Analitika

Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű
Vegyipari Környezetvédelmi és Informatikai

Szakközépiskola
A mennyiségi analízis
klasszikus analitikai módszerei
Összeállította: Fogarasi József
2012.11.30.
1
Tartalom
Bevezetés ............................................................................................................................................. 4
Titrimetria ............................................................................................................................................ 5
Acidi-alkalimetria ................................................................................................................................ 6
A sósav mérőoldat készítése .......................................................................................................................... 8
A sósav mérőoldat pontos koncentrációjának megállapítása ........................................................................ 9
NaOH-tartalom meghatározása sósav mérőoldattal .................................................................................... 10
Szilárd minta NaOH-tartalmának meghatározása ....................................................................................... 12
Szilárd minta nátrium-karbonát tartalmának meghatározása ...................................................................... 13
Savak meghatározása lúg mérőoldattal .............................................................................................. 15
NaOH mérőoldat készítése .......................................................................................................................... 15
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása (I.) ................................................................. 15
HCl-tartalom meghatározása NaOH mérőoldattal....................................................................................... 16
cc. Kénsav meghatározása NaOH mérőoldattal .......................................................................................... 17
Foszforsav meghatározása ........................................................................................................................... 19
Gyenge sav titrálása erős bázissal ............................................................................................................... 22
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása oxálsav titeranyaggal (II.) ............................. 23
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása oxálsavval ..................................................... 23
Ecetsav meghatározása ................................................................................................................................ 25
Csapadékos titrálás ............................................................................................................................. 25
NaCl meghatározása Mohr-szerint .............................................................................................................. 27
Kloridion meghatározása Fajans-szerint ..................................................................................................... 28
Komplexometria................................................................................................................................. 29
0,02 mol/dm3 koncentrációjú EDTA mérőoldat készítése .......................................................................... 31
Réz(II)ionok meghatározása ........................................................................................................................ 31
Kalciumionok meghatározása...................................................................................................................... 31
Magnéziumionok meghatározása ................................................................................................................ 32
Nikkelionok meghatározása ........................................................................................................................ 32
Kalcium- és magnéziumionok egymás melletti meghatározása .................................................................. 32
Ca2+ és Mg2+ -tartalom meghatározása egymás mellett (1. lehetőség) ........................................................ 32
Ca2+- és Mg2+-tartalom meghatározása egymás mellett (2. lehetőség) ........................................................ 33
Alumínium(III)ionok meghatározása .......................................................................................................... 34
Ca2+ meghatározása komplexometriás titrálással fluorexon – timolftalein indikátorkeverékkel ................ 34
Oxidációs és redukciós mérések ........................................................................................................ 35
Permanganometria ............................................................................................................................. 36
0,02 mol/dm3 KMnO4 mérőoldat készítése ................................................................................................. 37
2
0,02 mol/dm3 KMnO4 mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása .............................................. 37
Nátrium-oxalát meghatározása permanganometriásan ................................................................................ 38
Hidrogén-peroxid meghatározása permanganometriásan............................................................................ 39
Vas(II)-tartalom meghatarozása KMnO4-tal ............................................................................................... 41
Nitritionok meghatározása permanganometriásan, fordított titrálással ....................................................... 41
Nitritionok meghatározása permanganometriásan (2) (visszatitrálással) .................................................... 43
Jodometria .......................................................................................................................................... 44
Na2S2O3 mérőoldat készítése ....................................................................................................................... 45
A 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása................... 46
Hidrogén-peroxid meghatározása jodometriásan ........................................................................................ 46
Réz(II)ion meghatározása jodometriásan .................................................................................................... 48
Aceton meghatározása jodometriásan ......................................................................................................... 49
Jodidionok meghatározása Winkler szerint ................................................................................................. 51
Gravimetria ........................................................................................................................................ 52
Báriumionok meghatározása gravimetriásan, BaSO4 formában.................................................................. 53
Vasionok meghatározása gravimetriásan, Fe2O3 formában ......................................................................... 54
Ni2+ meghatározása gravimetriásan ............................................................................................................. 56
3
Bevezetés
Korábbi tanulmányaink során megismerkedtünk a kémiai analitika azon területével (annak egy
részével), amikor arra a kérdésre kerestük a választ, hogy milyen összetevők vannak egy adott
mintában. Ez volt a minőségi analitika (kvalitatív analízis).
Ha már tudjuk a minta anyagi minőségét, sor kerülhet annak eldöntése, hogy az egyes
összetevőkből mennyi van a mintában.
Az alkotórészek mennyiségének, vagy mennyiségi arányainak meghatározásával a mennyiségi
elemzés, a kvantitatív analitika foglalkozik.
Az mennyiségi analitika módszereit két nagy csoportra oszthatjuk:
ANALITIKA
Klasszikus analitika Műszeres analitika
Jellemzően az érzékszerveinket, elsősorban a
Az érzékszerveinktől független jelenségek
látásunkat használjuk. Ritkábban a
vizsgálatával állapítja meg a minták minőségét,
tapintásunkat, pl. a hőmérséklet közelítő
az összetevők arányát. Ilyen pl. a minták
megállapítására.
elektrokémiai, fényelnyelési és egyéb
Jellemző mérőeszközök a tömegmérés és a
tulajdonságai.
térfogatmérés eszközei.
A klasszikus kvantitatív kémiai analízis módszerei közvetlenül, vagy közvetve, de mindig

tömegmérésre vezethetők vissza. Tömegméréssel készülnek az analitikai minták. Végső soron
tömegmérést használunk annak megállapítására, hogy a mérőoldatainknak milyen a pontos
koncentrációja. A tömeg pontos mérésén kívül nagy súlyt fektetünk a térfogat pontos mérésére is. A
térfogatmérésre az analitikai kémiában speciális eszközöket: mérőlombikot, pipettát, bürettát
használunk.
A klasszikus analitika minden esetben a mérendő anyag és a reagens között lejátszódó ismert
reakciót használ, és ez a reakció adja az további számítás alapját. FONTOS tehát a reakciók pontos
ismerete.
A klasszikus mennyiségi analitika két nagy területe a közvetlenül mért mennyiség alapján kerül
meghatározásra:
Titrimetria (térfogatos analízis):
A meghatározás jellemző eszköze egy térfogatmérő (büretta), amely

egy ismert összetételű oldatot, a mérőoldatot tartalmazza.
Gravimetria (Tömeg szerinti elemzés):
A meghatározás jellemző eszköze a tömeg nagy pontosságú mérését

lehetővé tevő analitikai mérleg.
Mivel a kvantitatív analízis során az összetevők tömegét, térfogatát nagy pontossággal kell
meghatározni, fontos a műveletek precíz, „analitikai pontosságú” végrehajtása. A bemérések,
szűrések, egyéb műveletek során egyetlen milligramm sem veszhet el! Munkánk során nagy
hangsúlyt kell fektetni a tisztaságra, az adatok mérési füzetben történő folyamatos rögzítésére.
4
Titrimetria
Fogalmak:
Mérőoldat: ismert koncentrációjú oldat, amellyel az ismeretlen koncentrációjú oldat

meghatározandó komponense reagál. A reakció teljes lejátszódásához tartozó térfogatból számoljuk
ki a meghatározandó anyag mennyiségét.
Titrálás: Térfogatos elemzés végrehajtása
Titrálás eszközei: büretta (pontos, kifolyásra kalibrált, 10-25-50 cm3 0,1 cm3 pontosság)
bürettaállvány és fogó
fehér csempe, (szükség szerint)
titráló lombik (Erlenmeyer-lombik)
hasas pipetta (pontos, egy vagy kétjelű)
Titrimetria:
A titrálási folyamat egy ismert koncentrációjú mérőoldat lassan történő adagolását jelenti a
meghatározandó/mérendő anyag oldatához mindaddig, amíg egy indikátornak nevezett
jelzőfolyadék, vagy egy mérőberendezés azt nem mutatja, hogy a mért anyagot a mérőoldat
kémiailag teljesen fel nem használta. Ezt a titrálási pontot a titrálás végpontjának nevezzük, a
felhasznált mérőoldat mennyiséget pedig fogyásnak.
Egyenértékpont: A titrálás végpontja. Sem a mérőoldat, sem a meghatározandó anyag nincs

feleslegben. Az egyenértékpontban a rendszer valamely fizikai vagy kémiai tulajdonsága
ugrásszerűen megváltozik. Pl. a pH, szín, stb.
Indikátor: Olyan anyag, amely az egyenértékpontot jelzi, pl. színváltozással
Ismerni kell:
1. A mérőoldat és a meghatározandó anyag között lejátszódó reakció legyen:
– pillanatszerű
– ismert
– sztöchiometrikus
– jelezhető a végpont
2. A mérőoldat koncentrációját
– névleges koncentráció pl. cn = 0,1 mol/dm3
– pontos koncentráció pl. cp = 0,1015 mol/dm3
Leggyakoribb titrimetriás módszerek:
1.1 Semlegesítés (sav-bázis titrálás, acidi-alkalimetria)

1.2 Redoxi titrálás
1.3 Komplexometriás titrálás
1.4 Csapadékos titrálás
5
Acidi-alkalimetria
Savak meghatározása lúgokkal, lúgok meghatározása savakkal.
A reakció lényege minden esetben a H+ és az OH– ionok között lejátszódó folyamat:
H3O+ és az OH– H2O

Acidimetria: A mérőoldat valamilyen sav. Jellemzően erős savakat használunk:
HCl, H2SO4
Alkalimetria: A mérőoldat valamilyen lúg. Jellemzően erős lúgokat használunk:
NaOH, KOH
A reakció lejátszódásakor az oldat pH-ja folyamatosan változik, az egyenértékpontban ez a változás

hirtelen nagymértékű, ugrásszerű.
A folyamatot a titrálási görbével jellemezhetjük:

Titrálási görbe, ha a mérőoldat erős sav, a meghatározandó anyag erős bázis:
pH
3
Egyenértékpont Mérőoldat térfogata, cm
Titrálási görbe, ha a mérőoldat erős bázis, a meghatározandó anyag erős sav:
pH
Mérőoldat térfogata, cm3

Egyenértékpont
A fenti diagramokat számszerűen is alátámaszthatjuk. Induljunk ki egy 0,1 mol/dm3 koncentrációjú

egyértékű savból, pl. sósavból. Ennek pH-ja 1. Ha 90%-os mértékű a titráltság, azaz az eredeti sav
10%-a nincs megtitrálva, akkor az eredeti sav koncentrációja tizedére csökken, pH-ja pedig egy
egységet nő. Továbbiakban lásd a táblázatot:
Titrálási % c(H3O+) pH Titrálási % c(H3O+) pH

0 10–1 1 100,001 10–8 8
90 10–2 2 100,01 10–9 9
99 10–3 3 100,1 10–10 10
99,9 10–4 4 101 10–11 11
99,99 10–5 5 110 10–12 12
99,999 10–6 6 200 10–13 13
100 10–7 7
6
14
12
10
8
pH
6
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
Titrálási %
Látható, hogy az egyenértékpontban a pH hirtelen, ugrásszerűen változik.
Az egyenértékpontot indikátorral jelezzük. Az sav-bázis indikátorok színe a pH-tól függ.
Gyakori indikátorok:
savas közegben lúgos közegben átcsapási tartomány
metilnarancs piros sárga 3,1 – 4,4
metilvörös piros sárga 4,4 – 6,2
fenolftalein színtelen lila 8,1 – 9,5
timolftalein színtelen kék 9,5 – 10,5
Néhány indikátor színátcsapása:
Timolkék
Metilnarancs
Lakmusz
Brómtimolkék
Fenolftalein
Timolftalein
7
Mindig olyan indikátort kell választani, amelynek az átcsapási tartománya a titrálási görbe
ugrásszerű változáshoz tartozó szakaszába esik.
A sav-bázis indikátorok működése azon alapszik, hogy a szerkezete megváltozik egy adott pH-nál.
Pl. a metilnarancs szerkezete:
CH3
N N N SO3H
CH3
A fenolftalein szerkezete (IUPAC név: 3,3-Bisz(4-hidroxifenil)-1(3H)-izobenzofuranon)

HO
O O-
OH
OH-
C
COO-
O H+
CO
A timolftalein szerkezete (IUPAC név: 5’,5”-diizopropil-2’,2”-dimetil-fenolftalein)
C(CH3)3 C(CH3)3
HO H3C OH HO H3C O
lúg
C O C(CH3)3 sav C C(CH3)3
CH3 C O CH3 -
COO
színtelen kék
A sósav mérőoldat készítése

A cc. sósavból pontos koncentrációjú mérőoldat hígítással nem készíthető mert a cc.HCl összetétele
változó, a HCl illékony. Névleges koncentrációjú oldat azonban készíthető.
Feladat: Hány cm3 cc. sósavat kell kimérni 1 dm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósav
készítéséhez? A tömény sósav w = 37%-os, melynek sűrűsége 1,185 g/cm3.
V(HCl) = 1 dm3
c(HCl) = 0,1 mol/dm3
mol
n(HCl) = c·V = 0,1 · 1 dm3 = 0,1 mol
dm 3
g
m(HCl) = n·M = 0,1 mol ·36,5 = 3,65 g HCl
mol
100 g sósavban van 37 g HCl
x g sósavban van 3,65 g HCl
3,65
x= ·100 = 9,86 g
37
m 9,86
V(ccHCl) = = = 8,3 cm3.
 1,185
A gyakorlatban ennél kicsit többet kell kimérni, mert a cc. sósav koncentrációja a ráírt adathoz
képest kisebb. Célszerű kimérés: ≈ 8,8 cm3.
8
A sósav mérőoldat pontos koncentrációjának megállapítása
Szükség van olyan anyagra, amely segítségével megállapítható a sósav pontos koncentrációja.
Követelmények: – pillanatszerűen reagáljon a mérőoldattal

– egyirányú és sztöchiometrikus legyen a reakció
– reakció ismert legyen
– végpont jelezhető legyen
– tisztán álljon rendelkezésre,
– levegőn állandó legyen, azaz ne reagáljon a levegő oxigénjével, ne legyen
nedvszívó, stb.
Az ilyen anyagot titeranyagnak nevezzük.
Sósav mérőoldat titeranyaga a KHCO3.
Reakció: KHCO3 + HCl = KCl + H2O + CO2

1 mol KHCO3 1 mol sósavval egyenértékű.
Számítsuk ki, hogy hány gramm KHCO3-ot kell bemérni ahhoz, hogy a névlegesen 0,1 mol/dm3
koncentrációjú sósavból a várható fogyás 20 cm3 legyen!
V(HCl) = 20 cm3 = 0,02 dm3

cn(HCl) = 0,1 mol/dm3
n(HCl) = c·V = 0,1 mol/dm3 · 0,02 dm3 = 0,002 mol
n(KHCO3) = n(HCl) = 0,002 mol
m(KHCO3) = n · M = 0,002 mol · 100,12 g/mol = 0,2 g
Számítsuk ki, hogy mennyi a sósav mérőoldat pontos koncentrációja, ha 0,1986 g KHCO3
bemérésre 19,2 cm3 mérőoldat fogyott!
m 0,1986
n(KHCO3) =  = 0,001984 mol
M 100,12
n(KHCO3) = n(HCl) = 0,001984 mol
n 0,001984
cp(HCl) =  = 0,1033 mol/dm3
V 0,0192
0,1 mol/dm sósav mérőoldat készítése
3
Egy tisztára mosott és ioncserélt vízzel kiöblített 1 dm3-es mérőlombikba kevés ioncserélt vizet
töltünk, és fülke alatt belemérünk 8,8 cm3 cc.HCl-at.
Ioncserélt vízzel feltöltjük a mérőlombikot, jelre állítjuk és homogenizáljuk.
Egy előzetesen tisztára mosott folyadéküvegbe áttöltjük.
Feliratozzuk az üveget. 0,1 mol/dm3 HCl; Név, osztály, laborszám, készítés dátuma.
Sósav mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása
– Analitikai mérlegen visszaméréssel kimérünk 3 Erlenmeyer-lombikba 0,2 g körüli KHCO3-ot.
– Az Erlenmeyer-lombikba 50-80 cm3 ioncserélt vizet töltünk.
9
– A bürettát vízzel, majd ioncserélt vízzel kimossuk, háromszor kevés (10-10 cm3) mérőoldattal
átöblítjük, majd feltöltjük.
– A KHCO3-ot tartalmazó Erlenmeyer-lombikokba 3–3 csepp metilnarancs indikátort teszünk.
Ekkor az oldat színe sárga lesz. Átmeneti színre (hagymahéj szín) titráljuk. Túltitrálás esetén
az oldat vörös lesz.
– A legkisebb beméréssel érdemes kezdeni a titrálást.
– Feljegezzük a fogyásokat, majd kiszámítjuk a három fogyásból és a hozzájuk tartozó
bemérésekből a koncentrációkat.
– A mérési adatokat és a számításokat táblázatba rendezzük:
m(KHCO3) n(KHCO3) c(HCl)
Fogyás [cm3]
[g] [mol] [mol/dm3]
1.
2.
3.
– Ha mindhárom koncentráció közel azonos, a három adat átlaga lesz a pontos koncentráció.
– Ha a három koncentráció közül az egyik nagyon eltér, de a másik kettő közel van, akkor a két
közeli adat átlaga lesz a pontos koncentráció.
– Ha mindhárom koncentráció között túl nagy az eltérés, akkor kezdjük elölről a munkát!
Készítsük el a jegyzőkönyvet!
Megjegyzés: Ez a feladat nem kerül értékelésre, csak a sósav mérőoldattal készült első
meghatározás.
Példa a cp(HCl) meghatározásra:
m(KHCO3) n(KHCO3) c(HCl)
Fogyás [cm3]
[g] [mol] [mol/dm3]
1. 0,2022 20,8 0,002020 0,09710
2. 0,1989 19,6 0,001987 0,10136
3. 0,2102 21,5 0,002099 0,09765
Látható, hogy a 2. mérésből számított koncentráció jelentősen eltér a többitől. Az 1. és 3.

mérésből számított koncentrációk közel azonosak, ezért a pontos koncentráció ezek átlaga lesz:
0,09710  0,09765
cp(HCl) = = 0,09738 mol/dm3.
2
Megjegyzés: Kérdés, hogy mi számít „jelentős” eltérésnek? Erre pontos statisztikai szabályok,
számítások vonatkoznak. Általában elmondható, hogy a pontos koncentráció meghatározásakor a
párhuzamos mérések során a 3. értékes jegyben lehet még eltérés.
NaOH-tartalom meghatározása sósav mérőoldattal
– Beadunk 1 db tiszta és ioncserélt vízzel átöblített, 200–250 cm3-es felcímkézett

mérőlombikot. (laborszám, NaOH)
– A lombikot ioncserélt vízzel jelre töltjük és homogenizáljuk.
– Előkészítünk 3 db Erlenmeyer-lombikot, melyekbe 20-25 cm3 mintát pipettázunk.
– Pipettázás után ioncserélt vízzel körbemossuk a lombikot.
– Hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort. Ekkor az oldat színe sárga lesz.
– Ismert koncentrációjú sósav mérőoldattal átmeneti színig titráljuk. (Hagymahéj szín)
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő NaOH tömegét grammban.
10
Megjegyzés: A lúgot tartalmazó mérőlombikot munka után azonnal gondosan mossuk el, mert a
csiszolatos eszközöket a lúg megtámadja, a csiszolatos dugó beragad, és nem lehet a dugót a
lombikból kivenni! Ez természetesen minden csiszolatos eszközre érvényes!
Ha a három titrálás fogyása jelentősen eltér, (nagyobb, mint 0,2 cm3), akkor további
titrálásokat végzünk. Három egyező titrálási eredményünk legyen! Ez azt jelenti, hogy a
fogyások a megengedhető hibahatáron belül egyeznek.
Mintafeladat
Mérőlombik térfogata: 250,0 cm3

Pipetta térfogata: 20,0 cm3
cp(HCl) = 0,09784 mol/dm3
Fogyások: V1 = 18,5 cm3
V2 = 18,4 cm3
V3 = 18,4 cm3
M(NaOH) = 40,00 g/mol
18,5  18,4  18,4
Az átlagfogyás: V  = 18,43 cm3 = 0,01843 dm3
3
Reakcióegyenlet: HCl + NaOH = NaCl + H2O
1 mol HCl 1 mol NaOH-ot mér.

1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a HCl anyagmennyiségét:
mol
n(HCl) = cp(HCl)· V = 0,09784 ·0,01843 dm3 = 0,0018032 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a NaOH anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol HCl 1 mol NaOH-ot mér.
n(NaOH) = n(HCl) = 0,0018032 mol
Ennyi NaOH van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és sósavval megtitrált
mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi NaOH van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes NaOH) = ·n(NaOH) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes NaOH) = ·0,0018032 mol = 0,02254 mol
20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm NaOH-ot tartalmaz:
g
m(NaOH) = n(összes NaOH)·M(NaOH) = 0,02254 mol · 40,00 = 0,9016 g
mol
11
Szilárd minta NaOH-tartalmának meghatározása
A meghatározás alapja azonos az előző feladattal. Az eltérés csak abban van, hogy a mintát szilárd
állapotban kell bemérni, és törzsoldatot kell belőle készíteni. Az eredményt tömegszázalékban
adjuk meg.
– Lefedett bemérő edényben, analitikai mérlegen kimérünk kb. 0,9 –1,1 gramm NaOH mintát.
– A mintát egy 200-250 cm3-es mérőlombikba mossuk (analitikai pontossággal!)
– A mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük és homogenizáljuk.
– A mérőlombikot feliratozzuk, (laborszám, NaOH), majd beadjuk kivételre.
– A visszakapott mérőlombikot ismét jelig töltjük, homogenizáljuk.
Ettől a ponttól kezdve az előző feladatban leírtak szerint járunk el.
– Előkészítünk 3 db Erlenmeyer-lombikot, melyekbe 20-25 cm3 törzsoldatot pipettázunk.
– Hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort. Ekkor az oldat színe sárga lesz.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő NaOH tömegét grammban, majd a bemérést is figyelembe
véve az eredményt tömegszázalékban adjuk meg.
Mintafeladat
Bemért NaOH minta tömege: 1,2022 g

mol
Fogyások: V1 = 20,5 cm3 V2 = 20,4 cm3 V3 = 20,3 cm3 cp = 0,1097
dm 3
M(NaOH) = 40,00 g/mol
20,5  20,4  20,3
3
1 mol HCl 1 mol NaOH-ot mér.

mol
n(HCl) = cp(HCl)· V = 0,1097 ·0,0204 dm3 = 0,002238 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a NaOH anyagmennyiségét:
n(NaOH) = n(HCl) = 0,002238 mol
Ennyi NaOH van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és sósavval megtitrált
mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi NaOH van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes NaOH) = ·n(NaOH) =
V (pipetta)
200 cm 3
n(összes NaOH) = ·0,002238 mol = 0,02238 mol
20 cm 3
g
m(NaOH) = n(összes NaOH)·M(NaOH) = 0,02238 mol · 40,00 = 0,8951 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a bemért mintának a hány százalék a NaOH-tartalma:
0,8951
w(NaOH) = ·100 = 74,46%
1,2022
12
Szilárd minta nátrium-karbonát tartalmának meghatározása
A nátrium-karbonát lúgosan hidrolizáló só, amely a sósavval két lépésben reagál:
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2
Ennek megfelelően a titrálási görbe is két lépcsőt tartalmaz:

pH
Kb. 9,0
Kb. 4,4
1. egyenletnek 2. egyenletnek V (fogyás)

megfelelő megfelelő
egyenértékpont egyenértékpont
(fogyás1) (fogyás2)
Az összesített reakcióegyenlet:
Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2
Határozzuk meg, hogy hány gramm vízmentes Na-karbonátot kell bemérni a meghatározáshoz!
Mérőlombik térfogata: 200 cm3
Ez a legszélsőségesebb mérőlombik/pipetta arány ahhoz, hogy a fogyás 20 cm3-en belül legyen.
A várható fogyás 20 cm3 legyen!
Megoldás:
mol
n(HCl) = cp(HCl) · V = 0,100 ·0,02 dm3 = 0,002 mol
dm 3
n(Na2CO3) = 0,5 · n(HCl) = 0,5·0,002 = 0,001 mol

g
m(Na2CO3) = n·M = 0,001 mol · 106 = 0,106 g
mol
200
m(összes Na2CO3) = 0,106 g· = 0,8480 g
25
Megjegyzés:
286
Kristályvizes só esetén a maximálisan bemérhető tömeg: 0,8480· = 2,288 g Na2CO3·10 H2O
106
Meghatározás menete:
– Bemérő edényben, analitikai mérlegen kimérünk kb. 0,9 – 1,1 gramm vízmentes Na2CO3
mintát.
– A mintát egy 200-250 cm3-es mérőlombikba mossuk (analitikai pontossággal!)
– A mérőlombikot ioncserélt vízzel jelig töltjük és homogenizáljuk.
– A mérőlombikot feliratozzuk, (laborszám, Na2CO3), majd beadjuk kivételre.
13
– A visszakapott mérőlombikot ismét jelig töltjük, homogenizáljuk.
– Hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő Na2CO3 tömegét grammban, majd a bemérést is figyelembe
véve az eredményt tömegszázalékban adjuk meg.
Mintafeladat
Bemért Na2CO3 minta tömege: 1,3955 g
V2 = 21,4 cm3
V3 = 21,3 cm3
M(Na2CO3) = 106,0 g/mol
21,5  21,4  21,3

3
Reakcióegyenlet: Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2
1 mol HCl 0,5 mol Na2CO3-ot mér.

mol
n(HCl) = cp(HCl) =· V = 0,1044 ·0,0214 dm3 = 0,002234 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a Na2CO3 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol HCl 0,5 mol Na2CO3-ot mér.
n(Na2CO3) = 0,5·n(HCl) = 0,001117 mol
Ennyi Na2CO3 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és sósavval megtitrált
mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi Na2CO3 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes Na2CO3) = ·n(Na2CO3) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes Na2CO3) = ·0,001117 mol = 0,01117 mol
25 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm Na2CO3-ot tartalmaz:
g
m(Na2CO3) = n(összes Na2CO3)·M(Na2CO3) = 0,01117 mol · 106,0 = 1,1841 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a bemért mintának a hány százalék a Na2CO3-tartaloma:
1,1841
w(Na2CO3) = ·100 = 84,85%
1,3955
14
Savak meghatározása lúg mérőoldattal
Savak titrimetriás meghatározásához lúg mérőoldatot használunk. Leggyakoribb mérőoldat a
NaOH, de pl. a KOH-ból is készíthetünk mérőoldatot.
NaOH mérőoldat készítése

A szilárd NaOH-ból pontos koncentrációjú mérőoldat beméréssel nem készíthető mert a szilárd
NaOH összetétele nem állandó. A NaOH ugyanis nedvszívó, azaz a levegő nedvességtartalmát
megköti. Az ilyen anyagot szakkifejezéssel higroszkóposnak nevezzük. Ezen kívül a NaOH a
levegőből a CO2-t megköti és karbonátosodik:
NaOH + CO2 = NaHCO3, illetve
2 NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O
Névleges koncentrációjú oldat azonban készíthető.
Feladat: Hány gramm NaOH-ot kell kimérni 1 dm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú NaOH-oldat
készítéséhez? A NaOH moláris tömege 40,00 g/mol.
mol
n(NaOH) = c(NaOH)·V(NaOH) = 0,1 3
·1 dm3 = 0,1 mol
dm
g
m(NaOH) = n(NaOH)·M(NaOH) = 0,1 mol · 40 = 4,0 g
mol
A gyakorlatban – számítva arra, hogy a bemért NaOH nem tiszta, pl. nedvességet tartalmaz –
mindig kb. 5%-kal többet kell bemérni. Jelen esetben tehát kb. 4,2 gramm legyen a bemérés!
A mérőoldat készítése:
– Bemérünk gyorsmérlegen egy lezárt bemérő edényben 4,1–4,2 g NaOH-ot.
– A szilárd NaOH-ot kis főzőpohárba tesszük, és ioncserélt vízben feloldjuk.
– 1 literes mérőlombikba bemosó tölcsérrel átmossuk.
– Jelig töltjük, és homogenizáljuk az oldatot.
– Egy tiszta, fehér felcímkézett folyadéküvegbe öntjük.
Mivel az így elkészített oldat koncentrációja nem pontos, szükséges annak meghatározása.
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása (I.)

A pontos koncentráció meghatározása történhet ismert koncentrációjú sósavval.
– A bürettát feltöltjük a NaOH mérőoldattal.

– A sósav mérőoldatból kipipettázunk 3 Erlenmeyer-lombikba 20-25 cm3-t.
– Körbemossuk ioncserélt vízzel és hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort. Az oldat ekkor
piros színű lesz.
– A NaOH mérőoldattal átmeneti színig (hagymahéj szín) titráljuk.
– Három egyező titrálást végzünk. Feljegyezzük a fogyásokat, és kiszámítjuk a NaOH oldat
koncentrációját.
15
Mintafeladat
V(pipetta) = 25 cm3
c(HCl) = 0,1042 mol/dm3
V2 = 24,4 cm3
V3 = 24,4 cm3
Átlagfogyás: V = 24,43 cm3
mol
n(HCl) = cp(HCl)· V = 0,1042 3
·0,02443 dm3 = 0,002546 mol
dm
n(NaOH) = n(HCl) = 0,002546 mol
n(NaOH) 0,002546 mol
c(NaOH) = = = 0,1018 mol/dm3
V ( NaOH) 0,025 dm 3
Sósav meghatározása erős bázissal

A titrálási görbe egyenértékpontja pH = 7, [H3O+] = [OH–]
Mérőoldat: NaOH
Indikátor: metilnarancs, metilvörös, ….
HCl-tartalom meghatározása NaOH mérőoldattal
– Beadunk 1 db tiszta és ioncserélt vízzel átöblített, 200-250 cm3-es felcímkézett mérőlombikot.

(laborszám, HCl)
– Hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort. Ekkor az oldat színe piros lesz.
– Ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal átmeneti színig titráljuk. (Hagymahéj szín)
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő HCl tömegét grammban.
Mintafeladat

cp(NaOH) = 0,1098 mol/dm3
V2 = 19,4 cm3
V3 = 19,4 cm3
M(HCl) = 36,48 g/mol
19,5  19,4  19,4

3
1 mol NaOH 1 mol HCl-ot mér.

1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a NaOH anyagmennyiségét:
mol
n(NaOH) = cp(NaOH)· V = 0,1098 ·0,01943 dm3 = 0,002133 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a HCl anyagmennyiségét:
16
n(NaOH) = n(HCl) = 0,002133 mol
Ennyi HCl van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és sósavval megtitrált mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi HCl van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes HCl) = ·n(HCl)
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes HCl) = ·0,002133 mol = 0,02667 mol
20 cm 3
g
m(HCl) = n(összes HCl)·M(HCl) = 0,02667 mol · 36,45 = 0,9720 g
mol
cc. Kénsav meghatározása NaOH mérőoldattal

A kénsav kétértékű, erős sav, amely erős bázissal egy lépésben meghatározható.
H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O
Használandó indikátor: metilvörös
cc. Kénsav maximális bemérésének számítása
Számítsuk ki, hogy maximum hány gramm w = 96%-os kénsavat szabad bemérni egy
200 cm3-es mérőlombikba ahhoz, hogy a törzsoldat 20 cm3-es részleteit titrálva a fogyás
20 cm3 legyen. A NaOH mérőoldat koncentrációja 0,1000 mol/dm3.
Reakcióegyenlet: H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O
1. lépés: Kiszámítjuk a fogyásnak megfelelő térfogatú mérőoldatban a NaOH

mol
anyagmennyiségét: n(NaOH) = cp(NaOH) ·· V = 0,100 3
·0,02 dm3 = 0,002 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a H2SO4 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol NaOH 0,5 mol H2SO4-at mér.
n(H2SO4) = 0,5 · n(NaOH) = 0,5·0,002 = 0,001 mol
Ennyi H2SO4 legyen az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és NaOH-dal megtitrált
mintában!
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi H2SO4 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik ) 200 cm 3
n(összes H2SO4) = ·n(H2SO4) = ·0,001 mol = 0,01 mol
V (pipetta) 20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm H2SO4-ot tartalmaz:
g
m(H2SO4) = n(összes H2SO4)·M(H2SO4) = 0,01 mol · 98,10 = 0,981 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy ez hány gramm 96%-os kénsavnak felel meg:
0,981
m(w = 96%-os H2SO4) = = 1,022 g
0,96
17
Meghatározás menete
– Az analitikai mérlegre egy Petri-csészét teszünk. Erre rátesszük a tiszta, száraz(!) bemérő
edényt. Az analitikai mérleg tárázása után belecseppentjük a kb. 1–1,2 gramm cc. kénsavat.
– Egy 200-250 cm3-es mérőlombikba kevés ioncserélt vizet töltünk, és a bemért kénsavat
átmossuk a mérőlombikba.
– A lombikot beadjuk kivételre, majd újra jelig töltjük, homogenizáljuk.
– Hozzáadunk 3 csepp metilvörös indikátort. Ekkor az oldat színe piros lesz.
– Ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal átmeneti színig titráljuk.
– Kiszámítjuk a minta kénsavtartalmát tömegszázalékban.
cc. Kénsav meghatározásának számítása
Bemért kénsav tömege: 1,6011 g

V(mérőlombik) = 250 cm3
V(pipetta) = 20,0 cm3
V2 = 22,4 cm3
V3 = 22,3 cm3
cp(NaOH) = 0,1025 mol/dm3
M(H2SO4) = 98,10 g/mol
22,5  22,4  22,3

3
Reakcióegyenlet: H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O
1 mol NaOH 0,5 mol H2SO4-at mér.

1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a NaOH anyagmennyiségét:
mol
n(NaOH) = cp(NaOH) ·· V = 0,1025 ·0,0224 dm3 = 0,002296 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a H2SO4 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol NaOH 0,5 mol H2SO4-at mér.
n(H2SO4) = 0,5 · n(NaOH) = 0,5·0,002296 = 0,001148 mol
Ennyi H2SO4 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és NaOH-dal megtitrált
mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi H2SO4 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes H2SO4) = ·n(H2SO4) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes H2SO4) = ·0,001148 mol = 0,01435 mol
20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm H2SO4-ot tartalmaz:
g
m(H2SO4) = n(összes H2SO4)·M(H2SO4) = 0,01435 mol · 98,10 = 1,4077 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a bemért mintának a hány százalék a H2SO4-tartalma:
1,4077
w(H2SO4) = ·100 = 87,92%
1,6011
18
Foszforsav meghatározása
A foszforsav háromértékű, középerős sav. Ezért titrálási görbéjén is több inflexiós pont
(egyenértékpont) figyelhető meg. A disszociációs lépcsők olyan savak esetén különböztethetők
meg, ahol az egymást követő lépcsők disszociációs állandóinak aránya nagyobb, mint 10 3.
Foszforsav esetén ez teljesül. (pKs1 = 2,23; pKs2 = 7,21; pKs3 = 12,32)
A titrálás első egyenértékpontja 4–5 közötti pH-nál, a második 9–10 közötti pH-nál van. A
harmadik egyenértékpont pH = 11-nél kezdődik, de pH = 13-nál még nem fejeződik be. Ezért a
titrálási görbén a harmadik egyenértékpont nem figyelhető meg:
pH
2. egyen-
10 értékpont
1. egyen-
5 értékpont
0 V1 V2 Fogyás
Az első és második egyenértékponthoz tartozó fogyások azonban jól mérhetők. Ideális esetben
fennáll, hogy V2 = 2·V1. Az első egyenértékpontból számított eredmény pontosabb, mert nagyobb a
változás, meredekebb a pH-ugrás.
Megfigyelhető a harmadik disszociációs lépcső kezdete is, ez azonban nem teszi lehetővé a
foszforsav háromértékű savként való meghatározását.
Meghatározás egyértékű savként
Reakcióegyenlet: H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
E szerint: 1 mol NaOH 1 mol foszforsavat mér.
Mivel a pH ugrás 4-5 között van, indikátornak a metilnarancs alkalmas.
Meghatározás kétértékű savként
Reakcióegyenlet: H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O
E szerint: 1 mol NaOH 0,5 mol foszforsavat mér.
Mivel a pH ugrás 9-10 között van, olyan indikátort kell választani, amely ebben a pH-tartományban
vált színt. Erre a timolftalein alkalmas.
19
C(CH3)3 C(CH3)3
HO H3C OH HO H3C O
OH-
C O C(CH3)3 C C(CH3)3
H3O+
CH3 CO CH3 COO-
savas közegben színtelen lúgos közegben kék
w = 85%-os foszforsav maximális bemérésének számítása
Számítsuk ki, hogy maximum hány gramm w = 85%-os foszforsavat szabad bemérni egy
250,0 cm3-es mérőlombikba ahhoz, hogy a törzsoldat 20,0 cm3-es részleteit titrálva a fogyás
20 cm3 legyen. A NaOH mérőoldat koncentrációja 0,1055 mol/dm3.
A számítást kétértékű savra kell elvégezni, mert ennek nagyobb a fogyása.

mol
anyagmennyiségét: n(NaOH) = cp(NaOH) ·· V = 0,1055 ·0,02 dm3 = 0,002110
dm 3
mol
2. lépés: Meghatározzuk a H3PO4 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol NaOH 0,5 mol H3PO4-at mér.
n(H3PO4) = 0,5 · n(NaOH) = 0,5·0,00211 = 0,001055 mol
Ennyi H3PO4 legyen az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és NaOH-dal megtitrált
mintában!
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi H3PO4 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik ) 250 cm 3
n(összes H3PO4) = ·n(H3PO4) = ·0,001055 mol
V (pipetta) 20 cm 3
n(összes H3PO4) = 0,013188 mol
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm H3PO4-ot tartalmaz:
g
m(H3PO4) = n(összes H3PO4)·M(H3PO4) = 0, 013188 mol · 98,00 = 1,2924 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy ez hány gramm 85%-os kénsavnak felel meg:
1,2924 g
m(w = 96%-os H3PO4) = = 1,520 g
0,85
Meghatározás menete
– Egy üveggömböt ráteszünk az analitikai mérlegre és azt nullázzuk.
– A gömböt az asztalon előkészített égővel kissé megmelegítjük, és gömb kapillárisát a
kikészített foszforsavba mártjuk. Ekkor a gömbbe szívódik a foszforsav.
– A gömböt visszatesszük az analitikai mérlegre és feljegyezzük a bemért foszforsav tömegét.
– Egy 100-200 cm3-es főzőpohárba kevés ioncserélt vizet teszünk és beletesszük a gömböt,
majd kilapított végű üvegbottal óvatosan összetörjük.
– A főzőpohár tartalmát kvantitatívan(!) átmossuk egy 200-250 cm3-es mérőlombikba, ügyelve
arra, hogy az üvegszilánkok lehetőleg ne kerüljenek a mérőlombikba.
20
– A lombikot beadjuk kivételre, majd újra jelig töltjük, homogenizáljuk. Írjuk fel a
mérőlombikra a bemért foszforsav tömegét is!
– Hozzáadunk 3 csepp metilnarancs indikátort, és ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal
egyértékű savként átmeneti színig titráljuk. (Hagymahéj szín)
– Újra előkészítünk 3 db Erlenmeyer-lombikot, melyekbe 20-25 cm3 mintát pipettázunk.
– Hozzáadunk 3 csepp timolftalein indikátort, és ismert koncentrációjú NaOH mérőoldattal
kétértékű savként halványkék színig titráljuk.
– Beadandó a foszforsavtartalom egyértékű és kétértékű savként is kiszámított tömegszázalékos
összetétele.
Foszforsav meghatározásának számítása

Bemért foszforsav tömege: 1,9022 g
V(mérőlombik) = 250 cm3
V(pipetta) = 20,0 cm3
Fogyások: Metilnarancs indikátorral V1 = 11,5 cm3
V2 = 11,4 cm3
V3 = 11,3 cm3
Timolftalein indikátorral V1 = 22,4 cm3

V1 = 22,5 cm3
V1 = 22,5 cm3
3
cp(NaOH) = 0,1025 mol/dm M(H3PO4) = 98,00 g/mol
Számítás egyértékű savként

11,5  11,4  11,3
3
Reakcióegyenlet: H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
1 mol NaOH 1 mol H3PO4-at mér.

mol
·0,0114 dm3 =
dm
0,001169 mol
A reakcióegyenlet alapján 1 mol NaOH 1 mol H3PO4-at mér.
n(H3PO4) = n(NaOH) = 0,001169 mol
Ennyi H3PO4 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és NaOH-dal megtitrált
mintában.
V (mérőlombik )
n(összes H3PO4) = ·n(H3PO4) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes H3PO4) = ·0,001169 mol = 0,01461 mol
20 cm 3
g
m(H3PO4) = n(összes H3PO4)·M(H3PO4) = 0,01461 mol · 98,00 = 1,4314 g
mol
21
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a bemért mintának a hány százalék a H3PO4-tartalma:
1,4314 g
w(H3PO4) = ·100 = 75,25%
1,9022
Számítás kétértékű savként
22,4  22,5  22,5

3

mol
·0,02247 dm3 =
dm
0,002303 mol
A reakcióegyenlet alapján 1 mol NaOH 0,5 mol H3PO4-at mér.
n(H3PO4) = 0,5· n(NaOH) = 0,001151 mol
Ennyi H3PO4 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és NaOH-dal megtitrált
mintában.
V (mérlőmbik )
n(összes H3PO4) = ·n(H3PO4) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes H3PO4) = ·0,001151 mol = 0,01439 mol
20 cm 3
g
m(H3PO4) = n(összes H3PO4)·M(H3PO4) = 0,01439 mol · 98,00 = 1,4102 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a bemért mintának a hány százalék a H3PO4-tartalma:
1,4102 g
w(H3PO4) = ·100 = 74,14%
1,9022 g
Gyenge sav titrálása erős bázissal

Alapvető különbség az erős sav – erős bázissal történő titrálásához képest, hogy a keletkezett só a
vizes oldatban lúgosan hidrolizál, ezért az egyenértékpont pH-ja is eltér a semlegestől. A titrálási
görbe egyenértékpontja is a lúgos tartományba esik:
pH
14
Mérőoldat térfogata, cm3

0
Egyenértékpont
Az egyenértékpont pH-ja annál nagyobb, minél gyengébb a sav, amit az erős bázissal titráltunk.
22
HA + H2O H3O+ + A–
[H 3 O  ][ A  ]
A gyenge savra felírt disszociációs állandó: Ks = A sav annál gyengébb, minél kisebb
[HA ]
mol
a disszociációs (Ks) állandója. Pl. Ks(ecetsav) = 1,85·10–5 . A titráláshoz olyan indikátort kell
dm 3
választani, ami az egyenértékpont várható pH-jának megfelel. Ecetsav NaOH mérőoldattal való
meghatározása során a várható lúgos pH jelzésére a fenolftalein felel meg, melynek átcsapási
tartománya 8,1 – 9,5. A fenolftalein pH = 8,1 alatt színtelen, felette lila színű.
Az erős bázis (NaOH) mérőoldat pontos koncentrációját arra a pH-ra kell megállapítani, ami a
gyenge sav – erős bázis hidrolizáló sójának felel meg. Ezért a pontos koncentrációt egy gyenge
savra állapítjuk meg. A NaOH mérőoldat titeranyaga ilyen esetben az oxálsav: H2C2O4·2H2O. Az
oxálsav színtelen kristályos anyag, amely analitikai tisztaságban áll rendelkezésünkre. A
titernyagként használatos oxálsav mindig két mól kristályvizet tartalmaz, amit a moláris tömegnél
figyelembe kell venni!
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása

oxálsav titeranyaggal (II.)
Számítsuk ki, hogy hány gramm oxálsavat kell bemérni ahhoz, hogy a névlegesen 0,1 mol/dm3
koncentrációjú NaOH mérőoldatból a várható fogyás 20 cm3 legyen!
Reakcióegyenlet: H2C2O4·2 H2O + 2 NaOH = Na2C2O4 + 4 H2O
V(NaOH) = 20 cm3 = 0,02 dm3

cn(NaOH) = 0,1 mol/dm3
n(NaOH) = c·V = 0,1 mol/dm3 · 0,02 dm3 = 0,002 mol
n(oxálsav) = 0,5·n(NaOH) = 0,001 mol
m(oxálsav) = n · M = 0,001 mol · 126,0 g/mol = 0,1260 g
Számítsuk ki, hogy mennyi a nátrium-hidroxid mérőoldat pontos koncentrációja, ha 0,1286 g

oxálsav bemérésre 18,9 cm3 mérőoldat fogyott!
m 0,1286
n(oxálsav) =  = 0,001021 mol
M 126,0
n(NaOH) = 2· n(oxálsav) = 2·0,001021 = 0,002041 mol
n 0,002041
cp(NaOH) =  = 0,1080 mol/dm3
V 0,0189
A pontos koncentrációt három bemérésből határozzuk meg. A meghatározás akkor elfogadható, ha
a pontos koncentrációk között a harmadik értékes jegyben legfeljebb 2 az eltérés.
NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása

oxálsavval
– Analitikai mérlegen visszaméréssel kimérünk 3 Erlenmeyer-lombikba 0,12 g körüli oxálsavat.
– Az Erlenmeyer-lombikba 50-80 cm3 ioncserélt vizet töltünk.
– A bürettát vízzel, majd ioncserélt vízzel kimossuk, háromszor kevés (10–10 cm3) mérőoldattal
átöblítjük, majd feltöltjük.
23
– Az oxálsavat tartalmazó Erlenmeyer-lombikokba 3–3 csepp fenolftalein indikátort teszünk. A
titrálás végpontját a megjelenő halványlila (rózsaszín) szín jelzi. A titrálást addig végezzük,
amíg a halvány rózsaszín legalább fél percig megmarad.
– A legkisebb beméréssel érdemes kezdeni a titrálást.
– Feljegezzük a fogyásokat, majd kiszámítjuk a három fogyásból és a hozzájuk tartozó
bemérésekből a koncentrációkat.
– A mérési adatokat és a számításokat táblázatba rendezzük:
m(oxálsav) n(oxálsav) n(NaOH) c(NaOH)
Fogyás [cm3]
[g] [mol] [mol] [mol/dm3]
1.
2.
3.
– Ha mindhárom koncentráció közel azonos, a három adat átlaga lesz a pontos koncentráció.
– Ha a három koncentráció közül az egyik nagyon eltér, de a másik kettő közel van, akkor a két
közeli adat átlaga lesz a pontos koncentráció.
– Ha mindhárom koncentráció között túl nagy az eltérés, akkor új oxálsav bemérésekkel
megismételjük a meghatározást.
– Készítsük el a jegyzőkönyvet!
Megjegyzés: Ez a feladat nem kerül értékelésre, csak a NaOH mérőoldattal készült
meghatározás.
Példa a cp(NaOH) meghatározásra oxálsavval:
m(oxálsav) n(oxálsav) n(NaOH) c(NaOH)

Fogyás [cm3]
[g] [mol] [mol] [mol/dm3]
1. 0,1222 19,3 0,000970 0,001940 0,1005
2. 0,1305 19,8 0,001036 0,002071 0,1046
3. 0,1156 21,5 0,000917 0,001835 0,0853
Látható, hogy a 3. mérésből számított koncentráció jelentősen eltér a többitől. Az 1. és 2.

mérésből számított koncentrációk közel azonosak, ezért a pontos koncentráció ezek átlaga lesz:
0,1005  0,1046
cp(NaOH) = = 0,1026 mol/dm3.
2
Általában elmondható, hogy a pontos koncentráció meghatározásakor a párhuzamos mérések

során a 3. értékes jegyben ±1 még megengedhető.
24
Ecetsav meghatározása
Az ecetsav gyenge, illékony sav. A CO2 zavaró hatású, mert a fenolftalein érzékeny a karbonát
ionokra. Ezért a meghatározáshoz kiforralt ioncserélt vizet használunk. Illékonysága miatt a titrálást
zárt térben kell végezni.
A lejátszódó reakció:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
A meghatározás menete
– Beadunk 1 db tiszta és ioncserélt vízzel átöblített, 200-250 cm3-es
felcímkézett mérőlombikot. (laborszám, CH3COOH)
– A lombikot kiforralt, lehűtött ioncserélt vízzel jelre töltjük és
homogenizáljuk.
– Előkészítünk 3 db Erlenmeyer-lombikot, melyekbe 20-25 cm3 mintát
pipettázunk.
– Hozzáadunk 3 csepp fenolftalein indikátort, és kiforralt ioncserélt vízzel
kiegészítjük kb. 100 cm3-re.
– Ráhelyezzük a titráló lombikra a feltétet és ismert oxálsavra beállított
NaOH mérőoldattal halványlila színig titráljuk.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő ecetsav tömegét grammban.
Megjegyzés: A lúgot tartalmazó mérőlombikot, bürettát munka után

azonnal gondosan mossuk el, mert a csiszolatos eszközöket a lúg
megtámadja, a csiszolatos dugó, csap beragad! Ez természetesen
minden csiszolatos eszközre érvényes!
Ha a három titrálás fogyása jelentősen eltér, (nagyobb, mint 0,2 cm3),

akkor további titrálásokat végzünk. Három egyező titrálási
eredményünk legyen! Ez azt jelenti, hogy a fogyások a megengedhető
hibahatáron belül egyeznek.
Csapadékos titrálás
A csapadékos titrálás olyan cserebomláson alapuló térfogatos elemzési mód, ahol a meghatározandó
anyagot a mérőoldattal csapadék formájában választjuk le. A titrálás során a csapadék teljes
leválasztásához fogyott mérőoldat térfogatából (a fogyásból), koncentrációjából és a
meghatározandó anyag ismert térfogatából (bemért mennyiség) a keresett anyag mennyisége
meghatározható.
A csapadékképződés akkor használható fel térfogatos elemzésre, ha

– a csapadék leválása gyors,
– a csapadék oldhatósága kicsi, tehát stabilitása nagy,
– a csapadék összetétele egyértelműen megadható,
– a titrálás végpontja megfelelően indikálható.
A fenti feltételek elsősorban a halogenidionok (Cl–, Br–, I–) ezüst-nitrát (AgNO3) mérőoldattal
történő meghatározása során teljesülnek.
25
pl.: AgNO3 + Cl– = AgCl + NO 3-
Az egyenértékpontot a csapadék oldhatósági szorzata szabja meg. L(AgCl) = [Ag+][Cl–]
Az oldhatósági szorzat a csapadékkal érintkező telített oldatban az ionkoncentrációk megfelelő
hatványon vett szorzata. (lsd. bővebben a gravimetriánál) Az oldhatósági szorzat az anyagi
minőségtől függ, és adott hőmérsékleten állandó érték.
Az egyenértékpontban az ionkoncentráció logaritmusa változik ugrásszerűen.

pAg = –lg [Ag+] : az ún. ionexponens, amit a pH-hoz hasonlóan definiálunk. A titrálási görbén az
ionexponensnek van ugrásszerű változása az egyenértékpontban.
A csapadékos titrálások során mindig semleges kémhatást kell biztosítani, mert savas közegben a
keletkezett csapadékok oldékonysága megnő, lúgos közegben viszont más komponensek is
kicsapódhatnak.
A titrálási görbe a koncentráció csökkenésével egyre laposabb, azaz egyre kisebb az

egyenértékpontban a változás.
pAg+
10
8
egyenértékpont
6
4 A koncentráció csökkenése
Fogyás
Az oldhatósági szorzat csökkenésével az ugrás egyre nagyobb.
16 pX-
14 pI-
12 pBr-
10
pCl-
8
egyenértékpont
Az oldhatósági szorzat csökkenése
6
4
2
Fogyás
A gyakorlatban a kloridionok meghatározásának van nagyobb jelentősége AgNO3 mérőoldattal.
Mérőoldat: AgNO3
Az argentometria mérőoldata az AgNO3 pontos beméréssel készíthető. A pontos koncentráció a

bemérésből és az oldat térfogatából számítható.
Az AgNO3(s) fényérzékeny, szükség esetén a pontos koncentrációjának (hatóértéke)

megállapításához titeranyagként a KCl, vagy NaCl használható.
26
A mérőoldatot sötét üvegben kell tárolni!
Végpontjelzés
A csapadékos titrálás végpontjelzésére olyan csapadékképző indikátort használunk, amely a

mérőoldattal rosszul oldódó, színes csapadékot képez, de ennek a csapadéknak az oldékonysága
nagyobb, mint a meghatározandó anyag által képzett csapadéknak.
Így addig, amíg van meghatározandó anyag, addig az képez csapadékot a mérőoldattal. Az indikátor
szintén csapadékot képez a mérőoldattal, de csak az egyenértékpont után válik le, színe így csak a
végpont után válik észlelhetővé.
Ilyen indikátor az ezüst-nitrát mérőoldattal való kloridion meghatározáshoz a kálium-kromát

(K2CrO4).
A kromátionok az AgNO3 mérőoldat Ag+-ionjaival rosszul oldódó, vörösbarna csapadékot
képeznek:
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

2 Ag  Cr2 O 3  Ag 2 CrO 4
2-
vörösbarna csapadék
Lehetséges színezékek alkalmazásával csapadékos titrálások végpontját is detektálni. Erre példa a

Fajans módszer, amely egy adszorpciós indikációs módszer.
A módszer alapelve az, hogy az ekvivalencia pontban az ezüst csapadék felületi töltése a
megváltozik (negatívból pozitívba). A mintához olyan színezéket adunk, amely ezüst ionokkal
színes csapadékot hoz létre. Az egyenértékponttól kezdve a csapadék felülete pozitív töltésű lesz az
ezüst ionoktól, és az adszorbeálódni képes indikátor anion színes csapadékot tud létrehozni.
(Példák: fluoreszcein és eozin, amelyek rózsaszínnel jeleznek).
-
O O O
Cl Cl
-
COO
diklórfluoreszcein
0,05 mol/dm3 koncentrációjú ezüst-nitrát mérőoldat készítése

Készítendő 0,5 dm3 oldat. Analitikai mérlegen bemérünk számított tömegű ezüst-nitrátot.
n(AgNO3) = c·V = 0,05·0,5 = 0,025 mol
m(AgNO3) = n·M = 0,025· 169,9 = 4,2475 g
Ha egy 500 cm3-es mérőlombikba a ténylegesen bemérés: m(AgNO3) = 4,2388 g, akkor
4,2388
cp = = 0,04990 mol/dm3.
169,9  0,5
NaCl meghatározása Mohr-szerint

A mérés elve: A NaCl kloridionjai argentometriásan mérhetők. A kloridionok az ezüst-nitrát
mérőoldattal rosszul oldódó csapadékot képeznek. A végpont jelzése K2CrO4-tal történik.
27
(laborszám, NaCl)
– Hozzáadunk 0,5-1 cm3 K2CrO4 indikátort.
– AgNO3 mérőoldattal a vöröses barna szín megjelenéséig titrálunk.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő NaCl tömegét grammban.
Számítás:
cp(AgNO3) = 0,04990 mol/dm3
Fogyások: V1 = 18,5 cm3 V2 = 18,4 cm3 V3 = 18,4 cm3
M(NaCl) = 58,45 g/mol
18,5  18,4  18,4
3
Reakcióegyenlet: AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a AgNO3 anyagmennyiségét:

mol
n(AgNO3) = cp(AgNO3)· V = 0,0499 3
·0,01843 dm3 = 0,0009197 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a NaCl anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol AgNO3 1 mol NaCl-ot mér.
n(NaCl) = n(AgNO3) = 0,0009197 mol
Ennyi NaCl van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi NaCl van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes NaCl) = ·n(NaCl) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes NaCl) = ·0,0009197 mol = 0,01150 mol
20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm NaCl-ot tartalmaz:
g
m(NaCl) = n(összes NaCl)·M(NaCl) = 0,01150 mol · 58,45 = 0,6719 g
mol
Kloridion meghatározása Fajans-szerint

(laborszám, NaCl)
– Hozzáadunk 5-6 csepp fluoreszcein indikátort.
– AgNO3 mérőoldattal a rózsaszínig titrálunk.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő Cl– tömegét grammban.
28
Komplexometria
Komplex vegyületeken, ionokon olyan, gyakran bonyolult összetételű szerkezetet értünk, amelyek
egyszerű ionok vagy molekulák – sokszor a klasszikus vegyértékszabályt meghaladó számban való
– kapcsolódásával jönnek létre, alkotóik tulajdonságait nem mutatva.
A komplexometria olyan térfogatos analitikai módszer, amikor a mérőoldat hatóanyaga és a
meghatározandó anyag között komplex kötés jön létre.
Ekkor a központi ion és a ligandumok között ún. datív kötés jön létre (a kötő elektronpárt csak a
donor adja).
Mivel az egyes ionok színe attól is függ, hogy komplex vegyületben van-e vagy sem, ezért ez a
tulajdonsága felhasználható az analitikában. Pl.:
Cu2+(kék) [Cu(NH3)4]2+ (sötétkék)
Ni2+(zöld) [Ni(NH3)6]2+ (kék)
A komplexometria elsősorban fémionok meghatározására alkalmas.
Fémionok mennyiségi meghatározására olyan többfunkciós ligandumokat (ún. kelátképző

anyagokat) használunk, amelyek egy molekulája a fémion összes koordinációs helyének betöltésére
elegendő számú és alkalmas donoratomot tartalmaz. E ligandumok nagy stabilitású,
sztöchiometrikus összetételű fémkomplexei egy lépésben is általában nagy sebességgel alakulnak
ki. Komplexometriás meghatározásokhoz az amino-polikarbonsavakat, közülük is az etilén-
diamin-tetraecetsavat (EDTE), illetve dinátriumsóját (EDTA) használják leggyakrabban.
A térfogatos analitikában használatos leggyakoribb komplexképzők:
– etilén-diamin-tetraecetsav (Komplexon II., SelectonA, EDTE)

O O
C OH CH2
H2C CH2 N OH
HO N CH2 CH2
CH2 HO
O O
– etilén-diamin-tetraecetsav dinátrium sója (Komplexon III., Selecton B, EDTA)
(leggyakrabban használt)
Az EDTA mérőoldat analitikai tisztaságú EDTA pontos bemérésével készül, hatóértéke
szükség esetén fémsókból készült mérőoldatokkal (pl. CaCl2, MgSO4) állítható be.
NaOOC CH2 CH2 COONa
N CH2 CH2
HOOC CH2 CH2 COOH
O
O O
N O
Me
N O
O
O
O
Reakció egyszerűsített formában: Men+ + H2Y2– [MeY](4 – n)– + 2 H+
Az EDTA a legtöbb fémionnal 1:1 összetételű komplexet képez.
29
Az alkálifémionok kivételével, megfelelő körülmények között, EDTA mérőoldattal gyakorlatilag
minden fémion meghatározható. A mérési körülmények megválasztása a titrálandó fémion EDTA-
komplexének stabilitásától függ. A komplexek stabilitása az oldat pH-jától függ. Ezért a
komplexometriás titrálásokat mindig pufferoldatokban végezzük, mert így biztosítható, hogy
megfelelő stabilitású fém–EDTA komplex képződjön. A legnagyobb stabilitású a három- és
négyértékű fémionok EDTA-komplexe, ezért ezek savanyú közegben (pH~1-3) is titrálhatók. A
közepes stabilitású komplexet képező átmeneti fémek általában 5-6 pH-án, míg a kis stabilitású
EDTA-komplexeket képező alkáliföldfémek lúgos (pH ~ 10–12) kémhatású oldatban titrálhatók
meg.
Indikátorok
A komplexometriás titrálások végpontjelzésére olyan színes ligandumokat ún. fémindikátorokat
alkalmaznak, amelyek a titrálandó fémmel az adott reakciókörülmények között (pH, stb.) más színű
komplexet képeznek, mint a saját színük. A titrálás folyamán az indikátor-komplexnek a színe
látható, a titrálás végpontjában a mérőoldat a fémionhoz kötött indikátort komplexéből kiszorítja, az
oldat az indikátor szabad színét mutatja. Mindebből az is kitűnik, hogy ekkor nem átmeneti színre
titrálunk. Az a helyes végpont, amely után a következő csepp mérőoldat már nem okoz
színváltozást. Ezért a komplexometriában mindig színállandóságig titrálunk!
A fémindikátorok többsége vizes oldatban bomlékony, ezért szilárd porkeverékben – pl. kálium-
nitráttal – hígítva használjuk.
Eriokrómfekete-T
(1,2-dioxi-5-nitro-(1,2) azo-naftalin-4-szulfonsavas Na)
fémmentes közegben:
– fémionokat tartalmazó közegben:
– Mivel az Eriokrómfekete-T indikátor lúgos közegben működik, ezért a pH 9–10-es tartományt
NH3–NH4Cl pufferrel kell beállítani.
– Eriokrómfekete-Tindikátor felhasználása: víz összes keménységének meghatározásakor,
illetve Mg2+ ionok meghatározásakor.
OH O Me
HO O
-
-
O3S N O3S N
N N
O2N Szabad indikátor O2N Fém-indikátor komplex

Murexid (ammónium-purpureát)
Csak erősen lúgos közegben (pH > 12) működik, ilyenkor ibolyaszínű. Fémekkel lazacszínű
komplexet ad.
Murexidindikátor felhasználása: Ca2+ ionok meghatározására.
H ONH4 O H
N N
O N O
N N
H O H
30
0,02 mol/dm3 koncentrációjú EDTA mérőoldat készítése
Az alt. minőségű vegyszerből pontos beméréssel készíthetünk mérőoldatot. (M = 372,2 g/mol)
3,8 g körüli Selecton B2-t analitikai mérlegen lemérünk. (Az oldódást segíthetjük kevés nátrium-
hidroxid adagolásával.) Feloldás után 500 cm3-es mérőlombikba visszük, és jelre töltjük. Alapos
homogenizálás után tiszta, a mérőoldattal átöblített folyadéküvegbe töltjük. Gondos tárolás esetén
az EDTA mérőoldat hatóértéke sokáig állandó marad.
Számítás
Bemérés: 3,7768 g komplexon III. (Selecton B2)

3,7768
n(EDTA) = = 0,010147 mol
372,2
0,010147
c(EDTA) = = 0,02029 mol/dm3
0,5
A meghatározások során 1 mol EDTA 1 mol fémiont mér.
Réz(II)ionok meghatározása
A réz(II)ion az EDTA-val stabilis komplexet képez, 3-10 pH-tartományban közvetlenül titrálható.
A végpont jelzésére számos fémindikátor (pl. murexid, PAR, PAN) használható.
Ar(Cu) = 63,54
– A 200–250 cm3-es mérőlombikba kapott mintát töltsük jelig, majd homogenizáljuk!

– Pipettázzunk ki a törzsoldatból Erlenmeyer-lombikokba 20–25 cm3-t!
– Tegyünk bele kb. 0,5 g NH4Cl-ot, hogy a Cu(OH)2 csapadék feloldódjon, és tegyünk hozzá
6–7 csepp cc. NH3-oldatot! A mélykék színű oldatot hígítsuk fel kb. 50 cm3 desztillált
vízzel és adjunk hozzá 0,1-0,2 g (késhegynyi) murexid indikátort!
– A sötétzöld színű mintákat, az ismert koncentrációjú Selecton B2-mérőoldattal titráljuk
meg a stabil ibolyaszín megjelenéséig!
– A mérőoldat fogyásainak átlagából és koncentrációjából számítsuk ki a kapott minta Cu2+-
tartalmát! Az eredményt grammban kell megadni!
Kalciumionok meghatározása
Ar(Ca) = 40,08
– A 200–250 cm3-es mérőlombikba kapott mintát töltsük jelig, majd homogenizáljuk.
– Pipettázzunk ki belőle 20–25 cm3-t egy Erlenmeyer-lombikokba és egészítsük ki ioncserélt
vízzel kb. 50 cm3-re!
– Adjunk a mintákhoz 0,1–0,2 g (késhegynyi) murexid indikátort, és 5 cm3 10%-os NaOH-
oldatot!
– A vörös színű mintákat a lúgosítás után, az ismert koncentrációjú Selecton B2-mérőoldattal
azonnal titráljuk meg a stabil ibolyaszín megjelenéséig!
– A mérőoldat fogyásainak átlagából és koncentrációjából számítsuk ki a kapott minta Ca2+-
31
Magnéziumionok meghatározása
Ar(Ca) = 24,31 Ar(MgSO4) = 120,36

– Az oldatból 20–25 cm3-t titráló lombikba pipettázzuk, desztillált vízzel kb. 100 cm3-re
hígítjuk. 5 cm3 ammónium-hidroxid – ammónium-klorid pufferoldatot adunk hozzá és
kevés szilárd hígítású eriokrómfekete T indikátort.
– A vörös oldatot 0,02 mol/dm3 EDTA mérőoldattal állandó kék színűre titráljuk.
– Adjuk meg az ismeretlen koncentrációjú oldat Mg2+-ion tartalmát mmol/dm3-ben, és
számítsuk ki hány gramm MgSO4-ot tartalmaz a törzsoldatunk!
Nikkelionok meghatározása
Ar(Ni) = 58,71
– Pipettázzunk ki a törzsoldatból 20–25 cm3-t egy Erlenmeyer-lombikokba és egészítsük ki
ioncserélt vízzel kb. 50 cm3-re!
– Adjunk a mintákhoz 0,1–0,2 g (késhegynyi) murexid indikátort!
– Adjunk hozzá 5 cm3 NH4OH–NH4Cl pufferoldatot a pH állandó értéken tartása érdekében!
– A sárga színű mintákat ismert koncentrációjú Selecton B2-mérőoldattal titráljuk meg a
stabil ibolyaszín megjelenéséig!
– A mérőoldat fogyásátlagából és koncentrációjából, számítsuk ki a kapott minta Ni2+-
Kalcium- és magnéziumionok egymás melletti meghatározása
A kalcium(II)- és magnézium(II)ionok egymás melletti meghatározása az EDTA komplexeik

stabilitása közötti kicsiny eltérés miatt közvetlenül nem végezhető el. A magnézium azonban
pH > 12 oldatban (hidrokomplexek képződésével, illetve hidroxidcsapadék kiválásával)
maszkírozható, így a kalciumion murexid indikátor mellett zavartalanul titrálható. Kevésbé lúgos
(pH~10) közegben a két ion együttes mennyisége a magnéziumionnal színes komplexet adó
erikrómfekete-T indikátor mellett mérhető. (Ez utóbbi módszer a vizek összes keménységének
meghatározására is használatos.)
Eljárhatunk úgy is, hogy a kalcium(II)ion lúgos közegben végzett meghatározása után a megtitrált
oldatot átsavanyítjuk, és a murexid indikátort forralással elbontjuk. Az oldat pH-ját ezután ammóniás
pufferrel 10 körüli értékre állítjuk be, és a magnézium(II)ionokat eriokrómfekete-T indikátor
hozzáadása után titráljuk.
Ca2+ és Mg2+ -tartalom meghatározása egymás mellett

(1. lehetőség)
– A mérőlombikban kapott mintát töltsük jelig, majd homogenizáljuk!
– Pipettázzunk ki a törzsoldatból 20–25 cm3-t Erlenmeyer-lombikokba és egészítsük ki
ioncserélt vízzel kb. 50 cm3-re!
32
– Adjunk a mintákhoz 0,1–0,2 g (késhegynyi) murexid indikátort és 5 cm3 10%-os NaOH-
oldatot!
– A mintákat az ismert koncentrációjú Selecton B2-mérőoldattal titráljuk meg pirosból
ibolyaszín megjelenéséig! Ebből a titrálásból a kalciumion számítható.
– Adjunk hozzá 6 cm3 1:1 HCl-oldatot, hogy a murexid indikátor elroncsolódjon és teljes
elszíntelenedésig enyhén melegítsük az oldatot!
– Közömbösítsük a lehűtött oldatot 5 cm3 25%-os NH4OH-oldattal!
– Adjunk hozzá Eriokrómfekete T indikátorból 0,1 grammot, majd a mintákat az ismert
koncentrációjú Selecton B2-mérőoldattal titráljuk meg ibolyából kék színűre! A fogyásból
a minta magnéziumtartalma közvetlenül számítható.
– A mérőoldat fogyásátlagából és koncentrációjából számítsuk ki a kapott minta Ca2+ és
Mg2+-tartalmát! Az eredményt grammban kell megadni!
Ar(Ca) = 40,08 Ar(Mg) = 24,31
Ca2+- és Mg2+-tartalom meghatározása egymás mellett

(2. lehetőség)
– A kalcium(II)- és magnézium(II)ionokat tartalmazó törzsoldat 10,0 cm3 részletéhez 20 cm3
ioncserélt vizet és 3 cm3 1 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-hidroxid-oldatot adunk.
– A csapadékos oldathoz 0,1 g szilárd hígítású murexid indikátort teszünk, és 0,02 mol/dm3
EDTA mérőoldattal addig titráljuk, amíg az oldat színe vörösből lilába vált.
A meghatározás pontosságát növeljük, ha a következő párhuzamos titrálásoknál az első,
ún. tájékozódó mérésnél fogyott mérőoldat mintegy 95%-ának hozzáadása után lúgosítjuk
csak az oldatot (a leváló magnézium-hidroxid csapadék így kalciumionokat alig ragad
magával.) A fogyásból a kalciumtartalom közvetlenül számítható.
– A törzsoldat újabb 10,0 cm3 részletéhez 20 cm3 vizet, 5 cm3 ammóniás puffert és 0,05 g
eriokrómfekete-T indikátort adunk.
– A kezdetben borvörös színű oldatot EDTA mérőoldattal állandó kék színre titráljuk. A
végpont közelében a mérőoldatot lassan, cseppenként adagoljuk, mert az indikátor
fémkomplexének elbomlása nem pillanatszerű. A magnéziumtartalom a két fogyás
különbségéből kiszámítható.
33
Alumínium(III)ionok meghatározása
Az alumínium(III)ionok EDTA-val igen stabilis komplexet képeznek, de a komplexképződési
reakció lassan játszódik le, ezért az alumínium(III)ion közvetlen titrálással nem határozható meg.
Az alumínium(III)–EDTA komplex kialakulását meggyorsíthatjuk, ha az EDTA-t feleslegben adjuk
a fémion 2-3-as pH-jú oldatához, és az oldatot néhány percig forraljuk. A savas közegre az
alumínium(III)ion hidrolízisének visszaszorítása miatt van szükség (az alumínium(III) igen stabilis
hidroxokomplexeket képez, illetve Al(OH)3-csapadék formájában leválik). A komplex teljes
kialakulása érdekében az oldatot átlúgosítjuk (pH > 9), még néhány percig forraljuk, majd a lehűtött
oldatban az EDTA-felesleget pH = 6-on cink(II) mérőoldattal visszamérjük.
Ar(Al) = 26,98
Szükséges anyagok
0,02 mol/dm3 EDTA mérőoldat metiltimolkék indikátor
0,02 mol/dm3 cink-szulfát segédmérőoldat fenolftalein indikátor
5 g/dm3 sósavoldat 50 g/dm3 ammóniaoldat
szilárd hexametiléntetramin
A meghatározás menete:
– A kiadott savas alumínium(III)-oldatból 100,0 cm3-es mérőlombikban törzsoldatot
készítünk.
– A törzsoldat 10,0 cm3-es részleteit 5 g/dm3-es sósavoldattal pH 2-3 értékűre állítjuk be. A
pH-t indikátorpapírral ellenőrizzük.
– A reakcióelegyhez hozzáadunk 20,0 cm3 0,020 mol/dm3 koncentrációjú EDTA
mérőoldatot, és néhány percig forraljuk.
– A még forró oldathoz 2-3 csepp fenolftalein jelenlétében annyi 5 g/dm3 ammóniaoldatot
adunk, míg az rózsaszínű lesz.
– Az elegyet 1-2 percig ismét forraljuk, lehűtjük, majd néhány csepp 5 g/dm3 sósavval
átsavanyítjuk. Ezután 1,5 g szilárd hexametilén-tetramint adunk hozzá.
– Az oldatot desztillált vízzel 50-60 cm3-re egészítjük ki, hozzáadunk 0,1-0,3 g szilárd
hígítású metiltimolkék indikátort, és az EDTA-felesleget pontosan ismert 0,020 mol/dm3
koncentrációjú cink(II) mérőoldattal visszatitráljuk. A titrálás során az oldat színe sárgából
kezdődő kékbe változik. (Vigyázzunk, itt nem állandó színig titrálunk!)
Meghatározandó a törzsoldat alumíniumion-tartalma mg-ban.
Ca2+ meghatározása komplexometriás titrálással fluorexon –

timolftalein indikátorkeverékkel
Fluorexon
Fluorescein di-(methylimino diacetic acid); O
HO O O OH
Bis[N,N- O
bis(carboxymethyl)aminomethyl]fluorescei
n; Calcein; Fluorescein Complexon N N
C30H26N2O13 HO OH
HO O OH
622,53 g/mol
CAS Registry Number 1461-15-0 O O
EINECS 215-957-1
34
C(CH3)3 C(CH3)3
HO H3C OH HO H3C O
lúg
C O C(CH3)3 sav C C(CH3)3
Timolftalein C O
CH3 CH3 COO-
színtelen kék
– A kivett minta részlethez (alikvothoz) a várható Komplexon III fogyás kb. felét adjuk.
– 1-2 csepp 1%-os auramin indikátort adagolunk [ennek segítségével állítjuk be a közelítő pH-
t. pH ~ 11 alatt az indikátor színecitromsárga, felette színtelen] (Ez közel semleges minta
esetén kimaradhat.)
– Adjunk annyi 20%-os KOH-oldatot, míg az auramin indikátor elszíntelenedik, majd még kb.
5-10 ml-t feleslegben (Közel semleges minta esetén: 5-10 ml 20%-os KOH-oldatot adunk a
mintához)
– 0,2 g fluorexon indikátort és 0,12 g timolftalein indikátort eldörzsölünk 20 g indifferens
sóval (pl. KCl, KNO3, NaCl stb.)
– Az indikátorkeverékből kb. 0,1-02 g-nyi mennyiséget adunk a lúgos oldathoz
– Ekkor fekete alapon nézve zöldes flureszenciát és liláskék alapszínt látunk. Fekete alapon
titráljuk meg az oldatot adott koncentrációjú komplexon III mérőoldattal, a végpontban
eltűnik a zöldes fluoreszencia és ezzel egy időben az, alapszín lilás rózsaszínbe vált át.
Oxidációs és redukciós mérések

Olyan térfogatos analitikai eljárások, ahol a mérőoldat és a meghatározandó alkotó között redoxi
reakciók játszódnak le.
Oxidimetria: a mérőoldat hatóanyaga oxidálószere a meghatározandó komponensnek. Ezen belül a
mérőoldat hatóanyaga alapján történhet a csoportosítás:
permanganometria mérőoldata: KMnO4

kromatometria mérőoldata: K2Cr2O7
bromatometria mérőoldata: KBrO3
Reduktometria: a mérőoldat hatóanyaga oxidálódik a meghatározás során.

(Pl. aszkorbinometria, titanometrai... stb.)
A fenti csoportosítás nem egyértelmű, mert arra is van példa, hogy egy anyag egyik
reakciópartnerrel szemben oxidálószerként, más reakciópartnerrel szemben redukáló szerként
viselkedik.
Mindkét csoportba tartozó meghatározásra is példa a jodometria, mivel a jódot redukáló, valamint a
jodidot oxidáló anyagok mérése egyaránt történhet egy meghatározásban. Így tehát a jodometria –
reakciópartnertől függően – az oxidimetria, illetve a reduktometria csoportjába is sorolható.
A redoxi reakciókon alapuló térfogatos meghatározások két kiemelt jelentőségű területe a

permanganometria és a jodometria.
35
Permanganometria
A permanganometria mérőoldata a KMnO4-oldat. A KMnO4 erélyes oxidálószer, oxidáló képessége
a közeg pH-jától függ:
+7 -2 +2 0
Savas közegben: 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 ,O' + 3 H2O
5 2
lkkt: 10
+7 -2 +2 0,
2 MnO4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 5 ,O + 3 H2O
MnO4 + 8 H+ + 5 e- = Mn2+ + 4 H2O

+7 -2 +4 0
Közel semleges közegben: 2 KMnO4 + H2O = 2 MnO2 + 2 KOH + 3 ,O'
3 2
lkkt: 6
+7 -2 +4 0,
2 MnO4 + H2O = 2 MnO2 + 3,O + 2 OH
MnO4 + 4 H+ + 3 e- = MnO2 + 2 H2O
+7 -2 +6 0
Lúgos közegben: 2 KMnO4 + 2 KOH = 2 K2MnO4 + H2O + ,O'
1 2
lkkt: 2
+7 -2 +6 2 0,
2 MnO4 + 2 OH = 2 MnO4 + ,O + H2O
MnO4 + e- = MnO42
A KMnO4 vizes oldatában stabil, a fenti oxidációs reakciók az oxidálható reakciópartner és a
megfelelő körülmények között játszódnak le.
A KMnO4 leggyakoribb alkalmazása erősen savas közegben történik, mert oxidáló képessége itt a
legerélyesebb. A savanyításhoz kénsavat kell használni. Sósav nem használható, mert az a kálium-
permanganáttal klórgázt eredményez:
+7 -1 0 +2
2 KMnO4 + 16 HCl = 5 Cl2 + 2 MnCl2 + 2 KCl + 8 H2O
5 lkkt: 10 2
Salétromsav sem alkalmas, mert szintén erélyes oxidálószer.
A kálium-permanganáttal való reakciókat általában melegen (40–80 ºC) kell végezni. A reakció
kezdetben lassú, mert az oxidációs folyamatot a Mn2+ katalizálja, amely kezdetben nincs jelen,
hanem a redoxi folyamat eredményeként keletkezik. Kellő mennyiségű Mn 2+ jelenléte esetén a
reakció már kellően gyors.
Indikálás
A permanganátos titrálásokhoz külön indikátorra nincs szükség. A titrálás végpontját a
permanganátion intenzív ibolya színének megjelenése, vagy eltűnése jelzi.
Mérőoldat
A KMnO4-ból közvetlen beméréssel pontos koncentrációjú mérőoldatot készíteni nem lehet. Ennek
oka, hogy az oldószerként használt ioncserélt víz mindig tartalmaz kis mennyiségben oxidálható
anyagokat. (Levegőből belekerült por, mikroorganizmusok, ioncserélő gyantarészecskék.) Az oldás
36
során ezek oxidálódnak, bizonytalan módon csökkentik a mérőoldat hatóértékét, és eközben MnO2
(barnakőpor) keletkezik. (Lásd a KMnO4 semleges közegben történő oxidációs egyenletét.)
A fentiekből következik, hogy a frissen készült mérőoldatot felhasználás előtt állni kell hagyni,
másrészt felhasználás előtt a mérőoldatból a keletkezett MnO2-ot el kell távolítani. Az eltávolítás
üveggyapoton való szűréssel történhet. Szűrőpapír nem használható.
Az így előkészített mérőoldat pontos koncentrációját titeranyag alkalmazásával kell megállapítani.
0,02 mol/dm3 KMnO4 mérőoldat készítése

M(KMnO4) = 158 g/mol
n(KMnO4) = 0,02·158 = 3,16 g. Ehhez képest kicsit többet kell bemérni.
– Gyorsmérlegen bemérünk 3,5 g KMnO4-ot.

– Ioncserélt vízben feloldjuk, és 1 dm3-re egészítjük ki.
– A teljes oldódás után sötét üvegben tároljuk egy hétig.
– Használat előtt üveggyapoton átszűrjük.
0,02 mol/dm3 KMnO4 mérőoldat pontos koncentrációjának

meghatározása
A titeranyag oxálsav vagy nátrium-oxalát lehet.
Számítsuk ki, hogy hány gramm oxálsavat vagy nátrium-oxalátot kell bemérni ahhoz, hogy a
várható fogyás 20 cm3 legyen!
Számítás oxálsavra:
Reakcióegyenlet:
+7 +3 +2 +4
2 KMnO4 + 5 (COOH)2·2 H2O + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 18 H2O
5 2 5 1
lkkt: 10
1 mol permanganát 2,5 mol oxálsavval reagál.
n(KMnO4) = 0,02·0,02 = 0,0004 mol
n(oxálsav) = 2,5·n(KMnO4) = 2,5·0,0004 = 0,001 mol
n(oxálsav) = 0,001·126 = 0,126 g
Számítás nátrium-oxalátra:
Reakcióegyenlet:
+7 +3 +2 +4
2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
5 2 5 1
lkkt: 10
1 mol permanganát 2,5 mol Na-oxaláttal reagál.
n(KMnO4) = 0,02·0,02 = 0,0004 mol
n(Na-oxalát) = 2,5·n(KMnO4) = 2,5·0,0004 = 0,001 mol
n(Na-oxalát) = 0,001·134 = 0,134 g
A pontos koncentráció meghatározásának menete:
– Három Erlenmeyer-lombikba analitikai mérlegen visszaméréssel bemérünk kb. 0,12–0,13 g
oxálsavat vagy nátrium-oxalátot.
– Hozzáadunk 10 cm3 1:4 hígítású kénsavat.
– Az Erlenmeyer-lombikot felmelegítjük 40–60 ºC hőmérsékletre.
37
– A meleg oldatot megtitráljuk a KMnO4 mérőoldattal. A titrálást halvány rózsaszínig
végezzük. A titrálást akkor kell befejezni, ha a halvány rózsaszín legalább ½ percig
megmarad.
– Kiszámítjuk a pontos koncentrációt. A három bemérés koncentrációit kell átlagolni, ha azok
között nincs kiugró eredmény.
Számítás oxálsavra és nátrium-oxalátra:
Bemérés: m(oxálsav) = 0,1224 g Bemérés: m(Na2C2O4) = 0,1328 g
Fogyás: V(KMnO4) = 20,1 cm3 Fogyás: V(KMnO4) = 20,0 cm3
0,1224 0,1328
n(oxálsav) = = 9,714·10–4 mol n(Na-oxalát) = = 9,910·10–4 mol
126 134
2 2
1 mol oxálsav mol KMnO4-tal reagál 1 mol Na-oxalát KMnO4 mol KMnO4-tal reagál
5 5
2 2
n(KMnO4) = ·n(oxálsav) n(KMnO4) = ·n(Na-oxalát)
5 5
2 2
n(KMnO4) = ·9,714·10–4 = 3,886·10–4 mol n(KMnO4) = ·9,910·10–4 = 3,964·10–4 mol
5 5
3,886 10 4 3,964 10 4
c(KMnO4) = = 0,01933 mol/dm3 c(KMnO4) = = 0,01982 mol/dm3
0,0201 0,02
Nátrium-oxalát meghatározása permanganometriásan

– Beadunk egy 200-250 cm3-es mérőlombikot. A kapott mintát jelig töltjük, homogenizáljuk.
– A törzsoldatból Erlenmeyer-lombikba kipipettázunk 20–25 cm3-t. Hozzáadunk 10 cm3 1:4
hígítású kénsavat.
– Az Erlenmeyer-lombikot felmelegítjük 40–60 ºC hőmérsékletre.
– A meleg oldatot megtitráljuk a KMnO4 mérőoldattal. A titrálást halvány rózsaszínig
végezzük. A titrálást akkor kell befejezni, ha a halvány rózsaszín legalább ½ percig
megmarad.
– Kiszámítjuk az oldat nátrium-oxalát tartalmát grammban.
Számítás:
+7 +3 +2 +4
2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
5 2 5 1
lkkt: 10
Mérőlombik: V(mérőlombik) = 250 cm3 Pipetta: V(pipetta) = 20 cm3

Fogyásátlag: V = 18,5 cm3 Konc: c(KMnO4) = 0,0200 mol/dm3
1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a KMnO4 anyagmennyiségét:

mol
n(KMnO4) = cp(KMnO4)· V = 0,02 ·0,0185 dm3 = 0,00037 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a Na2C2O4 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol KMnO4 2,5 mol Na2C2O4-ot mér.
n(Na2C2O4) = 2,5·n(KMnO4) = 2,5·0,00037 = 0,000925 mol
Ennyi Na2C2O4 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
38
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi Na2C2O4 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes Na2C2O4) = ·n(Na2C2O4) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes Na2C2O4) = ·0,000925 mol = 0,01156 mol
20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm Na2C2O4-ot tartalmaz:
m(Na2C2O4) = n(összes Na2C2O4)·M(Na2C2O4) = 0,01156·134,0 = 1,5494 g
Hidrogén-peroxid meghatározása permanganometriásan

– Az analitikai mérleg mellé helyezünk egy 200–250 cm3-es mérőlombikot.
– Az analitikai mérlegre helyezzük a hidrogén-peroxidot tartalmazó csiszolt-dugós üveget és
megnyomjuk a „Tára” gombot.
– A cseppentővel 20–25 csepp mintát (1,5–2 g) cseppentünk a mérőlombikba, majd a
cseppentős üveget visszatesszük a mérlegre. Feljegyezzük a kimért minta tömegét.
– A mérőlombikot jelig töltjük, homogenizáljuk, majd beadjuk kivételre.
– A visszakapott mérőlombikot ismét jelig töltjük és homogenizáljuk.
– Kipipettázunk a mérőlombikból 20–25 cm3 mintát, hozzáadunk 10 cm3 1:4 hígítású
kénsavat. Körbemossuk ioncserélt vízzel és hidegen megtitráljuk a permanganát
mérőoldattal.
A titrálást mindvégig lassan kell végezni, mert csak így akadályozható meg, hogy a
hidrogén-peroxid bomlását katalizáló MnO2 keletkezzen.
– Kiszámítjuk a bemért minta hidrogén-peroxid tartalmát tömegszázalékban.
Reakció:
+7 -1 +2 0
2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 O2 + 8 H2O
5 2
Számítás:
Bemérés: m(H2O2) = 2,5432 g Mérőlombik: V(mérőlombik) = 250 cm3
Pipetta: V(pipetta) = 25,0 cm3 Fogyásátlag: V = 15,5 cm3
Konc: c(KMnO4) = 0,0200 mol/dm3
mol
n(KMnO4) = cp(KMnO4)· V = 0,02 ·0,0155 dm3 = 0,00031 mol
dm 3
2. lépés: Meghatározzuk a H2O2 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol KMnO4 2,5 mol H2O2-ot mér.
n(H2O2) = 2,5·n(KMnO4) = 0,000775 mol
Ennyi H2O2 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi H2O2 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes H2O2) = ·n(H2O2) =
V (pipetta)
250 cm 3
n(összes H2O2) = ·0,000775 mol = 0,00775 mol
25 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm H2O2-ot tartalmaz:
g
m(H2O2) = n(összes H2O2)·M(H2O2) = 0,00775 mol · 34,0 = 0,2635 g
mol
39
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány tömegszázalék H2O2-ot tartalmaz:
0,2635
w(H2O2) = ·100 = 10,36%
2,5432
40
Vas(II)-tartalom meghatarozása KMnO4-tal
A titrálás során lejátszódó reakció:
+2 +7 +2 +3
10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 = K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O
1 5 2
lkkt: 10
– Beadunk egy 200-250 cm3-es mérőlombikot.
– A mérőlombikot jelig töltjük, homogenizáljuk.
– Kipipettázunk a mérőlombikból 20-25 cm3 mintát, hozzáadunk 10 cm3 1:4 hígítású
kénsavat. Körbemossuk ioncserélt vízzel és hidegen megtitráljuk a permanganát
mérőoldattal.
– Kiszámítjuk a bemért minta vas(II)tartalmát grammban.
Számítás:
Mérőlombik: V(mérőlombik) = 200 cm3
Pipetta: V(pipetta) = 20 cm3
Fogyásátlag: V = 21,8 cm3
mol
n(KMnO4) = cp(KMnO4)· V = 0,02 3
·0,0218 dm3 = 0,000436 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a Fe2+ anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol KMnO4 5 mol Fe2+-ot mér.
n(Fe2+) = 5·n(KMnO4) = 5·0,000436 = 0,00218 mol
Ennyi Fe2+ van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi Fe2+ van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes Fe2+) = ·n(Fe2+) =
V (pipetta)
200 cm 3
n(összes Fe2+) = · 0,00218 mol = 0,0218 mol
20 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm Fe2+-ot tartalmaz:
m(Fe2+) = n(összes Fe2+)·M(Fe2+) = 0,00218· 55,85= 1,2175 g
Nitritionok meghatározása permanganometriásan, fordított

titrálással
+3 +7 +2 +5
5 NaNO2 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + 3 H2O
2 5 5 2
lkkt: 10
A permanganát a nitritionokat nitráttá oxidálja. A reakció ezúttal is savas közegben történik.
Azonban ha nitritoldatot szeretnénk permanganát mérőoldattal titrálni, és azt kénsavval
savanyítanánk, a nitritből salétromossav keletkezne, ami könnyen bomlik.
3 HNO2 HNO3 + 2 NO + H2O
Ezért ún. fordított titrálást alkalmazunk. A KMnO4 mérőoldatot tesszük a titráló lombikba, ehhez
adunk kénsavat, a bürettába pedig az ismeretlen kerül.
41
Meghatározás:
– NaNO2-ből bemérünk annyit, hogy annak tizedrészét titrálva a 0,02 mol/dm3 koncentrációjú
KMnO4 mérőoldatból 20 cm3 legyen a fogyás. (0,8 g)
– Oldás után a mérőlombikot jelig töltjük, homegenizáljuk és beadjuk kivételre.
– A visszakapott mintát ismét jelig töltjük, homogenizáljuk.
– Egy Erlenmeyer-lombikba kipipettázunk a 0,02 mol/dm3 koncentrációjú KMnO4
mérőoldatból 25 cm3-t.
– Hozzáadunk 10 cm3 1:4 hígítású kénsavat.
– Ioncserélt vízzel hígítsuk meg kb. duplájára az oldatot.
– Melegítsük fel kb. 40 C-ra, (kéz melegre) Forralni nem szabad!
– A bürettába töltsük a nitrit törzsoldatot. A büretta csapjára vékony gumicsövet húzunk,
melynek vége érjen bele a KMnO4-oldatba.
– Titráljuk színtelenre a KMnO4-oldatot a meghatározandó NaNO2-et tartalmazó törzsoldattal!
A végpont előtt erős rázogatás közben, lassan kell titrálni.
– Számítsuk ki a minta nitrition tartalmát grammban!
Számítás:
Bemérés: 0,8845 g NaNO2
Mérőlombik: V(mérőlombik) = 200 cm3
Pipetta: V(pipetta) = 20 cm3 (Ebben van a KMnO4 mérőoldat)
Fogyásátlag: V = 21,8 cm3 (Ebben van a nitrittartamú minta)
mol
n(KMnO4) = cp(KMnO4)·V(KMnO4) = 0,02 3
·0,02 dm3 = 0,0004 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a NaNO2 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol KMnO4 2,5 mol NaNO2-et mér.
n(NaNO2) = 2,5·n(KMnO4) = 2,5·0,0004 = 0,001 mol
Ennyi NaNO2 van abban a térfogatban, amennyi a minta fogyása volt.
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi NaNO2 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes NaNO2) = ·n(NaNO2) =
V (fogyás)
200 cm 3
n(összes NaNO2) = · 0,001 mol = 0,009174 mol
21,8 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm NaNO2-et tartalmaz:
m(NaNO2) = n(összes NaNO2)·M(NaNO2) = 0,009174· 69,0 = 0,6330 g
0,6330
5. lépés: w(NaNO2) = ·100 = 71,57%
0,8845
42
Nitritionok meghatározása permanganometriásan (2)
(visszatitrálással)
Mennyiségi módon úgy végezhető el a meghatározás, hogy a semleges, vagy lúgos kémhatású
nitritsóoldathoz ismert térfogatú és koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldatot adunk, ezután
savanyítjuk az oldatot, majd a mérőoldat feleslegét rövid várakozás után ismert térfogatú és
koncentrációjú oxálsav-oldattal reagáltatjuk. Az oxálsav segéd-mérőoldat feleslegét kálium-
permanganát-mérőoldattal titráljuk.
A meghatározást azért kell így végezni, mert a kálium-permanganát oxálsav-mérőoldattal
közvetlenül nem titrálható. A végpont közelében az oxálsav redukáló ereje nem lenne elegendő
ahhoz, hogy a permanganát-iont mennyiségileg mangán(II)ionná redukálja, hanem barna színű,
rosszul oldódó mangán(IV)-oxid is keletkezne.
A reakció lejátszódása után feleslegben maradt kálium-permanganát felesleges mennyiségű
oxálsavval azonban mennyiségileg redukálható, majd az ekkor feleslegben maradó oxálsav ugyancsak
a mennyiségileg titrálható kálium-permanganát-mérőoldattal.
– A meghatározáshoz készíteni kell 200–250 cm3 0,05 mol/dm3 koncentrációjú
H2C2O4·2 H2O-oldatot. Ehhez a bemérés:
n = 0,05·0,2 = 0,001 mol, m(oxálsav) = 0,01·126 = 1,26 g vagy
n = 0,05·0,25 = 0,00125 mol, m(oxálsav) = 0,0125·126 = 1,575 g.
A tényleges bemérésből számítsa ki a valódi pontos koncentrációt!
– NaNO2-ből bemérünk annyit, hogy annak tizedrészét titrálva a 0,02 mol/dm3 koncentrációjú
KMnO4 mérőoldatból 20 cm3 legyen a fogyás. (0,8 g)
– Oldás után a mérőlombikot jelig töltjük, homogenizáljuk és beadjuk kivételre.
– A visszakapott mintát ismét jelig töltjük, homogenizáljuk.
– Egy Erlenmeyer-lombikba kipipettázunk 25 cm3 KMnO4 0,02 mol/dm3 koncentrációjú
mérőoldatot, 25 cm3 NaNO2 mintát, és hozzáadunk 10 cm3 1:4 hígítású (w = 20%) kénsavat.
– 10 perc várakozás után hozzáadunk 25 cm3 0,05 mol/dm3 koncentrációjú oxálsavat.
– Melegítsük fel kb. 40 C-ra, (kéz melegre) Forralni nem szabad!
– Az oxálsav felesleget a KMnO4 mérőoldattal megtitráljuk.
– Számítsuk ki a minta nitrition-tartalmát grammban!
Számítás:
A számolás elvét az ábra mutatja:
nitrit H2C2O4.2 H2O
KMnO4 KMnO4 titrálás
Az összes permanganátból levonjuk az oxalátra számított permanganátot, akkor a maradékból a
nitrit számítható.
Reakcióegyenletek:
+3 +7 +2 +5
5 NaNO2 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 NaNO3 + 3 H2O
2 5 5 2
lkkt: 10
43
+7 +3 +2 +4
2 KMnO4 + 5 (COOH)2·2H2O + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 18 H2O
5 2 5 1
lkkt: 10
Bemérés: 0,8845 g NaNO2
Mérőlombik térfogata: 250,0 cm3

Kipipettázott minta térfogata 25,0 cm3
Hozzáadatunk a recept szerint: 25,0 cm3 cp = 0,020 mol/dm3 KMnO4-t
Hozzáadatunk a recept szerint: 25,0 cm3 pontosan 0,050 mol/dm3-es H2C2O4-oldatot
Fogyott még 15,0 cm3 cp = 0,020 mol/dm3 KMnO4
Oxidálószer Oxidálódott anyag
Pipettával hozzáadott KMnO4: Pipettával hozzáadott oxálsav:
25,0 cm3 25,0 cm3
3
cp = 0,020 mol/dm KMnO4 cp = 0,050 mol/dm3 H2C2O4
Titrálás során hozzáadott (fogyott) KMnO4:
15,0 cm3 n(H2C2O4)= c·V = 0,05·0,025 = 0,00125 mol
cp = 0,020 mol/dm3 KMnO4
Összes KMnO4: 2
25 cm3 + 15,0 cm3 = 40,0 cm3 1 mol H2C2O4 = mol KMnO4 =
5
cp = 0,020 mol/dm3 KMnO4 2
n(KMnO4) = 0,040·0,02 = 0,0008 mol = ·0,00125 = 0,0005 mol KMnO4
5
Ha az összes KMnO4-ból levonjuk az oxálsav által elfogyasztott KMnO4-ot, a maradékot a NaNO2

fogyasztotta el:
Nitritre fogyott: n = 0,0008 – 0,0005 = 0,0003 mol KMnO4

5
n(NaNO2) = ·0,0003 = 0,00075 mol
2
250
n(összes NaNO2) = 0,00075 · = 0,0075 mol
25
m(összes NaNO2) = 0,0075 · 69,0 = 0,5175 g

0,5175
w(NaNO2) = ·100 = 58,51%
0,8845
Jodometria
Egyaránt lehet oxidimetria és reduktometria.
Az alapreakció: I2 + 2 e– 2 I–
Ez megfordítható folyamat, irányát a reakciópartner szabja meg.
Redukáló anyagok meghatározása: (o < 0,62 V)
Mérőoldat: jódoldat, amelyhez KI-ot is adunk: I2 + KI KI3
Oxidáló anyagok meghatározása: (o > 0,62 V)
Az oldatban ismert mennyiségű jódot állítunk elő. a jód egy része elreagál, és a felesleges jódot
Na2S2O3 mérőoldattal mérjük.
44
+5 -1 0
Jód előállítása: KH(IO3)2 + 10 KI + 11 HCl = 6 I2 + 11 KCl + 6 H2O
10 1
lkkt.: 10
1 mol KH(IO3)2-ból 6 mol I2 keletkezik.
A jódot a Na2S2O3 mérőoldattal mérjük:

+2 0 -1 +2,5
2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6
1 2
lkkt.: 2
1 mol I2 2 mol Na2S2O3-tal reagál.
6 mol I2 12 mol Na2S2O3-tal reagál.
Összesítve: 1 mol KH(IO3)2 12 mol Na2S2O3-tal reagál.
Megjegyzés: A jód előállításához KIO3 is használható. Ez esetben 1 mol KIO3 6 mol Na2S2O3-tal
reagál.
+5 -1 0
KIO3 + 5 KI + 6 HCl = 3 I2 + 6 KCl + 3 H2O
5 1
lkkt.: 5
Indikátor: keményítő frissen készült oldata (≈ 2 g/dm3)
A keményítő a jóddal kék színreakciót ad, amely a végpontban, ahol elfogy a jód, eltűnik. Mivel a
keményítő is fogyasztja a jódot, csak közvetlenül a végpont előtt szabad adagolni. A titrálást
halvány szalmasárga színig kell végezni, ekkor kell a keményítő indikátorból 0,5-1 cm3-t adni az
oldathoz, majd színtelenig kell titrálni.
Na2S2O3 mérőoldat készítése

Annak ellenére, hogy az analitikai célra készült nátrium-tioszulfát nagyon tiszta, közvetlen
beméréssel pontos koncentrációjú mérőoldat mégsem készíthető, mert
– gyenge savak bontják a tioszulfátot. Így a levegő szén-dioxidja is:
Na2S2O3 + CO2 + H2O = NaHSO3 + NaHCO3 + S
A keletkezett NaHSO3 levegő
 NaHSO 4
A feloxidálódott szulfát már nem reagál a jóddal.
Az oldat elsavanyodása az ioncserélt víz kiforralásával, vagy kevés Na2CO3 hozzáadásával
kiküszöbölhető.
– A levegőben is megtalálható kénbaktériumok elszaporodnak az oldatban. Ezért az oldatot

stabilizálni kell néhány cm3 izobutil-alkohollal, vagy amil-alkohollal.
1 dm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú oldatkészítése:

– Az oldathoz vízmentes Na2S2O3-ot, vagy kristályvizes Na2S2O3 ·5 H2O-ot használunk.
Gyorsmérlegen kimérjük a megfelelő tömeget (a számítottnál kicsit többet).
– A kimért tioszulfátot 1000 cm3-es mérőlombikba visszük, hozzáadunk kevés (0,1-0,2 g)
vízmentes Na2CO3-ot, és 5-10 cm3 izobutil- vagy amil-alkoholt.
– Kiforralt ioncserélt vízzel jelig töltjük.
– A pontos koncentrációt egy hét állás után állapítjuk meg.
45
A 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldat pontos
koncentrációjának meghatározása
Titeranyag: KIO3 vagy KH(IO3)2
Kiszámítandó, hogy hány gramm KIO3-otvagy KH(IO3)2-ot kell bemérni ahhoz, hogy a
0,1 mol/dm3 névleges koncentrációjú nátrium-tioszulfát mérőoldatból a várható fogyás 20 cm3
legyen!
Számítás KIO3-ra: KH(IO3)2-ra:
n(Na2S2O3) = 0,1·0,02 = 0,002 mol n(Na2S2O3) = 0,1·0,02 = 0,002 mol
1 1 1 1
n(KIO3) = ·n(Na2S2O3) = ·0,002 = n[KH(IO3)2] = ·n(Na2S2O3) = ·0,002 =
6 6 12 12
= 3,333·10–4 mol = 1,667·10–4 mol
m(KIO3) = 3,333·10–4 · 214,00 = 0,0713 g m[KH(IO3)2] = 0,667·10–4 · 389,92 = 0,065 g
Ez olyan kis tömeg, hogy kellő pontossággal még analitikai mérlegen sem mérhető. Ezért ennek
tízszeresét kell bemérni. A bemért titeranyagból törzsoldatot kell készíteni, és annak tizedrészét kell
titrálni.
m(bemérendő KIO3) ≈ 710 mg
m[bemérendő KH(IO3)2] ≈ 650 mg A mérést természetesen analitikai pontossággal kell végezni!
Pontos koncentráció számítása
Számítás KIO3-ra: KH(IO3)2-ra:
Bemérés: m(KIO3) = 0,6122 g Bemérés: m[KH(IO3)2] = 0,6622 g
Mérőlombik: 250 cm3 Mérőlombik: 250 cm3
Pipetta: 25 cm3 Pipetta: 25 cm3
Fogyás: V(Na2S2O3) = 17,5 cm3 Fogyás: V(Na2S2O3) = 20,5 cm3
0,6122 0,6622
n(bemért KIO3) = = 0,002861 mol n(bemért KIO3) = = 0,001698 mol
214,00 389,92
n(titrált KIO3) = 0,0002861 mol n[titrált KH(IO3)2] = 0,0001689 mol
n(Na2S2O3) = 6·0,0002861 mol = n(Na2S2O3) = 12·0,0001689 mol =
= 0,001716 mol = 0,002038 mol
0,001716 0,002038
c(Na2S2O3) = ·= 0,09808 mol/dm3 c(Na2S2O3) = ·= 0,09941 mol/dm3
0,0175 0,0205
Hidrogén-peroxid meghatározása jodometriásan

Reakció:
H2O2 + 2 KI + 2 HCl = I2 + 2 KCl + 2 H2O
A reakció lassan megy végbe, molibdénsav katalizálja. Fontos, hogy a hidrogén-peroxidot a KI

hozzáadása előtt savanyítsuk meg. A KI ugyanis a vízzel két lépésben hipojodidot eredményez, ami
a még reagálatlan hidrogén-peroxidot elbontja:
H2O2 + 2 KI = 2 KOH + I2
2 KOH + I2 = KIO + KI + H2O
H2O2 + IO– = O2 + H2O + I–
46
Számítás:
H2O2 + 2 KI + 2 HCl = I2 + 2 KCl + 2 H2O
A kivált jódot tioszulfáttal titráljuk:

2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6
2 mol Na2S2O3 egyenértékű 1 mol I2-dal

1 mol I2 1 mol H2O2-ot mér.
2 mol Na2S2O3 tehát 1 mol H2O2-ot mér,
1 mol Na2S2O3 tehát 0,5 mol H2O2-ot mér.
A(H2O2) = 34,0 g/mol
Meghatározás:
– Az analitikai mérleg mellé helyezünk egy 200–250 cm3-es mérőlombikot.

– Az analitikai mérlegre helyezzük a hidrogén-peroxidot tartalmazó csiszolt-dugós üveget és
megnyomjuk a „Tára” gombot.
– A cseppentővel 20–25 csepp mintát (≈ 1,5 g) cseppentünk a mérőlombikba, majd a
cseppentős üveget visszatesszük a mérlegre. Feljegyezzük a kimért minta tömegét.
– A mérőlombikot jelig töltjük, homogenizáljuk, majd beadjuk kivételre.
– A visszakapott mérőlombikot ismét jelig töltjük és homogenizáljuk.
– Kipipettázunk a mérőlombikból egy Erlenmeyer-lombikba 20–25 cm3 mintát.
– Hozzáadunk 10 cm3 10%-os kénsavat és 0,5-1 g KI-ot (valamint 3 csepp 1 mol/dm3-es
(NH4)2MoO4-ot.
– Körbemossuk ioncserélt vízzel és 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldattal
titráljuk.
– A végpont előtt, halvány szalmasárga színnél pár csepp keményítő indikátort adunk az
oldathoz és a kék oldatot színtelenig titráljuk.
– Kiszámítjuk a bemért minta hidrogén-peroxid tartalmát tömegszázalékban.
Számítás:
Bemérés: m(H2O2) = 2,5432 g Mérőlombik: V(mérőlombik) = 250 cm3
Konc: c(Na2S2O3) = 0,1021 mol/dm3
1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a Na2S2O3 anyagmennyiségét:
mol
n(Na2S2O3) = cp(Na2S2O3)· V = 0,1021 3
·0,0155 dm3 = 0,001583 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a H2O2 anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol Na2S2O3 0,5 mol H2O2-ot mér.
n(H2O2) = 0,5·n(Na2S2O3) = 0,5∙0,001583 mol = 0,0007913 mol
Ennyi H2O2 van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
47
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi H2O2 van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes H2O2) = ·n(H2O2) =
V (pipetta)
250 cm 3
25 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm H2O2-ot tartalmaz:
g
m(H2O2) = n(összes H2O2)·M(H2O2) = 0,007913 mol · 34,0 = 0,2690 g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány tömegszázalék H2O2-ot tartalmaz:
0,2690
w(H2O2) = ·100 = 10,58%
2,5432
Réz(II)ion meghatározása jodometriásan

Reakció:
2 Cu2+ + 4 I– = I2 + 2 CuI
A réz(II)ionok a jodidionokat elemi jóddá oxidálják, miközben fehér színű réz(I)-jodid csapadék
válik ki az oldatból.
A kivált jódot tioszulfáttal titráljuk:
2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6
2 mol Na2S2O3 egyenértékű 1 mol I2-dal

1 mol I2 2 mol Cu2+-iont mér.
1 mol Na2S2O3 tehát 1 mol Cu2+-iont mér.
A(Cu) = 63,55 g/mol
Meghatározás:
– Kb. 1 – 1,2 g réziont tartalmazó CuSO4 mintából 200/250 cm3 törzsoldatot készítünk.
– 20–25 cm3 törzsoldatot Erlenmeyer-lombikba pipettázunk.
– 3–5 cm3 10%-os kénsavval (vagy ecetsavval) megsavanyítjuk és kb. 2 g KI-ot adunk hozzá.
– Az oldatot ioncserélt vízzel legfeljebb 50 cm3-re egészítjük ki.
– A kivált jódot 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldattal titráljuk. (keményítő
indikátort használunk).
– Kiszámítjuk az oldatban a Cu2+-ionok tömegszázalékos összetételét.
Számítás:
Bemérés: m(CuSO4·5H2O) = 4,4556 g Mérőlombik: V(mérőlombik) = 250 cm3
Konc: c(Na2S2O3) = 0,1021 mol/dm3
1. lépés: Kiszámítjuk a mérőoldatban a Na2S2O3 anyagmennyiségét:
mol
n(Na2S2O3) = cp(Na2S2O3)· V = 0,1021 3
·0,0155 dm3 = 0,001583 mol
dm
2. lépés: Meghatározzuk a Cu2+ anyagmennyiségét:
A reakcióegyenlet alapján 1 mol Na2S2O3 1 mol Cu2+-ot mér.
n(Cu2+) = ·n(Na2S2O3) = 0,001583 mol
Ennyi Cu2+ van az Erlenmeyer-lombikba kipipettázott és megtitrált mintában.
48
3. lépés: Kiszámítjuk, hogy mennyi Cu2+van a törzsoldatban:
V (mérőlombik )
n(összes Cu2+) = ·n(Cu2+) =
V (pipetta)
250 cm 3
25 cm 3
4. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány gramm Cu2+-ot tartalmaz:
g
m(Cu2+) = n(összes Cu2+)·M(Cu2+) = 0,01583 mol · 63,55 = 1,0057g
mol
5. lépés: Kiszámítjuk, hogy a törzsoldat hány tömegszázalék Cu2+-ot tartalmaz:
1,0057
w(Cu2+) = ·100 = 22,57%
4,4556
Aceton meghatározása jodometriásan

Reakció
Lúgos oldatban az aceton jodoformmá oxidálódik:
3 I2 + 6 NaOH = 3 NaIO + 3 NaI + 3 H2O

CH3COCH3 + 3 NaIO = CHI3 + CH3COONa + 2 NaOH
A reakciók szerint 3 mol jód 1 mol acetonnal reagál.
A fölös jódot tioszulfáttal titráljuk:

2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6
Összesítve: 1 mol Na2S2O3 0,5 mol I2 1/6 mol aceton
Meghatározás:
0,05 mol/dm3 koncentrációjú jódoldat készítése
2∙126,9∙0,05 = 12,69 g I2
Gyorsmérlegen kimérünk kb. 13 g jódot és 26 g KI-ot.

Az egészet ioncserélt vízzel egy literes mérőlombikba mossuk és kb. félig töltve ioncserélt vízzel,
rázogatással segítjük az oldódást. Eltesszük egy hétre, majd jelig töltjük, homogenizáljuk.
Vakpróba
– 20 cm3 ioncserélt vizet pipettázunk egy Erlenmeyer-lombikba.

– Hozzáadunk 12 cm3 2 mol/dm3 koncentrációjú (80 g/L) NaOH-oldatot és kb. 60 cm3-re
egészítjük ki.
– Pipettával hozzámérünk 25,0 cm3 jódoldatot.
– Óraüveggel lefedjük és 10 percig állni hagyjuk.
– 10 cm3 w = 10%-os sósavval megsavanyítjuk.
– Az oldatot 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldattal titráljuk. (keményítő indikátort
használunk).
Aceton mérése
49
– 200/250 cm3-es mérőlombikot beadunk. Jelig töltjük, homogenizáljuk.
– 20,0 cm3 törzsoldatot pipettázunk egy Erlenmeyer-lombikba.
– Hozzáadunk 12 cm3 2 mol/dm3 koncentrációjú (80 g/L) NaOH-oldatot és kb. 60 cm3-re
egészítjük ki.
– Pipettával hozzámérünk 25,0 cm3 jódoldatot. Ekkor világossárga csapadékkiválást
tapasztalunk.
– Összerázzuk, majd óraüveggel lefedjük és 10 percig állni hagyjuk.
– 10 cm3 w = 10%-os sósavval megsavanyítjuk. Ekkor a jódtól sötétbarna lesz az oldat.
– A kivált jódot 0,1 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldattal titráljuk. (keményítő
indikátort használunk). Az első titrálás legyen tájékozódó, mert a csapadék miatt nehezebb
észlelni, mikor kell a keményítőt hozzáadni.
– Kiszámítjuk az oldatban az aceton tömegét grammban.
Számítás
V(mérőlombik) = 200 cm3 V(pipetta) = 10 cm3
V(vakpróba) = 20,4 cm3 V(fogyás mintára) = 16,7 cm3
c(Na2S2O3) = 0,1011 mol/dm3
A vakmintára fogyott Na2S2O3 mérőoldat arányos a hozzáadott jód anyagmennyiségével.

A mintára fogyott Na2S2O3 mérőoldat a fölöslegben maradt jód anyagmennyiségével arányos.
A két fogyás különbsége az acetonra fogyott jód anyagmennyiségével arányos.

20,4  16,7
n(acetonra Na2S2O3) = [V(vakpróba) – V(fogyás mintára)]∙ c(Na2S2O3) = ∙0,1011 =
1000
= 0,0003741 mol
n( Na 2S 2 O 3 ) 0,0003741
n(acetonra I2) = = = 0,0001870 mol
2 2
n(I 2 ) 0,0001870
n(aceton) = = = 0,00006235 mol
3 3
200
n(Összes aceton) = ∙0,00006235 = 0,001247 mol
10
n(Összes aceton) = 0,001247∙58,08 = 0,0724 g
Érdemes a számolást általánosságban levezetni:
n( Na 2S 2 O 3 ) V (vakpróba)  c(Na 2S 2 O 3 )
n(hozzáadott I2) = =
2 2
n( Na 2S 2 O 3 ) V (minta)  c(Na 2S2 O 3 )
n(fölös I2) = =
2 2
n(acetonra I2) = n(hozzáadott I2) – n(minta I2)
V (vakpróba)  c(Na 2S 2 O 3 ) V (minta)  c(Na 2S2 O 3 )
n(acetonra I2) = –
2 2
c( Na 2S 2 O 3 )
n(acetonra I2) = [ V(vakpróba) – V(minta)]
2
n(I 2 ) c( Na 2S 2 O 3 )
n(aceton) = = [ V(vakpróba) – V(minta)]
3 6
m(aceton) = n(aceton)∙M(aceton)
50
c( Na 2S 2 O 3 ) V (mérőlombik )
m(összes aceton) = ∙[V(vakpróba) – V(minta)]∙ ∙M(aceton)
6 V (pipetta )
Behelyettesítve a mérési adatokat:
0,1011 200
m(összes aceton) = ∙(0,0204 – 0,0167)∙ ∙58,08 = 0,0724 g
6 10
Jodidionok meghatározása Winkler szerint

A módszer elve: gyengén savas kémhatású oldatban a jodidionok (Mr=126,91) frissen készített
klóros vízzel jóddá, majd jódsavvá oxidálhatók:
2 I– + Cl2 = I2 + 2 Cl–
I2 + Cl2 + 6 H2O = 2 HIO3 + 10 HCl
A klórfelesleg forralással eltávolítható. A lehűtött oldatot megsavanyítjuk, és kálium-jodid

hozzáadása után a keletkező jódot nátrium-tioszulfát-mérőoldattal titráljuk:
2 HIO3 + 10 I– + 10 H+ = 6 I2 + 6 H2O
6 I2 + 12 S 2 O 32- = 12 I– + 6 S 4 O 62-
A módszer nagy jelentősége az, hogy igen kis mennyiségű jodidion meghatározására alkalmazható.
A titrálás során az eredeti jodidion-mennyiség hatszorosával egyenértékű jódot titrálhatunk.
Szükséges anyagok: 0,1 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-tioszulfát mérőoldat; klóros víz; 25%-os
foszforsav-oldat, szilárd kálium-jodid; metilnarancs indikátoroldat; keményítő indikátoroldat;
forrkő.
A meghatározás menete:
– 300 cm3-es üvegdugós Erlenmeyer-lombikba pipettával bemérünk kb. 40 mg jodidiont
tartalmazó alkáli-jodid-oldatot, kb. 100 cm3 desztillált vízzel meghígítjuk, és frissen készített
klóros vizet csepegtetünk hozzá az oldat elszíntelenedéséig (kb. 25 cm3).
– Néhány szem forrkő hozzáadása után elszívó fülkében gázlángon forraljuk. Időnként 1 csepp
tízszeresére meghígított metilnarancs-indikátoroldatot cseppentünk az oldatba, és a forralást
akkor fejezzük be, amikor az indikátor színe nem tűnik el.
– Ezután folyó csapvíz alá tartva a lombikot, az oldatot lehűtjük, megsavanyítjuk 10 cm3
25%-os foszforsavoldattal, és feloldunk benne 1 g szilárd kálium-jodidot.
– A bedugaszolt lombik tartalmát elegyítjük, tíz percig állni hagyjuk, majd a kivált jódot
0,1 mol/dm3 koncentrációjú nátrium-tioszulfát-mérőoldattal titráljuk. A majdnem megtitrált
oldathoz 1 cm3 keményítő-indikátoroldatot adunk és a sötétkékszínű oldatot elszíntelenedésig
titráljuk.
Kiszámítandó: a vizsgálatra kapott oldatban a jodidion összes mennyisége g-ban.
51
Gravimetria
Minden olyan meghatározás ide tartozik, ahol a meghatározandó anyag tömegét mérjük. Ide
tartozik az egyszerű nedvességtartalom meghatározása is, bár ott nincs kémiai folyamat.
A tömeg szerinti kémiai elemzés módszeri:

– csapadékos
– kioldásos
– desztillációs
– elektrogravimetriás
A csapadékos módszer
A minőségileg ismert anyaghoz egy olyan reagenst adagolunk (ez függ a meghatározandó
alkotótól), melynek hatására egy nehezen oldódó vegyület keletkezik (lecsapási forma).
Ezt elkülönítjük szűréssel vagy centrifugálással, majd mosás, szárítás (esetleg kalcinálás) után
méréssel meghatározzuk tömegét (mérési forma).
Fontos
– a csapadék kis oldhatósága,
– a csapadék sztöchiometrikus összetételűvé alakítható legyen,
– a csapadék jól szűrhetővé és tömegállandóvá tehető legyen.
Időigénye nagyobb, mint a titrimetriáé, valamint precízebb munkavégzést igényel.
A tömeg szerinti analízis során a meghatározandó komponenst kis oldhatóságú, jól definiált
(sztöchiometrikus) összetételű, vagy hőkezeléssel azzá alakítható csapadék formájában leválasztjuk.
A csapadékot szűréssel elkülönítjük a többi komponenstől, mossuk, szárítással vagy izzítással
tömegállandóvá tesszük. A csapadék tömegéből a pontos összetételének ismeretében számítjuk ki a
meghatározandó alkotórész mennyiségét. A gravimetriásan meghatározható csapadék:
– kis oldhatóságú, kvantitatíven leválik
– jól szűrhető (ne legyen finomszemcsés)
– a rá tapadó szennyeződés vagy kísérő komponens kimosható anélkül, hogy akár csak a kis
része is oldódna
– szárítással vagy izzítással tömegállandóvá tehető és tömegállandó alakja sztöchiometrikus
összetételű.
A gravimetria igen nagy pontosságú eljárás, pl. műszeres analitikai mérésekhez használt kalibráló
oldatok pontos koncentrációját gyakran ezzel a módszerrel határozzák meg.
A lecsapás művelete
A lecsapáshoz olyan reagens (lecsapószer) kell, amellyel a leválás gyakorlatilag teljessé tehető,
vagyis a csapadék gyakorlatilag oldhatatlan legyen. A leválasztás teljessé tétele az oldhatósági
szorzat alkalmazásán alapul. Legyen egy BA összetételű csapadék, amely oldódásakor a
következőképpen disszociál:
BbAa b Bn+ + a Am–
52
[Bn ]b [A m- ]a
Az egyensúlyokra érvényes a tömeghatás törvénye: Kd = . Mivel a nevező a szilárd
[BA ]
fázis, így ennek koncentrációja állandó, ezért a Kd·[BA] is állandó, amit oldhatósági szorzatnak
nevezünk. Jele L. Tehát L = [Bn+]b[Am–]a = állandó.
Néhány példa:
Csapadék Mérési Oldhatósági szorzat
Ion Lecsapószer Oldhatósági szorzat
képlete forma értéke 25 ºC
Ag+ AgCl NaCl AgCl L = [Ag+]·[Cl–] 1,56·10–10
Ba2+ BaSO4 (NH4)2SO4 BaSO4 L = [Ba 2 ]2  [SO 24 ] 1,08·10–10
Fe3+ Fe(OH)3 NH4OH Fe2O3 L = [Fe3+]·[OH–]3 1,1·10–36
PO 34 MgNH4PO4 (NH4)2HPO4 Mg2P2O7 L = [Mg2+]2·[ PO 34- ] 2,5·10–13
Fontos következtetés, hogy a lecsapószer feleslege növeli a leválasztás hatásosságát. Vizsgáljuk

meg pl. a Ba2+-ionok leválasztását! Ennek lecsapószere az (NH4)2SO4. Ha ez feleslegben van, akkor
az oldatban nagy a szulfátionok koncentrációja, és az oldhatósági szorzat alapján kicsi lesz az
oldatban maradt báriumionok mennyisége.
További fontos megállapítás, hogy a lecsapási forma nem feltétlenül azonos a mérési formával.
A csapadékok oldhatóságát befolyásoló tényezők:
– anyagi minőség
– hőmérséklet
– idegen ionok hatása (lásd oldhatósági szorzat)
– pH (Általában a pH csökkenése növeli az oldhatóságot.)
– Komplex képződés lehetősége növeli az oldhatóságot.
A csapadékok leválasztásának általános szabályai:
– a leválasztás viszonylag híg oldatból történjen
– a leválasztás melegen (forrón) történjen, ilyenkor nagyobb szemcseméretű csapadék képződik
– a lecsapószert lassan, intenzív keverés mellett adagoljuk
– meg kell győződni a leválasztás teljességéről
– a csapadék kristályosodását, szemcseméretének növekedését segíti, ha a csapadékot az
anyalúgon állni hagyjuk
Annak ellenére, hogy a tömeg szerinti elemzés elvileg nagyon egyszerű, az utóbbi években egyre
kevésbé használatos. Ennek az oka a nagymértékű munkaigényességben, időigényes mérési
eljárásokban és az automatizálási lehetőségek hiányában kereshető. Az esetek túlnyomó
többségében spektroszkópiai és elektrokémiai eljárások váltották fel a gravimetrikus módszereket.
Báriumionok meghatározása gravimetriásan, BaSO4 formában

(laborszám, Ba2+)
– A kapott mintát jelig töltjük, homogenizáljuk.
– 20-25 cm3 mintát kipipettázunk egy 250 cm3-es főzőpohárba.
– A kivett mintát kb. 100 cm3-re hígítjuk.
53
– Hozzáadunk 1 cm3 1+1 hígítású sósavat.
– Kis lángon forrásig melegítjük az oldatot.
– A forró oldathoz cseppenként adjunk 10 cm3 (NH4)2SO4 lecsapószert. (w = 10%).
– A leválasztást követően 5 percig gyengén forraljuk.
– A csapadék leülepedése után csepp-próbával ellenőrizzük, hogy a leválasztás teljes volt-e.
– A csapadékot óraüveggel fedjük le, lássuk el felirattal (név, osztály, BaSO4), majd tegyük el
egy hétre pihentetni.
– A csapadékos oldatot hamumentes szűrőpapíron átszűrjük.
– Néhányszor mossuk át forró vízzel, és ellenőrizzük a lecsepegő szűrlet klorid-mentességét.
(Ellenőrzés: AgNO3-oldattal)
– Egy porcelántégelyt kiizzítunk, exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd analitikai mérlegen
lemérjük a tömegét.
– A csapadékot tartalmazó szűrőpapírt a lehűlt tégelybe tesszük.
– A szűrőpapírt kis lángon, fülke alatt elhamvasztjuk.
– A csapadékot tartalmazó tégelyt kb. 30 percig izzítjuk.
– Exszikkátorban hagyjuk lehűlni, és analitikai mérlegen lemérjük a csapadék tömegét.
Számítás:
V(mérőlombik) = 250,0 cm3 Tégely tömege üresen: 35,5646 g
V(pipetta) = 20,0 cm3 Tégely + csapadék tömege: 35,7688 g
M(BaSO4) = 233,40 g/mol M(Ba2+) = 137,34 g/mol
Reakcióegyenlet: Ba 2  (NH 4 ) 2 SO 4  BaSO 4  2 NH4
1 mol BaSO4 1 mol Ba2+-t mér.

Csapadék tömege: 35,7688 – 35,5646 = 0,2042 g
m(BaSO 4 ) 0,2042
n(BaSO4) = = = 0,0008749 mol
M (BaSO 4 ) 233,4
n(Ba2+) = n(BaSO4) = 0,0008749 mol
250
n(összes Ba2+) = 0,0008749· = 0,01094 mol
20
m(összes Ba2+) = n(összes Ba2+)·M(Ba2+) =·0,01094·137,34 = 1,5020 g
Vasionok meghatározása gravimetriásan, Fe2O3 formában

A meghatározás alapelve: A vas(III)ionokat tartalmazó oldatból ammónium-hidroxiddal vas(III)-
hidroxid csapadékot választunk le, és ezt izzítva Fe2O3 formában mérjük.
A meghatározás feltétele, hogy az oldatban lévő összes vasat háromértékűvé kell alakítani. Az
oldatban lévő vas(II)-ionokat salétromsavval (esetleg hidrogén-peroxiddal) kell feloxidálni
vas(III)ionokká.
Reakciók:
1. Az oldatban esetleg jelenlévő vas(II)ionokat salétromsavval feloxidáljuk:
+2 +5 +3 +2
3 Fe2+ + HNO3 + 3 H+ = 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
1 3
54
2. A leválasztás reakciója: Fe 3  3 NH 4 OH  Fe(OH) 3  NH 4
3. Az izzítás reakciója: Fe(OH) 3  Fe 2 O 3  3 H 2 O
4. Kloridion-mentesség ellenőrzése: Cl -  AgNO 3  AgCl  NO3-
(laborszám, Fe)
– A kapott mintát jelig töltjük, homogenizáljuk.
– 20–25 cm3 mintát kipipettázunk egy 200–300 cm3-es főzőpohárba.
– A kivett mintát kb. 100 cm3-re hígítjuk, hozzáadunk kevés (kb. 0,5-1 g szilárd ammónium-
nitrátot és 2 cm3 1+1 hígítású salétromsavat.
– Az oldatot felforraljuk, majd a még meleg oldathoz keverés közben hozzáadunk 20 cm3 1+1
hígítású ammóniaoldatot. Szükség szerint még annyi ammóniát adunk az oldathoz, hogy az
enyhén ammóniaszagú legyen.
– Előkészítjük a szűrést. Analitikai tölcsért és hamumentes szűrőpapírt kell használni!
– A levált csapadékot ülepedni hagyjuk, majd az oldat tisztáját öntjük először a szűrőpapírra. a
szűrést dekantálva végezzük.
– A szűrt csapadékot 1%-os ammónium-nitrát-oldattal kloridmentesre mossuk. A lecsurgó
szűrletből kémcsőbe mintát veszünk, majd AgNO3-tal ellenőrizzük a kloridmentességet.
– Ha szükséges, a főzőpohár oldalához tapadt csapadékot gumival bevont üvegbottal
ledörzsöljük, és az üvegbotról az oldatba mossuk, majd szűrjük.
– A leválasztott és anyalúgtól mentes csapadékot kiizzított és lemért porcelántégelybe tesszük,
majd fülke alatt óvatosan először megszárítjuk, majd hamvasztjuk, és rövid ideig (kb. 10
percig) lángon izzítjuk.
– A csapadékot 550-600 ºC-on kemencében tömegállandóságig izzítjuk. (Kb. 30 perc)
– A tégelyt exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd analitikai mérlegen lemérjük a tömegét.
– Eredményként a törzsoldatban lévő vas tömegét grammban kell megadni.
Megjegyzések:
– A csapadék leválasztásához és mosásához alkalmazott NH4NO3-nak az a szerepe, hogy mint
elektrolit, akadályozza a csapadék kolloid formában való oldódását.
– Ha a csapadékot nem mostuk kloridmentesre, akkor a vas(III)hidroxid izzítás közben vas(III)-
kloriddá alakulhat, ami az izzítás hőfokán illékony és így negatív hibát eredményez.
– Magasabb hőmérsékleten (kb. 900 ºC-on) Fe3O4 (magnetit) képződik a szűrőpapír
elszenesedése miatt: 3 Fe2O3 + C = 2 Fe3O4 + CO
Számítás:
V(mérőlombik) = 250,0 cm3 V(pipetta) = 20,0 cm3
Tégely tömege üresen: 25,5666 g
Tégely + csapadék tömege: 25,7688 g
M(Fe2O3) = 159,7 g/mol M(Fe) = 58,85 g/mol
Reakcióegyenlet alapján: 1 mol Fe2O3 2 mol Fe2+-iont mér.
Csapadék tömege: 25,7688 – 25,5666 = 0,2022 g

m( Fe) 0,2022
n(Fe2O3) = = = 0,001266 mol
M ( Fe 2 O 3 ) 159,7
55
n(Fe) = 2· n(Fe2O3) = 2·0,001266 mol = 0,002532 mol
250
n(összes Fe) = 0,002532· = 0,03165 mol
20
m(összes Fe) = n(összes Fe)·M(Fe) =·0,03165·55,85 = 1,7678 g
Ni2+ meghatározása gravimetriásan

A dimetil-glioximmal (diacetil-glioxim) a nikkelionokkal vízben igen csekély mértékben oldódó
kelátot képez.
A lecsapás dimetil-glioximmal történik.
Egy kis szerves kémia:

O NH N OH
R H R H R H
aldehid aldimin aldoxim
H C CH3
O NH N OH
N
R R' R R' R R' OH
keton ketimin ketoxim acetaldoxim
Oximok: aldehidek vagy ketonok oxigénjét =NH (imin) csoportra cseréljük, az imin hidrogénjét
pedig –OH csoportra.
A dimetil-glioxim képlete:
CH3 C C CH3
N N
HO OH
A nikkel az nitrogénatomok nemkötő elektronpárjával a nikkelionokkal koordinatív kötést hoz
létre:
CH3 CH3
CH3 CH3 C C
C C
O N N O
HO N N OH
Ni2+ H Ni H +2H
+
HO N N OH
O N N O
C C
CH3 CH3 C C
H3C CH3
Az eljárás során a dimetil-glioxim etil-alkoholos oldatát használjuk. Túl sok alkoholos oldatot nem
használhatunk, mert töményebb etil-alkoholban a skarlátvörös színű csapadék oldódik. A csapadék
savakban is oldható. Miután a reakció savtermelő folyamat, a keletkező sav lekötéséről
gondoskodnunk kell. E célra ammóniát használunk. A csapadék 120 ºC-on szárítható.
56
– Egy G4-es szűrőt kimosunk, szárítószekrényben kiszárítjuk, majd analitikai mérlegen
lemérjük.
– Beadunk egy 200/250 cm3 térfogatú mérőlombikot. A kapott mintát jelig töltjük,
homogenizáljuk.
– Egy 250 cm3-es főzőpohárba kipipettázunk 20-25 cm3 mintát.
– Ioncserélt vízzel kiegészítjük kb. 150 cm3-re, majd forrásig melegítjük.
– A lángról levéve kis részletekben hozzáadunk 60 cm3 dimetil-glioximot. Eperpiros csapadék
keletkezik. (96%-os etanolban oldott 1%-os dimetil-glioxim)
– Keverés közben annyi 10%-os ammóniaoldatot csepegtetünk hozzá, (5-10 csepp) hogy az
oldat enyhén ammóniaszagú legyen. A letisztult oldat ekkor rózsaszínű lesz.
– Kb. 5–10 perces állás után még melegen leszűrjük az előzetesen analitikai mérlegen lemért
G4-es szűrőn. Meleg, ioncserélt vízzel mossuk.
– A csapadékot a szűrőn szárítószekrényben 110–120 ºC-on szárítjuk kb. 1 órán át.
– Exszikkátorban hagyjuk lehűlni, majd analitikai mérlegen lemérjük a tömegét.
– Kiszámítjuk a törzsoldatban lévő Ni2+ tömegét grammban.
M(dimetil-glioxim) = 116,0 g/mol

M(NiC8H14N4O4) = 288,92 g/mol
M(Ni) = 58,71 g/mol
1 mol Ni-dimetil-glioxim csapadék 1 mol nikkelt tartalmaz.
Számítás:
V(mérőlombik): 250,0 cm3
V(pipetta): 20,0 cm3
G4-es szűrő tömege: 25,5666 g
G4-es szűrő + csapadék tömege: 25,7688 g
Reakcióegyenlet alapján: 1 mol Ni-dimetil-glioxim 1 mol Ni-t mér.
Csapadék tömege: 25,7688 – 25, 5655 = 0,2033 g

m( Ni) 0,2033
n(NiC8H14N4O4) = = = 7,036∙10–4 mol
M ( NiC 8 H14 N 4 O 4 ) 288,92
n(Ni) = n(NiC8H14N4O4) = 6,998·10–4 mol

250
n(összes Ni) = 7,036·10–4 mol· = 0,008796 mol
20
m(összes Ni) = n(összes Ni)·M(Ni) =·0,008796·58,71 = 0,5164 g
57

Analitika

Enviado por

Dados do documento

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Analitika

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű

Vegyipari Környezetvédelmi és Informatikai

Összeállította: Fogarasi József

A klasszikus kvantitatív kémiai analízis módszerei közvetlenül, vagy közvetve, de mindig

Titrimetria (térfogatos analízis):

A meghatározás jellemző eszköze egy térfogatmérő (büretta), amely

Gravimetria (Tömeg szerinti elemzés):

A meghatározás jellemző eszköze a tömeg nagy pontosságú mérését

Mérőoldat: ismert koncentrációjú oldat, amellyel az ismeretlen koncentrációjú oldat

Titrálás: Térfogatos elemzés végrehajtása

Egyenértékpont: A titrálás végpontja. Sem a mérőoldat, sem a meghatározandó anyag nincs

Indikátor: Olyan anyag, amely az egyenértékpontot jelzi, pl. színváltozással

Leggyakoribb titrimetriás módszerek:

1.1 Semlegesítés (sav-bázis titrálás, acidi-alkalimetria)

A reakció lényege minden esetben a H+ és az OH– ionok között lejátszódó folyamat:

H3O+ és az OH– H2O

A reakció lejátszódásakor az oldat pH-ja folyamatosan változik, az egyenértékpontban ez a változás

A folyamatot a titrálási görbével jellemezhetjük:

Mérőoldat térfogata, cm3

A fenti diagramokat számszerűen is alátámaszthatjuk. Induljunk ki egy 0,1 mol/dm3 koncentrációjú

Titrálási % c(H3O+) pH Titrálási % c(H3O+) pH

Látható, hogy az egyenértékpontban a pH hirtelen, ugrásszerűen változik.

Az egyenértékpontot indikátorral jelezzük. Az sav-bázis indikátorok színe a pH-tól függ.

Néhány indikátor színátcsapása:

A fenolftalein szerkezete (IUPAC név: 3,3-Bisz(4-hidroxifenil)-1(3H)-izobenzofuranon)

A sósav mérőoldat készítése

Követelmények: – pillanatszerűen reagáljon a mérőoldattal

Sósav mérőoldat titeranyaga a KHCO3.

Reakció: KHCO3 + HCl = KCl + H2O + CO2

V(HCl) = 20 cm3 = 0,02 dm3

n(HCl) = c·V = 0,1 mol/dm3 · 0,02 dm3 = 0,002 mol

n(KHCO3) = n(HCl) = 0,002 mol

m(KHCO3) = n · M = 0,002 mol · 100,12 g/mol = 0,2 g

Látható, hogy a 2. mérésből számított koncentráció jelentősen eltér a többitől. Az 1. és 3.

NaOH-tartalom meghatározása sósav mérőoldattal

– Beadunk 1 db tiszta és ioncserélt vízzel átöblített, 200–250 cm3-es felcímkézett

Mérőlombik térfogata: 250,0 cm3

1 mol HCl 1 mol NaOH-ot mér.

Bemért NaOH minta tömege: 1,2022 g

1 mol HCl 1 mol NaOH-ot mér.

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

Ennek megfelelően a titrálási görbe is két lépcsőt tartalmaz:

1. egyenletnek 2. egyenletnek V (fogyás)

Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2

n(Na2CO3) = 0,5 · n(HCl) = 0,5·0,002 = 0,001 mol

21,5  21,4  21,3

1 mol HCl 0,5 mol Na2CO3-ot mér.

NaOH mérőoldat készítése

Névleges koncentrációjú oldat azonban készíthető.

NaOH mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása (I.)

– A bürettát feltöltjük a NaOH mérőoldattal.

Sósav meghatározása erős bázissal

HCl-tartalom meghatározása NaOH mérőoldattal

– Beadunk 1 db tiszta és ioncserélt vízzel átöblített, 200-250 cm3-es felcímkézett mérőlombikot.

Mérőlombik térfogata: 250 cm3

19,5  19,4  19,4

1 mol NaOH 1 mol HCl-ot mér.

cc. Kénsav meghatározása NaOH mérőoldattal

H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O

Használandó indikátor: metilvörös

cc. Kénsav maximális bemérésének számítása

Reakcióegyenlet: H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O

1. lépés: Kiszámítjuk a fogyásnak megfelelő térfogatú mérőoldatban a NaOH

cc. Kénsav meghatározásának számítása