Kimia Fisika

Analisis Termal

Disusun Oleh: Kelompok 5

1. Nur abdilla arman
2. Reza afda
3. Sarah amelia
4. Serly nurhayati happy
5. Siti zubaidah
6. Tryanita aisyah
7. Widya feranika

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
YAYASAN UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2018
 PEMBAHASAN

A. Pengertian Analisis Termal

Analisis termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat suatu materi sebagai
fungsi terhadap temperatur. Dalam prakteknya, istilah analisis termal digunakan hanya untuk
menutupi sifat-sifat spesifik tertentu. Sifat-sifat tersebut antara lain entalpi, kapasitas panas,
massa, dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal logam adalah
contoh sederhana dari analisis termal. Contoh lain adalah pengukuran perubahan massa dari
oksida garam atau garam terhidrat saat garam-garam tersebut terurai karena panas. Dengan
peralatan modern , materi dalam skala yang luas dapat dipelajari.
Apabila material dipanaskan dengan laju pemanasan tetap, terjadi perubahan kimia,
seperti oksidasi dan degradasi, dan atau perubahan fisika, seperti transisi gelas pada polimer,
konversi/inversi pada keramik dan perubahan fase pada logam. Analisis termal digunakan
sebagai pelengkap analisis difraksi sinar-X. Mikroskopi optik dan elektron digunakan untuk
pengembangan material baru dan untuk pengendalian produksi, kadang-kadang digunakan untuk
menetapkan perubahan temperatur dan energi berkaitan dengan perubahan struktural; pada
kesempatan lain digunakan secara kualitatif untuk menetapkan jejak ”sidik jari” karakteristik
material tertentu.

B. Teknik teknik analisis termal

1. . Analisis Termal Diferensial (Differential Thermal Analysis, DTA)

Salah satu tekhnik yang digunakan dalam analisis termal yakni analisis termal
diferensial (DTA) yang mengukur perbedaan temperatur, ΔT, antara sampel dan material
pembanding yang inert sebagai fungsi waktu; untuk itu DTA digunakan untuk
mendeteksi perubahan panas. Temperatur sampel dan blanko harus sama hingga terjadi suatu
 kondisi termal, seperti peleburan, dekomposisi, atau perubahan dalam struktur kristal,
yang terjadi dalam sampel, dimana dalam kasus ini dapat terjadi perubahan yang sifatnya
eksotermik atau pun endotermik.
Perbedaan temperatur dapat juga timbul di antara dua sampel yang inert ketika respon
keduanya terhadap pemanasan tidaklah sama. Sehingga dengan demikian, DTA dapat digunakan
untuk mempelajari sifat-sifat termal dan perubahan fase yang tidak menjurus pada suatu
perubahan di dalam entalpi. Garis dasar (base line) pada kurva DTA memperlihatkan proses
yang terputus (diskontinu) pada saat terjadinya transisi temperatur dan slope pada kurva tersebut
pada beberapa titik akan bergantung pada konstitusi mikrostruktural pada temperatur tersebut.
Kurva DTA dapat digunakan sebagai sidik jari untuk tujuan identifikasi, sebagai contoh,
pada penelitian terhadap lempung dimana kesamaan stuktur dari pandangan wujud difraksi yang
berbeda sulit untuk diinterpretasikan. Daerah di bawah puncak (peak) DTA dapat dirujuk pada
suatu perubahan entalpi dan ini tidaklah dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel.
Instrument DTA komersial tersedia dengan skala temperatur -190 sampai 1600ºC.
Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, karena akan lebih sedikit masalah dengan
gradient termal dalam sampel yang mungkin akan mengurangi sensitivitas dan akurasi.
Rangkaian DTA biasanya didesign dengan sensitivitas maksimum untuk perubahan termal, tapi
rangkaian ini seringkali kehilangan respon dari kalorimeter. Jika data kalorimetri dibutuhkan,
biasanya akan lebih baik dan lebih mudah untuk menggunakan Pembacaan Diferensial
Kalorimetri (DSC).
Peralatan DTA
Beberapa fitur kunci dari suatu analisis differential thermal adalah sebagai berikut :
Ø Wadah cuplikan yang di dalamnya terdapat termokopel, kontainer sampel dan blok logam atau
blok keramik.
Ø Tanur.
Ø Pengatur suhu.
Ø Sistem pencatat (rekorder).
 Manfaat atau kegunaan utama dari tanur yaitu menyediakan kondisi atau daerah panas
yang stabil dan besar dan harus mampu menanggapi dengan cepat terhadap perubahan dari
pengatur suhu (temperature programmer). Pengaturan suhu sangatlah penting untuk memperoleh
laju pemanasan yang konstan. Sistim perekaman harus mempunyai suatu inersia yang rendah
untuk tetap tanggap terhadap variasi reproduksi di dalam percobaan (eksperimen) yang bersifat
membangun.

Wadah cuplikan terdiri dari beberapa thermokopel, masing-masing untuk sampel yang
dianalisis dan untuk pembanding, yang dikelilingi oleh suatu blok untuk memastikan proses
distribusi panas. Sampel diletakkan pada cawan peleburan yang kecil dengan satu lekukan yang
dirancang pada bagian alasnya untuk memastikan peletakan yang pas dan nyaman di atas bead
termokopel. Cawan peleburan itu bisa dibuat dari bahan-bahan seperti Pyrex, silika, nikel atau
platinum, tergantung pada suhu dan sifat alami dari test/uji yang dilibatkan. Penempatan
termokopel-termokopel tersebut harusnya tidak boleh berkontakkan langsung dengan sampel
untuk menghindari kontaminasi dan degradasi sampel, meskipun sensitivitas dalam hal ini bisa
dikompromi.
Blok-blok logam bersifat sedikit lebih cenderung akan mengapung pada base-line (garis
dasar) jika dibandingkan dengan keramik yang memiliki porositas tertentu. Sebaliknya,
konduktivitas termalnya yang tinggi memberikan puncak (peak) yang lebih kecil.
Selama percobaan-percobaan pada range temperatur 200 sampai 500oC, permasalahan
yang ditemui yakni di dalam mentransfer panas yang bersesuaian dari benda uji. Ini bisa diatasi
dengan menggunakan thermokopel-thermokopel berbentuk cakram datar (flat discs) untuk
memastikan kontak optimum dengan alas datar dari kontainer sampel yang dibuat dari
aluminium atau platinum foil. Untuk memastikan reproduksibilitas, yang perlu dipastikan
kemudian yaitu termokopel dan kontainer sampel secara konsisten ditempatkan dengan
tanggapan satu sama lain.
 DTA bekerja dengan software Proteus® pada MS windows®. Software Proteus®
memiliki segala yang dibutuhkan untuk membuat pengukuran dan menghitung data hasil.
Melalui kombinasi menus yang mudah dipahami dan rutinitas otomatis, suatu alat diciptakan,
yaitu yang sangat mudah digunakan, dan pada saat yang sama memungkinkan analisis yang
canggih. Software Proteus® dilisensikan dengan instrument dan tentu saja dapat diinstal pada
sistem komputer lain.
Pengontrol aliran gas untuk satu gas tersedia untuk aliran gas yang dapat dihasilkan
berulangkali. Ukuran yang luas dari wadah (dapat terbuat dari aluminium, platinum, alumina,
dll) tersedia untuk material dan aplikasi yang paling mungkin. Rangkaian lengkap dari standar
untuk wadah sampel metal (logam) dan keramik tersedia untuk kalibrasi temperatur dan nilai
entalpi.

2. Analisis termogravimetri(TGA)

Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis termal yang dapat
digunakan untuk menganalisis material anorganik, logam, polimer, plastik, keramik, gelas dan
material komposit. Cuplikan dapat dianalisis dalam bentuk bubuk (powder) atau potongan kecil
sehingga bagian dalam cuplikan dekat dengan suhu gas yang diukur. Instrumen TGA dapat
dihubungkan dengan suatu spektrometer massa RGA untuk mengidentifikasi dan mengukur uap
air yang dihasilkan. TGA mengukur jumlah perubahan massa suatu material sebagai fungsi
kenaikan suhu atau secara eksotermis sebagai fungsi waktu pada atmosfer nitrogen, helium,
udara, gas lain atau ruang hampa. Berat cuplikan mulai dari 1 sampai 150 mg. Berat cuplikan
yang biasa digunakan adalah 25 mg, akan tetapi hasilnya akan sempurna ketika cuplikan yang
digunakan 1 mg material. Range suhu yang digunakan pada analisis adalah 25°C sampai 1500°C.
 Teknik penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu
bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran
digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan
memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode ini dapat mengkarakterisasi
suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi,
oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami
kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses
dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan
suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa
disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan
absorpsi.

3. Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC)

DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau
diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada
sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.

DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur energi yang diperlukan
untuk mengukur energi yang diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur antara sampel dan
pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan
panas atau dingin dengan kecepatan yang teratur.

Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu :

 Power – Compensation DSC

 Heat – flux DSC
 a) Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan
menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat
sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan
untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas
dari sampel terhadap pembanding.

b) Heat – Flux DSC

Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam.
Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi
atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap
pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential
Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal
yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel
menggunakan percobaan kalibrasi.
Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada wadah
untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan
pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan energi yang
diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan
perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan
pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki
oleh DTA.Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan
panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak.
Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.
 C. Penerapan Dalam Berbagai Bidang Menggunakan Analisis Termal Diferensial
Metoda ini sudah digunakan sebagian besar untuk penentuan sistem senyawa anorganik.
Penggunaan DTA untuk penyelidikan sampel-sampel biologi masih sedikit, akan tetapi ada
beberapa laporan penggunaan DTA untuk penyelidikan sampel biologi yang berhasil
diperkenalkan, misalnya untuk keperluan penyelidikan panas yang mengakibatkan denaturasi
pada protein susu; penyelidikan panas pada transformasi senyawa organik tertentu dan juga
digunakan untuk mengetahui sifat-sifat karbohidrat.
Sebagian besar makanan diperlakukan dalam berbagai temperatur selama proses
produksinya, mulai dari proses pengangkutan, penyimpanan, preparasi hingga pada konsumsi,
misalnya pasteurisasi, sterilisasi, evaporasi, memasak, pendinginan/pembekuan, pengeringan dan
lain-lain. Perubahan suhu menyebabkan perubahan baik pada sifat fisika maupun sifat kimia dari
suatu komponen makanan yang tentunya berpengaruh pada keseluruhan sifat-sifat dari produk
akhir, misalnya rasa, tekstur, maupun stabilitas. Reaksi kimia seperti reaksi hidrolisis, oksidasi,
reduksi mungkin saja terjadi di dalamnya, atau perubahan fisika seperti penguapan (evaporasi),
pencairan, kristalisasi, agregasi atau gelasi mungkin juga terjadi. Pemahaman yang lebih baik
terhadap pengaruh suhu pada sifat-sifat makanan memungkinkan produsen makanan untuk
mengoptimalkan kondisi pengolahan dan meningkatkan kualitas produk.
Oleh karena itu sangatlah penting bagi ilmuwan makanan (scientists food) untuk memiliki suatu
tekhnik analitik yang tepat untuk dapat memonitoring perubahan-perubahan yang terjadi dalam
komponen-komponen makanan jika diperlakukan pada temperatur yang bervariasi. Salah satu
tekhnik yang dapat digunakan untuk memantau/menyelidiki perubahan-perubahan tersebut ialah
dengan menggunakan tekhnik analisis termal diferensial (Differential Thermal Analysis, DTA).
Di dalam kimia organik, DTA merupakan suatu tekhnik untuk mengidentifikasi dan
menganalisa secara kuantitatif komposisi kimia dari suatu bahan melalui pengamatan terhadap
perilaku suhu bahan tersebut jika dipanaskan. Tekhnik ini didasarkan pada kenyataan bahwa
suatu bahan ketika dipanaskan, maka bahan tersebut akan mengalami reaksi dan perubahan fase
yang melibatkan absorpsi atau emisi energi (panas). Di dalam analisis dengan DTA, suhu
material uji diukur secara relatif dengan material pembanding inert disebelahnya. Suatu
termokopel dibenamkan pada material uji dan termokopel lainnya pada material pembanding,
kedua termokopel ini dihubungkan sehingga setiap perbedaan suhu yang dihasilkan selama
siklus pemanasan terekam secara grafik sebagai deretan puncak-puncak (peak) pada moving
chart. Jumlah panas yang dilibatkan maupun temperatur dimana perubahan-perubahan tersebut
berlangsung adalah karakteristik untuk masing-masing unsur/elemen maupun komponen dalam
bahan. Lebih dari itu, jumlah suatu senyawa yang hadir dalam sampel komposit akan terhubung
pada daerah di bawah puncak pada grafik. Dan jumlah ini dapat ditentukan dengan
membandingkan daerah pada puncak karakteristik dengan daerah deretan sampel standar yang
telah dianalisis dibawah kondisi yang sama. Tekhnik analisis DTA secara luas telah digunakan
untuk menyelidiki komponen-komponen mineral maupun campuran mineral.
Contoh lain: temperatur dari senyawa kalium sulfat (K2SO4) pada saat senyawa ini
mengalami perubahan dari bentuk kristal orthorombik menjadi sistem heksagonal pada 582oC.
Sementara energi yang dibutuhkan untuk perubahan struktur tersebut dpat ditentukan dengan
metode kuatitatif HDSC (High Temperature Differential Scanning Calorimetry).