado.

(c) precipitacion

Reserve para la próxima práctica el filtrado, en un recipiente de plástico de 1000mL.

Identifique el recipiente marcándolo.Lave, seque y marque un crisol de porcelana con
tapa; caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana, a la máxima temperatura del
mechero durante cinco minutos; déjelo enfriar en un desecador y péselo.

(d) filtracion

Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado, saque el papel de filtro del
embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de
porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado
sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel, evitando la formación de
llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

(e)calcinacion

Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla a 1000ºC, espere que la

temperatura baje hasta 200°C, saque el crisol, colóquelo en un desecador, tápelo,
déjelo enfriar y péselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.

VII.- CALCULOS

VIII .-EXPRESION DE RESULTADOS

CUESTIONARIO
1.-¿A q se denomina oxidos combinados?

A compuestos cuya formula molecular es 𝑅 2 𝑂3 donde R es un metal sea Fe Al Cr Ti

2.-Por q es importante agregarle agua de bromo a la solución madre, formule la

reacción química.

Se añade oxido de bromo a la solución filtrada para oxidar el fierro y se lleva a

ebullición para expulsar el exceso de bromo.

3.-Que papel cumple el añadido de cloruro de amonio

Evita la precipitación del magnesio, niquel ,cobalto,etc.

4.-Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000ºC.

Tiene como finalidad deshidratar los oxidos .

5.-La determinación de R2O3 es un método gravimétrico de precipitación directo

o indirecto. Porque.

6.-En un análisis de fierro se disolvió una muestra de 1.1324g, y se precipito el

hierro(III) como oxido hidratado con amoniaco.Despues de filtrar y lavar se
calcino para producir 0.5394g de Fe2O3 puro. Calcular el porcentaje de Fe, y el
porcentaje de Fe3O4.

7.-Una muestra de 100ml de una solución q contiene solamente Fe3+, se

precipito el hierro y se calcino obteniéndose 0.1052g de Fe2O3. Calcular la
concentracion molar de fierro y la concentracion en g/litro

8.-Una muestra de 0.2356g q solo contiene NaCL y cloruro de bario produjo

0.4637g de AgCl seco. Calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra.
 INFORME DE LABORATORIO Nº 4

DETERMINACION DE R2O3

FECHA: ………………..

ANALISIS: Determinacion de mezclas de oxidos

METODO: Gravimetrico por precipitación

MUESTRA: cemento portland 0.2000g

CALCULOS

a) Oxidación del 𝐹𝑒 2+

𝐹𝑒 2+(ac) + Br(ac) ------------>𝐹𝑒 3+ + 𝐵𝑟 −

b) Precipitacion de analitos( forma precipitada)

2𝐹𝑒 3+ (ac) + 3𝑂𝐻 − (ac) -------------->2𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 (s) 𝐹𝑒2 𝑂3 .3H20

2𝐴𝑙 3+ (ac) + 3𝑂𝐻 − (ac) -------------->2𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 (s) 𝐴𝑙2 𝑂3 .3H20

2𝑇𝑖 4+ (ac) + 4𝑂𝐻 − (ac) --------------->2𝑇𝑖(𝑂𝐻)4 (s) 2𝑇𝑖𝑂2 .4H20

c) Calcinacion (forma de pesada)

𝐹𝑒2 𝑂3 . 3𝐻20 (𝑠) -------Ф------->𝐹𝑒2 𝑂3 (𝑠) + 3𝐻20(𝑙)

𝐴𝑙2 𝑂3 . 3𝐻20(𝑠) -------Ф------->𝐴𝑙2 𝑂3 (𝑠) + 3𝐻20(𝑙)

2𝑇𝑖𝑂2 . 4𝐻20(𝑠) --------Ф------>2𝑇𝑖𝑂2 (𝑠) + 4𝐻20(𝑙)

H202 -----Ф------> H20 + 𝑂2

DATOS: Peso de muestra = 0.2000g

Peso del crisol + calcinado = 8.6700g

Peso del crisol solo = 8.6400g

Peso de calcinado = 0.0300g

Solución:

El resultado se expresa como % de R203

 0.03
%R203=0.2000 =14.88

TABLA DE RESULTADOS

Nº muestra % R2O3
1 10.24
2 14.39
3 14.29
4 14.88
5 14.92

Rechazo de datos

0 0-X d
o o-x d
14.92 14.92-14.62 0.3
10.24 10.24-13.45 3.21
14.88 14.88-14.62 0.26
14.29 14.29-13.45 0.84
14.39 14.39-14.62 0.23
14.39 14.34-13.45 0.94
14.29 14.29-14.62 0.33
14.88 14.88-13.45 1.43
10.24 10.24-14.62 4.38
14.92 14.92-13.45 1.47

d= 1.605 1.47 > 4(1.605) d=0.28 4.38 > 4(1.605)

1.47 < 6.42 se acepta 4.38 >1.12 se rechaza

0 0-X d
14.92 14.92-14.73 0.19
14.88 14.88-14.73 0.15
14.39 14.39-14.73 0.34
14.29 14.29-14.73 0.44

d= 0.23 0.44 > 4(0.23)

0.44 <0.91 se acepta

OBSERVACIONES

-Obtenemos por el análisis de rechazo de datos q un dato o concuerda y es rechazado el cual es10.24.

-El cemento se encuentran una serie de componentes en proporciones tales como la sílice , calcio y los
metales el cual analizamos principalmente fierro y aluminio .

-En nuestra practica en vez de utilizar el agua de bromo utilizamos agua oxigenada q cumple la misma
función.

-Es en la calcinación a 1000ºC en la q se da la poerdida total de agua en la muestra.