TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TEHUACÁN

INGENIERÍA BIOQUÍMICA
FISICOQUIMICA
PROFESORA:
M.C. MARGARITA RIVERA MARTINEZ

PRACTICA 4: TEMPERATURA DE FUSION

EQUIPO: 6

INTEGRANTES:
MIREYA
ABIGAIL
CARLOS
JOVANA
MARICHEL HUERTA ROMERO
PERIODO ESCOLAR:
AGO-DIC 2018

VALOR GUÍA DE OBSERVACIÓN DE SI NO

LABORATORIO
40% Reporte de laboratorio (Nombre de la
práctica, N° de práctica, equipo y guía de
observación), objetivo, fundamento teórico,
introducción, metodología, resultados,
conclusiones y bibliografía.
10% Puntualidad.
40% Trabajo en equipo.
10% Cumplimiento del reglamento de laboratorio.
Contenido
OBJETIVO ............................................................................................................................ 3
FUNDAMENTO TEÓRICO: MÉTODO DE ENSAYO ................................................ 3
Método de tubo capilar ................................................................................................... 3
Dispositivos de temperatura de fusión con baño líquido ....................................... 3
Dispositivos de temperatura de fusión con bloque metálico................................. 3
Detección fotoeléctrica ................................................................................................ 3
Método de superficie caliente ........................................................................................ 4
Método de la placa caliente de Kofler ...................................................................... 4
Microscopio de fusión ................................................................................................. 4
Método de menisco ..................................................................................................... 5
Método de determinación del punto de congelación ............................................. 5
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 5
MATERIAL REACTIVOS ........................................................................................... 6
PROCEDIMIENTO ............................................................................................................... 6
EXPERIMENTO 1 ............................................................................................................. 6
EXPERIMENTO 2 ............................................................................................................. 7
EXPERIMENTO 3 ............................................................................................................. 7
CÁLCULOS Y RESULTADOS .......................................................................................... 10
DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES ..................................................................................... 11
PREGUNTAS....................................................................................................................... 11
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................. 15
OBJETIVO
Determinar la temperatura de fusión de algunos solidos puros y observar el cambio
de fase de transición.

FUNDAMENTO TEÓRICO: MÉTODO DE ENSAYO

Se determina la temperatura (o intervalo de temperatura) de transición de fase del
estado sólido al líquido o viceversa. En la práctica, las temperaturas del inicio y del
final del proceso de fusión/congelación se determinan al calentar/enfriar una
muestra de la sustancia problema a presión atmosférica. Se describen cinco tipos
de métodos: el método de tubo capilar, el método de superficie caliente,
determinación de la temperatura de congelación, métodos de análisis térmico y
determinación del punto de fluidez (como el método elaborado para derivados del
petróleo). En algunos casos puede ser conveniente medir la temperatura de
congelación en lugar de la temperatura de fusión.

Método de tubo capilar

Dispositivos de temperatura de fusión con baño líquido
Introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finamente
pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un
termómetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto,
durante la fusión real. Tomar nota de las temperaturas correspondientes al
comienzo y al final de la fusión.

Dispositivos de temperatura de fusión con bloque metálico

El fundamento es el mismo que el descrito anteriormente, con la diferencia de que
el tubo capilar y el termómetro están colocados en un bloque de metal calentado y
se observan a través de aberturas practicadas en este último.

Detección fotoeléctrica
Calentar automáticamente en un cilindro metálico la muestra contenida en el tubo
capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a través de
la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el
momento de la fusión, las propiedades ópticas de la mayor parte de las sustancias
se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En
consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la célula fotoeléctrica aumenta y
envía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura del
termómetro de resistencia de platino colocado en la cámara de calentamiento. Este
método no es aplicable a determinadas sustancias muy coloreadas.

Método de superficie caliente

Método de la placa caliente de Kofler
La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad
térmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que el
gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de
dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura
de la temperatura que tiene un cursor con un índice y una regleta graduada,
especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto de fusión se
deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos
segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la fase sólida.
Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el índice frente a esta
última.

Microscopio de fusión
Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar puntos de
fusión con cantidades de sustancia muy pequeñas. La temperatura se suele medir
con un termopar sensible, pero a veces se usa un termómetro de mercurio. El
dispositivo tipo tiene una carcasa de calor que contiene una platina de metal en la
que se coloca una lámina de vidrio sobre la que se deposita la muestra. El centro
de la platina metálica se atraviesa con un agujero que permite el paso de la luz
procedente del espejo de iluminación del microscopio. Al utilizarlo, la carcasa se
cierra con una placa de vidrio para impedir la entrada de aire a la zona de la muestra.

El calentamiento de la muestra se regula con un reóstato. Para realizar mediciones

muy precisas se puede utilizar luz polarizada en el análisis de las sustancias
ópticamente anisótropas.
Método de menisco
Este método se aplica específicamente a las Poliamidas. Se determina la
temperatura a la cual se observa, a simple vista, el desplazamiento de un menisco
de aceite de Silicona, atrapado entre una superficie caliente y un cubreobjetos
colocado encima de la muestra de Poliamida.

Método de determinación del punto de congelación

Introducir la muestra en un tubo de ensayo especial y colocarlo en un aparato que
permita la determinación del punto de congelación. Agitar suavemente la muestra
sin interrupción durante el enfriamiento, observando al mismo tiempo la temperatura
y registrándola a intervalos adecuados. Cuando varias lecturas indiquen una
temperatura constante (previa corrección termométrica), se considera el valor de
esta temperatura como el punto de congelación.

INTRODUCCIÓN
La Temperatura de fusión se define como la temperatura a la que se produce la
transición de fase del estado sólido al líquido a presión atmosférica normal; esta
temperatura corresponde idealmente a la temperatura de congelación. Dado que la
transición de fase de numerosas sustancias se extiende en una amplia gama de
temperaturas, ésta se designa muchas veces con el nombre de intervalo de fusión.
MATERIAL REACTIVOS

Aceite mineral Acido benzoico

Mechero Naftaleno
Soporte universal Urea
Malla de asbesto
Pinzas para bureta
pinzas de doble Nuez
Mortero
Termómetro
Tubo de Thiele
Capilares (traerlos)
hilo o ligas

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTO 1
 Se introduce una pequeña cantidad de urea previamente pulverizado en un
capilar previamente sellado por un extremo, compactarlo bien hasta el
fondo del capilar.
 El capilar se sujeta al termómetro con una liga o hilo, asegurándose que la
muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro
 Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que este entre en el capilar
 Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por
minuto
 Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la
temperatura, luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda
la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como un rango).
EXPERIMENTO 2
 Se introduce una pequeña cantidad de naftaleno previamente pulverizado
en un capilar previamente sellado por un extremo, compactarlo bien hasta
el fondo del capilar.
 El capilar se sujeta al termómetro con una liga o hilo, asegurándose que la
muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro
 Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que este entre en el capilar
 Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por
minuto
 Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la
temperatura, luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda
la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como un rango).

EXPERIMENTO 3

 Se introduce una pequeña cantidad de ácido benzoico previamente

pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo, compactarlo
bien hasta el fondo del capilar.
 El capilar se sujeta al termómetro con una liga o hilo, asegurándose que la
muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro
 Se sumergen ambos en un baño de aceite sin que este entre en el capilar
 Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por
minuto
 Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la
temperatura, luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda
la sustancia (la temperatura de fusión se reporta como un rango).
EVIDENCIAS
CÁLCULOS Y RESULTADOS
 Temperatura de Temperatura de
compuesto fusión obtenida fusión del manual % de error
experimentalmente del ingeniero
Urea 118 °C 133 °C 𝟏𝟏. 𝟐𝟕𝟖𝟏 %
Naftaleno 80 °C 80.26 °C 𝟎. 𝟑𝟐𝟑𝟗 %
Acido benzoico 106 °C 122 °C 𝟏𝟑. 𝟏𝟏𝟒𝟕 %

Se procederá a determinar el porciento de error mediante la siguiente formula:

𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑬𝑿𝑨𝑪𝑻𝑶 − 𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑨𝑷𝑹𝑶𝑿𝑰𝑴𝑨𝑫𝑶

% 𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝑿 𝟏𝟎𝟎
𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑬𝑿𝑨𝑪𝑻𝑶
Sustituyendo los valores de cada compuesto tenemos los siguientes resultados:

𝟏𝟑𝟑 − 𝟏𝟏𝟖
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹(𝑼𝑹𝑬𝑨) = 𝑿 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏𝟏. 𝟐𝟕𝟖𝟏 %
𝟏𝟑𝟑
𝟖𝟎. 𝟐𝟔 − 𝟖𝟎
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 (𝑵𝑨𝑭𝑻𝑨𝑳𝑬𝑵𝑶) = 𝑿 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟑𝟐𝟑𝟗 %
𝟖𝟎. 𝟐𝟔
𝟏𝟐𝟐 − 𝟏𝟎𝟔
%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 (𝑨𝑪𝑰𝑫𝑶 𝑩𝑬𝑵𝒁𝑶𝑰𝑪𝑶) = 𝑿 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏𝟑. 𝟏𝟏𝟒𝟕 %
𝟏𝟐𝟐

DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES

PREGUNTAS

• A la temperatura de fusión coexisten, en equilibrio, el líquido y el sólido. Describa

en qué consiste dicho equilibrio.

Es la condición en la cual los potenciales químicos de una sustancia pura se igualan

en las fases sólida y líquida, a una misma temperatura y presión. En general, la
presión no afecta de forma considerablemente el equilibrio. En este equilibrio, las
moléculas de la fase sólida vencen las fuerzas reticulares para cambiar de estado
a la fase líquida. Este potencial químico (definido como el cambio de energía interna
por unidad de masa que ocurre cuando al sistema es introducido una cantidad de
otra sustancia a las mismas condiciones) al graficarlo contra la temperatura, nos
muestra como las líneas correspondientes al líquido y al solido se cortan en un
punto, el cual corresponde a la temperatura de fusión de la sustancia pura.

• ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la

temperatura de fusión? ¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de
aceite?

En este caso se necesita una sustancia que permita alcanzar altas temperaturas sin
cambiar sus propiedades físicas, por ende se necesita una sustancia de elevado
punto de ebullición respecto a otras sustancias, para elevar la temperatura sin que
haya riesgo de evaporación. El calentamiento debe ser lento para que el aceite
pueda circular por el tubo de Thiele permitiendo una distribución uniforme del calor
que recibe y esto haga que la temperatura leída en el termómetro corresponda a la
de todo el aceite y por ende a la que ocurre el fenómeno.

• ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica?
¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su selección?

Se puede utilizar otra sustancia como la glicerina, los criterios que se deben tener
en cuenta son cuenta el punto de ebullición, que como ya se mencionó debe ser
elevado, y un calor específico pequeño, pues se requiere una transferencia de calor
eficiente al capilar para que la sustancia llegue al equilibrio deseado. Además de
esto el líquido usado debe permitir la observación de lo que está ocurriendo del tubo
de Thiele, ya que de esto depende la lectura más exacta en lo posible del dato
necesitado, en este caso el punto de fusión.

• ¿Por qué la temperatura de fusión de muchos sólidos se reporta como un rango?

(Ej. acetanilida: 113-114 °C)
Porque las sustancias no son totalmente puras entonces no existe una temperatura
única a la cual alcancen el equilibrio, además se requiere una ganancia significativa
de energía para que la sustancia pase de estado sólido a líquido. Por lo anterior se
puede ver este punto de fusión como un criterio de pureza, entre menor sea el rango,
menor es el porcentaje de impurezas que la sustancia contenga.

• Estrictamente hablando, ¿por qué no debería decirse punto de fusión?

Estrictamente no podría decirse PUNTO DE FUSIÓN porque no existe una

temperatura exacta en la que todo el sólido se funde, sino un intervalo que si se
trata de una sustancia pura debe ser 0.5 y un grados de diferencia. Por ejemplo, un
sólido funde en un intervalo de 140 - 140,5 ° C.

• ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de

un sólido?

R=Es incorrecto, las impurezas afectan el punto de fusión ya que por lo regular
fundiría a menor o mayor temperatura, desde luego no hay una influencia en el
punto, más si en el rango de fusión.

• ¿Cómo son, comparativamente, las temperaturas de fusión de sólidos iónicos,

covalentes, polares y no polares?
R=Los sólidos iónicos presentan un punto fusión muy elevado debido que las
fuerzas intermoleculares de este tipo de sólidos son bastante fuertes y se requiere
mucha energía para romperlas. En todo caso, para los sólidos covalentes, las
temperaturas de fusión son menores que en los sólidos iónicos (Aun así siguen
siendo elevadas), continuando con la clasificación, para sólidos covalentes polares,
la temperatura de fusión será mayor que para sólidos covalentes no polares; esto
se explica a nivel molecular porque la energía necesaria para romper un enlace
covalente polar es mayor que la energía necesaria para romper un enlace covalente
no polar

• ¿Qué es un diagrama de fases?¿Cómo se interpreta cada punto del diagrama?

Es una representación gráfica de las fronteras entre diferentesestados de la materia
de un sistema, en función de variables elegidas para facilitar el estudio del mismo,
usualmente temperatura y presión. El diagrama se divide en tres partes: la parte
izquierda representa las condiciones en donde la sustancia puede encontrarse en
estado sólido (Temperaturas bajas y presiones relativamente altas), la parte inferior
derecha corresponde a la región del diagrama en donde la sustancia se encuentra
como gas (Temperaturas altas y bajas presiones), y la parte superior derecha
corresponde a la región donde la sustancia a condiciones dadas se encuentra como
un líquido. Las líneas en el diagrama representan las condiciones en donde la
sustancia puede coexistir en dos fases, mientras que el punto triple indica las
condiciones en donde la sustancia puede coexistir en sus tres fases.
Figura 2: Diagrama de Fases Generalizado

¿Cuál es el significado del punto triple?

Se interpreta como la temperatura en la que pueden coexistir tres fases: solido,

liquido y gaseoso.

• ¿Cuáles son las escalas más comunes para medir la temperatura?

Entre las escalas más comunes de temperatura se encuentran: la escala Celsius

(ºC), (que se basa en el punto de fusión del agua a 1 atm para establecer el 0 de la
escala), la escala Kelvin (K) (Que parte del cero absoluto en su escala, una unidad
en escala kelvin es equivalente a 1 unidad en escala Celsius), la escala Fahrenheit
(ºF).

• Analice el porqué de la forma tan particular del tubo de Thiele.

La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a la
corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una
temperatura casi uniforme

CONCLUSIONES:

Realizar inicialmente una determinación rápida del punto de fusión de la sustancia

problema es una estrategia muy eficiente para estimar el rango de fusión de la
sustancia y ahorrar tiempo en los ensayos posteriores.

El método del tubo capilar es bastante preciso para determinar rangos de punto de
fusión de sustancias si se tienen los cuidados necesarios y un termómetro bien
calibrado.

El rango de fusión de la sustancia problema es (120-121,5)°C, tomando el ΔT como

el promedio de los determinados experimentalmente.

BIBLIOGRAFIA
 http://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-e-
ingenieria/quimica/respuestas/2070080/punto-de-ebullicion-y-fusion
 http://www.buenastareas.com/ensayos/Propiedad-Punto-De-
Fusion/4274991.html
 http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-de-fusin-y-puntos-
de-ebullicin
 http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node7.html
 https://www.ecured.cu/Temperatura_de_fusi%C3%B3n
 https://glosarios.servidor-alicante.com/quimica/banyo-de-aceite