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Universidad de Concepción

Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Civil Química

Destilación batch

Profesor: Diógenes Melo

Profesor colaborador: José Matías Garrido

Ayudante: Diego Becerra

Alumnos: Guillermo Leighton


Pablo Ruiz
Nicolás Saavedra
Camila Sepúlveda
Carlos Soto
Sumario

La destilación batch es el proceso de separación más antiguo, y sigue siendo una de


las operaciones discontinuas más utilizadas en la industria. Se utilizará una mezcla de
isopropanol (60% molar) y agua para comprobar de manera experimental que se cumplen los
balances de materia, equilibrio de fases, y ecuación de Rayleigh. Se presentan los
fundamentos teóricos necesarios para entender el proceso, leyes de la termodinámica,
conservación de la materia, azeótropos, destilación y propiedades de mezclado, molares
parciales, y de exceso. Se presenta el procedimiento experimental a seguir y los balances de
materia, la ecuación de Rayleigh, y el balance de energía, y los volúmenes necesarios de las
sustancias puras para lograr la mezcla requerida, además de los cálculos para obtener el
punto azeotrópico correspondiente a la misma.

Abstract

Batch distillation is the oldest separation processes, and one of the most used batch
operations in the industry. Mass balance, phase equilibria and Rayleigh’s equation are going
to be proven using a mixture of water and isopropyl alcohol at 60% mole concentration.
Fundamental principles to understand the process are revised, such as the laws of
thermodynamics, conservation of mass, distillation, azeotropes, functions of mixing, partial
molar properties and excess properties. The experimental procedure is presented. Energy
and mass balances for the system, Rayleigh’s equation, and calculations for the volumes of
pure substances necessary to make the desired alcohol solution and to find its azeotropic
point are presented too.
Nomenclatura

𝐶𝐶𝑝𝑝 Capacidad calorífica


𝑄𝑄̇ Flujo de calor
𝑉𝑉� Volumen molar
𝑔𝑔𝐸𝐸 Energía Gibbs en exceso
𝑛𝑛0 Moles de solución
𝑥𝑥𝑖𝑖 Fracción molar del líquido
𝑦𝑦𝑖𝑖 Fracción molar del gas
D Flujo másico de destilado
L Flujo másico de fase líquida
V Flujo másico de fase vapor
𝐸𝐸 Energía eléctrica
𝑃𝑃 Presión
𝑇𝑇 Temperatura
𝑉𝑉 Volumen
𝑚𝑚 Masa
𝑡𝑡 Tiempo

Alfabeto griego
𝛾𝛾𝑖𝑖 Coeficientes de actividad
𝛾𝛾𝑖𝑖∞ Coeficientes de actividad a dilución infinita
𝜌𝜌 Densidad
𝛷𝛷𝑖𝑖 Corrección global por efecto de fugacidades

Superíndices
𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 Saturación
E Exceso
si Solución ideal
gi Gas ideal
𝐴𝐴𝐴𝐴 Azeótropo

Subíndices
𝑝𝑝 Destilado
𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 Propiedad del agua
𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝. Propiedad del 2-propanol
Índice
1. Introducción................................................................................................................... 5
2. Objetivos ....................................................................................................................... 6
2.1. Objetivo general...................................................................................................... 6
2.2. Objetivos específicos .............................................................................................. 6
3. Fundamentos teóricos ................................................................................................... 7
3.1. Primera ley de la termodinámica ............................................................................. 7
3.2. Ley de la conservación de la materia ...................................................................... 7
3.3. Azeótropos.............................................................................................................. 8
3.4. Destilación .............................................................................................................. 9
3.4.1. Destilación discontinua .................................................................................. 10
3.4.2. Destilación Continua ...................................................................................... 10
3.5. Propiedades de mezclado..................................................................................... 12
3.6. Propiedades molares parciales ............................................................................. 13
3.7. Propiedades de exceso......................................................................................... 13
3.8. Balance de materia ............................................................................................... 14
3.9. Balance de energía ............................................................................................... 16
4. Materiales y metodología ............................................................................................ 18
4.1. Materiales ............................................................................................................. 18
4.2. Procedimiento experimental.................................................................................. 18
4.2.1. Calibración del reóstato ................................................................................. 18
4.2.2. Experimento de destilación discontinua ......................................................... 19
5. Tratamiento de datos .................................................................................................. 20
5.1. Error experimental ................................................................................................ 20
5.1.1. Error absoluto ................................................................................................ 20
5.1.2. Error relativo .................................................................................................. 20
5.1.3. Propagación de error ......................................................................................... 20
5.2. Análisis estadístico ............................................................................................... 21
5.2.1 Promedio aritmético............................................................................................ 22
5.2.2 Desviación estándar ........................................................................................... 22
5.3. Calibración del reóstato ........................................................................................ 22
5.4. Determinación de volúmenes en solución inicial ................................................... 23
5.5. Cálculo de punto azeotrópico ................................................................................ 25
5. Bibliografía .................................................................................................................. 27
6. Anexo .......................................................................................................................... 28
7.1. Hojas de seguridad ............................................................................................... 28
7.1.1. Agua destilada ............................................................................................... 28
7.1.2. Isopropanol .................................................................................................... 30
7.2. Datos punto azeotrópico ....................................................................................... 33
1. Introducción

Inicialmente la destilación se utilizó para producir agua de rosas, aceite de rosas,


perfumes y producir aceites esenciales de hiervas. Hoy en día la destilación es muy utilizada
en la industria petroquímica, química y farmacéutica para la separación de componentes,
purificación y remoción de desechos.

La destilación es un método muy utilizado para separar mezclas líquidas binarias o


multicomponentes hasta lograr componentes puros. Este proceso consiste en calentar una
mezcla líquida o una mezcla líquido-vapor hasta el punto de ebullición del componente más
volátil. El vapor es condensado en el tope y almacenado en un recipiente, este vapor
condensado corresponde al componente más volátil y la parte liquida corresponde al
componente menos volátil. Dependiendo del tipo de operación la destilación puede contar
con un reflujo, platos o material de relleno.

La destilación batch es el proceso de separación más antiguo y más usado en las


operaciones unitarias discontinuas, esta es preferible sobre la destilación continua cuando se
quiere separar componentes altamente valiosos en un volumen de mezcla pequeña

En el presente informe se estudiará, realizará y analizará una destilación discontinua de


una mezcla azeotrópica no ideal de isopropanol y agua, con un porcentaje molar de 60% de
isopropanol, para posteriormente comparar los valores teóricos calculados con los valores
experimentales obtenidos.

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2. Objetivos

2.1. Objetivo general

• Analizar un proceso de destilación batch de una mezcla no ideal, y comprobar desde


los resultados experimentales la satisfacción de los balances de materia y las
relaciones del equilibrio de fases, condensados en la ecuación de destilación de
Rayleigh.

2.2. Objetivos específicos

• Adquirir conocimiento sobre el proceso de separación de mezclas por técnicas de


destilación líquido-vapor a escala laboratorio

• Aplicar y resolver balances de materia, energía y equilibrio de fases con la finalidad


de modelar el proceso. Determinar de ellas las variables relevantes a medir.

• Comprobar experimentalmente la influencia de los azeótropos en el proceso de


destilación.

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3. Fundamentos teóricos

En el presente experimento se realizará y analizarán las distintas variables presentes en


un proceso de destilación batch de una mezcla no ideal, dada esta última consideración, y
con el fin de comprender a cabalidad el comportamiento que presentan la solución y el
destilado a lo largo del proceso de destilación, se disponen a continuación una serie de
conceptos teóricos que sustentan el desarrollo de esta operación de separación, y que
permitirán justificar los resultados posteriormente obtenidos.

3.1. Primera ley de la termodinámica

Esta ley, es uno de los principios fundamentales de la termodinámica, y es descrita


cualitativamente en el postulado de Clausius:

“Aunque la energía tiene numerosas manifestaciones, el total de Energía contenido en el


Universo, que es la suma de todas las manifestaciones de la energía, es constante. En esta
constancia, algunas manifestaciones específicas de la energía desaparecen, para
transformarse simultáneamente en otras manifestaciones.” [1]

Expresando cuantitativamente esta expresión, se vuelve:

∆𝐸𝐸𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 = ∆𝑈𝑈𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 + ∆𝐸𝐸𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠,𝑘𝑘 + ∆𝐸𝐸𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠,𝑝𝑝 + ∆(𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜)𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 = 𝑄𝑄 + 𝑊𝑊 = −∆𝐸𝐸𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎

3.2. Ley de la conservación de la materia

Esta ley fundamental, postulada en 1785 por Antoine Lavoisier, señala que la materia
presente en una reacción química, no se crea ni se destruye, solo se transforma. Para un
caso práctico, y tomando en consideración este principio, se puede realizar un balance
macroscópico para un sistema dado, resultando:

𝑑𝑑
𝑚𝑚 = −∆𝑤𝑤
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡
Donde 𝑚𝑚𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 es la masa total del fluido contenido en el sistema elegido, y 𝑤𝑤 es la variación
de velocidad de flujo másico.

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3.3. Azeótropos

En Ingeniería Química es de gran interés el estado azeotrópico, ya que éste constituye


un límite de separación por operaciones de destilación. Un sistema cerrado es azeotrópico
cuando las fases que lo constituyen pueden intercambiar masa sin que se observe cambio
de fracción molar durante el proceso.
Un azeótropo físico está caracterizado por la igualación de la fracción molar de las fases,
en un punto estacionario de presión y temperatura [2], esto es:

𝑦𝑦𝑖𝑖 = 𝑥𝑥𝑖𝑖 ↔ 𝛾𝛾𝑖𝑖 𝑃𝑃𝑖𝑖𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 = 𝛷𝛷𝑖𝑖 𝑃𝑃

Si se considera 𝛷𝛷𝑖𝑖 = 1, para azeótropos de baja presión en sistemas no asociados


químicamente, tenemos que:
𝛾𝛾𝑖𝑖 𝑃𝑃𝑖𝑖𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 = 𝑃𝑃

Como la presión azeotrópica es idéntica para ambos componentes, se tiene:

𝜸𝜸𝟏𝟏 𝑷𝑷𝒔𝒔𝒔𝒔𝒔𝒔 𝒔𝒔𝒔𝒔𝒔𝒔


𝟏𝟏 = 𝜸𝜸𝟐𝟐 𝑷𝑷𝟐𝟐 (3.3-1)

Cuando la presión es máxima, o temperatura mínima, el azeótropo se denomina


positivo o de desviación positiva, representado por la figura 1 (a), y cuando éste exhibe
mínima presión, o máxima temperatura de ebullición, se denomina azeótropo negativo o de
desviación negativa, representado por la figura 1 (b).

Figura 1. (a) Azeótropo positivo, (b) Azeótropo negativo. (Abbot et al., 1996).

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Si la función de energía de exceso de Gibbs es monótona, entonces se verifican los
criterios isotermales o isóbaras necesarias de existencia de azeótropos en una mezcla
miscible. Para un azeótropo de positivo a temperatura constante se tiene el criterio:
𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 1
𝛾𝛾1∞ < 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 < ∞
𝑃𝑃1 𝛾𝛾2

Para éste mismo, pero a presión constante, se tiene:

𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 1 𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
�𝛾𝛾1∞ > 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 � → � ∞ < 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 �
𝑃𝑃1 𝑇𝑇 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝛾𝛾2 𝑃𝑃1 𝑇𝑇 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
2 1

Un azeótropo negativo a temperatura constante se tiene:

𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 1
𝛾𝛾1∞ > 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 > ∞
𝑃𝑃1 𝛾𝛾2

Y a presión constante, éste tendrá un criterio de la forma:

𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 1 𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
�𝛾𝛾1∞ < � → � > �
𝑃𝑃1𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑇𝑇 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝛾𝛾2∞ 𝑃𝑃1𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑇𝑇 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
2 1

3.4. Destilación

La destilación es uno de los métodos más antiguos y comunes para la purificación de


líquidos, este método consiste básicamente en una “cascada de fases en donde la mezcla de
vapor está en equilibrio con el líquido” (Patil, 2009). Este proceso se suele realizar mediante
columnas de destilación donde ocurre paralelamente transferencia de masa y energía, estas
columnas suelen contener una serie de platos usados para mejorar la separación de los
componentes, un recalentador que provee la vaporización necesaria para el proceso de
destilación, un condensador, para enfriar y condensar el vapor que abandone el tope de la
columna, y un reflujo.

Cabe destacar, tal como se mencionó anteriormente, las columnas están diseñadas con
una cierta cantidad de platos para hacer pasar a las mezclas por una serie de etapas de
equilibrio, en el caso del experimento realizado para el presente informe, tan solo pasará por
una única etapa de equilibrio.

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Dependiendo de la manera en la cual entregan sus destilados, las destilaciones se
pueden clasificar en:

3.4.1. Destilación discontinua

Esta es una destilación en estado no estacionario, llevada a cabo mediante un batch unido
a una columna, tal como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Destilación discontinua

Durante la destilación, el vapor sube a través de la columna, posteriormente este se


condensa en el tope de la columna. Parte del líquido es devuelto a la columna en forma
de reflujo, y el resto es retirado como destilado. La particularidad de este método es que
en él no se agrega ni retira nada hasta que se completa la ejecución del proceso, es decir
entrega el producto de manera discreta.

3.4.2. Destilación Continua

En estos casos, el producto de la destilación se entrega continuamente. Dentro de las


destilaciones continuas más utilizadas encontramos:

• Destilación por arrastre de vapor:

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Este es un tipo de destilación en el cual el vapor está en contacto directo con el
sistema de destilación. El principio fundamental de este tipo de destilaciones se basa
en que el agua forma mezclas inmiscibles con la mayoría de las sustancias. Estas
mezclas hierven a una temperatura inferior a la del agua o de los otros materiales
componentes, como es evidente, esta es una característica sumamente deseable en
compuestos orgánicos que poseen altas temperaturas de ebullición, y que se
comportan de forma anómala e inestable en las cercanías de este punto.

• Destilación al vacío:

Este método es similar a la destilación convencional, sin embargo, se realiza a una


presión muy baja, cercana al vacío. Este método permite que la mezcla hierva a una
temperatura más baja, evitando así el problema de la degradación térmica.
Las columnas utilizadas para este medio suelen tener grandes diámetros, para poder
manejar así el gran volumen de vapores resultantes,

• Destilación de azeótropos.

En términos generales, para mezclas azeotrópicas se requieren métodos de


separación más complejos que dependerán principalmente de si el azeótropo es
homogéneo o heterogéneo, cuyo comportamiento queda evidenciado en la figura 3.

Figura 3. Comportamiento de azeótropos

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Aun cuando el proceso es diferenciado para las distintas mezclas, en forma genérica
la destilación azeotrópica se logra añadiendo a la fase líquida, un tercer componente volátil,
que cambia la volatilidad de uno de los dos componentes de la solución más que el otro, de
esta forma los componentes ya mencionados puedan separarse por destilación (Kiss, 2013).
Cabe mencionar que los dos componentes a separar usualmente presentan puntos de
ebullición parcialmente cercanos, sin embargo, esto no se cumple en todos los casos.

Es evidente que, en estos procesos, se debe tener cuidado con el tercer


componente que se añade, este suele ser llamado “iniciador”, y puede llegar a formar un
azeótropo ternario con los dos componentes que están siendo separados. Sin embargo, este
debe ser lo suficientemente volátil con respecto a la solución, para que pueda ser tomado por
la parte superior con uno de los componentes de la solución en la columna de destilación
azeotrópica.

Si el “iniciador” y el componente tomado por la parte superior se separan en un


líquido bifásico cuando el vapor de la parte superior es condensado, la fase del “iniciador” se
vuelve parte del reflujo que vuelve a la columna, la otra fase en cambio puede ser fraccionada
para disolver el tercer componente añadido y los residuos del segundo componente de la
solución original.

3.5. Propiedades de mezclado

Cuando se tiene una mezcla de dos o más componentes puros, las propiedades molares
de la mezcla no siempre corresponden a la suma (o ponderación) de las propiedades de los
componentes puros. Se definen las propiedades de mezclado, a temperatura y presión
constantes [2], como:

𝒄𝒄
� 𝑻𝑻,𝑷𝑷 = 𝑴𝑴
∆𝑴𝑴 � �𝑻𝑻, 𝑷𝑷, 𝒙𝒙� − � 𝒙𝒙𝒊𝒊 𝑴𝑴
� 𝒊𝒊 (𝑻𝑻, 𝑷𝑷) (3.5-1)
𝒊𝒊=𝟏𝟏

Donde:
� : es la propiedad molar de la solución
𝑀𝑀
�𝑖𝑖 : es la propiedad molar del componente 𝑖𝑖 puro
𝑀𝑀
�𝑇𝑇,𝑃𝑃 Corresponde a la propiedad con la que se quiere trabajar (puede ser volumen,
∆𝑀𝑀
entalpía, energía interna, entropía o energía de Gibbs), para el caso de este trabajo, interesan
el volumen y la entalpia de mezclado.

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Para gases ideales (∆𝑀𝑀 � 𝑠𝑠𝑠𝑠 ), los valores de ∆𝑉𝑉�, ∆𝐻𝐻
� 𝑔𝑔𝑔𝑔 ) y soluciones ideales (∆𝑀𝑀 � y ∆𝑈𝑈
� son
0.

3.6. Propiedades molares parciales

�𝑖𝑖 ) son una forma de estimar dicha propiedad total


Las propiedades molares parciales (𝑀𝑀
cuando se trata de un sistema no ideal, y miden el impacto que tiene el componente 𝑖𝑖 sobre
la propiedad extensiva M de la solución [2]. Se definen como:

𝜕𝜕𝑀𝑀 �
𝜕𝜕𝜕𝜕𝑀𝑀
�𝑖𝑖 = �
𝑀𝑀 � =� �
𝜕𝜕𝑛𝑛𝑖𝑖 𝑇𝑇,𝑃𝑃,𝑛𝑛 𝜕𝜕𝑛𝑛𝑖𝑖 𝑇𝑇,𝑃𝑃,𝑛𝑛
𝑗𝑗 𝑗𝑗

A temperatura, presión y moles de los otros componentes (𝑛𝑛𝑗𝑗≠𝑖𝑖 ) constantes.


Además, las propiedades molares parciales sirven para obtener las propiedades de
mezclado, pues:

𝑐𝑐
� = � 𝑥𝑥𝑖𝑖 𝑀𝑀
𝑀𝑀 �𝑖𝑖
𝑖𝑖=1

3.7. Propiedades de exceso

Estas miden la diferencia existente entre la propiedad de una solución real con respecto
a una solución ideal, pero que se encuentran en la misma fase, a las mismas condiciones de
temperatura y presión [2]. Se definen como:

� 𝐸𝐸 = 𝑀𝑀
𝑀𝑀 � − 𝑀𝑀
� 𝑠𝑠𝑠𝑠

Cabe notar que si a esta expresión se le suma el término:

𝑐𝑐 𝑐𝑐
�𝑖𝑖 (𝑇𝑇, 𝑃𝑃) − � 𝑥𝑥𝑖𝑖 𝑀𝑀
0 = � 𝑥𝑥𝑖𝑖 𝑀𝑀 �𝑖𝑖 (𝑇𝑇, 𝑃𝑃)
𝑖𝑖=1 𝑖𝑖=1

Entonces queda como:

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� 𝐸𝐸 = ∆𝑀𝑀
𝑀𝑀 � − ∆𝑀𝑀
� 𝑠𝑠𝑠𝑠

Pero como para las propiedades que interesan (volumen y entalpía) � 𝑠𝑠𝑠𝑠 = 0,
∆𝑀𝑀
podemos escribir:

𝑉𝑉� 𝐸𝐸 = ∆𝑉𝑉�
� 𝐸𝐸 = ∆𝐻𝐻
𝐻𝐻 �

De aquí sigue que el volumen y la entalpía de la solución binaria con la que


trabajaremos son:

𝑉𝑉� = 𝑉𝑉� 𝐸𝐸 + 𝑥𝑥1 𝑉𝑉�1 + 𝑥𝑥2 𝑉𝑉�2


� = 𝐻𝐻
𝐻𝐻 �𝐸𝐸 + 𝑥𝑥1 𝐻𝐻
�1 + 𝑥𝑥2 𝐻𝐻
�2

O bien, en función de las propiedades molares parciales:

𝑉𝑉� = 𝑥𝑥1 𝑉𝑉�1 + 𝑥𝑥2 𝑉𝑉�2


� = 𝑥𝑥1 𝐻𝐻
𝐻𝐻 �1 + 𝑥𝑥2 𝐻𝐻
�2

3.8. Balance de materia

Figura 4. Esquema representativo de destilación batch.

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Para hacer un análisis del balance de materia de esta experiencia se debe considerar
la figura 4 compuesta por un calefactor, un matraz, un condensador y un receptor de destilado,
que corresponden en conjunto al sistema completo, pero que se puede simplificar realizando
un balance de materia que comience en el matraz y termine antes de la válvula a la entrada
del receptor de destilado. Para eso se considera el siguiente balance global de materia:

𝑑𝑑𝑑𝑑
= −𝐷𝐷̇
𝑑𝑑𝑑𝑑

El cual, si se realiza específicamente con respecto al isopropanol, que corresponde al


componente volátil de la mezcla, queda expresado como:

𝑑𝑑 (𝐿𝐿𝐿𝐿)
= −𝑉𝑉̇ 𝑦𝑦 = −𝐷𝐷̇ 𝑦𝑦
𝑑𝑑𝑑𝑑

Ahora de ambos balances anteriores se puede generar la siguiente relación:

𝑑𝑑 (𝐿𝐿𝐿𝐿) 𝑑𝑑𝑑𝑑
= 𝑦𝑦
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑

𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑


⟹ 𝑥𝑥 + 𝐿𝐿 = 𝑦𝑦
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑

𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑
⟹ (𝑦𝑦 − 𝑥𝑥 ) = 𝐿𝐿
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑

𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑
⟹ =
𝐿𝐿 (𝑦𝑦 − 𝑥𝑥)

Esta última expresión se puede resolver integrando, lo que da paso a la ecuación de


Rayleigh:

𝑥𝑥
𝐿𝐿 𝑑𝑑𝑑𝑑
ln = � (3.8-1)
𝐿𝐿𝑜𝑜 𝑥𝑥𝑜𝑜 (𝑦𝑦 − 𝑥𝑥)

Por otra parte, si se realiza el balance global de materia en el receptor de destilado,


este quedaría de la forma:

𝑑𝑑𝑑𝑑
= 𝐷𝐷̇ = −𝐿𝐿̇
𝑑𝑑𝑑𝑑

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Que si se realiza con respecto al isopropanol:
𝑑𝑑�𝑁𝑁𝑥𝑥𝑝𝑝 �
= 𝐷𝐷̇𝑦𝑦 = −𝐿𝐿̇𝑦𝑦
𝑑𝑑𝑑𝑑

Desarrollando el término anterior:

𝑑𝑑�𝑁𝑁𝑥𝑥𝑝𝑝 � 𝑑𝑑𝑑𝑑
= −𝑦𝑦
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑

𝐿𝐿
𝑁𝑁𝑥𝑥𝑝𝑝 = − � 𝑦𝑦 𝑑𝑑𝑑𝑑
𝐿𝐿𝑜𝑜

1 𝐿𝐿 1 𝐿𝐿
𝑥𝑥𝑝𝑝 = − � 𝑦𝑦 𝑑𝑑𝑑𝑑 = � 𝑦𝑦 𝑑𝑑𝑑𝑑
𝑁𝑁 𝐿𝐿𝑜𝑜 𝐿𝐿 − 𝐿𝐿𝑜𝑜 𝐿𝐿𝑜𝑜

𝐿𝐿𝐿𝐿
1 𝐿𝐿𝐿𝐿 − 𝐿𝐿𝑜𝑜 𝑥𝑥𝑜𝑜
𝑥𝑥𝑝𝑝 = � 𝑑𝑑(𝐿𝐿𝐿𝐿) = (3.8-2)
𝐿𝐿 − 𝐿𝐿𝑜𝑜 𝐿𝐿𝑜𝑜 𝑥𝑥𝑜𝑜 𝐿𝐿 − 𝐿𝐿𝑜𝑜

Finalmente, a partir de las ecuaciones (3.8-1) y (3.8-2), podemos describir la


transferencia de materia entre los distintos instrumentos utilizados en la experiencia.

3.9. Balance de energía

Para plantear un balance de energía en el sistema es conveniente identificar un


volumen de control que en este caso será el matraz en el cual se está calentando la
mezcla, que queda expresado como:

𝑑𝑑𝑑𝑑
= 𝑄𝑄̇ − 𝑛𝑛̇ 𝐻𝐻
�0
𝑑𝑑𝑑𝑑

Despreciando las variaciones de energía cinética y potencial en el sistema, la


expresión se vuelve:

𝑑𝑑(𝐻𝐻 − 𝑃𝑃𝑃𝑃)
= 𝑄𝑄̇ − 𝑛𝑛̇ 𝐻𝐻
�0
𝑑𝑑𝑑𝑑

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𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑
− 𝑃𝑃 − 𝑉𝑉 = 𝑄𝑄̇ − �
𝐻𝐻
𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑑𝑑𝑑𝑑 0

Como se mantiene la presión constante en el sistema (presión atmosférica), se puede


𝑑𝑑𝑑𝑑
eliminar el término 𝑑𝑑𝑑𝑑
y luego se puede integrar el término resultante entre las condiciones

iniciales y finales de la experiencia:

𝐻𝐻𝑓𝑓 𝑉𝑉𝑓𝑓 𝑡𝑡 𝑛𝑛𝑓𝑓


� 𝑑𝑑𝑑𝑑 − 𝑃𝑃 � 𝑑𝑑𝑑𝑑 = 𝑄𝑄̇ � 𝑑𝑑𝑑𝑑 − 𝐻𝐻
�0 � 𝑑𝑑𝑑𝑑
𝐻𝐻𝑖𝑖 𝑉𝑉𝑖𝑖 0 𝑛𝑛𝑖𝑖

Resolviendo este último término resulta:

𝐻𝐻𝑓𝑓 − 𝐻𝐻𝑖𝑖 − 𝑃𝑃�𝑉𝑉𝑓𝑓 − 𝑉𝑉𝑖𝑖 � = 𝑄𝑄̇ 𝑡𝑡 − 𝐻𝐻


�0 �𝑛𝑛𝑖𝑖 − 𝑛𝑛𝑓𝑓 � (3.9-1)

A partir de la ecuación (3.9-1) se puede conocer el tiempo de destilación necesario, al


reemplazar las propiedades de la mezcla en estado inicial y final y conocer el calor obtenido
de la calibración del reóstato.

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4. Materiales y metodología

4.1. Materiales

En el presente laboratorio se utilizarán los siguientes materiales

• Aislante (algodón y aluminio) • Piedras de ebullición Refrigerante


• Mezcla de isopropanol y agua (agua)
destilada

Y se utilizarán los siguientes equipos

• 2 matraces • Programa sw 800


• Densímetro de flotación • Reóstato
• Computador • Sensor de temperatura
• Condensador • Sistema calefactor
• Cronómetro • Soporte universal
• Mangueras • Termocuplas
• Probeta

4.2. Procedimiento experimental

4.2.1. Calibración del reóstato

Un reóstato es un elemento de un circuito eléctrico que permite variar la magnitud de su


resistencia mediante el giro de un eje. Por tanto, es un resistor cuyo valor de resistencia es
variable y se utiliza para variar niveles de corriente. En este experimento el reóstato se utiliza
para regular la temperatura del calefactor durante la duración del experimento.

1. Se debe armar el equipo solo con el sistema de calefacción y la celda de destilación


batch. Se agrega un volumen conocido de agua.
2. Se introduce la termocupla en el orificio del matraz de destilación batch.
3. Se enciende el computador y el reóstato.

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4. Realizar tres calibraciones con potencias diferentes. Las calibraciones se realizan
midiendo las temperaturas en intervalos de tiempo, para calcular el calor transferido.

4.2.2. Experimento de destilación discontinua

1. Realizar una mezcla de 600 mL de isopropanol y agua con una fracción molar de 0,6
de isopropanol. Considerar el volumen que usaran las piedras de ebullición.
2. Comprobar la composición de la mezcla utilizando un densímetro.
3. Realizar una medición del volumen de las piedras de ebullición que se utilizarán.
Agregar las piedras a la mezcla de isopropanol-agua.
4. Armar el equipo completo de destilación batch, incluido el sistema de calefacción y
reóstato. Agregar la mezcla de isopropanol-agua al matraz que se calentará.
5. Aislar la parte superior de la celda de destilación batch con un aislante, en este caso
corresponde a algodón, para evitar que se produzcan gradientes de temperatura en
el matraz.
6. Ubicar las termocuplas en los orificios de ambos recipientes, una en el recipiente
que contiene la mezcla isopropanol-agua, y otra en donde se depositara el destilado
condensado.
7. Prender el computador y abrir el programa “800 sw”
8. Encender el flujo de agua de refrigeración. Asegurarse de empezar el experimento
una vez que el agua este realizando el ciclo completo en el condensador
9. Proporcionar potencia al sistema encendiendo el reóstato.
10. Poner en marcha el software sw 800
11. Cuando la temperatura de la mezcla este cerca del punto azeotrópico (~81ºC) detener
el proceso de calefacción.
12. Esperar a que el sistema se enfríe y medir los volúmenes y densidades finales.

19
5. Tratamiento de datos

5.1. Error experimental

Cuando se mide directamente una cantidad física siempre existe algún tipo de error
experimental, este error puede deberse a equipos mal calibrados o fallos humanos, y que
conllevan a un error en la medición de la cantidad física. El análisis de errores nos entrega
una manera de comprobar si la forma en la que se concibió el experimento arroja el grado de
decisión adecuada.
Es común expresar la exactitud de una medición mediante el error absoluto, 𝐸𝐸𝑎𝑎 , y el error
relativo, 𝐸𝐸𝑟𝑟 . [3]

5.1.1. Error absoluto


El error absoluto se define como la diferencia entre el valor obtenido
experimentalmente (𝑋𝑋𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 ) y el verdadero valor (𝑋𝑋𝑣𝑣 ) o aceptado de la cantidad medida.

𝐸𝐸𝑎𝑎 = 𝑋𝑋𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒 − 𝑋𝑋𝑣𝑣

5.1.2. Error relativo


El error relativo (𝐸𝐸𝑟𝑟 ) se define como la cantidad porcentual siguiente

𝐸𝐸𝑎𝑎
𝐸𝐸𝑟𝑟 = 100
𝑋𝑋𝑣𝑣

5.1.3. Propagación de error

A partir de valores medidos experimentalmente, es posible calcular otras magnitudes


y como es de esperar, éstas poseen un error asociado a pesar de que no se miden
directamente.

Consideremos 𝑦𝑦 = 𝑦𝑦(𝑥𝑥1 , 𝑥𝑥2 , … , 𝑥𝑥𝑛𝑛 ) una magnitud física que se determina


indirectamente mediante las variables (𝑥𝑥1 , 𝑥𝑥2 , … , 𝑥𝑥𝑛𝑛 ); siendo 𝜖𝜖𝑖𝑖 la incertidumbre de cada valor
experimental 𝑥𝑥𝑖𝑖 , esto es:

𝑥𝑥𝑖𝑖 = 𝑥𝑥̅ 𝑖𝑖 ± 𝜖𝜖𝑖𝑖

20
Expresando en forma diferencial la dependencia de la magnitud y con las variables 𝑥𝑥𝑖𝑖 ,
se obtiene la siguiente expresión general:

𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕


𝑑𝑑𝑑𝑑 = � � 𝑑𝑑𝑥𝑥1 + � � 𝑑𝑑𝑥𝑥2 + ⋯ + � � 𝑑𝑑𝑥𝑥𝑛𝑛
𝜕𝜕𝑥𝑥1 𝜕𝜕𝑥𝑥2 𝜕𝜕𝑥𝑥𝑛𝑛

Sin embargo, si los cambios en las variables independientes son finitos, entonces la
ecuación anterior se puede escribir en forma aproximada:

𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕


∆𝑦𝑦 ≈ � � ∆𝑥𝑥1 + � � ∆𝑥𝑥2 + ⋯ + � � ∆𝑥𝑥𝑛𝑛
𝜕𝜕𝑥𝑥1 𝜕𝜕𝑥𝑥2 𝜕𝜕𝑥𝑥𝑛𝑛

A partir de esta ecuación, y si los errores no son muy grandes, se llega a una expresión
aproximada para la incertidumbre de la magnitud 𝑦𝑦:

𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕 𝜕𝜕𝜕𝜕


𝜖𝜖𝑦𝑦 ≈ � � 𝜖𝜖1 + � � 𝜖𝜖2 + ⋯ + � � 𝜖𝜖
𝜕𝜕𝑥𝑥1 𝜕𝜕𝑥𝑥2 𝜕𝜕𝑥𝑥𝑛𝑛 𝑛𝑛

Sin embargo, la ecuación anterior sobreestima el error, ya que siempre existe alguna
probabilidad estadística de que los errores en las variables 𝑥𝑥𝑖𝑖 se cancelan en lugar de
adicionarse. Así, una ecuación que entrega la incertidumbre correcta para mediciones
gobernadas por una distribución Gaussiana es:

0,5
𝜕𝜕𝜕𝜕 2 2 𝜕𝜕𝜕𝜕 2 2 𝜕𝜕𝜕𝜕 2 2
𝜖𝜖𝑦𝑦 ≈ �� � 𝜖𝜖1 + � � 𝜖𝜖2 + ⋯ + � � 𝜖𝜖𝑛𝑛 �
𝜕𝜕𝑥𝑥1 𝜕𝜕𝑥𝑥2 𝜕𝜕𝑥𝑥𝑛𝑛

La ecuación anterior se ocupa comúnmente para calcular el error propagado en


magnitudes calculadas.

5.2. Análisis estadístico

Con el análisis estadístico es posible identificar el origen de las discrepancias entre la


teoría y la experimentación. Una fluctuación considerable entre el valor teórico y valor
experimental permite dudar del método escogido. [3]

21
5.2.1 Promedio aritmético

El valor promedio de una muestra formada por N datos se define con la ecuación
𝑁𝑁
1
𝑥𝑥̅ = � 𝑥𝑥𝑖𝑖
𝑁𝑁
𝑖𝑖=1

5.2.2 Desviación estándar

Es una forma de medir la dispersión de la muestra respecto al valor promedio, se


define con la siguiente ecuación

𝑁𝑁
1
𝑠𝑠 = � �(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅ )2
𝑁𝑁 − 1
𝑖𝑖=1

5.3. Calibración del reóstato

Para determinar la magnitud de la energía entregada al sistema de destilación se debe


realizar una calibración manual, por lo que se fija el reóstato un valor de potencia 𝑃𝑃 y se
calienta una cantidad conocida de agua. Así, posteriormente se mide el tiempo que demora
el agua en calentarse desde una temperatura inicial 𝑇𝑇𝑖𝑖 hasta una temperatura final 𝑇𝑇𝑓𝑓 .

La energía eléctrica 𝐸𝐸 proporcionada al reóstato es equivalente al calor sensible 𝑄𝑄 que


provoca el cambio de temperatura del volumen de agua, por lo que principalmente se tiene
que:
𝐸𝐸
𝑃𝑃 = = 𝑄𝑄̇
∆𝑡𝑡

Donde:

𝜕𝜕𝜕𝜕
𝑄𝑄̇ = 𝑚𝑚𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝐶𝐶𝑝𝑝,𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
𝜕𝜕𝜕𝜕

Considerando además que:

𝑚𝑚𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = 𝜌𝜌𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑉𝑉

22
Se procede a realizar este proceso para tres valores de potencias distintos para luego
emplear una gráfica de temperatura vs tiempo, y así, mediante un ajuste lineal, podemos
obtener la pendiente de esta recta para así conocer el calor correspondiente a cada potencia.
Conocida la magnitud de la potencia entregada al sistema, es posible realizar el balance de
energía del proceso.

5.4. Determinación de volúmenes en solución inicial

Para preparar la solución 60% molar de 2-propanol, se requieren los valores de los
volúmenes molares de las dos especies participantes, en este caso, estos valores fueron
obtenidos a partir del software DIAdem; este brinda expresiones para la densidad molar a
distintos rangos de temperatura.

Densidad molar del agua:

𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 2
𝑌𝑌 � 3
� = 𝐴𝐴 + 𝐵𝐵(1 − 𝑇𝑇𝑅𝑅 )0.35 + 𝐶𝐶(1 − 𝑇𝑇𝑅𝑅 )3 + 𝐷𝐷(1 − 𝑇𝑇𝑅𝑅 ) + 𝐸𝐸(1 − 𝑇𝑇𝑅𝑅 )4/3
𝑚𝑚

Densidad molar del 2-propanol:

𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 𝐴𝐴
𝑌𝑌 � �=
𝑚𝑚 3 𝑇𝑇 𝐷𝐷
�1+�1− � �
𝐶𝐶
𝐵𝐵

Donde Y es la densidad molar del componente, 𝑇𝑇𝑅𝑅 es la temperatura relativa, y 𝐴𝐴, 𝐵𝐵, 𝐶𝐶, 𝐷𝐷, 𝐸𝐸
son las constantes dadas por el software que se resumen a continuación:

A B C D E
Agua 17,863 58,606 -95,396 213,89 -141,26
2-Propanol 1,1898 0,26648 508,3 0,23986 -
Tabla 1. Coeficientes entregados por el software DIAdem para agua y 2-propanol.

23
De esta manera se pueden obtener las densidades molares a la temperatura
ambiente, y posteriormente obtener el volumen molar del componente ocupando la siguiente
relación:

𝑚𝑚 3 1
𝑉𝑉� � �=
𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑌𝑌

Los valores obtenidos, se resumen a continuación:

Componente Volumen molar �𝒄𝒄𝒎𝒎𝟑𝟑 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒍𝒍−𝟏𝟏 �


Agua 18,11
2-Propanol 76,81
Tabla 2. Volumen molar calculado para agua y 2-propanol.

Ahora, tal como se explicó con anterioridad, el volumen molar de la solución se puede
calcular mediante la utilización del volumen de mezclado, término que para una solución 60%
molar de 2-propanol, registra el siguiente valor de acuerdo con la literatura [9]:

𝑐𝑐𝑐𝑐 3
∆𝑉𝑉� = −0,82 � �
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Luego el volumen molar se obtiene haciendo uso de la ecuación (3.5-1) previamente


expuesta, despejando:

𝑉𝑉� = ∆𝑉𝑉� + � 𝑥𝑥𝑖𝑖 𝑉𝑉�𝑖𝑖


1

𝑐𝑐𝑚𝑚3
𝑉𝑉� = −0,82 + (0,6 × 76,81) + (0,4 × 18,11) = 52,51 � �
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

Para obtener los valores de volúmenes de cada componente puro, es necesario saber
la cantidad de moles totales que habrá en nuestra solución de 600 𝑐𝑐𝑐𝑐 3, para esto se realiza
la siguiente operación.

600 𝑐𝑐𝑐𝑐 3
𝑛𝑛0 = = 11,42 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝑐𝑐𝑐𝑐3
52,51 �𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 �

24
Finalmente podemos obtener los volúmenes iniciales de cada componente puro
usando los valores previamente calculados.

𝑐𝑐𝑐𝑐 3
� 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑥𝑥𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑛𝑛0 = 18,11 �
𝑉𝑉𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 = 𝑉𝑉 � × 0,4 × 11,42 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 82,73 𝑐𝑐𝑚𝑚 3
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

𝑐𝑐𝑐𝑐3
� 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝. 𝑥𝑥𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝. 𝑛𝑛0 = 76,81 �
𝑉𝑉𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝. = 𝑉𝑉 � × 0,6 × 11,42 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 526,30 𝑐𝑐𝑚𝑚 3
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

5.5. Cálculo de punto azeotrópico

Para poder utilizar la ecuación (3.3-1) y obtener la concentración de punto azeotrópico


en forma analítica, es necesario introducir un modelo de coeficientes de actividad. Estos
modelos se encuentran utilizando datos experimentales del equilibrio de fases y establecen
una relación entre la composición de los componentes de una mezcla con sus respectivos
coeficientes de actividad.

Se utilizó el programa Vlegam para encontrar los parámetros que rigen el modelo,
comparándose así los modelos de Porter, Margules, Van Laar, Wilson y NRTL. Se
introdujeron las constantes de Antoine, los datos de equilibrios de fases y las propiedades de
cada componente puro. Posterior al análisis en relación con estos parámetros, se concluyó
que el modelo de Van Laar ajustaba mejor los datos del sistema 2-propanol + agua (Anexo
7.2), donde:

𝐴𝐴 = 2,3562
𝐵𝐵 = 1,1341

Con la información requerida, tenemos que el modelo de Van Laar está dado por:

𝑔𝑔𝐸𝐸 𝐴𝐴𝐴𝐴𝑥𝑥1 𝑥𝑥2


=
𝑥𝑥1 𝑥𝑥2 𝐴𝐴𝑥𝑥1 + 𝐵𝐵𝑥𝑥2
2
𝐵𝐵𝑥𝑥2
𝑙𝑙𝑙𝑙(𝛾𝛾1 ) = 𝐴𝐴 � �
𝐴𝐴𝑥𝑥1 + 𝐵𝐵𝑥𝑥2
2
𝐴𝐴𝑥𝑥1
𝑙𝑙𝑙𝑙(𝛾𝛾2 ) = 𝐵𝐵 � �
𝐴𝐴𝑥𝑥1 + 𝐵𝐵𝑥𝑥2

25
Además, tenemos que la relación (3.3-1) se puede escribir de la forma:

𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 𝛾𝛾2
𝐶𝐶 = 𝑙𝑙𝑙𝑙 � 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 � = ln � �
𝑃𝑃1 𝛾𝛾1

Y estas presiones de saturación están dadas por la ecuación de Antoine como sigue:
1580,920
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙10 (𝑃𝑃1𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 /𝑚𝑚𝑚𝑚ℎ𝑔𝑔) = 8,11820 −
219,620 + 𝑇𝑇(°𝐶𝐶 )

1730,630
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙10 (𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 /𝑚𝑚𝑚𝑚ℎ𝑔𝑔) = 8,07131 −
233,426 + 𝑇𝑇(°𝐶𝐶 )

La composición de un azeótropo Van Laar satisface la condición:

𝐵𝐵 𝐴𝐴
𝑥𝑥1𝐴𝐴𝐴𝐴 = �1 ± �
(𝐵𝐵 − 𝐴𝐴) √𝐴𝐴𝐴𝐴 + 𝐴𝐴𝐴𝐴 − 𝐵𝐵𝐵𝐵

Donde la raíz a seleccionar será aquella que satisfaga el rango físico de la fracción
molar.
Para encontrar la composición azeotrópica, se debe emplear un modelo iterativo cuya
estructura es:

𝐹𝐹𝐹𝐹(𝑇𝑇) = 𝑃𝑃 𝐴𝐴𝐴𝐴 − [𝑥𝑥1 𝛾𝛾1 𝑃𝑃1𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 + 𝑥𝑥2 𝛾𝛾2 𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 ] = 760 − [𝑥𝑥1 𝛾𝛾1 𝑃𝑃1𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 + 𝑥𝑥2 𝛾𝛾2 𝑃𝑃2𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 ]

De donde se obtiene que

𝑥𝑥1𝐴𝐴𝐴𝐴 = 0,679
𝑇𝑇 𝐴𝐴𝐴𝐴 = 81,20 °𝐶𝐶

26
5. Bibliografía

[1] Abbot, M., Smith J. & H. Van Ness. (1996). Introducción a la termodinámica en Ingeniería
Química. Mc Graw-Hill, 5a Ed.

[2] Segura, H. (2016). Termodinámica de procesos químicos. Valverde, Concepción, Chile.

[3] Departamento de Ciencias Químicas. (2016). Guía de trabajos prácticos, elementos de la


fisicoquímica. Universidad de Concepción, Concepción, Chile.

[4] Ki-Joo K. & Urmila D. (2005). Batch Distillation. Vishwamitra Research Intitute, Illinois,
Estados Unidos.

[5] Laboratorios Químicos Arvi S.A. (2016). Hoja de datos de seguridad de producto: Agua
destilada.

[6] Oxiquim S.A. (2016). Hoja de datos de seguridad de producto: Isopropanol. Chile.

[7] Patil, K. & Choudhary P. (2009). Distillation operations: Methods, Operational and Design
Issues. Departament of Petrochemical and Petroleum Engineering, Pune, India.

[8] Kiss, A. (2013). Distillation, azeotropic distillation. AkzoNobel, Deventer, The Netherlands.

[9] Dortmund Data Bank. (1991). Excess Volume Data. Dortmund, Germany.

[10] Chemical Engineering Research Center. Recuperado de


https://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/showvle.php?vleid=1517 el 29 de agosto, 2018.

27
6. Anexo

7.1. Hojas de seguridad

7.1.1. Agua destilada

A continuación se presenta la hoja de seguridad del agua destilada proporcionado por


Laboratorios Químicos Arvi S.A. [5], la cual nos entrega datos sobre el compuesto,
peligrosidades, primeros auxilios, formas de manipulación, etc.

Sección 1: Identificación de la sustancia química o mezcla

Nombre de la sustancia química: Agua destilada


Nombre químico (IUPAC): Oxidano
Formula química: H2O
Sinónimos: Agua desionizada
Hidrato
Ácido hidroxilico
N° CAS: 7732185
Figura 5. Estructura
molecular del isopropanol.

Sección 2: Identificación de riesgos


Salud: 0 Inflamabilidad: 0 Reactividad: 0

a) Riesgo para la salud de las personas: Sustancia no peligrosa


b) Riesgos para el medio ambiente: El producto constituye un peligro de toxicidad moderada
para las personas y para la vida acuática.
c) Riesgos especiales del producto: El isopropanol es fundamentalmente un líquido
inflamable.

Sección 3: Medidas de primeros auxilios


Inhalación: No aplicable.
Contacto con la piel: No aplicable.
Contacto con los ojos: No aplicable.
Ingestión: No aplicable.
Notas para el médico tratante: No aplicable.

28
Sección 4: Medidas para lucha contra el fuego
Agentes de extinción: No aplicable.
Equipos de protección personal para combatir del fuego: No aplicable.

Sección 5: Medidas para controlar derrames o fugas


Atención de derrames: Detenga el derrame si es posible. Absorba el líquido con un material
inerte absorbente
Atención de fugas: Detener la fuga si es posible hacerlo sin peligro. Tratar el material
derramada como se indica en “Atención de derrames”.

Sección 6: Manipulación y almacenamiento


Temperatura de almacenamiento: No se especifica.
Condiciones de almacenamiento: Mantener lejos de sustancias incompatibles como ácidos,
álcalis y metales alcalinos o alcalinotérreos
Manipulación de recipientes: Deben manipularse con cuidado para evitar derrames

Sección 7: Control de exposición/protecciones personales


Protección respiratoria: No aplicable.
Guantes de protección: No aplicable.
Protección de la vista: No aplicable.

Sección 8: Propiedades físicas y químicas


Estado físico: Líquido transparente
Apariencia y olor: Incoloro e inodoro
Punto de fusión: 0 °C
Punto de ebullición: 100 °C
pH (Solución acuosa al 1%): 4,5 - 8
Solubilidad en agua y otros disolventes: No aplicable.

Sección 9: Estabilidad y reactividad


Estabilidad: Estable bajo condiciones ordinarias de uso y almacenamiento.
Incompatibilidad: Reactivo con ácidos y álcalis.

29
7.1.2. Isopropanol

A continuación, se presenta la hoja de seguridad del isopropanol proporcionado por la


empresa Oxiquim [6], la cual nos entrega datos sobre el compuesto, peligrosidades, primeros
auxilios, formas de manipulación, etc.

Sección 1: Identificación de la sustancia química o mezcla

Nombre de la sustancia química: Isopropanol


Nombre químico (IUPAC): Alcohol isopropílico
Formula química: C3H7OH
Sinónimos: 2 Propanol;
di-metil-carbinol;
2 hidroxopropano;
sec-propil-alcohol Figura 6. Estructura
molecular del isopropanol.
N° CAS: 67630
N° NU: 1219

Sección 2: Identificación de riesgos


Salud: 1 Inflamabilidad: 3 Reactividad: 0

d) Riesgo para la salud de las personas: Irritante local. No se considera como un toxico
peligroso.
Efectos de una sobreexposición aguda (por una vez): La ingestión o inhalación de
grandes cantidades de vapores puede ser nociva para la salud.
Inhalación: Los vapores causan irritación suave de los ojos y de las vías respiratorias.
Contacto con la piel: Inofensivo para la piel.
Ingestión: Al ser ingerido puede causar embriaguez y vómitos.
Efectos de una sobreexposición crónica (largo plazo): No se conoce efectos nocivos
debido a la sobreexposición prolongada al producto.
e) Riesgos para el medio ambiente: El producto constituye un peligro de toxicidad moderada
para las personas y para la vida acuática.
f) Riesgos especiales del producto: El isopropanol es fundamentalmente un líquido
inflamable.

30
Sección 3: Medidas de primeros auxilios
En caso de contacto accidental con el producto, proceder de acuerdo con:
Inhalación: Mueva a la persona al aire fresco. Ayúdela a respirar, si ello es necesario. A la
mayor brevedad consiga atención médica.
Contacto con la piel: Lave con abundante agua y jabón.
Contacto con los ojos: Lave con abundante agua corriente a lo menos por 15 minutos.
Consiga de inmediato atención médica.
Ingestión: Si la victima está consciente, dele a beber agua o leche. Si esta inconsciente,
manténgala caliente. En ambos casos, consiga atención médica a la brevedad.
Notas para el médico tratante: No hay indicaciones específicas. Tratar de acuerdo con los
síntomas. Estos serán los que corresponden a una intoxicación alcohólica.

Sección 4: Medidas para lucha contra el fuego


Agentes de extinción: Espuma de alcohol, anhídrico carbónico, agua en forma de niebla, y
polvo químico seco.
Equipos de protección personal para combatir del fuego: Evite respirar los vapores. Use
equipos de respiración autónoma. Use botas de fuego.

Sección 5: Medidas para controlar derrames o fugas


Medidas de emergencia a tomar si hay derrame del material: Mantener alejadas las fuentes
de ignición. Señalizar peligro de incendio. Construir diques para evitar la extensión del
derrame y trata de recuperar el producto. Solo si no hay peligro, trate de detener el derrame.
Precauciones a tomar para evitar daños medioambientales: Trate de evitar el contacto del
producto con fuentes de agua. En lo posible, evite la entrada del producto en cauces de
alcantarillado.
Métodos de limpieza: Diluya con agua en forma de niebla para disminuir los vapores
formados. En lo posible, recupere esta agua diluida y llévela adonde pueda ser tratada.
Método de eliminación de desechos: El producto es biodegradable por ser un material
orgánico. Los residuos pueden ser incinerados en una instalación aprobada para ello

Sección 6: Manipulación y almacenamiento


Recomendaciones técnicas: En lo posible, manipule el isopropanol en circuitos cerrados en
los que no haya contacto con el ambiente. Si ello no es posible, manipúlelo en lugares con
buena ventilación, ya sea natural o forzada.
Condiciones de almacenamiento: Almacene en lugares bien ventilados, resguardados de la
luz solar directa. Almacene separado de oxidantes con los que el isopropanol puede
reaccionar en forma violenta.

31
Sección 7: Control de exposición/protecciones ambiental
Medidas para reducir la posibilidad de exposición: En los lugares de trabajo debe haber buena
ventilación.
Límites permisibles ponderado LLP: 320 ppm o 786 mg/m3
Límite permisible temporal: 500 ppm o 1230 mg/m3
Protección respiratoria: Sólo en los lugares en que la ventilación sea insuficiente: Filtros para
vapores orgánicos.
Guantes de protección: De puño largo, de neopreno o de nitrilo.
Protección de la vista: Anteojos de protección química
Otros equipos de protección: No es necesaria otra protección

Sección 9: Propiedades físicas y químicas


Estado físico: Líquido de apariencia acuosa
Apariencia y olor: Incoloro, volátil, de fuerte olor alcohólico
Concentración: A lo menos 99 porciento
Punto de inflamación: 12 °C
Límites de inflamabilidad, en % en volumen de aire: 2-12.
Temperatura de auto ignición: 425 °C
Peligros de fuego o exposición: Puede producirse una reacción violenta en contacto con
oxidantes energéticos, tales como ácido nítrico.
Presión de vapor a 20 °C: 43 mbar.
Solubilidad en agua y otros solventes: Completamente miscible en agua.

Sección 10: Estabilidad y reactividad


Estabilidad: Estable.
Condiciones que se deben evitar: Evite el calentamiento de los envases.
Incompatibilidad: Evite la mezcla incontrolada con oxidantes fuertes.

32
7.2. Datos punto azeotrópico

T/°C P/mmHg X1 Y1
82,25 760,00 1,0000 1,0000
81,48 760,00 0,9535 0,9325
80,70 760,00 0,8725 0,8340
80,37 760,00 0,8090 0,7745
80,23 760,00 0,7650 0,7370
80,11 760,00 0,6955 0,6915
80,16 760,00 0,6605 0,6715
80,67 760,00 0,4460 0,5920
80,90 760,00 0,3835 0,5700
81,28 760,00 0,2980 0,5510
81,29 760,00 0,2975 0,5540
82,32 760,00 0,1215 0,5120
82,70 760,00 0,1000 0,5015
84,57 760,00 0,0570 0,4565
88,05 760,00 0,0365 0,3655
93,40 760,00 0,0160 0,2115
95,17 760,00 0,0115 0,1630
100,00 760,00 0,0000 0,0000
Tabla 3. Datos equilibrio líquido-vapor a presión constante (P=760mmHg) en el sistema 2-
propanol (1) + agua (2) (Obtenido de https://www.cheric.org).

Tabla 4. Resumen de los modelos que pueden representar el sistema.

Iteración T/ °C P/mmHg A B X1Az gamma1 gamma2 FO(T)/mmHg


1 81,48 760,00 2,3590 1,1369 0,6788 1,0012 2,9604 -99,0490
2 80,70 760,00 2,3590 1,1370 0,6789 1,0103 2,6973 -46,0441
3 80,37 760,00 2,3590 1,1370 0,6789 1,0249 2,5006 -19,6420
4 80,23 760,00 2,3590 1,1370 0,6789 1,0400 2,3694 -7,3398
5 80,11 760,00 2,3590 1,1370 0,6789 1,0742 2,1712 2,8305
6 80,20 760,00 2,3590 1,1370 0,6789 1,0975 2,0757 0,0000
Tabla 5. Iteración para la obtención de la temperatura azeotrópica.

33