Centro Tecnológico de Educação Profissional de Betim

CETEP-Betim/Unidade Conveniada ao CEFET-MG

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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NUMA

AMOSTRA DE SORO FISIOLÉGICO PELO METODO DE
MOHR

Aluna : Quézia Lima

Prof : Odilaine Damasceno

Novembro, 2010

1. Introdução

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Este trabalho refere-se à aula laboratorial de química analítica

quantitativa a respeito da determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico
através do método de Mohr. Esse método consiste em formar um sólido
colorido, seguindo-se com os devidos cálculos para a determinação da
percentagem do dito cloreto de sódio presente na amostra.

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto

pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma
reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo
curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para
uma boa visualização do ponto final.

Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas

reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de
equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser
identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a
precipitação.

Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é

que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de
precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação,
dependendo da reação química que lhes serve de base.

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são

os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3). São chamados
de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de
alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar
três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.

ÍON CROMATO.

O cromato de sódio pode servir como um indicador para as

determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da
reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato

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de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. a princípio, o íon

cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado
vermelho apareça apenas após o ponto de equivalência. Na verdade,
entretanto, uma concentração de íons cromato de 6,6 x 10–3 mol L–1 confere à
solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de
prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão,
concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas. Como
conseqüência, um excesso de nitrato de prata é necessário antes que a
precipitação se inicie. Um excesso adicional do reagente também deve ser
adicionado para produzir cromato.

MÉTODO DE MOHR

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final

numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um
segundo precipitado.

Na detecção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo

precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às
seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do
precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação
possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a
seguir à precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que
a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na
titulação.

O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente

escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto
de equivalência, nem muito depois dele.

No método de Mohr, este tipo de indicador é normalmente aplicado na

titulação do íon cloreto (Cl-), com o íon prata (Ag+), na presença de cromato de
potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado
quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em
seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2CrO4) de coloração

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marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de

prata.

REAÇÃO:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Para que o íon cromato atua como indicador apropriado, não deve reagir
com o íon prata antes da concentração deste ter atingido o seu valor de
equilíbrio, isto é, o íon prata tem de precipitar completamente o íon cloreto, só
depois se dá a formação do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento
desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de
prata, indica o ponto final da titulação. Este método é aplicável ao doseamento
de cloretos e de brometos, mas não ao de iodetos, dado o fato dos iodetos de
prata ser fortemente corado, dificultando a detecção do ponto de equivalência.

Devido a estes fatores competitivos, o método de Mohr é bastante

limitado, não podendo ser aplicado em qualquer titulação de precipitação.

Dado que há outros processos de detecção do ponto final mais válidos,

o método de Mohr não é utilizado atualmente com a mesma extensão que no
passado. Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado
dever ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à
titulação, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido
entre 6,5 e 10). Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.
SORO FISIOLÓGICO

Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos

corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja,
cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro
fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0.

Solução de 0,9% de NaCl em água destilada. Esta concentração de

cloreto de sódio na fórmula devido a isotonicidade que este deve ter em

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relação ao sangue humano, este deverá possuir a mesma pressão osmótica do

sangue,para evitar problemas como hemólise nas hemácias do sangue.

2. Objetivos
Determinar a percentagem de Cloreto de Sódio em amostras de soro
fisiológico e aplicar as princípios da volumetria de precipitação.Padronizar
soluções.

3. Recursos Utilizados
3.1 Reagentes
 Solução de soro  Água Destilada
Fisiológico  Cromato de potássio a
 Solução de Nitrato de 5%
Prata  Acido Nítrico 0,2mol/L
 Solução padrão primário  NaOH 1 mol/L
de NaCl  Fenolftaleína 0,1 %

3.2 Materiais
 Suporte Universal  Bastão de vidro
 Erlenmeyer  Pipeta graduada
 Balão Volumétrico  Vidro Relógio
 Béquer  Pipeta Volumétrica
 Bureta  Provetas

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 Descrição
Fórmula Dados Físico- Risco à
Nome Sinônimo do Manuseio
Química Químicos Saúde
Produto
PM: 169,87
-Sólido
g/mol -Isolar e
Nitrato de -Cristalino
4. Preparação da Atividade principal

Cáustico PF: 212ºC remover -Luvas

Prata AgNO3 -Preto
Lunar pH: 6 caso -Óculos
4.1 Ficha Informativa de reagentes

(ECIBRA) acizentado
Solubilidade: derramado
-Inodoro
3.2 Equipamentos

240g/100mL
Cancerígen
PM: 194,2000 o
-Sólido
PF: 975°C Irrita pele e -Luvas
Cromato Cromato de -Amarelo
Sol.: olhos -Óculos
de potássio K2CrO4 - Inodoro
65,9g/100mL Causa -Jaleco
Potássio neutro - Afunda
D: 2,73g/mL vômitos e -Máscara
com aágua
pH= 9,2 (0,2M) tontura se
ingerido.
Balança Analítica

Pode
causar
-Sólido PM: 58,4420 hipertensã
o se -Luvas
Cloreto Sal de -Cristalino PF: 800°C
NaCl ingerido -Óculos
de Sódio cozinha -Branco PE: 1413°c
em -Jaleco
-Inodoro D: 1,10g/mL
grandes


quantidade
s
 4.2 Ficha de Planejamento de gastos de Soluções e reagentes por Turma

Quantidad Quantidade Massa ou

Estocagem Referência Soluções e Quantiade Quantidad de Solução a Volume do
por e Gasta
Reagentes Determinaçã e por ser preparada Reagente
Utilizados por Sub- por Sub- P.A. a ser
o Grupo
turma turma medido
-Local seco, http://www.busc
fresco e hle.com.br/arqu
arejado, ivos/CLORETO
longe de %20DE K2Cr2O4
produtos %20SODIO 1,0mL 12,00mL 60,00mL 100,00mL 5,000g
5% (m/v)
inflamáveis %202.pdf
http://www.cete
sb.sp.gov.br/em
ergencia/produt
Fechado, os/ficha_compl
em temp. eta1.asp? NaCl
10,00mL 30,00mL 150,00mL 500,00mL 0,5844g
ambiente consulta=CRO 0,1eqg/L
MATO%20DE
%20POT
%C1SSIO
Fechado,
www.cetesb.sp..go
AgNO3 0,1
em v.br eqg/L
temperatura 15,00mL 75,00mL 375,00mL 2500mL 8,4937g
padroizad
ambiente o
 de Solução a
er Preparada

Quantidade
por Turma
200,00mL
5000mL

1000mL

Quantidade
pela Turma
P.a. Gasto
Reagente
84,9370g

5,8440g

10,0000g

de
OBS:Cálculo realizados para 10 grupos.

4.2.1 Cálculos para tabela

Solução de NaCl 0,1eqg/L

MM NaCl: 58,4420g/mol
Volume de solução: 100,00mL

m= 0,1x58,4420x0,1 m= 0,5844g NaCl

Solução de AgNO3 0,1eqg/L

MM AgNO3: 169,87g/mol
Massa de AgNO3
C=0,1 eqg/L V=500,00mL

E= MM =169,8731
K 1

N= m = 0,1= m = 8,4936g AgNO3 ←Massa Medida

 Resíduo Gerado
(com indicação de Massa(g) Massa(g) Massa(g) Massa(g) Forma de
massa ou volume, Classe ou ou ou ou Tratamento
pH e Caracterização do Volume Volume (mL) Volume (mL) Volume (mL) ou
das espécies Resíduo (mL) por por por por Destinação
presentes em cada grupo. Sub-Turma. Turma. Aluno. Final
Filtradofração). Reduzir o
AgCl(s), Ag+ com
Ag+,Cl-,Ag2CrO4,CrO Classe1 612mL 3672mL 6732mL 306mL Na2S2O5 e
2- + - +
4 ,K ,NO3 ,Na separar a
prata por
filtração e
corrigir pH.E
E.V(L) 169,8731x 0,5

4.3- Ficha de caracterização de resíduos gerados por atividade

5. Execução da Atividade Principal

5.1 Procedimento
5.1.1Preparo da solução padrão primário de cloreto de sódio

Preparo da solução
padrão de NaCl

Preparo do sal

- Aqueceu-se o sal na mufla (500~600°C) por

aproximadamente meia hora para remoção da água
adsorvida.
- Manteve-se o sal no dessecador até o momento de
preparo da solução padrão.

Preparo da Solução
Padrão

- Mediu-se 0,5844g na balança analítica e transferiu-se

para um béquer para dissolução.
- Após a dissolução, verteu-se a solução em um balão
volumétrico de 100,00mL, completou-se o volume e
homogeinezou-se.
- Transferiu-se parte da solução para um béquer
previamente ambientado para facilitar o pipetamento.
.

Fim do procedimento
 5.1.2Procedimento para preparo da solução de AgNO 3

Preparo da
solução de AgNO3

- Mediu-se 8,4935g do sal na balança analítica;

- Transferiu-se o sólido para um béquer, diluiu-se e verteu-se
a solução em um balão volumétrico de 500,00mL. Completou-
se o volume com água destilada.
- Transferiu-se a solução para um recipiente de vidro escuro
previamente ambientado, identificou-se e armazenou-se em
abrigo da luz.

Fim do procedimento

5.1.3 Padronização da solução de AgNO3

Padronização da Solução de
AgNO3 (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL da solução padrão

primário de NaCl 0,1eqg/L.
- Adicionou-se aproximadamente 50mL de H2O destilada.
- Logo após, adicionou-se 1mL da solução de K2CrO4 5% (m/v)
- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente preparada,
em uma bureta de 25,00mL.

Titulação do
branco (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL aproximadamente 50mL de

H2O destilada.
- Logo após, adicionou-se 1mL da solução de K2CrO4 5% (m/v)
- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente preparada,
em uma bureta de 25,00mL.

Fim do procedimento
- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL do soro,
seguidos de 40mL de água destilada.
- Logo após, adicionou-se 20 gotas da solução de K 2CrO4 5%
(m/v)
- Titulou-se com a solução de nitrato padronizada, em uma
5.1.4 Determinação do teor de cloreto na amostra
bureta de 25,00mL.

Titulaçãodo
Determinação do teor
branco
de(em triplicata)
cloreto na amostra
de soro fisiológico (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 40mL de H 2O

destilada.
- Logo após, adicionou-se 20 gotas da solução de K 2CrO4 5%
(m/v)
- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente
preparada, em uma bureta de 25,00mL.
 Fim do procedimento

5.2 Cálculos e Resultados

Padronização da solução de AgNO3

Solução de AgNO3
NT= 0,1 eqg/L
CE = ?

← Solução padrão primário de NaCl (substância de alta pureza

usada como
referência.)

A tabela a seguir mostra os Volumes Obtidos após Titulação na Bureta que

apresenta os valores encontrados solução de nitrato de prata com o padrão
primário de cloreto de sódio e da titulação do branco:
Solução de NaCl Branco
V1= 10,20 mL V1= 0,02 mL
V2= 10,20 mL V2= 0,01 mL
V3= 10,30 mL V3= 0,01 mL
Média = 10,23 mL Média = 0,01 mL

Volume AgNO3 = 10,23 – 0,01 = 10,22 mL

Princípio de Equivalência (Calculo de fator de Correção (fc))
n eqg AgNO3 = n eqg NaCl
N= n eqg → n eqg = N.V (L) ou n eqg = m .
V(L) E
n eqg AgNO3 = n eqg NaCl
NE x V = NE x V
NE x 10,22 = 0,1 x 10,00mL
NE = 0,097847358

Fc = NE = 0,097847358 = 0,9785
NT 0,1

Na Tabela estão os valores encontrados na titulação da amostra de soro

fisiológico e na titulação do branco:

Solução de NaCl Branco

V1= 15,59 mL V1= 0,1 mL
V2= 15,50 mL V2= 0,05 mL
V3= 15,49 mL V3= 0,05 mL
Média = 15,52 mL Média = 0,06 mL

Volume AgNO3 = 15,52 – 0,06 = 15,46 mL

% m/v NaCl = FC AgNO3 x V AgNO3 x0,5844 / 10

% m/v NaCl = 0,9785 x 15,46 x 0,5844 /10
% m/v NaCl = 0,8840

5.3 Discussão
O preparo da solução foi realizado de acordo com os cálculos
necessários. O soro fisiológico 0,9% diluída foi titulada com uma solução de
nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L -1. Quem precipitou primeiro foi o cloreto de
prata (AgCl), pois é o sal menos solúvel. Como mostra a reação abaixo:

NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3

Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a

precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4), de coloração vermelha, indicando
o ponto final da titulação. Como a reação abaixo:

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Vermelho
 A titulação apresentou média de 15,52 mL e ensaio em branco 0,06 mL,
subtraindo os valores temos uma média de 15,46 mL, seguindo os devidos
cálculos teremos o teor de 0,884 % de NaCl na amostra de soro
fisiológico,valor bem próximo do indicado no rotulo.Temos como verdade,
portanto, que a análise dos cloretos foi realizada com sucesso pelo método de
Mohr.

6. Conclusão
A partir do exposto conclui-se que a analise de Mohr foi realizada com
sucesso uma vez que a percentagem encontrada foi bem próxima da informada
pelo fabricante, o método de mohr mostrou-se ser incerto uma vez que um
excesso de nitrato de prata é tido, e para isso foi necessário o ensaio em
branco, para se fazer a correção da analise ,porém, a precipitação após o ponto
de equivalência é prevista, e segundo a literatura indica a necessidade de adição
de um excesso de AgNO3 antes e depois da titulação, como forma de melhorar a
detecção do ponto final , o resultado final foi muito satisfatório, com diferença de
0,0011% para o valor real.
7. Questionário
1) Conceitue Volumetria de precipitação.
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto
pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma
reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um
tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições
para uma boa visualização do ponto final.

2) Qual é o indicador usado neste método?

Usa-se o cromato de potássio como indicador.

3)Qual deve ser o pH do método de MOHR?Por quê?

Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever
ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação,
pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre
6,5 e 10). Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.

4)Qual é o fundamento químico do método de MOHR?

 O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final
numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um
segundo precipitado.

5)Quais são os métodos estudados neste tipo de volumetria?

Volumetria de neutralização
Volumetria de precipitação
Volumetria de complexação
Volumetria de Oxi-redução

6)Quais são os principais elementos dosados pela argentometria?

Cloreto,Brometo,tiocianatos ,cianeto. Indiretamente são mais utilizados
esses.

7) Qual deve ser a concentração ideal do indicador usado na prática?

se for muito concentrado atrapalha ver o ponto final
se for muito diluído não tem como ver o ponto final.
A solução deve estar corretamente de acordo com os padrões desejados,
Nessa pratica foi de se 5%.
8) porque as soluções de nitrato de prata devem ser guardadas em
frascos de cor âmbar?
Devido que a solução de Nitrato de Prata ao ficar em contato com luz a
solução sofre oxidação.

8.Referências Bibliográficas

Análise Química Quantitativa – Prática

Curso integrado – 3ª Série /CEFET
Curso modular – Módulos III e IV
Moacir Pereira da Silva

SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo:

Thomson, 2006. 999 p

HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7.ed., Rio de Janeiro: LTC-Livros

Técnicos e Científicos, 2005.
VOGEL. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462
p.

BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP,
1995.